CN108996474B - 一种制备电子级氟化氢工艺装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备电子级氟化氢工艺装置。其特征是：包括蒸腾循环反应器、循环流化床蒸馏塔、洗涤吸收冷凝塔组件。

Description

一种制备电子级氟化氢工艺装置

技术领域

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备电子级氟化氢工艺装置。

背景技术

电子级氟化氢主要是作为清洗剂和蚀刻剂用于光伏、集成电路等行业，是这些行业的关键辅助材料之一，由于杂质砷对电子器件的性能有严重影响，因此砷的脱除是氟化氢提纯的关键技术，通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷氧化为高沸点五价砷化合物，再利用挥发性差别将其蒸馏排除。中国发明专利（专利号为CN201110276860.4，专利名称为一种制备电子级氢氟酸的方法）公开了一种制备电子级氢氟酸的方法，包括以下步骤：（1）工业级无水HF原料的气化：将原料工业级HF在35℃气化；（2）氟气氧化和脱轻组分将气化后的HF和氟气连续通入氟气氧化反应器，氟气氧化反应器上安装有调节反应物料温度的冷却换热器，及内装填料的吸收塔，通过循环泵把HF不断的打入吸收塔的顶部，使未反应完的氟气与吸收塔流下的循环HF逆流接触；氟气的用量为1-2g/kgHF，氟气氧化反应的温度控制在0-20℃，设备的压力为常压，泵的循环量为进料HF质量的10倍；（3）高沸精馏经过上部的氧化脱轻组分后的HF进入高沸精馏塔，高沸精馏塔塔顶HF的温度控制在20℃，高沸精馏塔的回流比为1-3；（4）水洗精馏经过高沸精馏后的HF和新鲜的电子级高纯水分别打入水洗精馏塔的塔釜中，水洗精馏塔设为两段，下面为洗涤段，上面为精馏段；在洗涤段，在塔釜加热器的作用下，氢氟酸发生气化，回流的氢氟酸和新加入的高纯水通过液体分布器均匀的分布在填料上，与塔釜上升的氢氟酸蒸汽逆流接触，把HF中的杂质洗涤下来，塔釜引出液体的浓度控制在70-80%，水洗精馏塔塔底恒温再沸器中液体的温度为48-65℃；经过洗涤后的氢氟酸进入精馏段，经过精馏提纯后进入塔顶冷凝器，冷凝后，部分回流，回流比控制在2-4，塔的操作压力为110kPa，塔顶采出的产品即为符合电子级产品质量要求的无水HF；其中：无水HF被水吸收后制得各种浓度的电子级产品氢氟酸。中国发明专利（专利号为CN201310052553.7，专利名称为一种电子级氢氟酸的制备方法）公开了一种电子级氢氟酸的制备方法，其特征是，将工业无水氟化氢液体和纯水通入精馏塔中，形成第一浓度的氢氟酸；然后加入过氧化氢溶液，氧化其中的砷、硅杂质，再进行精馏；将精馏得到的氟化氢气体冷凝成氟化氢液体，进行第一次过滤，并用纯水吸收成第二浓度的氢氟酸，再进行第二次过滤，得到电子级氢氟酸产品；将尾气用纯水吸收，制成工业级氢氟酸。本发明制备工艺简单，不引入额外杂质，制备的电子级氢氟酸达到半导体设备和材料国际标准SEMI-C7标准，产量高、成本低，采用一条生产工序既可制备电子级氢氟酸又可制备分析纯级氢氟酸。

