CN205205206U - 一种蒸馏提取钌的新型装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种蒸馏提取钌的新型装置,包括控温加热器,控温加热器上连接料液容器,料液容器上连接试剂加入装置、上升蒸汽测温装置及锇、钌分离装置,锇、钌分离装置上连接出口气体测温装置和锇回收装置,并通过支管依次串联缓冲瓶、多级钌吸收装置及负压装置。本实用新型有效提高了蒸馏过程中的锇、钌分离效率,避免了锇进入钌吸收装置中;去除了现有技术中原有的锇吸收系统,实现了含钌蒸汽的洗涤净化,缩短了吸收流程,降低了负压装置的负荷,减小了设备占用空间,尤其适用于规模较小的二次蒸馏过程,可有效提升钌的产品质量及锇的回收率,节约生产成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及贵金属分离提取技术领域,具体涉及一种带有锇、钌分离装置及锇回收装置的从含锇、钌料液中蒸馏提取钌的新型装置。
背景技术
钌属于铂族金属,是最稀有的金属之一,常与锇伴生于矿物中。从含钌矿物中提取钌应用最广的是蒸馏法,即在负压下向含钌料液中加入氧化剂,使其氧化为四氧化钌蒸馏出来后用吸收液吸收,然后进一步提取钌。
目前,钌蒸馏系统依次由控温加热器、料液容器、试剂加入装置、多级锇吸收装置、缓冲瓶、多级钌吸收装置和负压装置构成。由于四氧化锇和四氧化钌分别易溶于碱液和盐酸溶液中,而含钌料液中通常都含有大量的锇,在蒸馏过程中形成混合气体。因此,锇吸收装置采用氢氧化钠溶液做为吸收液,钌吸收装置采用盐酸做为吸收液。该套设备在运行中存在以下缺点:(1)吸收级数较多,占地面积大,造成负压装置负荷大,负压不稳定,导致吸收效率降低;(2)钌蒸馏过程中锇易一同挥发,且无法彻底被锇吸收装置吸收而进入钌吸收系统,导致钌吸收液中夹带部分锇而影响钌产品的质量;(3)锇吸收液中锇浓度不稳定,且夹带部分钌,锇、钌回收率较低。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种能够有效提升产品质量,节约生产成本的从含锇、钌料液中蒸馏提取钌的新型装置。
为达到上述目的,本实用新型采用以下技术方案:一种蒸馏提取钌的新型装置,包括控温加热器,控温加热器上连接料液容器,料液容器上连接试剂加入装置、上升蒸汽测温装置及锇、钌分离装置,锇、钌分离装置上连接出口气体测温装置和锇回收装置,并通过支管依次串联缓冲瓶、多级钌吸收装置及负压装置。
上述控温加热器的控温范围为50~120℃。
试剂加入装置为滴液漏斗、分液漏斗、小型计量泵中的一种。
上升蒸汽测温装置下端在料液容器中液面以上,测温范围为0~200℃,用以控制催化剂加入料液时的温度。
锇、钌分离装置为韦氏蒸馏柱、球形冷凝管或直形冷凝管中的一种。
锇回收装置中装有3~4mol/L的盐酸,以洗涤锇、钌分离装置中的锇结晶物至料液容器中。
出口气体测温装置用以测量并控制经分离后的气体出口温度。
缓冲瓶中缓冲液为2mol/L的盐酸,以洗涤挥发气体流至酸性;其瓶口设有硫脲棉球,以观测蒸馏效果及蒸馏进行程度。
多级钌吸收装置的吸收级数为3~6级。
负压装置可提供的负压范围为0.4~0.6MPa,为真空泵、喷射泵中的一种。
从含锇、钌料液中蒸馏提取钌的过程及原理为:
将料液容器中的含锇、钌料液置于控温加热器上升温至90~95℃,在如双氧水、氯酸钠等强氧化剂的作用下,料液中的锇、钌分别以四氧化锇、四氧化钌的形式挥发。尽管四氧化锇和四氧化钌的沸点分别为130℃和41℃,但由于锇直接氧化形成四氧化锇,而钌会先形成游离离子,再进一步分解为四氧化钌,因此锇总是先于钌而挥发。
本实用新型根据四氧化锇和四氧化钌沸点的差异,通过控制蒸馏温度,将四氧化锇尽可能的冷凝回流,并设置锇回收装置,以充分回收附在锇、钌分离装置上的锇结晶物至料液容器中,达到锇、钌分离和锇富集的目的,避免高沸点的四氧化锇气体溢出,而进入钌吸收系统。
本实用新型相比于现有技术,具有以下有益效果:
(1)有效地提高了蒸馏过程中的锇、钌分离效率,避免了锇进入钌吸收液中,提高了钌的产品质量;
