CN113061148A - 八甲基环四硅氧烷提纯设备和提纯方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种八甲基环四硅氧烷提纯设备和提纯方法。八甲基环四硅氧烷提纯设备包括脱轻塔，脱轻塔具有第一进料口、第一出料口和第一出气口；微反应器，微反应器内设有螺旋形的反应管道，反应管道具有第二进料口、络合剂进料口和第二出料口，第二进料口与第一出料口连通；脱重塔，脱重塔具有第三进料口、第三出料口和第三出液口，第三进料口与第二出料口连通；吸附装置，吸附装置具有第四进料口和第四出料口，第四进料口与第三出料口连通；蒸发塔，蒸发塔具有第五进料口、第五出料口和第五出液口，第五进料口与第四出料口连通。本发明具有络合反应时间短、除杂效率高、处理量大、产量高和生产成本低等优点。

Description

八甲基环四硅氧烷提纯设备和提纯方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种八甲基环四硅氧烷提纯设备和提纯方法。

背景技术

电子气体作为集成电路等电子工业生产中不可缺少的基础和支撑性材料之一，被广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺，没有这些基本原材料，其下游的集成电路产业就无法发展。随着超大规模集成电路工艺的不断升级，尤其在130nm及更先进的技术中，需要引入低介电常数材料，降低寄生电容，来提高逻辑电路的操作速度。目前，业内普遍认为SiCOH薄膜材料可以满足要求，八甲基环四硅氧烷(D4)正是沉积SiCOH薄膜的前驱体，其重要性不言而喻。但是对其纯度要求比较高，组分纯度一般不低于99.99％，各种金属及非金属杂质总量不高于10ppb。一般工业级八甲基环四硅氧烷纯度为98％-99％，杂质有金属杂质如Na、K、Mg、Al、Fe、Cu、Ca和非金属杂质如B、P等。因此发明一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯除杂工艺就显得非常有必要。

电子级D4纯度要求很高，环境因素、管道材质等对产品的性能都会产生极大的影响，同时提纯除杂过程中不能引入新的杂质。因此，电子级D4提纯过程中对设备、环境、吸附剂都有很高的要求。D4中重金属杂质如Cu、Ni、Zn等，含量通常都在ppb级别，采用普通精馏提纯方法，除杂效果十分有限，不能满足集成电路产业的需求。相关技术中，当前国内企业主要通过选用高效络合剂及吸附剂，进行相关络合反应后再进行提纯，虽然可以达到除杂效果，但是络合反应速度慢时间长，不能连续进行，除杂效率低。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种八甲基环四硅氧烷提纯设备和提纯方法。

根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备，包括：

脱轻塔，所述脱轻塔具有第一进料口、第一出料口和第一出气口；

微反应器，所述微反应器内设有螺旋形的反应管道，所述反应管道具有第二进料口、络合剂进料口和第二出料口，所述第二进料口与所述第一出料口连通；

脱重塔，所述脱重塔具有第三进料口、第三出料口和第三出液口，所述第三进料口与所述第二出料口连通；

吸附装置，所述吸附装置具有第四进料口和第四出料口，所述第四进料口与所述第三出料口连通；和

蒸发塔，所述蒸发塔具有第五进料口、第五出料口和第五出液口，所述第五进料口与所述第四出料口连通。

因此，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备具有络合反应时间短、除杂效率高、处理量大、产量高和生产成本低等优点。