现有技术1采用氟气作为氧化剂氧化氟化氢中的杂质，并用洗涤精馏的方法分别脱除高沸物如HAsF₆、MAsF₆、H₂SO₄、H₂O、H₂SiF₆、H₃PO₄等及易挥发组分SO₂、SiF₄、PF₃、POF₃、AsF₅、SF₆、PF₅等，仍待解决的问题有，其一，氟气有剧毒、高度化学活泼性及强氧化性，现有输送机械如循环泵很难解决密封问题，发生泄漏易发生严重安全事故；其二，将精馏与洗涤整合在一个精馏塔中完成不符合技术规范；现有技术2指出了氟化氢中的杂质砷对电子器件的性能有严重影响，砷的脱除是氟化氢提纯的关键技术，现有技术通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷氧化为高沸点五价砷化合物，再利用蒸馏的工艺方法将其排除，氧化剂通常选择高锰酸钾、双氧水、重铬酸钾等，仍待解决的问题有，其一，引入其他杂质增加后续处理的难度和成本；其二，氧化的时间较长，一般都达到6～48小时，能耗较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：包括蒸腾循环反应器、循环流化床蒸馏塔、洗涤吸收冷凝塔组件。

蒸腾循环反应器包括氧化反应釜、气液分离器、循环储槽、沉淀池、降液排管、沸腾排管、回流排管、集液箱。

所述气液分离器包括分离槽、挡液板。所述循环储槽底部设计有沉淀池，用于汇集沉淀的络合物微粒。所述集液箱通过沸腾排管与氧化反应釜连通，所述氧化反应釜通过降液排管与循环储槽连通，所述循环储槽通过回流排管与集液箱连通，形成集液箱、沸腾排管、氧化反应釜、降液排管、循环储槽、回流排管、集液箱的循环连通的回路，自上而下依次布置氧化反应釜、集液箱、循环储槽，氟化氢蒸腾循环的路径是自集液箱经沸腾排管气化蒸腾上升，到氧化反应釜氧化后气液分离，由降液排管冷凝液化下流至循环储槽，部分氟化氢冷凝液从回流排管回流汇集到集液箱中，部分作为中间产品引出。

循环流化床蒸馏塔包括多级旋液分离冷凝器Ⅰ、循环流化床蒸馏塔体、料液入口、恒温再沸器、多级旋液分离冷凝器Ⅱ、U型液封组件、回流管、布液盘。

所述循环流化床蒸馏塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋液分离冷凝器Ⅰ、多级旋液分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温再沸器，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘。

所述恒温再沸器包括换热管组件、翼板，翼板安装在换热管组件上并一级级规整排列。

所述多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封组件和回流管，为调整回流比，可将部分氟化氢液返回布液盘成为回流液。

所述多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计在循环流化床蒸馏塔体内，多级旋液分离冷凝器Ⅱ设计在循环流化床蒸馏塔体外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。

洗涤吸收冷凝塔组件包括洗涤吸收塔、循环贮槽、循环泵组件、冷凝塔，洗涤吸收塔、冷凝塔的底部与循环贮槽连通，形成U型连通器。

所述洗涤吸收塔包括集液管、洗涤吸收塔体、进气导管、填料、布液栅板、喷淋管件、排气导管，所述冷凝塔包括尾气进口、冷凝塔体、冷凝管板、除液装置、尾气排放口、冷凝液出口。

尾气依次经进气导管、填料、布液栅板、喷淋管件、排气导管、尾气进口、冷凝管板、除液装置、尾气排放口完成冷凝过程，冷凝下来的氢氟酸冷凝液与气体分离经集液管和冷凝液出口汇集到循环贮槽中，循环泵组件将循环贮槽中的氢氟酸冷凝液返回喷淋管件洗涤冷凝尾气。

冷凝塔的尾气进口与冷凝塔体采用文丘里管原理设计，目的是使尾气经直径较小的尾气进口压缩后进入直径较大的冷凝塔体扩散，使液滴在尾气内分布均匀，从而提高在冷凝管板的冷凝效率。

