CN211133042U - 一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置，包括回收瓶和真空泵，还包括第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶，所述回收瓶、第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶、真空泵通过管道依次连通，所述回收瓶、第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶上均设有进料口和出料口，所述管道与进料口和出料口气密封连接。本实用新型实现了精馏塔四氯化锗高沸点物料的抽提，避免了这些物料所导致的四氯化锗精馏产品中金属氯化物超标，同时还有利于对四氯化锗进行回收利用。

Description

一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置

技术领域

本实用新型涉及一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置。

背景技术

高纯度四氯化锗的生产是根据GeCl₄与金属杂质氯化物的沸点不同，通过精馏的方法截取所需沸点的GeCl₄，以达到深度提纯的目的。四氯化锗原料在塔釜中受热蒸发，蒸汽自下而上，当到达塔头时，冷凝变成液体，液体自上而下，上升的蒸汽和下降的液体经过充分的热交换和物质交换，达到物质平衡和能量平衡。低沸点的金属氯化物先流出，高沸点的金属氯化物GeCl₄保留在塔釜中，截取中间段的四氯化锗作为最终产品。

四氯化锗精馏生产结束后，精馏釜内余下的四氯化锗高沸点物料，这些物料中含有微量的高沸点氯化物如四氯化锡、三氯化砷等，如继续精馏则可能导致四氯化锗产品中的金属氯化物超标，达不到ppb级别的要求，但其主要部分仍为四氯化锗，可抽提回收至高沸点瓶中返厂处理再利用，仍具有一定的经济价值。因此需要在精馏生产一定釜数后，进行四氯化锗高沸点物料的抽提操作。

现有的四氯化锗高沸点物料抽提回收是直接利用回收瓶对精馏釜内的物料进行抽提，由于精馏釜内除了四氯化锗高沸点物料，还含有大量尾气，如果在抽提过程中不对这些尾气进行处理，尾气中的有害气体必将污染环境，同时尾气中的氯化氢、氯气等还会造成真空泵腐蚀，缩短其使用寿命。另外，由于在抽提过程中还会经常发生真空度异常，导致回收瓶内的物料反串倒吸至精馏釜，从而造成抽提失败。

发明内容

本实用新型的目的是针对上述缺陷，提供一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置。该装置不仅能减少高沸点四氯化锗抽提过程中的尾气排放，同时还便于监测真空度，防止物料反窜倒吸，具有很高的使用安全性。

上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置，包括回收瓶和真空泵，还包括第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶，所述回收瓶、第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶、真空泵通过管道依次连通，所述回收瓶、第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶上均设有进料口和出料口，所述管道与进料口和出料口气密封连接。

还包括箱体，所述第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶设在箱体内。

所述箱体上设有提手。

所述箱体和浓硫酸吸收瓶由透明材质制成。

本实用新型实现了精馏塔四氯化锗高沸点物料的抽提，避免了这些物料所导致的四氯化锗精馏产品中金属氯化物超标，同时还有利于对四氯化锗进行回收利用。

本实用新型通过浓硫酸和碱液对尾气中的有害气体进行吸收，从而减少了高沸点四氯化锗抽提过程中的尾气排放，避免了真空泵腐蚀并延长了其使用寿命。同时本实用新型还能通过浓硫酸吸收瓶即时监测装置内真空度，防止物料反窜倒吸。

另外，本实用新型将第一缓冲瓶、浓硫酸吸收瓶、第二缓冲瓶、碱液瓶集中存放在箱体内，不仅由最初的分散杂乱状态变为一体从而使移动更方便，同时还进一步降低了废气和液体泄漏的风险，具有很高的使用安全性和便利性。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本实用新型进行详细说明。

实施例：一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置，其结构如图1所示，该装置由回收瓶1、第一缓冲瓶2、浓硫酸吸收瓶3、第二缓冲瓶4、碱液瓶5和真空泵6组成。所述真空泵6通过管道7依次与碱液瓶5、第二缓冲瓶4、浓硫酸吸收瓶3、第一缓冲瓶2、回收瓶1连通，所述回收瓶1、第一缓冲瓶2、浓硫酸吸收瓶3、第二缓冲瓶4、碱液瓶5上均设有进料口和出料口，所述管道7与进料口和出料口气密封连接，管道7的开口端用于对精馏塔釜底的四氯化锗进行抽提。其中，所述回收瓶1、浓硫酸吸收瓶 3、碱液瓶5的进料口位于瓶底，出料口位于瓶顶；所述第一缓冲瓶2、第二缓冲瓶4的进料口和出料口均位于瓶顶。

