CN102583393B - 一种三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置及操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯氢硅分离的双热泵精馏塔装置以及操作方法。通常为了得到多晶硅生产所需的高纯度三氯氢硅，需要经过多塔的分离才能将原料中的轻重杂质除去，同时需要外界提供大量的能量。而采用双热泵精馏塔装置，在一个精馏塔内设置两块隔板，将一个精馏塔分为不同的三个区域，就可以实现单塔内多种轻重杂质的完全脱除，得到高纯度的三氯氢硅，并且通过热泵精馏技术达到降低能耗的目标。精馏塔内的隔板将塔分为预分离塔、脱轻塔和脱重塔，在合适的控制参数下，在脱轻塔的塔底和脱重塔的塔顶同时得到高纯度的三氯氢硅产品。本发明的优点在于集合了热泵精馏技术以及间壁塔的特点，在一塔内完成不同杂质的脱除，得到高纯度三氯氢硅产品(＞99.9999％)，同时降低能耗，减少设备投资。
Description
技术领域
本发明属于精馏技术领域，涉及一种三氯氢硅的提纯装置及方法，特别涉及一种分离三氯氢硅的双热泵精馏装置以及操作方法。
背景技术
太阳能作为一种清洁环保的可再生能源，被认为是未来重要的替代能源。目前太阳能的直接利用形式主要是太阳能发电，而其核心器件则是太阳能电池。制作太阳能电池的主要材料就是多晶硅。随着近几年光伏产业的兴起，对多晶硅的需求不断增长。鉴于目前我国已成为世界第二大石油进口国，传统能源压力很大，由此进一步促使光伏产业加速发展。目前国内多晶硅的生产主要以西门子法为主，通过还原三氯氢硅制备多晶硅，因而三氯氢硅的纯度对于最终产品的质量以及成本有决定性作用。目前对于三氯氢硅的提纯主要使用精馏法。传统的精馏分离设备及工艺流程存在着能耗大、设备投资大等缺陷。传统的精馏装置中，塔釜需要外界热源提供能量，塔顶蒸汽的潜热需要冷却剂进行转移，特别在产品纯度要求高，回流比很大的情况下，能耗问题就变得更加突出。传统的精馏流程对于多组分物系的提纯，往往需要多塔分离，设备投资也很大。
热泵精馏技术通过将塔顶蒸汽流股与塔釜液体流股进行换热，充分利用了蒸汽的液化潜热。目前该技术已经被证明是一种有效的节能方法，并在工业上得到广泛应用。
间壁塔是一种分离多组分物系的装置，通过在精馏塔内部设置若干隔板，将整个塔分为不同的区域，完成不同组分的清晰分割。在塔的不同位置可以得到不同的产品。
目前，天津大学的研究人员在三氯氢硅分离上已经开发出多种设备及流程，在专利CN101249312A、CN101538044A、CN101704524A、CN102153092A和CN101786630A中均有所体现，但都为多塔流程，针对目前三氯氢硅提纯中存在的能耗大，所需分离塔数目多的问题，一直是研究的主要课题。
发明内容
本发明的目的，是提出一种全新的三氯氢硅提纯装置及其相应的操作方法：该装置集合了热泵精馏技术和间壁塔的特点，结合优化过的操作参数，在一个间壁精馏塔内完成轻重杂志的脱除，得到高纯度三氯氢硅，并且降低了能耗及设备投资。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
本发明的一种三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置，包括间壁精馏塔、冷凝再沸换热器、压缩机、分离罐、换热器、泵、降压阀以及相应的管线；在间壁精馏塔中，两块隔板将塔分为预分离塔、脱重塔和脱轻塔三部分，预分离塔由进料段精馏段和进料段提馏段组成，脱轻塔由塔顶分离段和脱轻塔提馏段组成，脱重塔由脱重塔精馏段和塔底分离段组成；进料位置在预分离塔测，产品出口位置在脱轻塔的塔底和脱重塔的塔顶；预分离塔的理论板数在100～200块，进料位置在预分离塔的第50～90块理论板，脱轻塔的理论板数在40～110块，脱重塔的理论板数在40～110块。