(2)去除了现有技术中原有的锇吸收系统,并实现了钌蒸汽的洗涤净化,缩短了吸收流程,降低了负压装置的负荷,减小了设备占用空间;
(3)借助四氧化锇和四氧化钌沸点的差异完成了锇、钌的分离,提高了锇的回收率,节省了现有技术中吸收锇产生的强碱性废水的处理成本。
附图说明
图1为本实用新型中各装置的连接关系示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步说明。
如图1所示,一种蒸馏提取钌的新型装置,包括控温加热器1,控温加热器1上连接料液容器2,料液容器2上连接试剂加入装置3、上升蒸汽测温装置4及锇、钌分离装置5,锇、钌分离装置5上部连接出口气体测温装置6和锇回收装置7,侧部通过支管依次串联缓冲瓶8、多级钌吸收装置9及负压装置10。
本实用新型的实施包括以下步骤:
(1)打开控温加热器1及负压装置10,使料液容器2中含锇、钌料液在负压0.4~0.6MPa条件下开始升温;
(2)待上升蒸汽测温装置4上显示料液容器2中料液温度为90~95℃时,开启试剂加入装置3缓慢加入氧化剂;
(3)料液中的锇、钌被氧化剂氧化以四氧化物的形式挥发,混合气体通过锇、钌分离装置5,四氧化锇被冷凝回流进入料液容器2,四氧化钌挥发进入缓冲瓶8,被洗涤至酸性后进入多级钌吸收装置9被吸收后进一步提取钌;
(4)当出口气体测温装置6显示的温度介于60~70℃之间时,观测锇、钌分离装置5,若发现明显结晶物,则缓慢打开锇回收装置7,滴加洗液洗至料液容器2中,达到锇、钌分离和锇富集的目的,避免高沸点的四氧化锇气体溢出进入多级钌吸收装置9而降低钌的品质。
Claims (7)
1.一种蒸馏提取钌的新型装置,包括控温加热器(1)、料液容器(2)、试剂加入装置(3)、缓冲瓶(8)、多级钌吸收装置(9)和负压装置(10),其特征在于:所述料液容器(2)置于控温加热器(1)上,该料液容器(2)上连接试剂加入装置(3)、上升蒸汽测温装置(4)及锇、钌分离装置(5),所述锇、钌分离装置上连接出口气体测温装置(6)和锇回收装置(7),并通过支管依次串联缓冲瓶(8)、多级钌吸收装置(9)及负压装置(10)。
2.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置,其特征在于:所述试剂加入装置(3)为滴液漏斗、分液漏斗、小型计量泵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置,其特征在于:所述上升蒸汽测温装置(4)下端在料液容器中液面以上。
4.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置,其特征在于:所述锇、钌分离装置(5)为韦氏蒸馏柱、球形冷凝管或直形冷凝管中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置,其特征在于:所述缓冲瓶(8)瓶口设有硫脲棉球。
6.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置,其特征在于:所述多级钌吸收装置(9)的吸收级数为3~6级。
7.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置,其特征在于:所述负压装置(10)为真空泵、喷射泵中的一种。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107860815A (zh) * | 2017-10-09 | 2018-03-30 | 中国地质调查局西安地质调查中心 | 一种碱熔蒸馏‑等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法 |
CN114686693A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-07-01 | 金川集团股份有限公司 | 一种从含钌物料中回收钌的方法 |
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