CN101502758A - 用异径塔分离硼-10同位素的方法 - Google Patents

用异径塔分离硼-10同位素的方法 Download PDF

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南海军
孙殿勇
鹿政理
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Abstract

本发明公开一种用异径塔分离硼－10同位素的方法，是用三个相串联的高度相同、直径递减的精馏塔对三氟化硼的络合物进行化学交换精馏，各精馏塔的操作条件是塔系统真空度为20～200毫米汞柱；塔顶温度为50～100℃；蒸馏釜温度为60～120℃；回流比为400～150∶1。直径递减的精馏塔直接改变了液相、气相的流量，有效增加液相与气相对流接触的机会，提高了达到平衡的速度，只用72～75小时系统便达到平衡，同时也提高了产品的分离效率，所得到最终产物中硼－10丰度可达90％。具有结构简单、操作容易、达到平衡的速度快、分离效率高、能源耗用量少等优点。

Description

用异径塔分离硼-10同位素的方法
技术领域：
本发明涉及一种硼-10同位素的分离方法，尤其是一种结构简单、操作容易、达到平衡的速度快、分离效率高、能源耗用量少的用异径塔分离硼-10同位素的方法。
背景技术：
硼-10同位素有着独特的防护中子的性能，在核电、核医药及核军工等方面已得到广泛的应用，尤其是已作为新一代核电站反应堆系统必不可缺的控制元件。目前，对于硼-10同位素主要还是采用化学交换精馏法而获得，即将三氟化硼的络合物加注到精馏塔釜中，在减压条件下加热蒸馏，此时三氟化硼的络合物分解，其蒸汽自下而上流动，在塔顶冷凝器中全部冷凝为液体且重新形成了三氟化硼的络合物，大部分回流到塔内，小部分废液(硼-11为主要成分)排出。回流的液体在塔内自上而下流动，与向上流动的蒸汽对流接触，进行化学交换反应，使10BF3陆续由气相进到液相中，随着向下流动的液体进入塔釜中，而11BF3的络合物也不断地进行交换反应由液相转到气相继而上升到塔顶。这样，在塔顶的冷凝液中不断富集11BF3的络合物，而流到塔釜中的液体被加热重新汽化，与回流液进行交换反应。周而复始，上升气体中含10BF3组分的浓度越来越低，而向下流动的液相中10BF3组分的浓度越来越高，从而达到分离的目的。传统化学交换精馏法所采用六个高度(高15m以上)相同、直径相同的精馏塔相串联，即在第一个塔内连续投料，操作过程中连续抽取前一塔塔釜中的液体加入到后一塔的塔顶，后一塔塔顶的蒸汽连续进入前一塔的塔釜中，最终重组分10BF3在最后一个塔的塔釜中累积，轻组分11BF3在第一个塔的塔釜中累积。存在着达到平衡时间过长、塔系统压降过高、系统循环量多、能耗大等缺点，导致生产能力低下、分离效率不高及分离成本过高等问题。为了克服传统方法所存在的问题，中国专利号为200610013467.5的发明专利公开了一种“三塔串联单塔累积全回流批采交替操作分离硼-10的方法”，是采用三个高度相同、直径相同的精馏塔相串联并结合储液罐等设备进行精馏，虽然相对提高了分离效率，但是结构较为复杂，操作麻烦，而且所得到的产品浓度最多也只能达到85％。
发明内容：
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种结构简单、操作容易、达到平衡的速度快、分离效率高、能源耗用量少的用异径塔分离硼-10同位素的方法。
本发明的技术解决方案是：一种用异径塔分离硼-10同位素的方法，其特征在于是用三个相串联的高度相同、直径递减的精馏塔对三氟化硼的络合物进行化学交换精馏，各精馏塔的操作条件是塔系统真空度为20～200毫米汞柱；塔顶温度为50～100℃；蒸馏釜温度为60～120℃；回流比为400～150：1。
所述三个精馏塔的容积比为10～5：5～3：2～1。
所述三个精馏塔的最佳容积比为5：3：1。
所述三个精馏塔中的最粗塔径是800～100mm。
本发明是用三个相串联的高度相同、直径递减的精馏塔对三氟化硼的络合物进行化学交换精馏，直径递减的精馏塔直接改变了液相、气相的流量，有效增加液相与气相对流接触的机会，提高了达到平衡的速度，只用72～75小时系统便达到平衡，同时也提高了产品的分离效率，所得到最终产物中硼-10丰度可达90％。具有结构简单、操作容易、达到平衡的速度快、分离效率高、能源耗用量少等优点。
具体实施方式：
实施例1：
选用三个相串联的高度相同、直径递减的精馏塔对三氟化硼的苯甲醚络合物进行化学交换精馏，三个精馏塔的容积比为10～5：5～3：2～1，各精馏塔的操作条件是塔系统真空度为20～200毫米汞柱；塔顶温度为50～100℃；蒸馏釜温度为60～120℃；回流比为400～150：1。
实施例2：
选用三个相串联的高度相同、直径递减的精馏塔对三氟化硼的苯甲醚络合物进行化学交换精馏，各精馏塔的高度均为12m，最粗塔径是800～100mm，最佳选择是400mm，三个精馏塔的容积(直径)比最好是5：3：1，各精馏塔的操作条件是塔系统真空度为30毫米汞柱；塔顶温度为60℃；蒸馏釜温度为70℃；回流比为200：1。从直径最细的塔底产出浓缩的硼-10络合物，用现有技术的检测方法，其中硼-10丰度达到90％。

Claims (4)

1.一种用异径塔分离硼-10同位素的方法，其特征在于是用三个相串联的高度相同、直径递减的精馏塔对三氟化硼的络合物进行化学交换精馏，各精馏塔的操作条件是塔系统真空度为20～200毫米汞柱；塔顶温度为50～100℃；蒸馏釜温度为60～120℃；回流比为400～150：1。
2.根据权利要求1所述的用异径塔分离硼-10同位素的方法，其特征在于：所述三个精馏塔的容积比为10～5：5～3：2～1。
3.根据权利要求2所述的用异径塔分离硼-10同位素的方法，其特征在于：所述三个精馏塔的容积比为5：3：1。
4.根据权利要求3所述的用异径塔分离硼-10同位素的方法，其特征在于：所述三个精馏塔中的最粗塔径是800～100mm。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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