本发明的三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置的操作方法；含有轻重杂质的三氯氢硅原料进入间壁精馏塔中的预分离塔，在预分离塔中初步完成轻重组分的分离；含有轻组分杂质和三氯氢硅的流股进入到塔顶分离段和脱轻塔提馏段，脱除轻组分杂质后，最终在脱轻塔的塔底得到高纯度三氯氢硅产品；含有重组分杂质的和三氯氢硅的流股进入到塔底分离段和脱重塔精馏段，脱除重组分杂质后，最终在脱重塔的塔顶得到高纯度三氯氢硅产品。
双热泵精馏装置中预分离塔的塔顶压力为70～160kpa预分离塔内塔顶液体分配比0.35～0.6，塔釜气体分配比0.3～0.65；脱轻塔塔顶压力40kpa～110kpa，回流比20～140；脱重塔塔顶压力95kpa～210kpa，回流比1～30。
采用在间壁精馏塔中，两块隔板将塔分为预分离塔、脱重塔和脱轻塔三部分的技术，其他技术可以使用现有的操作条件，也可以采用如下技术方案。
具体说明如下：
一种三氯氢硅分离的双热泵精馏装置，主要包括间壁精馏塔(1)、脱重塔冷凝再沸换热器(14)、脱轻塔冷凝再沸换热器(34)、脱重塔塔顶流股压缩机(15)、脱轻塔塔顶流股压缩机(12)、脱轻塔塔釜流股分离罐(19)、脱重塔塔釜流股分离罐(29)、脱重塔塔顶流股换热器(23)、脱轻塔塔顶流股换热器(26)，泵(24)、脱重塔塔顶流股降压阀(20)、脱轻塔塔顶流股降压阀(25)以及相应的管线；在间壁精馏塔(1)中，隔板将塔分为预分离塔、脱轻塔和脱重塔三部分。预分离塔(33)由进料段精馏段(4)和进料段提馏段(5)组成，脱轻塔(6)由塔顶分离段(2)和脱轻塔提馏段(9)组成，脱重塔(7)由脱重塔精馏段(8)和塔底分离段(3)组成；进料位置在预分离塔测，产品出口位置在脱轻塔的塔底和脱重塔的塔顶；预分离塔的理论板数在110～190块，进料位置在预分离塔的第55～86块理论板，脱轻塔的理论板数50～100块，脱重塔的理论板数50～100块。
本发明的三氯氢硅分离的操作方法：含有轻重杂质的进料流股(10)进入间壁精馏塔(1)中的预分离塔(33)，在进料段精馏段(4)和进料段提馏段(5)初步完成轻重组分的分离；含有轻组分杂质和三氯氢硅的流股进入到塔顶分离段(2)和脱轻塔提馏段(9)，脱除轻组分杂质后，最终在脱轻塔(6)的塔底得到高纯度三氯氢硅产品；含有重组分杂质的和三氯氢硅的流股进入到塔底分离段(3)和脱重塔精馏段(8)，脱除重组分杂质后，最终在脱重塔(7)的塔顶得到高纯度三氯氢硅产品。
双热泵精馏间壁塔中预分离塔内塔顶液体分配比在0.3962～0.5625，塔釜气体分配比在0.3199～0.6327，预分离塔的塔顶压力为76kpa～152kpa，脱轻塔的塔顶压力为51kpa～101kpa，回流比为23～130，脱重塔的塔顶压力为101kpa～203kpa，回流比为3～25。
能量利用方面，通过两个热泵技术实现能量的耦合，首先从塔顶分离段(2)引出脱轻塔塔顶气相流股(11)，该流股通过脱轻塔塔顶流股压缩机(12)提高压力温度后进入到脱轻塔冷凝再沸换热器(34)中与脱重塔塔釜液相流股(27)进行换热。经过换热，脱重塔塔釜液相流股(27)液体受热部分汽化，而后进入到脱重塔塔釜流股分离罐(29)中，脱重塔塔釜流股分离罐(29)中的气体作为脱重塔塔釜再沸流股(28)重新进入脱重塔(7)底部，液体作为脱重塔塔釜采出流股(30)采出；同时换热后，脱轻塔塔顶气相流股(11)中气体部分液化，而后依次经过脱轻塔塔顶流股降压阀(25)和脱轻塔塔顶流股换热器(26)后全部冷凝为液体，一部分液化后的脱轻塔塔顶气相流股(11)通过泵(24)作为脱轻塔塔顶回流流股(17)重新进入脱轻塔(6)顶部，余下的部分作为脱轻塔塔顶采出流股(18)采出。