在一些实施例中，所述脱轻塔的底部设有第一再沸器；

所述脱重塔的底部设有第二再沸器；

所述蒸发塔的底部设有第三再沸器。

在一些实施例中，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备还包括：

第一真空发生器，所述脱轻塔具有第一抽气口，所述第一真空发生器与所述第一抽气口连通，可选地，所述第一抽气口与所述第一出气口为同一个开口；

第二真空发生器，所述脱重塔具有第二抽气口，所述第二真空发生器与所述第二抽气口连通，可选地，所述第二抽气口与所述第三出料口为同一个开口；和

第三真空发生器，所述蒸发塔具有第三抽气口，所述第三真空发生器与所述第三抽气口连通，可选地，所述第三抽气口与第五出料口为同一个开口。

在一些实施例中，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备还包括：

第一中间储物罐，所述第一中间储物罐具有第六进料口和第六出料口，所述第六进料口与所述第二出料口连通，所述第六出料口和所述第三进料口连通；和

第二中间储物罐，所述第二中间储物罐具有第七进料口和第七出料口，所述第七进料口与所述第三出料口连通，所述第七出料口与所述第四进料口连通。

在一些实施例中，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备还包括：

第一冷凝器，所述脱轻塔具有第一冷凝液进口，所述第一冷凝器包括第一冷凝进气口、第一冷凝出气口、第一冷凝返液口和第一冷凝液出口，所述第一冷凝进气口与所述第一出气口连通，所述第一冷凝出气口与所述第一真空发生器连通，所述第一冷凝返液口与所述第一冷凝液进口连通，可选地，所述第一冷凝返液口和第一冷凝出液口为同一开口；

第二冷凝器，所述脱重塔具有第二冷凝液进口，所述第二冷凝器包括第二冷凝进气口、第二冷凝出气口、第二冷凝返液口和第二冷凝出液口，所述第二冷凝进气口与所述第三出料口连通，所述第二冷凝出气口与所述第二真空发生器连通，所述第二冷凝返液口与所述第二冷凝液进口连通，所述第二冷凝出液口与所述第七进料口连通，可选地，所述第二冷凝返液口和第二冷凝出液口为同一开口；

第三冷凝器，所述蒸发塔具有第三冷凝液进口，所述第三冷凝器包括第三冷凝进气口、第三冷凝出气口、第三冷凝返液口和第三冷凝出液口，所述第三冷凝进气口与所述第五出料口连通，所述第三冷凝出气口与所述第三真空发生器连通，所述第三冷凝返液口与所述第三冷凝液进口连通，可选地，所述第三冷凝返液口和第三冷凝出液口为同一开口。

在一些实施例中，所述脱轻塔、所述脱重塔和所述蒸发塔内的填料包括不锈钢θ环填料、三角螺旋填料和玻璃弹簧填料中的至少一种。

在一些实施例中，所述脱轻塔为直立圆筒式的填料塔，所述第一出料口位于所述脱轻塔的下部，所述第一出气口位于所述脱轻塔的上部；

所述脱重塔为直立圆筒式的填料塔，所述第三出液口位于所述脱重塔的下部，所述第三出料口位于所述脱重塔的上部；

所述吸附装置包括直立的筒体，所述筒体内放置有吸附剂；

所述蒸发塔为直立圆筒式的填料塔，所述第五出液口位于所述蒸发塔500底端，所述五出料口位于所述蒸发塔顶端。

本发明还提供了一种利用上述八甲基环四硅氧烷提纯设备的八甲基环四硅氧烷提纯方法，包括以下步骤：

A)将工业级的八甲基环四硅氧烷通入所述脱轻塔内，对工业级的八甲基环四硅氧烷进行减压精馏以便去除低沸物质、并得到除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷，所述脱轻塔内的顶部温度为80℃-100℃，所述脱轻塔内的压强为10kpa-30kpa；

B)将所述除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷和络合剂通入所述微反应器内，使得所述除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷内的重金属离子与所述络合剂在螺旋形的所述反应管道内进行络合反应以便得到络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷；

C)将包含所述络合物和所述络合反应后的八甲基环四硅氧烷的混合物通入所述脱重塔内进行减压精馏以便去除所述络合物、并得到中间产品八甲基环四硅氧烷，所述脱重塔的顶部温度为100℃-120℃，所述脱重塔内的压强为10kpa-30kpa；

