CN105061128B - 一种石油未聚c5萃取脱氯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石油未聚C5萃取脱氯方法，该方法中首先将未聚C5原料以及萃取剂加入萃取塔中，经过萃取塔处理得到Cl^‑≤10ppm的脱氯未聚C5，残留组分经过解析塔处理，得到萃取剂含量≤50ppm高氯未聚C5，残留的主要为萃取剂的组分由解析塔底部排出经过进料管道再次进入萃取塔中循环利用。该方法解决了C5石油树脂作为低端产品脱氯的目的，脱氯后氯含量≤10 ppm，脱氯效率高，与传统加氢脱氯工艺相比设备使用少，简便易操作，对设备要求较低，延长了设备使用寿命，安全等级较高。

Description

一种石油未聚C5萃取脱氯方法

技术领域

本发明属于石油树脂加工技术领域，具体涉及一种石油未聚C5萃取脱氯的方法。

背景技术

乙烯裂解C5馏分的综合利用方法一直备受瞩目，其中C5石油树脂的合成制备尤为令人关注，C5石油树脂是以裂解C5馏分中单、双烯组分为原料，经聚合而成的一种功能树脂，平均相对分子质量1000～3000，呈黄色至浅褐色，广泛用于胶粘剂、包装材料、路标漆等。石油未聚碳五是石油C5加工后经聚合反应生产出石油树脂后抽提出的树脂轻油，目前，C5石油树脂产品是以AlCl₃等Lewis酸作为催化剂聚合而成，均含有一定量的氯元素，含量在300～500 ppm，氯的存在使得树脂的品质受到影响，应用范围受到限制。

传统的脱氯工艺常采用加氢方法，在脱氯催化剂作用下，聚合物链中氯离子与氢气反应，生成氯化氢气体进入气相，实现氯元素的脱除。但是，加氢脱氯工艺设备使用多，工艺压力较高，安全防护级别要求高，脱除氯的过程中易使催化剂中毒失活，成本很高。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种石油未聚C5萃取脱氯方法。该方法脱氯效率高，与传统加氢脱氯工艺相比设备使用少，简便易操作，对设备要求较低，延长了设备使用寿命，安全等级较高。

本发明采用如下技术方案：

一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤：

步骤（1）：开启冷凝器Ⅰ的循环水；

步骤（2）：未聚C5原料经过预热器进入萃取塔，萃取剂经过热交换器进入萃取塔，未聚C5原料与萃取剂的进料质量比为1:1~10；

步骤（3）：与萃取塔底部连通的再沸器Ⅰ液位上升至30~50%，开启再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ，萃取塔内脱氯未聚C5组分由塔顶排出，经过冷凝器Ⅰ冷凝，进入收集罐Ⅰ，收集罐Ⅰ中液位升至40~60%时，开启回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ进行回流，至收集罐Ⅰ样品中Cl^-≤10ppm， 开启流量调节阀Ⅰa，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储罐；

步骤（4）：萃取塔底部重组分进入再沸器Ⅰ，再沸器Ⅰ内液位上升到50~80%，开启采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb，再沸器Ⅰ中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道，由解析塔中部进料口进入解析塔中；

步骤（5）：开启解析塔顶部冷凝器Ⅱ中的循环水进行冷凝循环，解析塔底部连通的再沸器Ⅱ中液位上升至30~50%，开启再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ，解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物组分由塔顶排出，经过冷凝器Ⅱ冷凝进入收集罐Ⅱ，然后开启与收集罐Ⅱ连通的真空泵，至收集罐Ⅱ中液位升至40~60%，开启回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ进行回流，至收集罐Ⅱ样品中萃取剂含量≤50ppm，开启流量调节阀Ⅱa，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐；

步骤（6）：步骤（5）所述的解析塔塔底重组分进入再沸器Ⅱ至其液位为50~80%，启动采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb，再沸器Ⅱ中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用。