与此类似，在脱重塔(7)的顶部引出脱重塔塔顶气相流股(13)，该流股经过脱重塔塔顶流股压缩机(15)提高温度压力后进入到脱重塔冷凝再沸换热器(14)中与脱轻塔塔釜液相流股(16)进行换热。经过换热，脱轻塔塔釜液相流股(16)中液体受热部分汽化，而后进入到脱轻塔塔釜流股分离罐(19)中，脱轻塔塔釜流股分离罐(19)中的气体作为脱轻塔塔釜再沸流股(31)重新进入到脱轻塔(6)底部，液体作为脱轻塔产品流股(32)采出；同时换热后，脱重塔塔顶气相流股(13)中气体部分液化，而后依次经过脱重塔塔顶流股降压阀(20)和脱重塔塔顶流股换热器(23)后全部冷凝为液体，一部分液化后的脱重塔塔顶气相流股(13)作为脱重塔塔顶回流流股(21)进入脱重塔(7)的顶部，余下的部分作为脱重塔产品流股(22)采出。
本发明的特征在于提出一种新的三氯氢硅分离的双热泵精馏塔装置以及操作方法，利用在普通精馏塔中设置两块挡板，将间壁精馏塔(1)分为预分离塔(33)、脱轻塔(6)和脱重塔(7)，并且通过冷凝再沸换热器实现脱重塔和脱轻塔中的塔顶气体和塔底液体间的热耦合，在脱轻塔的塔底和脱重塔的塔顶分别得到高纯度的三氯氢硅产品。通过这种结构设计，将原来需要多塔分别进行脱轻脱重操作的提纯方法改为在一个精馏塔中进行，并且将原来需要外部公用工程提供的绝大部分冷量和热量改为通过内部热耦合来实现。
本发明的效果和优点，通过塔内气液流股间的能量耦合，充分利用塔顶气体的潜热，减少外部热源提供的能量。同时通过在间壁精馏塔内设置两块隔板，将普通精馏塔分割成不同的区域，最终完全脱除轻重杂质，在脱轻塔底部和脱重塔顶部同时得到高纯度的三氯氢硅，减少了精馏塔的数量，降低了设备投资费用。得到高纯度的三氯氢硅产品(＞99.9999％)，对多晶硅产业的发展具有重大意义。
附图说明
图1为本发明的三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置结构和工艺流程。
其中，1-间壁精馏塔，2-塔顶分离段，3-塔底分离段，4-进料段精馏段，5-进料段提馏段，6-脱轻塔，7-脱重塔，8-脱重塔精馏段，9-脱轻塔提馏段，10-进料流股，11-脱轻塔塔顶气相流股，12-脱轻塔塔顶流股压缩机，13-脱重塔塔顶气相流股，14-脱重塔冷凝再沸换热器，15-脱重塔塔顶流股压缩机，16-脱轻塔塔釜液相流股，17-脱轻塔塔顶回流流股，18-脱轻塔塔顶采出流股，19-脱轻塔塔釜流股分离罐，20-脱重塔塔顶流股降压阀，21-脱重塔塔顶回流流股，22-脱重塔产品流股，23-脱重塔塔顶流股换热器，24-泵，25-脱轻塔塔顶流股降压阀，26-脱轻塔塔顶流股换热器，27-脱重塔塔釜液相流股，28-脱重塔塔釜再沸流股，29-脱重塔塔釜流股分离罐，30-脱重塔塔釜采出流股，31-脱轻塔塔釜再沸流股，32-脱轻塔产品流股，33-预分离塔，34-脱轻塔冷凝再沸换热器。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步阐述，但并不对本发明产生任何限制。
本发明提出的三氯氢硅分离的双热泵精馏装置，是由一座间壁精馏塔、两个冷凝再沸换热器组成，此外还包括压缩机、分离罐、泵、降压阀以及相应的物料管线以及控制阀门。针对含有二氯二氢硅、四氯化硅杂质的三氯氢硅原料，采用如附图1所示的装置，在间壁精馏塔(1)中，两段隔板将塔分为预分离塔(33)、脱轻塔(6)和脱重塔(7)三部分。预分离塔由进料段精馏段(4)和进料段提馏段(5)组成，脱轻塔(6)由塔顶分离段(2)和脱轻塔提馏段(9)组成，脱重塔(7)由塔底分离段(3)和脱重塔精馏段(8)组成；预分离塔的理论板数在110～190块，进料位置在第55～86块理论板，脱轻塔的理论板数在50～100块，脱重塔的理论板数在50～100块，最终产品在脱轻塔的塔底和脱重塔的塔顶得到。
