CN103113401A - 生产高纯有机硅的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生产高纯有机硅的方法及装置。根据本发明的方法，先将待提纯的有机硅加热后进行第一次精馏，冷凝后获得初步提纯的有机硅；随后再将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并预热后进行第二次精馏，冷凝过滤后获得高纯有机硅。实现本发明的方法的优选装置至少包括：包含加热器、第一冷凝器的第一精馏设备通过静态管道混合器及预热器连接包含第二冷凝器及过滤单元的第二精馏设备，其中，所述静态管道混合器用于将所述第一精馏设备输出的有机硅与金属络合剂混合，由此可以输出电子级高纯有机硅，尤其可以输出含量>99.99%,金属杂质总量<10ppb的环聚硅氧烷体系。
Description
技术领域
本发明涉及化学品的生产工艺领域，特别是涉及一种生产高纯有机硅的方法及装置。
背景技术
高纯环聚硅氧烷因其低介电绝缘性质而在电子工业中应用广泛，其提纯过程主要包括有机杂质、金属离子、及固体微粒的去除。其中，有机杂质的去除主要采用吸收和精馏的方法，固体微粒则通过过滤过程加以去除。
例如，在专利号为US20050054211A1的美国专利文献中，公开了一种采用吸收塔来提纯有机硅的方法及系统，其通过吸收塔内的吸附物质来吸附液态有机硅（包括环聚硅氧烷，如八甲基环四硅氧烷）中有机杂质及金属离子，由此来提纯有机硅；而且，为了提高纯度，还可通过过滤单元来进一步过滤有机硅中的杂质等。
又例如，在专利号为US007879198B2的美国专利文献中，公开了一种采用精馏塔来提纯有机硅的系统及方法。
上述各方法虽然工艺简单，但无法满足电子级高纯环聚硅氧烷对金属离子含量的要求。因为，对用于高端芯片的高纯环聚硅氧烷，要求将金属离子含量控制在10ppb以内；此外，环聚硅氧烷独特的结构与Si-O键的负离子性使其又易于与K+，Na+等离子络合，从而更增加精馏除去金属离子的难度，无法实现高纯硅氧烷的制备。
因此，如何获得电子级高纯化学品，尤其是高纯有机硅类低介电化学品，实已成为本领域技术人员亟待解决的技术课题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种生产高纯有机硅的方法，使有机硅，尤其是环聚硅氧烷中的金属杂质含量达到CMOS级。
本发明的另一目的在于提供一种生产高纯有机硅的装置，用于解决现有技术中因环聚硅氧烷等有机硅的电负性特征而与部分金属离子难于分离的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种生产高纯有机硅的方法，其至少包括：
1）将待提纯的有机硅加热后进行第一次精馏，冷凝后获得初步提纯的有机硅；
2）将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并在预热后进行第二次精馏，冷凝过滤后获得高纯有机硅。
优选地，所述生产高纯有机硅的方法还包括：金属络合剂由降膜蒸发器排出。
优选地，所述金属络合剂包括冠醚；更为优选地，所述冠醚为15-冠醚-5、及18-冠醚-6中的一种或两者的混合物。
优选地，所述有机硅包括环聚硅氧烷。
本发明还提供一种生产高纯有机硅的装置，其至少包括：
包含加热器、第一冷凝器的第一精馏设备通过静态管道混合器及预热器连接包含第二冷凝器及过滤单元的第二精馏设备，其中，所述静态管道混合器用于将所述第一精馏设备输出的有机硅与金属络合剂混合。
优选地，所述第一精馏设备包括与所述第一冷凝器连接的前馏分储槽、过渡馏分储槽和中间产品储槽。
优选地，所述生产高纯有机硅的装置还包括：连接所述中间产品储槽与所述静态管道混合器之间的流量计。
优选地，所述第二精馏设备包括连接在柱体底部的回流泵及连接所述回流泵的降膜蒸发器。
优选地，所述有机硅包括环聚硅氧烷。
如上所述，本发明的生产高纯有机硅的方法及装置，具有以下有益效果：可以输出电子级高纯有机硅，尤其可以输出含量>99.99%,金属杂质总量<10ppb的环聚硅氧烷体系。
附图说明
图1显示为本发明的生产高纯有机硅的装置示意图。