发明人发现，国际半导体设备与材料组织超净高纯试剂的国际标准 SEMI-C7，对金属杂质要求低于10ppb，由于砷为半导体制作的掺杂元素，因此氢氟酸标准中对砷杂质的含量要求尤其严格。现有方法除砷通常采用氧化剂将易挥发三价氟化砷氧化生成高沸点五价砷的金属盐或络合物，再用精馏的办法脱除。本案采用氟气氧化氟化氢中砷杂质，生成高沸物HAsF₆、MAsF₆（五价砷的金属盐或络合物），再利用高沸物HAsF₆、MAsF₆与HF及其他组分的挥发性差别，采取多次平衡过程，把多组分的混合物分离出纯的电子级氟化氢。精馏的工艺流程，都是采用回流液和上升气，在蒸馏塔中形成气液逆流接触，上升气体中的难挥发组分不断冷凝，同时它又不断接收从上向下流的回流液中气化出来的易挥发组分，因此在其上升过程中，其中易挥发组分的含量不断提高，从塔的顶部可以得到纯度较高的易挥发组分产品，另一方面回流液在其下流过程中，其中的易挥发组分不断气化，同时它又不断接收上升蒸汽中冷凝下来的难挥发组分，所以其中难挥发组分的含量不断提高，在塔的底部可以得到纯度较高的难挥发组分产品。氟化氢精馏产生中的尾气主要成分为HF蒸汽,还有易挥发组分SO₂、SiF₄、PF₃、POF₃、AsF₅、SF₆、PF₅等，这部分尾气完全可以用纯水洗涤冷凝回收制备工业级氢氟酸。

发明人发现，利用蒸腾循环的原理能够很好的解决采用氟气做为氧化剂容易泄漏造成人员伤亡及遇到氢气发生爆炸等严重安全事故的问题，具体来说就是贮存在集液箱的无水氟化氢经沸腾排管的加热气化上升送入氧化反应釜，加热温度30～31℃，由于沸腾排管中的氟化氢气化后呈沸腾状态，鼓泡上升成为气液混合流进入氧化反应釜，氧化反应釜内设计有气液分离器，气液分离器包括挡液板、分离槽，氟化氢气液混合流经挡液板后，液相部分因挡液板的阻碍失去动能并在重力的作用富集到氧化反应釜底部，气相部分上升充满氧化反应釜上部并与氟气混合充分传质，由于气化体积膨胀压力的驱动及重力的作用，气液混合流进入降液排管冷凝，降液排管冷凝温度为9～10℃，氟化氢再次被冷凝为液体，氟气因为沸点较低在分离槽与氟化氢冷凝液分离回到氧化反应釜上部，冷凝液经降液排管汇集到循环储槽中，循环储槽通过回流排管与集液箱连通，部分氟化氢冷凝液经回流排管进入集液箱，回流液流量与中间产品引出流量比值即回流比设计为0.2～0.25。循环储槽底部设计有沉淀池，用于汇集沉淀的络合物微粒。由于蒸腾循环的作用，氟化氢不断重复气化蒸腾上升，冷凝液化下流两相循环变化过程，在气相阶段与氟气经氟气混合迅速完成氧化反应又即刻形成冷凝液富集到循环储槽中，运行一段时间后，循环储槽中经过氧化的氟化氢冷凝液浓度越来越高，达标后作为中间产品引出。

发明人发现，采用循环流化床精馏能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力小，传质效率低，压降大，操作弹性小的缺点。循环流化床蒸馏塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋液分离冷凝器Ⅰ、多级旋液分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温再沸器，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，注入温度9～10℃，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，恒温再沸器包括换热管组件和翼板，恒温再沸器加热温度为30℃，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器Ⅰ，多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～25℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床蒸馏塔体外的多级旋液分离冷凝器Ⅱ，多级旋液分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋液分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出，多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封组件和回流管，为调整回流比，可将部分氟化氢液返回布液盘成为回流液，循环流化床蒸馏塔体内多级旋液分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经布液盘下流至恒温再沸器，那么塔底富集的难挥发组分HAsF₆、MAsF₆含量越来越高，从而实现了重组分HAsF₆、MAsF₆的脱除。

发明人发现，循环流化床蒸馏塔体内设置多级旋液分离冷凝器Ⅰ的目的视同增加了中间冷凝器，采用通常的室温范围的冷却水（温度为20～25℃）作为冷剂，价格低廉，无需温控精确的高质冷剂，并且使操作线更接近平衡线，减少了蒸馏过程的可逆性，提高了热力学效率。