其中，步骤（4）所述的萃取塔底部重组分为高氯未聚C5和含氯化合物杂质；步骤（6）所述的解析塔塔底重组分为纯度较高的萃取剂。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，未聚C5原料经过预热器后，其温度为40~80℃；萃取剂经过热交换器之后，其温度为60~80℃。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述萃取塔的塔板数为90~120，所述的未聚C5原料经过预热器之后由设在下数第45~60块塔板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器之后由设在下数第60~80块塔板进入萃取塔。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述的萃取剂为二甲基甲酰胺（DMF）。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，步骤（3）所述再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ加热温度为80~130℃，步骤（5）所述再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ加热温度为60~120℃。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，萃取塔顶脱氯未聚C5组分在冷凝器Ⅰ回流时，萃取塔的塔顶温度为40~80℃、塔顶压力为0.1~0.4MPa，塔釜内压力为0.2~0.5MPa。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，步骤（3）所述的流量调节阀Ⅰa开启后，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分的回流比（采出量与回流量的质量比）为1:1~10；步骤（5）所述的流量调节阀Ⅱa开启后，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分的回流比（采出量与回流量的质量比）为1:1~10。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，步骤（4）所述的流量调节阀Ⅰb开启后，控制再沸器Ⅰ中液位保持在40~60%；步骤（6）所述的流量调节阀Ⅱb开启后，控制再沸器Ⅱ中液位保持在40~60%。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述的解析塔顶高氯未聚C5及含氯化合物组分在冷凝器Ⅰ回流时，解析塔塔顶压力为-0.05~ -0.09MPa、温度为40~80℃，塔釜内压力为-0.05~ -0.01MPa。

所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述的萃取塔为浮阀式塔板精馏萃取塔；所述的解析塔为不锈钢波纹填料精馏塔。

本发明的积极有益效果为：

（1）本发明石油未聚C5萃取脱氯工艺技术解决了C5石油树脂作为低端产品脱氯的目的，脱氯后氯含量≤10 ppm，脱氯效率高，与传统加氢脱氯工艺相比设备使用少，简便易操作，整个过程所用时间短，对设备要求较低，延长了设备使用寿命，安全等级较高。

（2）本发明采用萃取塔与解析塔相结合，萃取剂DMF循环利用，提高了原料利用率，减少了环境污染；高氯未聚C5也作为产品出售，大大提高了产品附加值，降低了脱氯成本，提高了经济效益。

附图说明

图1石油未聚C5萃取脱氯方法所用的装置连接结构示意图；

图中：1.预热器；2.热交换器；3.萃取塔；4. 冷凝器Ⅰ；5.收集罐Ⅰ；6.回流泵Ⅰ；7.自动流量调节阀Ⅰ；8.流量调节阀Ⅰa；9. 脱氯未聚C5储罐；10.高温加热系统Ⅰ；11.再沸器Ⅰ；12.采出泵Ⅰ；13.流量调节阀Ⅰb；14.解析塔；15.冷凝器Ⅱ；16.收集罐Ⅱ；17.回流泵Ⅱ；18.自动流量调节阀Ⅱ；19.真空泵；20.流量调节阀Ⅱa；21.高氯未聚C5储罐；22.高温加热系统Ⅱ；23.再沸器Ⅱ；24.采出泵Ⅱ；25.流量调节阀Ⅱb。

具体实施例

下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

参照附图1：

一种上述石油未聚C5萃取脱氯方法采用的装置，该装置包括预热器1、热交换器2、萃取塔3、再沸器Ⅰ、高温加热系统Ⅰ、冷凝器Ⅰ、收集罐Ⅰ、回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ、流量调节阀Ⅰa、采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb、脱氯未聚C5储罐9；解析塔14、再沸器Ⅱ、高温加热系统Ⅱ、冷凝器Ⅱ、收集罐Ⅱ、回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ、流量调节阀Ⅱa、采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb、真空泵19、高氯未聚C5储罐21。

热交换器2的萃取剂出口、预热器1的未聚C5原料出口分别与萃取塔3的不同入口相连通，萃取塔内设有90~120块板，石油未聚C5原料入口设在下数第45~60块板数之间、萃取剂DMF入口设在下数第60~80块板数之间，萃取塔3顶端出口通过进料管道与冷凝器Ⅰ的进口相连通，冷凝器Ⅰ出口通过进料管道与收集罐Ⅰ连通，收集罐Ⅰ出口通过进料管道与回流泵Ⅰ连通，回流泵Ⅰ出口通过三通管接头分别通过自动流量调节阀Ⅰ与萃取塔上部入口连通进行回流循环、通过流量调节阀Ⅰa与脱氯未聚C5储罐9连通；萃取塔底端重组分出口与再沸器Ⅰ连通，再沸器Ⅰ还通过进料管道与采出泵Ⅰ连通，采出泵Ⅰ通过进料管道与流量调节阀Ⅰb连通，流量调节阀Ⅰb通过进料管道与解析塔14中部进料口连通，解析塔14上端出口与冷凝器Ⅱ进口连通，冷凝器Ⅱ出口与收集罐Ⅱ进料口连通，收集罐Ⅱ出口与回流泵Ⅱ进口连通，回流泵Ⅱ出口通过三通管接头分别通过自动流量调节阀Ⅱ与解析塔14上部进口连通进行回流循环、通过流量调节阀Ⅱa与高氯未聚C5储罐21连通；解析塔14底端重组分出口与再沸器Ⅱ连通，再沸器Ⅱ通过进料管道与采出泵Ⅱ连通，采出泵Ⅱ通过进料管道与流量调节阀Ⅱb连通，流量调节阀Ⅱb通过进料管道与萃取塔3的萃取剂进料口连通，组成循环回路。所述的收集罐Ⅱ还与真空泵19连通。