D)将所述中间产品八甲基环四硅氧烷通入所述吸附装置内，以便所述吸附装置内的吸附剂吸附所述中间产品八甲基环四硅氧烷内的碱金属离子和碱土金属离子，以便得到吸附后的八甲基环四硅氧烷；

E)将吸附后的八甲基环四硅氧烷通入所述蒸发塔内减压精馏去除高沸物质，以便得到电子级的八甲基环四硅氧烷，所述蒸发塔的顶部温度为100℃-120℃，所述蒸发塔内的压强为10kpa-30kpa。

在一些实施例中，所述络合剂为EDTA，所用吸附剂为MTS9300。

附图说明

图1是根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备的结构示意图。

图2是根据本发明实施例的脱轻塔和微反应器的结构示意图。

图3是根据本发明实施例的脱重塔、吸附装置和蒸发塔的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面参考附图描述根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000。如图1至图3所示，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000包括脱轻塔100、微反应器200、脱重塔300、吸附装置400和蒸发塔500。

脱轻塔100具有第一进料口101、第一出料口102和第一出气口103。微反应器200内设有螺旋形的反应管道201，反应管道201具有第二进料口202、络合剂进料口203和第二出料口204，第二进料口202与第一出料口102连通。

脱重塔300具有第三进料口301、第三出料口302和第三出液口303，第三进料口301与第二出料口204连通。吸附装置400具有第四进料口401和第四出料口402，第四进料口401与第三出料口302连通。蒸发塔500具有第五进料口501、第五出料口502和第五出液口503，第五进料口501与第四出料口402连通。

相关技术中，需要分批次将八甲基环四硅氧烷和络合剂加入反应釜中，以便络合剂与八甲基环四硅氧烷中的重金属离子反应产生络合物。为了满足除杂需求，络合反应所需时间较久(一般长达三四个小时)，才可较为完全地除去八甲基环四硅氧烷中的重金属离子。而且，一批八甲基环四硅氧烷反应完成之后才能进行下一批，使得不能连续地对八甲基环四硅氧烷进行除杂，除杂效率低。

由于微反应器200具有极大地比表面积(微反应器200的比表面积至少是反应釜的比表面的几百倍)，因此极大地提高反应物的接触面积和传质速率。

根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000通过设置微反应器200，从而可以极大地提高八甲基环四硅氧烷和络合剂的接触面积，以便提高八甲基环四硅氧烷和络合剂的传质速率，使得八甲基环四硅氧烷和络合剂的径向混合效果好，即可使得络合剂可快速均匀分布在八甲基环四硅氧烷中，使八甲基环四硅氧烷中的重金属离子与络合剂更加快速地、充分地反应。

由此不仅可以极大地缩短络合反应的时间，而且可以连续地对八甲基环四硅氧烷进行除杂，从而不仅可以提高八甲基环四硅氧烷的除杂效率，而且可以提高八甲基环四硅氧烷的处理量，以便实现电子级八甲基环四硅氧烷的大规模生产。此外，通过增大了络合剂和八甲基环四硅氧烷的接触面积，使得八甲基环四硅氧烷中的重金属离子与络合剂充分接触，从而使用普通的络合剂就能达到较好的络合效果，降低了生产成本。

因此，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000具有络合反应时间短、除杂效率高、处理量大、产量高和生产成本低等优点。

根据本发明的实施例的八甲基环四硅氧烷提纯方法包括以下步骤：

A)将工业级的八甲基环四硅氧烷通入脱轻塔100内，对工业级的八甲基环四硅氧烷进行减压精馏以便去除低沸物质、并得到除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷，脱轻塔100内的顶部温度为80℃-100℃，脱轻塔100内的压强为10kpa-30kpa。

B)将除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷和络合剂通入微反应器200内，使得除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷内的重金属离子与络合剂在螺旋形的反应管道201内进行络合反应以便得到络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷。