图2显示为本发明的生产高纯有机硅的方法的流程图。
元件标号说明
1 生产高纯有机硅的装置
11 第一精馏设备
111 第一冷凝器
112 塔釜
113 柱体
114 前馏分储槽
115 过渡馏分储槽
116 中间产品储槽
12 静态管道混合器
13 预热器
14 第二精馏设备
141 第二冷凝器
142 过滤单元
143 柱体
144 回流泵
145 降膜蒸发器
15 流量计
S1～S2 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图2。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图所示，本发明提供一种生产高纯有机硅的装置。该生产高纯有机硅的装置1作为实现本发明的方法的优选装置，其至少包括：第一精馏设备11、静态管道混合器12、预热器13及第二精馏设备14。
所述第一精馏设备11包含加热器、第一冷凝器111，主要用于除去有机硅中的有机杂质和部分金属杂质，经纯化后，其输出的有机硅含量可达99.99%或更高，以确保后续精馏步骤能连续进行。其中，所述有机硅包括但不限于环聚硅氧烷等。
其中，所述加热器设置在所述第一精馏设备11的塔釜112，用于将由所述塔釜112入口输入的有机硅加热转为气态；所述第一冷凝器111设置在所述第一精馏设备11的柱体113的顶部，用于冷凝经过精馏的气态有机硅。
其中，所述第一精馏设备11包含的柱体113为普通柱体，其材料可以是不锈钢、普通玻璃、或石英，填料可以是规整不锈钢或陶瓷填料，也可以是散堆填料等。
优选地，所述第一精馏设备11还包括与所述第一冷凝器111连接的前馏分储槽114、过渡馏分储槽115和中间产品储槽116。
所述静态管道混合器12连接所述第一精馏设备11，用于将所述第一精馏设备11输出的经过初步纯化的有机硅与金属络合剂混合。
其中，所述金属络合剂包括能与金属络合的化学剂，优选地，包括但不限于：冠醚，例如，15-冠醚-5、18-冠醚-6或15-冠醚-5与18-冠醚-6的混合物等。
优选地，所述静态管道混合器12连接所述中间产品储槽116，如图1所示。
所述预热器13连接所述静态管道混合器12，用于将所述静态管道混合器12输出的混合物预热后引入所述第二精馏设备14。
所述第二精馏设备14包含第二冷凝器141及过滤单元142，用于将所述预热器13引入的混合气再次精馏及过滤，以输出高纯有机硅。
其中，第二冷凝器141设置在在所述第二精馏设备14的柱体143的顶部，用于冷凝经过精馏柱143精馏的气态混合物；所述过滤单元142连接所述第二冷凝器141，用于过滤冷凝后的有机硅中的杂质。
其中，所述第二精馏设备14包含的柱体143的材料可以是不锈钢或石英，填料为规整不锈钢填料或散堆石英材料，主要为除去体系中金属离子。
优选地，所述第二精馏设备14还包括连接在柱体143底部的回流泵144及连接所述回流泵144的降膜蒸发器145，由此，与K，Na等络合的冠醚等金属络合剂可从塔底降膜蒸发器145分离连续排出，实现连续生产。
优选地，所述生产高纯有机硅的装置1还包括：连接所述中间产品储槽116与所述静态管道混合器12之间的流量计15，用于计量所述中间产品储槽116输出的有机硅的量，以便能在所述静态管道混合器12加入相应比例的金属络合剂，来实现高纯有机硅的生产。
以下将通过具体实施例来详述高纯环聚硅氧烷的生产过程：
首先，本实施例所采用前述装置1，其中，除回流泵外，均采用石英制成，柱体113直径为50mm，柱高为2m，散堆石英填料填充高度为2m；柱体143直径为12.5mm，柱高0.5m，散堆石英填料填充高度为0.25米；装置1的所有部件均经过5%电子级硝酸溶液浸泡12小时，再用超纯水浸泡清洗。
原料为工业级八甲基环四硅氧烷（纯度98.6%），主要有机杂质为六甲基环三硅氧烷等，金属离子总含量5.3ppm。
如图2所示，在步骤S1中，将待提纯的有机硅加热后进行第一次精馏，冷凝后获得初步提纯的有机硅。
