CN203048612U - 一种三氯氢硅提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种三氯氢硅提纯装置,其包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔,预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接;其中预处理塔包括下部再沸器、预处理塔、预处理塔冷凝器、预处理塔回流罐、预处理塔釜液储罐;一级脱重塔包括一级塔进料泵、一级塔下部再沸器、一级塔、一级塔冷凝器、一级塔回流罐、一级塔釜液储罐;二级脱轻塔包括二级塔进料泵、二级塔下部再沸器、二级塔、二级塔冷凝器、二级塔回流罐、三氯氢硅储罐;该装置具有生产能力大,分离效率高,压降低,抗堵能力强,结构简单,造价低廉等突出优点,可以实现产品质量的稳定和提高,杂质含量降低到极低,能耗的大幅度降低,实现了大规模提高经济效益的目的。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种三氯氢硅的提纯装置,属于化工生产设备技术领域。
背景技术
三氯氢硅(HSiCl3),又名硅氯仿,硅仿,三氯硅烷,是一种重要的高附加值原料,主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅和高纯硅烷的原料及外延生长的硅源。
高纯多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料。近年来,全球太阳能电池产量快速增加,直接拉动了多晶硅需求的迅猛增长。全球多晶硅由供过于求转向供不应求。受此影响,作为太阳能电池主要原料的多晶硅价格快速上涨。改良西门子法是目前生产多晶硅最为成熟、投资风险最小、最容易扩建的工艺,所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70 %~80 %。
三氯氢硅(TCS)是改良西门子法生产多晶硅的中间产品,三氯氢硅的纯度直接影响到多晶硅产品的纯度,三氯氢硅的提纯是多晶硅生产的关键环节。
现有技术中已公开了多种三氯氢硅的提纯方法。传统的多塔精馏法根据杂质含量的高低依次分离,虽然可以达到提纯效果,但是投资额大,生产成本高,而且物耗能耗偏高。
现有技术中也公开了使用较少精馏塔提纯三氯氢硅的方法。中国专利文献CN201704076U公开了一种三氯氢硅提纯装置,由脱轻塔、两级三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精馏塔组成,采用最终使三氯氢硅尾气总量得以大幅度降低,但三氯氢硅产品中的B含量为≤4×10-7,达不到电子级多晶硅的要求。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种能够提取高纯度三氯氢硅和四氯化硅且使用较少精馏塔的三氯氢硅提纯装置。
本实用新型包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔,预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接;将包含三氯氢硅的初合成液送入预处理塔,预处理塔塔底脱除初合成液中的各种高沸点金属化合物,只剩下较难去除的含磷化合物和含硼化合物;顶液进入一级塔;一级塔塔底脱除三氯化磷和四氯化硅等重组分,顶液再通过二级塔;二级塔塔顶脱除三氯化硼和二氯二氢硅等轻组分,塔底得到高纯三氯氢硅产品。
本实用新型所述预处理系统包括预处理塔下部再沸器1、预处理塔2、预处理塔冷凝器3、预处理塔回流罐4、预处理塔釜液储罐5,预处理塔下部再沸器1和预处理塔釜液储罐5设置在预处理塔2下部,预处理塔2通过预处理塔冷凝器3与预处理塔回流罐4连接,预处理塔回流罐4下部一端与一级脱重塔中部连接形成进料,另一端返回预处理塔2顶部形成回流。
本实用新型所述一级脱重塔包括一级塔进料泵6、一级塔下部再沸器7、一级塔8、一级塔冷凝器9、一级塔回流罐10、一级塔釜液储罐11,一级塔进料泵6与一级塔8连接,一级塔8通过一级塔冷凝器9与一级塔回流罐10连接,一级塔下部再沸器7和一级塔釜液储罐11设置在一级塔8下部,一级塔回流罐10下部一端与二级脱轻塔中部连接形成进料,另一端返回一级塔8顶部形成回流。
本实用新型所述二级脱轻塔包括二级塔进料泵12、二级塔下部再沸器13、二级塔14、二级塔冷凝器15、二级塔回流罐16、三氯氢硅储罐17,二级塔进料泵12与二级塔14连接,二级塔14通过二级塔冷凝器15与二级塔回流罐16连接,二级塔下部再沸器13和三氯氢硅储罐17设置在二级塔14下部,二级塔回流罐16下部一端返回二级塔14顶部形成回流,另一端收集液体。