C)将包含络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷的混合物通入脱重塔300内进行减压精馏以便去除络合物、并得到中间产品八甲基环四硅氧烷，脱重塔300的顶部温度为100℃-120℃，脱重塔300内的压强为10kpa-30kpa。

D)将中间产品八甲基环四硅氧烷通入吸附装置400内，以便吸附装置400内的吸附剂吸附中间产品八甲基环四硅氧烷内的碱金属离子和碱土金属离子，以便得到吸附后的八甲基环四硅氧烷。

E)将吸附后的八甲基环四硅氧烷通入蒸发塔500内减压精馏去除高沸物质，以便得到电子级的八甲基环四硅氧烷，蒸发塔500的顶部温度为100℃-120℃，蒸发塔500内的压强为10kpa-30kpa。

根据本发明的实施例的八甲基环四硅氧烷提纯方法通过将除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷和络合剂通入微反应器200内，使得除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷内的重金属离子与络合剂在螺旋形的反应管道201内进行络合反应以便得到络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷。由于微反应器200具有极大地比表面积(微反应器200的比表面积至少是反应釜的比表面的几百倍)，因此极大地提高反应物的接触面积和传质速率。

由此不仅可以极大地缩短络合反应的时间，而且可以连续地对八甲基环四硅氧烷进行除杂，从而不仅可以提高八甲基环四硅氧烷的除杂效率，而且可以提高八甲基环四硅氧烷的处理量，以便实现电子级八甲基环四硅氧烷的大规模生产。此外，通过增大了络合剂和八甲基环四硅氧烷的接触面积，使得八甲基环四硅氧烷中的重金属离子与络合剂充分接触，从而使用普通的络合剂就能达到较好的络合效果，降低了生产成本。

因此，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯方法具有络合反应时间短、除杂效率高、处理量大、产量高和生产成本低等优点。

根据本发明的实施例的八甲基环四硅氧烷提纯方法可以通过根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000来实施。

如图1至图3所示，根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000包括脱轻塔100、微反应器200、第一中间储物罐600、脱重塔300、第二中间储物罐700、吸附装置400和蒸发塔500。

如图2所示，在一些实施例中，脱轻塔100为直立圆筒式的填料塔。脱轻塔100具有第一进料口101、第一出料口102和第一出气口103。第一出料口102位于脱轻塔100的下部，第一出气口103位于脱轻塔100的上部。脱轻塔100的底部设有第一再沸器901。

根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000还包括第一真空发生器904和第一冷凝器810。脱轻塔100还具有第一抽气口和第一冷凝液进口104。

第一真空发生器904对脱轻塔100抽真空，使得脱轻塔100内处于负压状态，从而使得脱轻塔100内的液体沸点降低。第一真空发生器904使得脱轻塔100内的压强为10kpa-30kpa。脱轻塔100内的顶部温度为80℃-100℃。

第一冷凝器810包括第一冷凝进气口811、第一冷凝出气口812、第一冷凝返液口813和第一冷凝液出口814。第一冷凝进气口811与第一出气口103连通，第一冷凝出气口812与第一真空发生器904连通，第一冷凝返液口813与第一冷凝液进口104连通。

脱轻塔100可去除八甲基环四硅氧烷中的低沸物质。将工业级的八甲基环四硅氧烷通过第一进料口101加入到脱轻塔100内，从而使得工业级的八甲基环四硅氧烷在脱轻塔100内进行减压精馏。工业级的八甲基环四硅氧烷中的低沸物质受热蒸发得到气态的低沸物质。气态的低沸物质从第一出气口103被排出后，通过第一冷凝进气口811进入第一冷凝器810内。

气态的低沸物质在第一冷凝器810内冷却并得到液态的低沸物质，一部分液态的低沸物质通过第一冷凝返液口813进入第一冷凝液进口104，从而返回脱轻塔100再次提纯，返液的作用主要是保证塔内气液之间充分的热、质交换，达到完全分离和提纯的目的。另一部分液态的低沸物质从第一冷凝液出口814排出第一冷凝器810。第一冷凝出气812口与第一真空发生器904连通，第一冷凝进气口811与第一出气口103连通，因此第一真空发生器904通过对第一冷凝器810持续的抽气，从而达到对脱轻塔100进行抽真空的目的。

