CN108929343A - 一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，属于化工技术领域。本发明采用13X分子筛能够有效除去初品D4中的大部分金属杂质。本发明采用结晶方法能够进一步除去D4中因二甲基二氯硅烷中含有的微量杂质乙基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷共同水解产生的五甲基乙基环三硅氧烷、七甲基乙基环四硅氧烷、九甲基乙基环五硅氧烷以及D3以前的杂质、D4与D5之间的杂质2－乙基－4，4，6，6，8，8，－六甲基环四硅氧烷等有机杂质和低沸点杂质，有效提高D4的纯度，提纯后的D4的纯度能够达到99.98％以上，能够直接用于光纤预制棒的生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法。
背景技术
有机硅材料是近几十年发展起来的新型化工材料，是一类性能优异、功能独特、用途极广的新型材料，主要产品包括硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷等，以其优异的性能被广泛用于航空航天、电子电器、汽车、造船、轻工、机械、农业、日化及医疗卫生等行业。
采用含硅物质通过高温热解，产生SiO2微粉沉积在芯棒上，形成疏松的SiO2胚体，经烧结形成石英玻璃预制棒，用以生产光纤产品。从理论上讲，只要含硅的化合物都可作为制造光纤预制棒的原料。但作为光纤预制棒用沉积材料，必须容易制造且性能稳定，可在350℃以内被汽化，杂质可控，所产生的副产物对光纤预制棒性能不能造成任何影响。传统上采用四氯化硅(SiCl4)作为火焰水解的原材料。SiCl4的特点是汽化温度低，容易汽化。有较高的汽化压力，供料可被精确控制，并且提纯工艺成熟。但原料SiCl4来自于直接法合成的甲基氯硅烷生产过程，由于该反应的复杂性，SiCl4只有1.2％左右，这就导致了SiCl4的提纯难度大，产量小，成本高，价格昂贵。SiCl4在高温热解中，产生的SiO2微粉一部分沉积在芯棒上，形成疏松的SiO2胚体，最终经烧结形成石英玻璃预制棒。但剩余的粉尘和未反应或反应不全的产物会被排出，同时反应会产生大量的Cl2和HCl气体。这些都是有毒高腐蚀性物质，对环境可造成严重污染。所以一般光纤预制棒生产企业需要投入大量设备进行尾气处理，增加额外成本。
八甲基环四硅氧烷(D4)可以作为OVD外沉积材料，用于生产八甲基环四硅氧烷的基础原料二甲基二氯硅烷来源充足，D4的生产制造技术成熟，具有成本优势，且无卤素元素，热解后不会产生有毒高腐蚀性产物。但是以二甲基二氯硅烷单体作为制备D4的原料时，原料中组分复杂，有很多沸点接近、组成相似的杂质随着二甲基二氯硅烷直接进入D4的生产过程。二甲基二氯硅烷水解后的主要成分为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)以及十二甲基环六硅氧烷(D6)，主要杂质为二甲基二氯硅烷中的微量杂质甲基乙烯基二氯硅烷与其共同水解产生的五甲基乙基环三硅氧烷、七甲基乙基环四硅氧烷、九甲基乙基环五硅氧烷、十一甲基乙基环六硅氧烷以及D3前的杂质、D4与D5之间的杂质2－乙基－4，4，6，6，8，8，－六甲基环四硅氧烷等。此外，D4生产工艺中除二甲基二氯硅烷水解过程外，其它大多采用常规的碳钢材质设备、管道和不锈钢材质填料用于输送、储存和生产这些中间产品，这些材质的腐蚀余量达到了1～2mm，在氯根的存在下，形成的金属氯化物很难用过滤的方式去除，且使用碱中和除氯时也会带入金属杂质，这些金属杂质最终也会形成高沸物而进入环体。由于上述伴生水解产物以及杂质的存在，制备的D4纯度不高，不能直接用于光纤预制棒的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，以解决现有D4的纯度不高而不能直接用于光纤预制棒的生产的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷水解物裂解粗环体依次通过脱低塔和脱高塔，分别脱去低沸点杂质和高沸点杂质，得到初品D4；
(2)在初品D4中加入质量分数为15％￣25％的庚烷溶液作为结晶溶剂，于20℃￣30℃环境中混合溶解后，放置在－15℃￣－5℃的温度下5￣10分钟，出现针状结晶物，捣散溶液中的结晶物，并进行真空抽滤，得到纯净的结晶物；
(3)将结晶物转移至20℃￣30℃环境中使其熔化，熔化后的液体通过减压精馏塔进行减压精馏后，除去残留的庚烷，得到高纯D4。