实施例 1 ：

一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤：

步骤（1）：开启冷凝器Ⅰ的循环水；

步骤（2）：未聚C5原料经过预热器控制其温度为40℃，由设在下数60块板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器控制其温度为80℃，由设在下数第80块板进入萃取塔，未聚C5原料与DMF萃取剂的进料质量比为1:1；

步骤（3）：当与步骤（2）所述的萃取塔底部连通的再沸器Ⅰ液位上升至30%时，开启再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ，控制其温度为80℃，萃取塔内脱氯未聚C5由塔顶排出，经过冷凝器Ⅰ冷凝，进入收集罐Ⅰ，至收集罐Ⅰ中液位达到40%时，开启回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ进行回流，控制萃取塔塔顶温度为40℃、塔顶压力为0.1MPa、塔釜内压力为0.2MPa；当萃取塔稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作4~6h可达到稳定状态），从收集罐Ⅰ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅰ中氯含量分别为：78.6ppm、43.5ppm、9.8ppm、9.0ppm，脱氯效果连续稳定。然后开启流量调节阀Ⅰa，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储罐进行收集，并通过流量调节阀Ⅰa控制采出量与回流量的质量比为1:1；

步骤（4）：萃取塔底部重组分进入再沸器Ⅰ，再沸器Ⅰ内液位上升到50%，开启采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb，再沸器Ⅰ中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道连通解析塔中部进料口进入解析塔中，并通过流量调节阀Ⅰb控制再沸器Ⅰ中液位为40%；

步骤（5）：开启解析塔顶冷凝器Ⅱ中循环水进行冷凝，再沸器Ⅱ中液位上升至30%，开启再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ，控制其温度为60℃，解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物由塔顶排出，经过冷凝器Ⅱ冷凝进入收集罐Ⅱ，然后开启与收集罐Ⅱ相连的真空泵，至收集罐Ⅱ液位升至40%，开启回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ进行回流，通过回流控制解析塔塔顶温度为40℃、塔顶压力为-0.05MPa、塔釜内压力为-0.05MPa。当解析塔达到稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作6~8h可达到稳定状态），从收集罐Ⅱ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅱ中DMF含量分别为：140.6ppm、67.3ppm、28.8ppm、28.4ppm，DMF含量达到稳定状态，然后开启流量调节阀Ⅱa，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐进行收集，并通过流量调节阀Ⅱa控制采出量与回流量的质量比为1:1；

步骤（6）：步骤（5）所述的解析塔塔底重组分进入再沸器Ⅱ至其液位为50%，启动采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb，再沸器Ⅱ中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用，并通过流量调节阀Ⅱb控制再沸器Ⅱ中液位为40%；

实施例 2 ：

一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤：

步骤（1）：开启冷凝器Ⅰ的循环水；

步骤（2）：未聚C5原料经过预热器控制其温度为80℃，由设在下数45块板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器控制其温度为60℃，由设在下数第60块板进入萃取塔，加入塔内未聚C5原料与DMF萃取剂的进料质量比为1:10；

步骤（3）：当与步骤（2）所述的萃取塔底部连通的再沸器Ⅰ液位上升至50%时，开启再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ，控制其温度为130℃，萃取塔内脱氯未聚C5由塔顶排出，经过冷凝器Ⅰ冷凝，进入收集罐Ⅰ，收集罐Ⅰ液位达到60%时，开启回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ进行回流，通过回流控制萃取塔塔顶温度为80℃、塔顶压力为0.4MPa、塔釜内压力为0.5MPa；当萃取塔稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作4~6h可达到稳定状态），从收集罐Ⅰ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅰ中氯含量分别为：32.5ppm、18.6ppm、1.8ppm、1.5ppm，脱氯效果连续稳定。然后开启流量调节阀Ⅰa，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储罐进行收集，并通过流量调节阀Ⅰa控制采出量与回流量的质量比为1:10；