工业级的八甲基环四硅氧烷去除低沸物质后得到除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷，除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷从第一出料口102被排出脱轻塔100后，通过第二进料口202进入微反应器200内。

可选地，第一抽气口与第一出气口103为同一个开口。

可选地，第一冷凝返液口813和第一冷凝出液口814为同一开口。

如图2所示，微反应器200内设有螺旋形的反应管道201，反应管道201具有第二进料口202、络合剂进料口203和第二出料口204，第二进料口202与第一出料口102连通。

将除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷从第二进料口202通入反应管道201内，将络合剂从络合剂进料口203通入反应管道201内。因此除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷内的重金属离子与络合剂在螺旋形的反应管道201内进行络合反应以便得到络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷。

螺旋形的反应管道201表面积/体积比率大。因此微反应器200具有极大地比表面积(微反应器200的比表面积至少是反应釜的比表面的几百倍)，因此极大地提高反应物的接触面积和传质速率。从而可以极大地提高八甲基环四硅氧烷和络合剂的接触面积，以便提高八甲基环四硅氧烷和络合剂的传质速率，使得八甲基环四硅氧烷和络合剂的径向混合效果好，即可使得络合剂可快速均匀分布在八甲基环四硅氧烷中，使八甲基环四硅氧烷中的重金属离子与络合剂更加快速地、充分地反应。

由此不仅可以极大地缩短络合反应的时间，而且可以连续地对八甲基环四硅氧烷进行除杂，从而不仅可以提高八甲基环四硅氧烷的除杂效率，而且可以提高八甲基环四硅氧烷的处理量，以便实现电子级八甲基环四硅氧烷的大规模生产。此外，通过增大了络合剂和八甲基环四硅氧烷的接触面积，使得八甲基环四硅氧烷中的重金属离子与络合剂充分接触，从而使用普通的络合剂就能达到较好的络合效果，降低了生产成本。

可选地，络合剂为EDTA(乙二胺四乙酸)，EDTA成本较低，并且在螺旋形的反应管道201内可有效去除八甲基环四硅氧烷中的重金属离子。

如图2所示，在一些实施例中，第一中间储物罐600具有第六进料口601和第六出料口602，第六进料口601与第二出料口204连通，第六出料口602与第三进料口301连通。络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷的混合物从第二出料口204排出微反应器200后，通过第六进料口601进入第一中间储物罐600内。络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷的混合物存储在第一中间储物罐600内以备后续工序的使用。第一中间储物罐600起缓冲作用，确保脱重塔300进料稳定。

如图3所示，在一些实施例中，脱重塔300为直立圆筒式的填料塔。脱重塔300具有第三进料口301、第三出料口302和第三出液口303。第三出液口303位于脱重塔300的下部，第三出料口302位于脱重塔300的上部。脱重塔300的底部设有第二再沸器902。

根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000还包括第二真空发生器905和第二冷凝器820。脱重塔300还具有第二抽气口和第二冷凝液进口304。

第二真空发生器905对脱重塔300抽真空，使得脱重塔300内处于负压状态，从而使得脱重塔300内的液体沸点降低。第二真空发生器905使得脱重塔300内的压强为10kpa-30kpa。脱重塔300内的顶部温度为100℃-120℃。

第二冷凝器820包括第二冷凝进气口821、第二冷凝出气口822、第二冷凝返液口823和第二冷凝出液口824。第二冷凝进气口821与第三出料口302连通，第二冷凝出气口822与第二真空发生器905连通，第二冷凝返液口823与第二冷凝液进口304连通，第二冷凝出液口824与第七进料口701连通。