本实用新型所述预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔的冷凝器上部均设有管道,以收集未被冷凝的低沸点气体。
本实用新型所述预处理塔2、一级塔8和二级塔14均为高效导向筛板塔。
上述三氯氢硅提纯装置,所述预处理塔和一级脱重塔之间有进料泵,进料泵将预处理塔塔顶物流送入二级塔上部进料口。
上述三氯氢硅提纯装置,所述一级脱重塔和二级脱轻塔之间有进料泵,进料泵将一级塔塔顶物流送入二级塔上部进料口。
本实用新型的有益效果是:
(1) 精馏塔中的塔板采用了我国自主研发的高效导向筛板,有效避免堵塔、液泛、雾沫夹带等异常现象,具有生产能力大,分离效率高,压降低,抗堵能力强,结构简单,造价低廉等突出优点。应用表明,能显著降低回流比,从而降低能耗;
(2) 通过预处理塔除去高沸点的金属化合物,后面的两级塔再针对性的脱除含磷化合物和含硼化合物;
(3) 一级塔塔底能得到杂质含量极低的高纯四氯化硅;高纯四氯化硅可随后加以氢化转变成三氯氢硅得到在利用,从而降低物料消耗;
(4) 该装置具有生产能力大,分离效率高,压降低,抗堵能力强,结构简单,造价低廉等突出优点,可以实现产品质量的稳定和提高,杂质含量降低到极低,能耗的大幅度降低,实现了大规模提高经济效益的目的。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图。
图中:1是预处理塔下部再沸器;2是预处理塔; 3是预处理塔冷凝器; 4是预处理塔回流罐; 5是预处理塔釜液储罐; 6是一级塔进料泵; 7是一级塔下部再沸器; 8是一级塔; 9是一级塔冷凝器; 10是一级塔回流罐; 11是一级塔釜液储罐; 12是二级塔进料泵;13是二级塔下部再沸器;14是二级塔;15是二级塔冷凝器;16是二级塔回流罐;17是三氯氢硅储罐。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明,但本实用新型保护范围不局限于所述内容。
本实用新型按照先除去金属化合物,再除去含磷和含硼化合物的新思路,重新配置了三级精馏塔,并采用了高效导向筛板,有效提高了精馏效果,降低了生产成本。
本实用新型包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔,预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接;将包含三氯氢硅的初合成液送入预处理塔,预处理塔塔底脱除初合成液中的各种高沸点金属化合物,只剩下较难去除的含磷化合物和含硼化合物;顶液进入一级塔;一级塔塔底脱除三氯化磷和四氯化硅等重组分,顶液再通过二级塔;二级塔塔顶脱除三氯化硼和二氯二氢硅等轻组分,塔底得到高纯三氯氢硅产品;
其中预处理系统包括预处理塔下部再沸器1、预处理塔2、预处理塔冷凝器3、预处理塔回流罐4、预处理塔釜液储罐5,预处理塔下部再沸器1和预处理塔釜液储罐5设置在预处理塔2下部,预处理塔2通过预处理塔冷凝器3与预处理塔回流罐4连接,预处理塔回流罐4与一级脱重塔连接,预处理塔回流罐4下部一端与一级脱重塔中部连接形成进料,另一端返回预处理塔2顶部形成回流。
一级脱重塔包括一级塔进料泵6、一级塔下部再沸器7、一级塔8、一级塔冷凝器9、一级塔回流罐10、一级塔釜液储罐11,一级塔进料泵6与一级塔8连接,一级塔8通过一级塔冷凝器9与一级塔回流罐10连接,一级塔下部再沸器7和一级塔釜液储罐11设置在一级塔8下部,一级塔回流罐10与二级脱轻塔连接,一级塔回流罐10下部一端与二级脱轻塔中部连接形成进料,另一端返回一级塔8顶部形成回流。
二级脱轻塔包括二级塔进料泵12、二级塔下部再沸器13、二级塔14、二级塔冷凝器15、二级塔回流罐16、三氯氢硅储罐17,二级塔进料泵12与二级塔14连接,二级塔14通过二级塔冷凝器15与二级塔回流罐16连接,二级塔下部再沸器13和三氯氢硅储罐17设置在二级塔14下部,二级塔回流罐16下部一端返回二级塔14顶部形成回流,另一端收集液体(见图1)。
本实用新型所述预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔的冷凝器上部均设有管道,以收集未被冷凝的低沸点气体。
所述预处理塔2、一级塔8和二级塔14均为高效导向筛板塔。
本实用新型的运行过程如下:
1、 从合成工段送来的三氯氢硅浓度为70%左右的粗合成液进入预处理塔2中部进料口,所述的预处理塔为导向筛板塔,塔板数为26~30块,塔顶压强为550~650kPa,塔顶温度为70~80℃,回流比为5~10。预处理塔下部再沸器1采用夹套通入500kPa饱和蒸汽间接加热液体四氯化硅,预处理塔设有冷凝器3,冷凝器管程通入温度为5~7℃,压力为400~500kPa的冷冻水。从冷凝器冷凝下来的液体进预处理塔回流罐4,利用回流罐的位差,液体进入塔内作为回流液。粗合成液在导向筛板塔上完成热量与成分的交换与分离,最终高沸的各种金属化合物等在塔底富集,进入预处理塔釜液储罐5加以收集。