本发明的脱低塔和脱高塔的实质均为精馏塔，D3的沸点为134℃，D4的沸点为175℃￣176℃，D5的沸点为210℃，D6的沸点为245℃，通过脱低塔可以脱去D3以及沸点在134℃以下的低沸点杂质，通过脱高塔可以脱去D5以及沸点在210℃以上的高沸点杂质，得到初品D4。
二甲基二氯硅烷水解产生的杂质，如2－乙基－4，4，6，6，8，8，－六甲基环四硅氧烷与D4的结构类似，分子量相同，沸点极为相似，很难单纯的使用精馏方式去除。本发明采用庚烷溶液与初品D4充分混合，由于D4与其它杂质在庚烷溶液中的溶解度有显著差异，将D4充分溶解在庚烷溶液中，在低温环境中进行结晶，通过真空抽滤得到的结晶物中的D4比较纯净。结晶物溶化后的液体在减压精馏塔进行减压精馏后，能够除去残留的庚烷，从而得到高纯D4。
本发明采用结晶方法能够除去D4中因二甲基二氯硅烷中含有的微量杂质乙基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷共同水解产生的五甲基乙基环三硅氧烷、七甲基乙基环四硅氧烷、九甲基乙基环五硅氧烷以及D3以前的杂质、D4与D5之间的杂质2－乙基－4，4，6，6，8，8，－六甲基环四硅氧烷等有机杂质和低沸点杂质，有效提高D4的纯度。
进一步地，上述步骤(1)和步骤(2)之间还具有以下步骤：
(S1)将初品D4通过分子筛精制、吸附和过滤系统，去除金属杂质。
进一步地，上述步骤(S1)中，分子筛为13X分子筛。
本发明的初品D4通过13X分子筛精制、吸附和过滤系统，能够有效去除初品D4中的大部分金属杂质，尤其对金属杂质锡有很好的去除选择性。
进一步地，上述步骤(2)中，庚烷溶液的质量分数为20％。
进一步地，上述步骤(2)中，初品D4与庚烷溶液混合、溶解的温度为25℃；步骤(3)中，结晶物熔化的温度为25℃。
进一步地，上述步骤(2)中，结晶物的结晶温度为－10℃。
进一步地，上述步骤(2)中，加入的庚烷溶液与初品D4的体积比为1：3￣1：5。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用13X分子筛能够有效除去初品D4中的大部分金属杂质。本发明采用结晶方法进一步除去D4中的有机杂质和低沸点杂质，有效提高D4的纯度，提纯后的D4的纯度能够达到99.98％以上，能够直接用于光纤预制棒的生产。
附图说明
图1为本发明的提纯八甲基环四硅氧烷的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷水解物裂解粗环体通过脱低塔，脱去D3以及沸点在134℃以下的低沸点杂质；然后通过脱高塔，脱去D5以及沸点在210℃以上的高沸点杂质，得到初品D4。
(2)在初品D4中加入质量分数为20％的庚烷溶液作为结晶溶剂，庚烷溶液与初品D4的体积比为1：3，于25℃环境中混合均匀充分溶解后，放置在－10℃的温度下5分钟即可出现60％的针状结晶物，在－10℃的温度下捣散溶液中结晶物，并快速通过真空抽滤得到纯净的结晶物；
(3)将结晶物转移至25℃环境中使其熔化，熔化后的液体通过减压精馏塔进行减压精馏后，除去残留的庚烷，得到高纯D4，高纯D4中各组分的含量如表1所示。
表1实施例1制备的高纯D4中各组分的含量表
实施例2
一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷水解物裂解粗环体通过脱低塔，脱去D3、D5以及沸点在134℃以下的低沸点杂质；然后通过脱高塔，脱去D5以及沸点在210℃以上的高沸点杂质，得到初品D4。
(2)将初品D4通过13X分子筛精制、吸附和过滤系统，去除大部分金属杂质，13X分子筛处理前后的金属杂质含量如表2所示；
表2实施例2中初品D4在13X分子筛处理前后的金属杂质含量对照表
通过13X分子筛处理后，虽然会带入新的铝、钙、磷及铅等杂质，但是带入的量较少，初品D4的金属杂质的含量整体上大幅度减少。
(3)在初品D4中加入质量分数为20％的庚烷溶液作为结晶溶剂，庚烷溶液与初品D4的体积比为1：5，于25℃环境中混合均匀充分溶解后，放置在－10℃的温度下5分钟即可出现60％的针状结晶物，在－10℃的温度下捣散溶液中结晶物，并快速通过真空抽滤得到纯净的结晶物；
(4)将结晶物转移至25℃环境中使其熔化，熔化后的液体通过减压精馏塔进行减压精馏后，除去残留的庚烷，得到高纯D4，高纯D4中各组分的含量如表3所示。
表3实施例2制备的高纯D4中各组分的含量表
实施例3