脱重塔300可将络合反应后的八甲基环四硅氧烷与络合物分离开。将包含络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷的混合物从第六出料口602通入第三进料口301内，从而使得含络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷的混合物进入脱重塔300内减压精馏。络合反应后的八甲基环四硅氧烷经过减压精馏得到气态的中间产品八甲基环四硅氧烷。气态的中间产品八甲基环四硅氧烷从第三出料口302排出后，通过第二冷凝进气口821进入第二冷凝器820内。脱重塔300内的络合物沸点较高，堆积在脱重塔300内的底部。因此脱重塔300内的络合物可通过第三出液口303被排出脱重塔300。

气态的中间产品八甲基环四硅氧烷进入第二冷凝器820内冷却并得到液态的中间产品八甲基环四硅氧烷。一部分液态的中间产品八甲基环四硅氧烷通过第二冷凝返液口823进入第二冷凝液进口304，从而使得一部分液态的中间产品八甲基环四硅氧烷返回脱重塔300内再次提纯，返液的作用主要是保证塔内气液之间充分的热、质交换，达到完全分离和提纯的目的。另一部分液态的中间产品八甲基环四硅氧烷从第二冷凝出液口824排出第二冷凝器820。

第二冷凝进气口821与第三出料口302连通，第二冷凝出气口822与第二真空发生器905连通。因此第二真空发生器905通过对第二冷凝器820持续的抽气，从而达到对脱重塔300进行抽真空的目的。

可选地，第二抽气口与第三出料口302为同一个开口。

可选地，第二冷凝返液口823和第二冷凝出液口824为同一开口。

如图3所示，在一些实施例中，第二中间储物罐700具有第七进料口701和第七出料口702，第七进料口701与第三出料口302连通，第七出料口702与第四进料口401连通。一部分液态的中间产品八甲基环四硅氧烷从第七进料口701进入第二中间储物罐700内，第二中间储物罐700起到存储中间产品八甲基环四硅氧烷的作用，以备后续工序的使用，第二中间储物罐700起缓冲作用，确保吸附装置400进料稳定。第二中间储物罐700内的中间产品八甲基环四硅氧烷从第七出料口702排出后，中间产品八甲基环四硅氧烷通过通入第四进料口401，从而通入吸附装置400内。

如图3所示，吸附装置400包括直立的筒体，筒体内放置有吸附剂，吸附剂可吸附中间产品八甲基环四硅氧烷内的碱金属离子和碱土金属离子。吸附装置400具有第四进料口401和第四出料口402，第四进料口401与第三出料口302连通。中间产品八甲基环四硅氧烷内的碱金属离子和碱土金属离子被吸附剂吸附后，得到吸附后的八甲基环四硅氧烷，吸附后的八甲基环四硅氧烷从第四出料口402排出吸附装置400。

可选地，吸附剂为MTS9300，功能基为亚氨基二乙酸，可有效去除八甲基环四硅氧烷中的碱金属离子和碱土金属离子。

如图3所示，在一些实施例中，蒸发塔500为直立圆筒式的填料塔。蒸发塔500具有第五进料口501、第五出料口502和第五出液口503。第五进料口501与第四出料口402连通，第五出液口503位于蒸发塔500底端，五出料口位于蒸发塔500顶端。蒸发塔500的底部设有第三再沸器903。

根据本发明实施例的八甲基环四硅氧烷提纯设备1000还包括第三真空发生器906和第三冷凝器830。蒸发塔500还具有第三抽气口和第三冷凝液进口504。

第三真空发生器906对蒸发塔500抽真空，使得蒸发塔500内处于负压状态，从而使得蒸发塔500内的液体沸点降低。第三真空发生器906使得蒸发塔500内的压强为10kpa-30kpa。蒸发塔500内的顶部温度为100℃-120℃。

第三冷凝器830包括第三冷凝进气口831、第三冷凝出气口832、第三冷凝返液口833和第三冷凝出液口834，第三冷凝进气口831与第五出料口502连通，第三冷凝出气口832与第三真空发生器906连通，第三冷凝返液口833与第三冷凝液进口504连通。