具体操作方法如下：含有三氯氢硅的进料流股(10)进入间壁精馏塔(1)中，在塔顶引出脱轻塔塔顶气相流股(11)经过脱轻塔塔顶流股压缩机(12)提高温度和压力后进入到脱轻塔冷凝再沸换热器(34)中，与来自脱重塔塔釜的脱重塔塔釜液相流股(27)进行换热。脱轻塔塔顶气相流股(11)中的气体部分液化，在依次经过脱轻塔塔顶流股降压阀(25)和脱轻塔塔顶流股换热器(26)后全部液化，一部分液化后的脱轻塔塔顶气相流股(11)经过泵(24)作为脱轻塔塔顶回流流股(17)回到间壁精馏塔(1)顶部，另一部分作为脱轻塔塔顶采出流股(18)；脱重塔塔釜液相流股(27)在脱轻塔冷凝再沸换热器(34)中受热，部分液体汽化后进入到脱重塔塔釜流股分离罐(29)中，其中的气体作为脱重塔塔釜再沸流股(28)回到脱重塔(7)底部，液体作为脱重塔塔釜采出流股(30)采出。在脱重塔(7)的顶部引出脱重塔塔顶气相流股(13)经过脱重塔塔顶流股压缩机(15)提高温度和压力后进入到脱重塔冷凝再沸换热器(14)中，与脱轻塔塔釜液相流股(16)进行换热。脱重塔塔顶气相流股(13)中的气体部分液化，在依次经过脱重塔塔顶流股降压阀(20)和脱重塔塔顶流股换热器(23)后全部液化，一部分液化后的脱重塔塔顶气相流股(13)作为脱重塔塔顶回流流股(21)回到脱重塔(7)顶部，另一部分作为脱重塔产品流股(22)采出；脱轻塔塔釜液相流股(16)在脱重塔冷凝再沸换热器(14)中受热蒸发，部分液体气化后进入到脱轻塔塔釜流股分离罐(19)中，其中的气体作为脱轻塔塔釜再沸流股(31)回到脱轻塔(6)底部，液体作为脱轻塔产品流股(32)采出。
实施例1：以含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅成分的原料为例，饱和液体以10000kg/hr流量进入精馏塔，物系组成(二氯二氢硅1％、三氯氢硅98％以及四氯化硅1％)。预分离塔塔顶压力为152kpa，理论板数190块，进料位置为预分离塔的第86块理论板，塔顶液体分配比0.3955，塔釜气体分配比0.3838；脱轻塔塔顶压力101kpa，理论板数200块，塔顶分离段理论板数100块，脱轻塔提馏段理论板数100块，回流比为80；脱重塔塔顶压力203kpa，理论板数100块，塔底分离段理论板数50块，脱重塔精馏段理论板数50块，回流比2.5。脱轻塔塔底产品三氯氢硅流股的纯度约为100％，脱重塔塔顶产品三氯氢硅流股的纯度约为100％，压缩机总能耗为353.73kw，换热器所需总能量为-640.71kw，三氯氢硅的总收率为97.6％。
实施例2：以含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅成分的原料为例，饱和液体以10000kg/hr流量进入精馏塔，物系组成(二氯二氢硅3％、三氯氢硅95％以及四氯化硅2％)。预分离塔塔顶压力为76kpa，理论板数120块，进料位置为预分离塔的第60块理论板，塔顶液体分配比0.5625，塔釜气体分配比0.3199；脱轻塔塔顶压力51kpa，理论板数100块，塔顶分离段理论板数50块，脱轻塔提馏段理论板数50块，回流比为40；脱重塔塔顶压力101kpa，理论板数50块，塔底分离段理论板数25块，脱重塔精馏段理论板数25块，回流比3。脱轻塔塔底产品三氯氢硅流股的纯度约为100％，脱重塔塔顶产品三氯氢硅流股的纯度约为100％，压缩机总能耗为479.31kw，换热器所需总能量为-1475.62kw，脱重塔的分离罐需要额外提供990.10kw热量，三氯氢硅的总收率为97.89％。