2、 来自预处理塔塔顶的合成液由一级塔进料泵6打进一级塔8中部进料口,所述的一级塔为导向筛板塔,塔板数为38~44块,塔顶压强为450~550kPa,塔顶温度为50~70℃,回流比为2.5~3.5。一级塔下部再沸器7采用夹套通入500kPa饱和蒸汽间接加热液体四氯化硅,一级塔设有冷凝器9,冷凝器管程通入温度为5~7℃,压力为400~500kPa的冷冻水。从冷凝器冷凝下来的液体进一级塔回流罐10,利用回流罐的位差,液体进入塔内作为回流液。混合液在导向筛板塔上完成热量与成分的交换与分离,最终高沸的三氯化磷和绝大部分四氯化硅等在塔底富集,进入一级塔釜液储罐11加以收集。
3、低沸的二氯二氢硅和绝大部分三氯氢硅在一级塔塔顶富集,经二级塔进料泵12进入二级塔14上部进料口,所述的二级塔为导向筛板塔,塔板数110~120块,塔顶压强为250~350kPa,塔顶温度为30~40℃,回流比为4000~6000。二级塔下部再沸器13采用夹套通入500kPa饱和蒸汽间接加热物料。二级塔设有冷凝器15,冷凝器管程通入温度为5~7℃,压力为400~500kPa的冷冻水。从冷凝器冷凝下来的液体进二级塔回流罐16,利用回流罐的位差,大部分液体进入塔内作为回流液,很少部分经管道收集送往二氯二氢硅储罐。混合液在导向筛板塔上完成热量与成分的交换与分离,最终低沸的二氯二氢硅和三氯化硼等在气相中富集经管道排出,塔底得到的高纯三氯氢硅液体作为产品去往三氯氢硅储罐17。高纯三氯氢硅产品中磷含量P含量≤1.78×10-13,硼含量B含量≤2.1×10-12。
4、本实用新型采用现代先进的化工流程模拟软件,对三氯氢硅精馏过程进行了模拟计算和参数优化,在此基础上,精馏塔中的塔板采用了我国自主研发的高效导向筛板。高效导向筛板是北京化工大学在对包括筛板塔板在内的各种塔板进行深入细致研究的基础上,发扬筛板塔板结构简单、造价低廉的特点,克服其漏液点高、效率较低的缺点,并且通过对各种塔板进行深入研究、综合比较,结合塔板上流体力学与传质学的研究成果而研究开发一种新型高效塔板;具有生产能力大,分离效率高,压降低,抗堵能力强,结构简单,造价低廉等突出优点。由于高效导向筛板具有推动物料在塔板上均匀稳定前作的作,可以有效避免堵塔、液泛、雾沫夹带等异常现象。应用表明,这种装置经过理论优化和技术改进,可以实现产品质量的稳定和提高,杂质含量降低到极低,能耗的显著降低,实现了大规模提高经济效益的目的。
Claims (5)
1.一种三氯氢硅的提纯装置,其特征在于:其包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔,预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接。
2.根据权利要求1所述三氯氢硅的提纯装置,其特征在于:预处理系统包括预处理塔下部再沸器(1)、预处理塔(2)、预处理塔冷凝器(3)、预处理塔回流罐(4)、预处理塔釜液储罐(5),预处理塔下部再沸器(1)和预处理塔釜液储罐(5)设置在预处理塔(2)下部,预处理塔(2)通过预处理塔冷凝器(3)与预处理塔回流罐(4)连接,预处理塔回流罐(4)下部一端与一级脱重塔中部连接形成进料,另一端返回预处理塔(2)顶部形成回流,预处理塔(2)为高效导向筛板塔。
3.根据权利要求1所述三氯氢硅的提纯装置,其特征在于:一级脱重塔包括一级塔进料泵(6)、一级塔下部再沸器(7)、一级塔(8)、一级塔冷凝器(9)、一级塔回流罐(10)、一级塔釜液储罐(11),一级塔进料泵(6)与一级塔(8)连接,一级塔(8)通过一级塔冷凝器(9)与一级塔回流罐(10)连接,一级塔下部再沸器(7)和一级塔釜液储罐(11)设置在一级塔(8)下部,一级塔回流罐(10)下部一端与二级脱轻塔中部连接形成进料,另一端返回一级塔(8)顶部形成回流,一级塔(8)为高效导向筛板塔。
4.根据权利要求1所述三氯氢硅的提纯装置,其特征在于:二级脱轻塔包括二级塔进料泵(12)、二级塔下部再沸器(13)、二级塔(14)、二级塔冷凝器(15)、二级塔回流罐(16)、三氯氢硅储罐(17),二级塔进料泵(12)与二级塔(14)连接,二级塔(14)通过二级塔冷凝器(15)与二级塔回流罐(16)连接,二级塔下部再沸器(13)和三氯氢硅储罐(17)设置在二级塔(14)下部,二级塔回流罐(16)下部一端返回二级塔(14)顶部形成回流,另一端收集液体,二级塔(14)为高效导向筛板塔。
5.根据权利要求1所述三氯氢硅的提纯装置,其特征在于:在预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔的冷凝器上部均设有管道,以收集未被冷凝的低沸点气体。
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