发明人发现，相对于板式塔塔板复杂的结构，多级旋风冷凝器具有结构简单、价格低廉的优点，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的优点，同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置，而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势。

发明人发现，尾气中HF蒸汽及常温不凝气SO₂、SiF₄、PF₃、POF₃、AsF₅、SF₆、PF₅可以用纯水洗涤冷凝吸收的方法回收利用，洗涤吸收塔和冷凝塔并用的实施过程中往往发生冷凝液液面上升堵塞进气导管并回流的问题，原因是洗涤吸收塔和冷凝塔没能有效连通而实现气液两相平衡的缘故，洗涤吸收塔和冷凝塔中的气液两相处于剧烈的传质传热工作状态，其温度、压力处于极复杂变化之中，工作环境中的任意一个工作面都难于实现平衡其气液两相要求，比如循环贮槽夹杂的气体较多，洗涤吸收塔输送到循环贮槽的管道中就会发生气封现象，导致洗涤吸收塔底部的储液无法输送导致液面升高淹没进气导管并回流的问题，因此在工艺条件允许的情况下，实现洗涤吸收塔和冷凝塔的有效连通无疑是很好的办法。具体实施方式就是洗涤吸收塔、冷凝塔的底部与循环贮槽连通，形成U型连通器，两者的氢氟酸冷凝液汇集在循环贮槽中，氢氟酸冷凝液液面距进气导管和尾气排放口1000mm以上，从而在洗涤吸收塔和冷凝塔的底部形成液封，即使工作中循环贮槽中的氢氟酸冷凝液源源不断的制备产品或返回洗涤吸收塔冷凝洗涤尾气，由于彼此连通，其液面可以保持有效平衡，液封始终保持有效工作状态。尾气依次经进气导管、填料、布液栅板、喷淋管件、排气导管、尾气进口、冷凝管板、除液装置、尾气排放口完成冷凝过程，冷凝下来的氢氟酸冷凝液与气体分离经集液管和冷凝液出口汇集到循环贮槽中，由于液封的作用，尾气无法窜流到循环贮槽中发生返混现象，就不会发生输送尾气的进气导管堵塞甚至回流的问题。

发明人发现，冷凝塔的尾气进口与冷凝塔体采用文丘里管原理设计，目的是使尾气经直径较小的尾气进口压缩后进入直径较大的冷凝塔体扩散，使液滴在尾气内分布均匀，从而提高在冷凝管板的冷凝效率。

发明人发现，由于洗涤吸收塔、冷凝塔的底部与循环贮槽连通，洗涤吸收塔的洗涤液和冷凝塔的冷凝液均汇集到循环贮槽中，冷凝液经循环泵组件输送返回洗涤吸收塔持续冷却洗涤尾气，那么循环贮槽中的纯水吸收的氢氟酸浓度越来越高，可根据需要获得各种浓度的工业氢氟酸。

相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，相对于板式塔塔板复杂的结构，多级旋风冷凝器具有结构简单、价格低廉的优点，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的优点，同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置，而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势；第二，循环流化床蒸馏塔体内设置多级旋液分离冷凝器Ⅰ的目的视同增加了中间冷凝器，采用通常的室温范围的冷却水（温度为20～25℃），价格低廉，无需高品味的冷剂，并且使操作线更接近平衡线，减少了蒸馏过程的可逆性，提高了热力学效率；第三，由于蒸腾循环的作用，氟化氢不断重复气化蒸腾上升，冷凝液化下流两相循环变化过程，在气相阶段与氟气经氟气混合迅速完成氧化反应又即刻形成冷凝液富集到循环储槽中，运行一段时间后，循环储槽中经过氧化的氟化氢冷凝液浓度越来越高，达标后作为中间产品引出。