实施例3：以含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅成分的原料为例，饱和液体以10000kg/hr流量进入精馏塔，物系组成(二氯二氢硅1％、三氯氢硅98％以及四氯化硅1％)。预分离塔塔顶压力为152kpa，理论板数160块，进料位置为预分离塔的第80块理论板，塔顶液体分配比0.3962，塔釜气体分配比0.3780；脱轻塔塔顶压力101kpa，理论板数120块，塔顶分离段理论板数60块，脱轻塔提馏段理论板数60块，回流比为130；脱重塔塔顶压力203kpa，理论板数62块，塔底分离段理论板数31块，脱重塔精馏段理论板数31块，回流比3。脱轻塔塔底产品三氯氢硅流股的纯度为99.999999％，脱重塔塔顶产品三氯氢硅流股的纯度约为100％，压缩机总能耗为234.31kw，换热器所需总能量为-982.42kw，脱重塔的分离罐需要额外提供580.65kw热量，三氯氢硅的总收率为98.88％。
实施例4：以含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅成分的原料为例，饱和液体以10000kg/hr流量进入精馏塔，物系组成(二氯二氢硅10％、三氯氢硅80％以及四氯化硅10％)。预分离塔塔顶压力为152kpa，理论板数110块，进料位置为预分离塔的第55块理论板，塔顶液体分配比0.5049，塔釜气体分配比0.6327；脱轻塔塔顶压力101kpa，理论板数60块，塔顶分离段理论板数30块，脱轻塔提馏段理论板数30块，回流比为23；脱重塔塔顶压力203kpa，理论板数60块，塔底分离段理论板数30块，脱重塔精馏段理论板数30块，回流比3。脱轻塔塔底产品三氯氢硅流股的纯度为99.999994％，脱重塔塔顶产品三氯氢硅流股的纯度约为100％，压缩机总能耗为527.52kw，换热器所需总能量为-1056.36kw，脱重塔的分离罐需要额外提供246.99kw热量，三氯氢硅的总收率为91.87％。
Claims (3)
1.一种三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置，包括间壁精馏塔、冷凝再沸换热器、压缩机、分离罐、换热器、泵、降压阀以及相应的管线；其特征是在间壁精馏塔中，两块隔板将塔分为预分离塔、脱重塔和脱轻塔三部分，预分离塔由进料段精馏段和进料段提馏段组成，脱轻塔由塔顶分离段和脱轻塔提馏段组成，脱重塔由脱重塔精馏段和塔底分离段组成；进料位置在预分离塔侧，产品出口位置在脱轻塔的塔底和脱重塔的塔顶；预分离塔的理论板数在100～200块，进料位置在预分离塔的第50～90块理论板，脱轻塔的理论板数在40～110块，脱重塔的理论板数在40～110块。
2.权利要求1的三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置的操作方法；其特征为，含有轻重杂质的三氯氢硅原料进入间壁精馏塔中的预分离塔，在预分离塔中初步完成轻重组分的分离；含有轻组分杂质和三氯氢硅的流股进入到塔顶分离段和脱轻塔提馏段，脱除轻组分杂质后，最终在脱轻塔的塔底得到高纯度三氯氢硅产品；含有重组分杂质的和三氯氢硅的流股进入到塔底分离段和脱重塔精馏段，脱除重组分杂质后，最终在脱重塔的塔顶得到高纯度三氯氢硅产品。
3.如权利要求2所述方法，其特征是双热泵精馏装置中预分离塔的塔顶压力为70～160KPa预分离塔内塔顶液体分配比0.35～0.6，塔釜气体分配比0.3～0.65；脱轻塔塔顶压力40KPa～110KPa，回流比20～140；脱重塔塔顶压力95KPa～210KPa，回流比1～30。
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