例如，将工业级八甲基环四硅氧烷引入塔釜112，保持系统真空度150mmHg，经加热器加热后工业级八甲基环四硅氧烷汽相进入柱体113底部，塔顶汽相轻组分经第一冷凝器111冷凝后分别将温度65～122°C馏分接收于前馏分储槽114和过渡馏分储槽115，其他接收于中间产品储槽116，以供进一步去除金属离子；重组分杂质（b）排出做其他处理。此时，中间产品储槽116中的八甲基环四硅氧烷纯度99.94%，金属离子总含量0.84ppm。
在步骤S2中，将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并预热后进行第二次精馏，冷凝过滤后获得高纯有机硅。
其中，有机硅与金属络合剂的比例基于初步提纯后的有机硅中金属含量来确定，优选地，有机硅与金属络合剂质量百分比范围在500：1～50：1之间。
例如，中间产品储槽116输出的八甲基环四硅氧烷（中间产品）经流量计15测量后，再在静态管道混合器12中加入高纯冠醚，使冠醚与八甲基环四硅氧烷的质量比为1：200的比例混合并由预热器13预热后，引入柱体143，柱体143中的操作真空度150mmHg，塔顶汽相化学物经第二冷凝器141冷凝，部分回流至柱体143顶部，部分经过滤单元142后成为高纯产品（f）。对液相高纯产品（f）取样分析，其中，八甲基环四硅氧烷纯度>99.99%,金属离子总含量为8.5ppb。
优选地，塔底液相由回流泵144输送至降膜蒸发器145，其中轻组分汽化后进入柱体143底部，重组分（d）（主要是冠醚等）排出经处理后循环使用。
综上所述，本发明的生产高纯有机硅的装置通过将第一次精馏后的环聚硅氧烷与冠醚混合，再经过第二次精馏，由此可以获得含量>99.99%,金属杂质总量<10ppb的环聚硅氧烷体系，解决了因环聚硅氧烷电负性特征而与部分金属离子难于分离的问题，使环聚硅氧烷中的有机杂质及金属杂质含量达到CMOS级。同时，本发明的装置中引入管道混合器与降膜蒸发器相结合，使金属离子去除生产环节成为连续过程，简化了过程添加剂冠醚的回收纯化，降低了能耗，易于大规模工业化生产。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种生产高纯有机硅的方法，其特征在于，所述生产高纯有机硅的方法至少包括：
1）将待提纯的有机硅加热后进行第一次精馏，冷凝后获得初步提纯的有机硅；
2）将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并在预热后进行第二次精馏，冷凝过滤后获得高纯有机硅。
2.根据权利要求1所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于还包括：金属络合剂由降膜蒸发器排出。
3.根据权利要求1或2所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于：所述金属络合剂包括冠醚。
4.根据权利要求3所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于：所述冠醚为15-冠醚-5、及18-冠醚-6中的一种或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于：所述有机硅包括环聚硅氧烷。
6.一种生产高纯有机硅的装置，其特征在于，所述生产高纯有机硅的装置至少包括：
包含加热器、第一冷凝器的第一精馏设备通过静态管道混合器及预热器连接包含第二冷凝器及过滤单元的第二精馏设备，其中，所述静态管道混合器用于将所述第一精馏设备输出的有机硅与金属络合剂混合。
7.根据权利要求6所述的生产高纯有机硅的装置，其特征在于：所述第一精馏设备包括与所述第一冷凝器连接的前馏分储槽、过渡馏分储槽和中间产品储槽。
8.根据权利要求6所述的生产高纯有机硅的装置，其特征在于还包括：连接所述中间产品储槽与所述静态管道混合器之间的流量计。
9.根据权利要求6所述的生产高纯有机硅的装置，其特征在于：所述第二精馏设备包括连接在柱体底部的回流泵及连接所述回流泵的降膜蒸发器。
10.根据权利要求6所述的生产高纯有机硅的装置，其特征在于：所述有机硅包括环聚硅氧烷。
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