蒸发塔500对吸附后的八甲基环四硅氧烷进行再次提纯，吸附后的八甲基环四硅氧烷通过第五进料口501通入蒸发塔500。吸附后的八甲基环四硅氧烷在蒸发塔500内减压精馏得到气态的电子级的八甲基环四硅氧烷。气态的电子级的八甲基环四硅氧烷从第五出料口502排出后，通过第三冷凝进气口831进入第三冷凝器830内。为防止八甲基环四硅氧烷内微量的金属杂质在蒸发塔500底部富集，需要定时或者连续通过第五出液口503排出蒸发塔500。

气态的电子级的八甲基环四硅氧烷进入第三冷凝器830内冷却并得到液态的电子级的八甲基环四硅氧烷。一部分液态的电子级的八甲基环四硅氧烷通过第三冷凝返液口833进入到第三冷凝液进口504内，从而使得一部分液态的电子级的八甲基环四硅氧烷返回蒸发塔500内再次提纯。另一部分液态的电子级的八甲基环四硅氧烷从第三冷凝出液口834排出第三冷凝器830，并作为最终产品收集起来。

可选地，第三抽气口与第五出料口502为同一个开口。

可选地，第三冷凝返液口833和第三冷凝出液口834为同一开口。

在一些实施例中，脱轻塔100、脱重塔300和蒸发塔500内的填料包括不锈钢θ环填料、三角螺旋填料和玻璃弹簧填料中的至少一种。填料使得液体表面流动形成液膜，分散在连续流动的气体之中，气液两相接触面在填料的液膜表面上。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种八甲基环四硅氧烷提纯设备，其特征在于，包括：

脱轻塔，所述脱轻塔具有第一进料口、第一出料口和第一出气口；

微反应器，所述微反应器内设有螺旋形的反应管道，所述反应管道具有第二进料口、络合剂进料口和第二出料口，所述第二进料口与所述第一出料口连通；

脱重塔，所述脱重塔具有第三进料口、第三出料口和第三出液口，所述第三进料口与所述第二出料口连通；

吸附装置，所述吸附装置具有第四进料口和第四出料口，所述第四进料口与所述第三出料口连通；和

蒸发塔，所述蒸发塔具有第五进料口、第五出料口和第五出液口，所述第五进料口与所述第四出料口连通。

2.根据权利要求1所述的八甲基环四硅氧烷提纯设备，其特征在于，

所述脱轻塔的底部设有第一再沸器；

所述脱重塔的底部设有第二再沸器；

所述蒸发塔的底部设有第三再沸器。

3.根据权利要求1所述的八甲基环四硅氧烷提纯设备，其特征在于，还包括：

第一真空发生器，所述脱轻塔具有第一抽气口，所述第一真空发生器与所述第一抽气口连通，可选地，所述第一抽气口与所述第一出气口为同一个开口；

第二真空发生器，所述脱重塔具有第二抽气口，所述第二真空发生器与所述第二抽气口连通，可选地，所述第二抽气口与所述第三出料口为同一个开口；和

第三真空发生器，所述蒸发塔具有第三抽气口，所述第三真空发生器与所述第三抽气口连通，可选地，所述第三抽气口与第五出料口为同一个开口。

4.根据权利要求3所述的八甲基环四硅氧烷提纯设备，其特征在于，还包括：

第一中间储物罐，所述第一中间储物罐具有第六进料口和第六出料口，所述第六进料口与所述第二出料口连通，所述第六出料口和所述第三进料口连通；和

第二中间储物罐，所述第二中间储物罐具有第七进料口和第七出料口，所述第七进料口与所述第三出料口连通，所述第七出料口与所述第四进料口连通。

5.根据权利要求4所述的八甲基环四硅氧烷提纯设备，其特征在于，还包括：

第一冷凝器，所述脱轻塔具有第一冷凝液进口，所述第一冷凝器包括第一冷凝进气口、第一冷凝出气口、第一冷凝返液口和第一冷凝液出口，所述第一冷凝进气口与所述第一出气口连通，所述第一冷凝出气口与所述第一真空发生器连通，所述第一冷凝返液口与所述第一冷凝液进口连通，可选地，所述第一冷凝返液口和第一冷凝出液口为同一开口；