附图说明

图1为本发明一种制备电子级氟化氢工艺装置的主视结构示意图。

图2为本发明一种制备电子级氟化氢工艺装置的A-A剖面布置结构示意图。

图3为本发明一种制备电子级氟化氢工艺装置的B大样结构示意图。

图4为本发明一种制备电子级氟化氢工艺装置的C局部放大结构示意图。

图5为本发明一种制备电子级氟化氢工艺装置的D-D剖面布置结构示意图。

Ⅰ－蒸腾循环反应器 Ⅱ－循环流化床蒸馏塔

Ⅲ－洗涤吸收冷凝塔组件

1－氧化反应釜 2－气液分离器 3－循环储槽 4－沉淀池

5－降液排管 6－沸腾排管 7－回流排管 8－集液箱 9－分离槽 10－挡液板 11－多级旋液分离冷凝器Ⅰ 12－循环流化床蒸馏塔体 13－料液入口 14－恒温再沸器 15－换热管组件 16－翼板

17－多级旋液分离冷凝器Ⅱ 18－U型液封组件 19－回流管

20－布液盘 21－洗涤吸收塔 22－循环贮槽 23－循环泵组件

24－冷凝塔 25－集液管 26－洗涤吸收塔体 27－进气导管

28－填料 29－布液栅板 30－喷淋管件 31－排气导管

32－尾气进口 33－冷凝塔体 34－冷凝管板 35－除液装置

36－尾气排放口 37－冷凝液出口。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。

如图1、图2、图3、图4、图5所示，一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：包括蒸腾循环反应器Ⅰ、循环流化床蒸馏塔Ⅱ、洗涤吸收冷凝塔组件Ⅲ。

蒸腾循环反应器Ⅰ包括氧化反应釜1、气液分离器2、循环储槽3 、沉淀池4、降液排管5、沸腾排管6、回流排管7、集液箱8。

所述气液分离器2包括分离槽9、挡液板10。所述循环储槽3底部设计有沉淀池4，用于汇集沉淀的络合物微粒。所述集液箱8通过沸腾排管6与氧化反应釜1连通，所述氧化反应釜1通过降液排管5与循环储槽3连通，所述循环储槽3通过回流排管7与集液箱8连通，形成集液箱8、沸腾排管6、氧化反应釜1、降液排管5、循环储槽3、回流排管7、集液箱8的循环连通的回路，自上而下依次布置氧化反应釜1、集液箱8、循环储槽3，氟化氢蒸腾循环的路径是自集液箱8经沸腾排管6气化蒸腾上升，到氧化反应釜1氧化后气液分离，由降液排管5冷凝液化下流至循环储槽3，部分氟化氢冷凝液从回流排管7回流汇集到集液箱8中，部分作为中间产品引出。

循环流化床蒸馏塔Ⅱ包括多级旋液分离冷凝器Ⅰ11、循环流化床蒸馏塔体12、料液入口13、恒温再沸器14、多级旋液分离冷凝器Ⅱ17、U型液封组件18、回流管19、布液盘20。

所述循环流化床蒸馏塔体12分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋液分离冷凝器Ⅰ11、多级旋液分离冷凝器Ⅱ17，提馏段设计有恒温再沸器14，氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体12中部的料液入口13进入，注入布液盘20。

所述恒温再沸器14包括换热管组件15、翼板16，翼板16安装在换热管组件15上并一级级规整排列。

所述多级旋液分离冷凝器Ⅱ17底部设计有U型液封组件18和回流管19，为调整回流比，可将部分氟化氢液返回布液盘20成为回流液。

所述多级旋液分离冷凝器Ⅰ11设计在循环流化床蒸馏塔体12内，多级旋液分离冷凝器Ⅱ17设计在循环流化床蒸馏塔体12外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。

洗涤吸收冷凝塔组件Ⅲ包括洗涤吸收塔21、循环贮槽22、循环泵组件23、冷凝塔24，洗涤吸收塔21、冷凝塔24的底部与循环贮槽22连通，形成U型连通器。

所述洗涤吸收塔21包括集液管25、洗涤吸收塔体26、进气导管27、填料28、布液栅板29、喷淋管件30、排气导管31，所述冷凝塔24包括尾气进口32、冷凝塔体33、冷凝管板34、除液装置35、尾气排放口36、冷凝液出口37。