步骤（4）：萃取塔底部重组分部分进入再沸器Ⅰ，再沸器Ⅰ内液位上升到80%，开启采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb，再沸器Ⅰ中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道连通解析塔中部进料口进入解析塔中，并通过流量调节阀Ⅰb控制再沸器Ⅰ液位为60%；

步骤（5）：开启解析塔顶部冷凝器Ⅱ中的循环水进行冷凝循环，再沸器Ⅱ中液位上升至50%，开启再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ，控制其温度为120℃，解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物由塔顶排出，经过冷凝器Ⅱ冷凝进入收集罐Ⅱ，然后开启与收集罐Ⅱ相连的真空泵，至收集罐Ⅱ中液位升至60%，开启回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ进行回流，通过回流控制解析塔塔顶温度为80℃、塔顶压力为-0.09MPa、塔釜内压力为-0.01MPa。当解析塔达到稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作6~8h可达到稳定状态），从收集罐Ⅱ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅱ中DMF含量分别为：340.6ppm、146.3ppm、48.8ppm、48.3ppm，DMF含量达到稳定状态，然后开启流量调节阀Ⅱa，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐进行收集，通过流量调节阀Ⅱa控制采出量与回流量的质量比为1:10；

步骤（6）：步骤（5）所述的解析塔塔底重组分进入再沸器Ⅱ至其液位为80%，启动采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb，再沸器Ⅱ中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用，并通过流量调节阀Ⅱb控制再沸器Ⅱ中的液位为60%；

实施例 3 ：

一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤：

步骤（1）：开启冷凝器Ⅰ的循环水；

步骤（2）：未聚C5原料经过预热器控制其温度为60℃，由设在下数52块板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器控制其温度为70℃，由设在下数第70块板进入萃取塔，加入塔内未聚C5原料与DMF萃取剂的进料质量比为1:5；

步骤（3）：当与步骤（2）所述的萃取塔底部连通的再沸器Ⅰ液位上升至40%时，开启再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ，控制其温度为100℃，萃取塔内脱氯未聚C5由塔顶排出，经过冷凝器Ⅰ冷凝，进入收集罐Ⅰ，收集罐Ⅰ液位达到50%时，开启回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ进行回流，通过回流控制萃取塔塔顶温度为60℃、塔顶压力为0.25MPa、塔釜内压力为0.35MPa；当萃取塔稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作4~6h可达到稳定状态），从收集罐Ⅰ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅰ中氯含量分别为：58.6ppm、23.5ppm、5.8ppm、5.2ppm，脱氯效果连续稳定。然后开启流量调节阀Ⅰa，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储罐进行收集，并通过流量调节阀Ⅰa控制采出量与回流量的质量比为1:5；

步骤（4）：萃取塔底部重组分部分进入再沸器Ⅰ，再沸器Ⅰ内液位上升到65%时，开启采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb，再沸器Ⅰ中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道，由解析塔中部进料口进入解析塔中，并通过流量调节阀Ⅰb控制再沸器Ⅰ中液位为50%；

步骤（5）：开启解析塔顶部冷凝器Ⅱ中的循环水进行冷凝，再沸器Ⅱ中液位上升至40%，开启再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ，控制其温度为90℃，解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物由塔顶排出，经过冷凝器Ⅱ冷凝进入收集罐Ⅱ，然后开启与收集罐Ⅱ相连的真空泵，至收集罐Ⅱ液位升至50%，开启回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ进行回流，通过回流控制解析塔塔顶温度为60℃、塔顶压力为-0.06MPa、塔釜内压力为-0.03MPa。当解析塔达到稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作6~8h可达到稳定状态），从收集罐Ⅱ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅱ中DMF含量分别为：285.7ppm、126.8ppm、38.9ppm、38.5ppm，DMF含量达到稳定状态，然后开启流量调节阀Ⅱa，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐进行收集通过流量调节阀Ⅱa控制采出量与回流量的质量比为1:5；

步骤（6）：步骤（5）所述的解析塔塔底重组分进入再沸器Ⅱ至其液位为65%，启动采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb，再沸器Ⅱ中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用，并通过流量调节阀Ⅱb控制再沸器Ⅱ中液位为50%；

实施例 4 ：

一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤：

步骤（1）：开启冷凝器Ⅰ的循环水；

步骤（2）：未聚C5原料经过预热器控制其温度为60℃，由设在下数第45块塔板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器控制其温度为70℃，由设在下数第60块塔板进入萃取塔，加入塔内未聚C5原料与DMF萃取剂的进料质量比为1:4；