一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷水解物裂解粗环体通过脱低塔，脱去D3、D5以及沸点在134℃以下的低沸点杂质；然后通过脱高塔，脱去D5以及沸点在210℃以上的高沸点杂质，得到初品D4。
(2)将初品D4通过13X分子筛精制、吸附和过滤系统，去除大部分金属杂质，13X分子筛处理前后的金属杂质含量如表4所示；
表4实施例3中初品D4在13X分子筛处理前后的金属杂质含量对照表
通过13X分子筛处理后，虽然会带入新的铝、钙、磷及铅等杂质，但是带入的量较少，初品D4的金属杂质的含量整体上大幅度减少。
(3)在初品D4中加入质量分数为15％的庚烷溶液作为结晶溶剂，庚烷溶液与初品D4的体积比为1：4，于20℃环境中混合均匀充分溶解后，放置在－5℃的温度下8分钟即可出现70％的针状结晶物，在－5℃的温度下捣散溶液中结晶物，并快速通过真空抽滤得到纯净的结晶物；
(4)将结晶物转移至20℃环境中使其熔化，熔化后的液体通过减压精馏塔进行减压精馏后，除去残留的庚烷，得到高纯D4，高纯D4中各组分的含量如表5所示。
表5实施例3制备的高纯D4中各组分的含量表
实施例4
一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷水解物裂解粗环体通过脱低塔，脱去D3、D5以及沸点在134℃以下的低沸点杂质；然后通过脱高塔，脱去D5以及沸点在210℃以上的高沸点杂质，得到初品D4。
(2)将初品D4通过13X分子筛精制、吸附和过滤系统，去除大部分金属杂质，13X分子筛处理前后的金属杂质含量如表6所示；
表6实施例4中初品D4在13X分子筛处理前后的金属杂质含量对照表
通过13X分子筛处理后，虽然会带入新的铝、钙、磷及铅等杂质，但是带入的量较少，初品D4的金属杂质的含量整体上大幅度减少。
(3)在初品D4中加入质量分数为25％的庚烷溶液作为结晶溶剂，庚烷溶液与初品D4的体积比为1：3，于30℃环境中混合均匀充分溶解后，放置在－15℃的温度下10分钟即可出现80％的针状结晶物，在－15℃的温度下捣散溶液中结晶物，并快速通过真空抽滤得到纯净的结晶物；
(4)将结晶物转移至30℃环境中使其熔化，熔化后的液体通过减压精馏塔进行减压精馏后，除去残留的庚烷，得到高纯D4，高纯D4中各组分的含量如表7所示。
表7实施例4制备的高纯D4中各组分的含量表
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷水解物裂解粗环体依次通过脱低塔和脱高塔，分别脱去低沸点杂质和高沸点杂质，得到初品D4；
(2)在初品D4中加入质量分数为15％～25％的庚烷溶液作为结晶溶剂，于20℃～30℃环境中混合溶解后，放置在－15℃～－5℃的温度下5～10分钟，出现针状结晶物，捣散溶液中的结晶物，并进行真空抽滤，得到纯净的结晶物；
(3)将结晶物转移至20℃～30℃环境中使其熔化，熔化后的液体通过减压精馏塔进行减压精馏后，除去残留的庚烷，得到高纯D4。
2.根据权利要求1所述的提纯八甲基环四硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)之间还具有以下步骤：
(S1)将初品D4通过分子筛精制、吸附和过滤系统，去除金属杂质。
3.根据权利要求2所述的提纯八甲基环四硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(S1)中，分子筛为13X分子筛。
4.根据权利要求3所述的提纯八甲基环四硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述庚烷溶液的质量分数为20％。
5.根据权利要求4所述的提纯八甲基环四硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(2)中，初品D4与庚烷溶液混合、溶解的温度为25℃；步骤(3)中，结晶物熔化的温度为25℃。
6.根据权利要求5所述的提纯八甲基环四硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述结晶物的结晶温度为－10℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的提纯八甲基环四硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的庚烷溶液与初品D4的体积比为1：3～1：5。
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