尾气依次经进气导管27、填料28、布液栅板29、喷淋管件30、排气导管31、尾气进口32、冷凝管板34、除液装置35、尾气排放口36完成冷凝过程，冷凝下来的氢氟酸冷凝液与气体分离经集液管25和冷凝液出口37汇集到循环贮槽22中，循环泵组件23将循环贮槽22中的氢氟酸冷凝液返回喷淋管件30洗涤冷凝尾气。

冷凝塔24的尾气进口32与冷凝塔体33采用文丘里管原理设计，目的是使尾气经直径较小的尾气进口32压缩后进入直径较大的冷凝塔体33扩散，使液滴在尾气内分布均匀，从而提高在冷凝管板34的冷凝效率。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：包括蒸腾循环反应器、循环流化床蒸馏塔、洗涤吸收冷凝塔组件；蒸腾循环反应器包括氧化反应釜、气液分离器、循环储槽、沉淀池、降液排管、沸腾排管、回流排管、集液箱，气液分离器包括分离槽、挡液板，循环储槽底部设计有沉淀池，用于汇集沉淀的络合物微粒，集液箱通过沸腾排管与氧化反应釜连通，氧化反应釜通过降液排管与循环储槽连通，循环储槽通过回流排管与集液箱连通，形成集液箱、沸腾排管、氧化反应釜、降液排管、循环储槽、回流排管、集液箱的循环连通的回路，自上而下依次布置氧化反应釜、集液箱、循环储槽；循环流化床蒸馏塔包括多级旋液分离冷凝器Ⅰ、循环流化床蒸馏塔体、料液入口、恒温再沸器、多级旋液分离冷凝器Ⅱ、U型液封组件、回流管、布液盘，恒温再沸器包括换热管组件、翼板，翼板安装在换热管组件上并一级级规整排列；洗涤吸收冷凝塔组件包括洗涤吸收塔、循环贮槽、循环泵组件、冷凝塔，洗涤吸收塔包括集液管、洗涤吸收塔体、进气导管、填料、布液栅板、喷淋管件、排气导管，冷凝塔包括尾气进口、冷凝塔体、冷凝管板、除液装置、尾气排放口、冷凝液出口，尾气依次经进气导管、填料、布液栅板、喷淋管件、排气导管、尾气进口、冷凝管板、除液装置、尾气排放口完成冷凝过程，冷凝下来的氢氟酸冷凝液与气体分离经集液管和冷凝液出口汇集到循环贮槽中，循环泵组件将循环贮槽中的氢氟酸冷凝液返回喷淋管件洗涤冷凝尾气。

2.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：氟化氢蒸腾循环的路径是自集液箱经沸腾排管气化蒸腾上升，到氧化反应釜氧化后气液分离，由降液排管冷凝液化下流至循环储槽，部分氟化氢冷凝液从回流排管回流汇集到集液箱中，部分作为中间产品引出。

3.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：循环流化床蒸馏塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋液分离冷凝器Ⅰ、多级旋液分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温再沸器，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘。

4.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封组件和回流管，为调整回流比，将部分氟化氢液返回布液盘成为回流液。

5.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计在循环流化床蒸馏塔体内，多级旋液分离冷凝器Ⅱ设计在循环流化床蒸馏塔体外，多级旋液分离冷凝器Ⅰ、多级旋液分离冷凝器Ⅱ均设计有通冷却水的夹套。

6.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：洗涤吸收塔、冷凝塔的底部与循环贮槽连通，形成U型连通器。

7.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置，其特征是：冷凝塔的尾气进口与冷凝塔体采用文丘里管原理设计，目的是使尾气经直径较小的尾气进口压缩后进入直径较大的冷凝塔体扩散，使液滴在尾气内分布均匀，从而提高在冷凝管板的冷凝效率。

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