步骤（3）：当再沸器Ⅰ液位上升至40%时，开启再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ，控制其温度为100℃，萃取塔内脱氯未聚C5由塔顶排出，经过冷凝器Ⅰ冷凝，进入收集罐Ⅰ，收集罐Ⅰ液位达到50%时，开启回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ进行回流，通过冷凝回流控制塔顶温度为60℃、塔顶压力为0.20MPa、塔釜内压力为0.30MPa；当萃取塔稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作4~6h可达到稳定状态），从收集罐Ⅰ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅰ中氯含量分别为：49.1ppm、23.0ppm、6.2ppm、5.6ppm，脱氯效果连续稳定；然后开启流量调节阀Ⅰa，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储罐进行收集，并通过流量调节阀Ⅰa控制采出量与回流量的质量比为1:6；

步骤（4）：萃取塔底部重组分部分进入再沸器Ⅰ，再沸器Ⅰ内液位上升到60%，开启采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb，再沸器Ⅰ中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道，由解析塔中部进料口进入解析塔中，同时由流量调节阀Ⅰb控制再沸器Ⅰ中的液位保持在50%；

步骤（5）：开启冷凝器Ⅱ的循环水进行冷凝循环，再沸器Ⅱ中液位上升至40%，开启再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ，控制其温度为100℃；解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物由塔顶排出，经过冷凝器Ⅱ冷凝进入收集罐Ⅱ，然后开启与收集罐Ⅱ相连通的真空泵，至收集罐Ⅱ液位升至50%，开启回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ进行回流，通过回流控制解析塔塔顶温度为60℃、塔顶压力为-0.07MPa、塔釜内压力为-0.05MPa。当解析塔达到稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作6~8h可达到稳定状态），从收集罐Ⅱ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅱ中DMF含量分别为：230.8ppm、94.6ppm、41.3ppm、40.8ppm，DMF含量达到稳定状态，然后开启流量调节阀Ⅱa，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐进行收集，通过流量调节阀Ⅱa控制采出量与回流量的质量比为1:3；

步骤（6）：步骤（5）所述的解析塔塔底重组分进入再沸器Ⅱ至其液位为80%，启动采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb，再沸器Ⅱ中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用，并通过流量调节阀Ⅱb控制再沸器Ⅱ中液位为60%；

实施例 5 ：

一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤：

步骤（1）：开启冷凝器Ⅰ的循环水；

步骤（2）：未聚C5原料经过预热器控制其温度为60℃，由设在下数第60块塔板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器控制其温度为70℃，由设在下数第80块塔板进入萃取塔，未聚C5原料与DMF萃取剂的进料质量比为1:5；

步骤（3）：再沸器Ⅰ液位上升至40%时，开启再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ，控制其温度为100℃，萃取塔内脱氯未聚C5由塔顶排出，经过冷凝器Ⅰ冷凝，进入收集罐Ⅰ，收集罐Ⅰ液位达到50%时，开启回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ进行回流，通过冷凝回流控制萃取塔塔顶温度为60℃、塔顶压力为0.2MPa、塔釜内压力为0.3MPa；当萃取塔稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作4~6h可达到稳定状态），从收集罐Ⅰ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅰ中氯含量分别为：38.1ppm、13.4ppm、3.0ppm、2.8ppm，脱氯效果连续稳定。然后开启流量调节阀Ⅰa，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储罐进行收集，并通过流量调节阀Ⅰa控制采出量与回流量的质量比为1:4；

步骤（4）：萃取塔底部重组分部分进入再沸器Ⅰ，再沸器Ⅰ内液位上升到60%，开启采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb，再沸器Ⅰ中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道，由解析塔中部进料口进入解析塔中，通过流量调节阀Ⅰb控制再沸器Ⅰ中液位为50%；

步骤（5）：开启冷凝器Ⅱ中循环水进行冷凝循环，再沸器Ⅱ中液位上升至40%时，开启再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ，控制其温度为100℃，解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物由塔顶排出，经过冷凝器Ⅱ冷凝进入收集罐Ⅱ，然后开启与收集罐Ⅱ相连的真空泵，至收集罐Ⅱ液位升至50%，开启回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ进行回流，通过回流控制解析塔塔顶温度为60℃、塔顶压力为-0.07MPa、塔釜内压力为-0.05MPa。当解析塔达到稳定后（仪表设备稳定运行情况下，精细操作6~8h可达到稳定状态），从收集罐Ⅱ中取样分析结果：在0.5h、1h、2h、3h分别抽样检测，收集罐Ⅱ中DMF含量分别为：280.3ppm、144.6ppm、48.6ppm、48.2ppm，DMF含量达到稳定状态，然后开启流量调节阀Ⅱa，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐进行收集，通过流量调节阀Ⅱa控制采出量与回流量的质量比为1:4；