操作时，先将管道7的开口端插入到四氯化锗精馏塔的釜底，检测装置的连接状态并确保装置连接正常，然后开启真空泵6对装置进行抽真空操作，精馏塔釜底的四氯化锗高沸点物料在真空作用下被抽提到回收瓶1，由于高沸点四氯化锗密度较大沉积在回收瓶1的瓶底，而物料中的尾气(主要为氮气和少量水蒸气、氯气、盐酸等)由于密度较轻而通过出料口依次进入第一缓冲瓶2和浓硫酸吸收瓶3，由于浓硫酸吸收瓶3内盛有浓硫酸，当尾气进入浓硫酸后，尾气中的水蒸气及碱性气体被吸收，剩下的尾气(主要为氮气和少量氯气、盐酸等酸性气体)又通过出料口依次进入第二缓冲瓶4和碱液瓶5，尾气中的酸性气体被碱液吸收。从而实现了高沸点四氯化锗的抽提，同时还减少了抽提过程中尾气的排放。

本实用新型中的第一缓冲瓶2、第二缓冲瓶4可减缓尾气进入浓硫酸和碱液中的速度，使尾气吸收更加充分。

为了便于移动并降低废气和液体泄漏的风险，所述装置还包括一个箱体8，所述第一缓冲瓶2、浓硫酸吸收瓶3、第二缓冲瓶4、碱液瓶5并排设置在箱体8内，箱体8上设有一个进料口和一个出料口，分别用于连接第一缓冲瓶2上的进料管和碱液瓶5上的出料管，所述箱体8的顶部还设有提手9以方便携带和运输。

所述箱体8和浓硫酸吸收瓶3均由透明塑料或玻璃制成，便于观察浓硫酸吸收瓶3中的液体流向。

当真空泵6出现异常导致装置内的真空度下降时，第二缓冲瓶4还能用于收集从碱液瓶5反窜过来的碱液，防止碱液直接进入浓硫酸吸收瓶3 发生酸碱反应从而产生爆沸，提高了装置的使用安全性。

浓硫酸吸收瓶3除了用于吸收水蒸气等气体，还能用于监测装置内的真空度，当装置内真空正常时，尾气会从浓硫酸吸收瓶3的进料管冒出，从而在浓硫酸中形成气泡，而当装置内的真空度过低时，浓硫酸吸收瓶3 中不仅不会产生气泡，浓硫酸还会通过管道进入第一缓冲瓶2，当观察到浓硫酸吸收瓶3中的浓硫酸向第一缓冲瓶2反窜现象时，必须立即加大精馏塔釜内的压力或增加真空泵6的功率，防止回收瓶1内的高沸点四氯化锗反窜至精馏塔釜内造成抽提失败。

Claims (4)

1.一种精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置，包括回收瓶(1)和真空泵(6)，其特征在于：还包括第一缓冲瓶(2)、浓硫酸吸收瓶(3)、第二缓冲瓶(4)、碱液瓶(5)，所述回收瓶(1)、第一缓冲瓶(2)、浓硫酸吸收瓶(3)、第二缓冲瓶(4)、碱液瓶(5)、真空泵(6)通过管道(7)依次连通，所述回收瓶(1)、第一缓冲瓶(2)、浓硫酸吸收瓶(3)、第二缓冲瓶(4)、碱液瓶(5)上均设有进料口和出料口，所述管道(7)与进料口和出料口气密封连接。

2.如权利要求1所述的精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置，其特征在于：还包括箱体(8)，所述第一缓冲瓶(2)、浓硫酸吸收瓶(3)、第二缓冲瓶(4)、碱液瓶(5)设在箱体(8)内。

3.如权利要求2所述的精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置，其特征在于：所述箱体(8)上设有提手(9)。

4.如权利要求2所述的精馏塔四氯化锗高沸点物料抽提装置，其特征在于：所述箱体(8)和浓硫酸吸收瓶(3)由透明材质制成。

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