CN108299492A - 一种有机硅化合物的纯化方法 - Google Patents

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范玉凯
刘文彬
刘云生
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12—Organo silicon halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/20—Purification, separation

Abstract

本发明公开了一种有机硅化合物的纯化方法，包括如下步骤：步骤一、向反应容器中加入深颜色的有机硅化合物与含铜类物质；步骤二、搅拌所述步骤一中加入的深颜色的有机硅化合物与含铜类物质，使得深颜色的有机硅化合物的颜色逐渐变浅；步骤三、对所述步骤二中颜色变浅后的溶液进行精馏分离，从馏出物中收集浅颜色的有机硅化合物；其中，所述含铜类物质选自铜粉、氯化亚铜或溴化亚铜，所述深颜色指的是色度大于APHA150，所述浅颜色指的是色度小于APHA30。本发明的有机硅化合物的纯化方法具有纯化效果好以及可以降低有机硅化合物色度的有益效果。

Description

一种有机硅化合物的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅化合物的纯化方法。
背景技术
有机硅化合物，简称有机硅，是指含有Si-C键、且至少有一个有机基团直接与硅原子相连的化合物。由于有机硅具有独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。其中，有机硅主要应用于密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等。随着有机硅的数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。
许多应用领域对有机硅化合物的纯度、色度具有严格的要求，相应的要求制备有机硅化合物基本原料，如硅酮、有机硅卤代物等，必须具有高纯度与低色度。然而，制备有机硅的原料，特别是含碘的有机硅试剂，在存贮阶段容易逐渐变质，不仅表现为纯度下降，而且颜色逐渐加深。
因此，本领域迫切需要寻找一种纯化效果好且又可以降低有机硅化合物色度的方法。
发明内容
本发明之目的是提供一种有机硅化合物的纯化方法，其能够解决含碘的有机硅试剂在存贮阶段容易逐渐变质导致纯度下降以及颜色逐渐加深的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种有机硅化合物的纯化方法，其中，包括如下步骤：
步骤一、向反应容器中加入深颜色的有机硅化合物与含铜类物质；
步骤二、搅拌步骤一中加入的深颜色的有机硅化合物与含铜类物质，使得深颜色的有机硅化合物的颜色逐渐变浅；
步骤三、对步骤二中颜色变浅后的溶液进行精馏分离，从馏出物中收集浅颜色的有机硅化合物；
其中，所述含铜类物质选自铜粉、氯化亚铜或溴化亚铜，所述深颜色指的是色度大于APHA150，所述浅颜色指的是色度小于APHA30。
优选地，所述有机硅化合物选自含碘元素的有机硅化合物。
优选地，所述步骤二是在温度为-20—100℃范围内进行搅拌的。
优选地，所述步骤三中的精馏方法采用常压精馏、减压精馏或加压精馏。
优选地，所述步骤一中的反应容器中装有有机溶剂，所述有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚或叔丁基甲醚。
本发明的有机硅化合物的纯化方法相比于现有技术具有如下优点：
1、本发明的纯化方法适合放大生产，原料易得，制备工艺简单；
2、本发明的纯化方法的整个过程不仅对环境友好，还避免了产物在后续处理过程中变质分解的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例或现有技术中的技术方案，下面将对示例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些示例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的有机硅化合物的纯化方法的流程结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构及技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1为本发明的有机硅化合物的纯化方法的流程结构示意图，如图1所示，本发明提供了一种有机硅化合物的纯化方法，其中，包括如下步骤：
步骤一、向反应容器中加入深颜色的有机硅化合物与含铜类物质；
步骤二、搅拌步骤一中加入的深颜色的有机硅化合物与含铜类物质，使得深颜色的有机硅化合物的颜色逐渐变浅；
步骤三、对步骤二中颜色变浅后的溶液进行精馏分离，从馏出物中收集浅颜色的有机硅化合物；
其中，含铜类物质选自铜粉、氯化亚铜或溴化亚铜，深颜色指的是色度大于APHA150，浅颜色指的是色度小于APHA30。
在本发明的进一步实施例中，有机硅化合物选自含碘元素的有机硅化合物。需要说明的是，步骤一中加入的深颜色的有机硅化合物与含铜类物质仅仅是有机硅化合物为深颜色的，原因是含碘的有机硅化合物试剂在存贮阶段容易逐渐变质，为此不仅会表现为纯度下降，而且颜色也会逐渐加深，即在存储的过程中出现低纯度、高色度的现象。
在本发明的进一步实施例中，步骤二是在一定温度条件下进行的，具体是在温度为-20—100℃范围内进行搅拌的。
在本发明的进一步实施例中，步骤三中的精馏方法采用常压精馏、减压精馏或加压精馏。
在本发明的进一步实施例中，步骤一中的反应容器中装有有机溶剂，有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚或叔丁基甲醚。
以下结合具体示例对本发明做进一步说明，当然具体示例是用于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。
示例1三甲基碘代硅烷的纯化方法
包括如下步骤：
步骤一、向500mL烧瓶中加入200mL色度为APHA350的三甲基碘代硅烷和20克300目的铜粉；
步骤二、在50℃条件下搅拌1小时，三甲基碘代硅烷的颜色逐渐变浅；
步骤三、精馏，从馏出物中收集浅颜色的三甲基碘代硅烷170mL，色度为APHA20。
示例2三甲基溴代硅烷的纯化方法
包括如下步骤：
步骤一、向1000mL烧瓶中加入600mL色度为APHA200的三甲基溴代硅烷和18克溴化亚铜；
步骤二、在50℃条件下搅拌1小时，三甲基溴代硅烷的颜色逐渐变浅；
步骤三、精馏，从馏出物中收集浅颜色的三甲基溴代硅烷450mL，色度为APHA15。
示例3三甲基碘代硅烷的纯化方法
包括如下步骤：
步骤一、向1000mL烧瓶中加入200mL色度为APHA400的碘甲基三甲基硅烷、400mL二氯甲烷和20克300目的铜粉；
步骤二、在50℃条件下搅拌1小时，碘甲基三甲基硅烷溶液的颜色逐渐变浅；
步骤三、精馏，从馏出物中收集浅颜色的碘甲基三甲基硅烷150mL，色度为APHA15。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于实施例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神及范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围及边界、或者这种范围及边界的等同形式内的全部变化及修改例。

Claims (5)

1.一种有机硅化合物的纯化方法，其中，包括如下步骤：
步骤一、向反应容器中加入深颜色的有机硅化合物与含铜类物质；
步骤二、搅拌步骤一中加入的深颜色的有机硅化合物与含铜类物质，使得深颜色的有机硅化合物的颜色逐渐变浅；
步骤三、对步骤二中颜色变浅后的溶液进行精馏分离，从馏出物中收集浅颜色的有机硅化合物；
其中，所述含铜类物质选自铜粉、氯化亚铜或溴化亚铜，所述深颜色指的是色度大于APHA150，所述浅颜色指的是色度小于APHA30。
2.根据权利要求1所述的有机硅化合物的纯化方法，其中，所述有机硅化合物选自含碘元素的有机硅化合物。
3.根据权利要求1所述的有机硅化合物的纯化方法，其中，所述步骤二是在温度为-20—100℃范围内进行搅拌的。
4.根据权利要求1所述的有机硅化合物的纯化方法，其中，所述步骤三中的精馏方法采用常压精馏、减压精馏或加压精馏。
5.根据权利要求1所述的有机硅化合物的纯化方法，其中，所述步骤一中的反应容器中装有有机溶剂，所述有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚或叔丁基甲醚。
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