步骤（6）：步骤（5）所述的解析塔塔底重组分进入再沸器Ⅱ至其液位为80%，启动采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb，再沸器Ⅱ中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用，通过流量调节阀Ⅱb控制再沸器Ⅱ中的液位为60%。

Claims (9)

1.一种石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）开启冷凝器Ⅰ的循环水；

（2）未聚C5原料进入萃取塔，萃取剂进入萃取塔，未聚C5原料与萃取剂的进料质量比为1:1~10；所述的萃取剂为二甲基甲酰胺DMF；

（3）与萃取塔底部连通的再沸器Ⅰ液位上升至30~50%，开启再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ，萃取塔内脱氯未聚C5组分由塔顶排出，经过冷凝器Ⅰ冷凝，进入收集罐Ⅰ，收集罐Ⅰ液位升至40~60%时，开启回流泵Ⅰ、自动流量调节阀Ⅰ进行回流，至收集罐Ⅰ样品中Cl^-≤10ppm， 开启流量调节阀Ⅰa，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储罐；

（4）萃取塔底部重组分进入再沸器Ⅰ，再沸器Ⅰ内液位上升到50~80%，开启采出泵Ⅰ、流量调节阀Ⅰb，再沸器Ⅰ中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道，由解析塔中部进料口进入解析塔中；

（5）开启解析塔顶部冷凝器Ⅱ中的循环水进行冷凝循环，解析塔底部连通的再沸器Ⅱ中液位上升至30~50%，开启再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ，解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物组分由塔顶排出，经过冷凝器Ⅱ冷凝进入收集罐Ⅱ，然后开启与收集罐Ⅱ连通的真空泵，至收集罐Ⅱ液位升至40~60%，开启回流泵Ⅱ、自动流量调节阀Ⅱ进行回流，至收集罐Ⅱ样品中萃取剂含量≤50ppm，开启流量调节阀Ⅱa，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐；

（6）步骤（5）所述的解析塔塔底重组分进入再沸器Ⅱ至其液位为50~80%，启动采出泵Ⅱ、流量调节阀Ⅱb，再沸器Ⅱ中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用。

2.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：所述的未聚C5原料进入萃取塔的进口温度为40~80℃，由预热器提供热量；萃取剂进入萃取塔的进口温度为60~80℃，由热交换器提供热量。

3.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：所述萃取塔的塔板数为90~120，所述的未聚C5原料由设在下数第45~60块塔板进入萃取塔，萃取剂由设在下数第60~80块塔板进入萃取塔。

4.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：步骤（3）所述的再沸器Ⅰ的高温蒸汽加热系统Ⅰ加热温度为80~130℃，步骤（5）所述的再沸器Ⅱ的高温蒸汽加热系统Ⅱ加热温度为60~120℃。

5.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：萃取塔顶脱氯未聚C5组分在冷凝器Ⅰ冷凝回流时，萃取塔的塔顶温度为40~80℃，塔顶压力为0.1~0.4MPa，塔釜内压力为0.2~0.5MPa。

6.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：步骤（3）所述的流量调节阀Ⅰa开启后，收集罐Ⅰ中脱氯未聚C5组分的回流比为1:1~10；步骤（5）所述的流量调节阀Ⅱa开启后，收集罐Ⅱ中高氯未聚C5及含氯化合物组分的回流比为1:1~10。

7.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：步骤（4）所述的流量调节阀Ⅰb开启后控制再沸器Ⅰ中液位保持在40~60%；步骤（6）所述的流量调节阀Ⅱb控制再沸器Ⅱ中液位保持在40~60%。

8.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：解析塔顶高氯未聚C5及含氯化合物组分在冷凝器Ⅱ冷凝回流时，解析塔的塔顶压力为-0.05~ -0.09MPa、温度为40~80℃，塔釜内压力为-0.05~ -0.01MPa。

9.根据权利要求1所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，其特征在于：所述的萃取塔为浮阀式塔板精馏萃取塔；所述的解析塔为不锈钢波纹填料精馏塔。