第二冷凝器，所述脱重塔具有第二冷凝液进口，所述第二冷凝器包括第二冷凝进气口、第二冷凝出气口、第二冷凝返液口和第二冷凝出液口，所述第二冷凝进气口与所述第三出料口连通，所述第二冷凝出气口与所述第二真空发生器连通，所述第二冷凝返液口与所述第二冷凝液进口连通，所述第二冷凝出液口与所述第七进料口连通，可选地，所述第二冷凝返液口和第二冷凝出液口为同一开口；

第三冷凝器，所述蒸发塔具有第三冷凝液进口，所述第三冷凝器包括第三冷凝进气口、第三冷凝出气口、第三冷凝返液口和第三冷凝出液口，所述第三冷凝进气口与所述第五出料口连通，所述第三冷凝出气口与所述第三真空发生器连通，所述第三冷凝返液口与所述第三冷凝液进口连通，可选地，所述第三冷凝返液口和第三冷凝出液口为同一开口。

6.根据权利要求1所述的八甲基环四硅氧烷提纯设备，其特征在于，所述脱轻塔、所述脱重塔和所述蒸发塔内的填料包括不锈钢θ环填料、三角螺旋填料和玻璃弹簧填料中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的八甲基环四硅氧烷提纯设备，其特征在于，

所述脱轻塔为直立圆筒式的填料塔，所述第一出料口位于所述脱轻塔的下部，所述第一出气口位于所述脱轻塔的上部；

所述脱重塔为直立圆筒式的填料塔，所述第三出液口位于所述脱重塔的下部，所述第三出料口位于所述脱重塔的上部；

所述吸附装置包括直立的筒体，所述筒体内放置有吸附剂；

所述蒸发塔为直立圆筒式的填料塔，所述第五出液口位于所述蒸发塔500底端，所述五出料口位于所述蒸发塔顶端。

8.一种利用权利要求1-7中任一项所述八甲基环四硅氧烷提纯设备的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)将工业级的八甲基环四硅氧烷通入所述脱轻塔内，对工业级的八甲基环四硅氧烷进行减压精馏以便去除低沸物质、并得到除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷，所述脱轻塔内的顶部温度为80℃-100℃，所述脱轻塔内的压强为10kpa-30kpa；

B)将所述除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷和络合剂通入所述微反应器内，使得所述除去低沸点组分后的八甲基环四硅氧烷内的重金属离子与所述络合剂在螺旋形的所述反应管道内进行络合反应以便得到络合物和络合反应后的八甲基环四硅氧烷；

C)将包含所述络合物和所述络合反应后的八甲基环四硅氧烷的混合物通入所述脱重塔内进行减压精馏以便去除所述络合物、并得到中间产品八甲基环四硅氧烷，所述脱重塔的顶部温度为100℃-120℃，所述脱重塔内的压强为10kpa-30kpa；

D)将所述中间产品八甲基环四硅氧烷通入所述吸附装置内，以便所述吸附装置内的吸附剂吸附所述中间产品八甲基环四硅氧烷内的碱金属离子和碱土金属离子，以便得到吸附后的八甲基环四硅氧烷；

E)将吸附后的八甲基环四硅氧烷通入所述蒸发塔内减压精馏去除高沸物质，以便得到电子级的八甲基环四硅氧烷，所述蒸发塔的顶部温度为100℃-120℃，所述蒸发塔内的压强为10kpa-30kpa。

9.根据权利要求8所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，所述络合剂为EDTA，所用吸附剂为MTS9300。

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