CN111389224A - 一种蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法 - Google Patents

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李超
李长虹
王明辉
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Abstract

本发明属于化学合成与分离领域，特别是涉及一种蒸馏法富集硼‑10同位素抗堵塔方法。通过调节蒸发器的温度、流量参数，使由视镜观察络合物颜色不变深，浊度稳定。塔系统中的交联物杂质被液态三氟化硼甲醚络合物洗脱并容纳，随液态三氟化硼甲醚络合物进入薄膜蒸发器，液态三氟化硼甲醚络合物得以连续富集，最终获得高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物，冷凝器及其出口后的管路不会形成物料沉积，精馏塔不会聚集高粘度物而引起塔内填料阻塞，防止了塔板数的降低，提高了生产效率、降低了制造成本，使管路不再堵塞。

Description

一种蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法
技术领域
本发明属于化学合成与分离领域，特别是涉及一种蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法。
背景技术
原甲醚络合物法制造硼-10酸包含五个化工单元：脱水单元、精馏单元、水解单元、精制单元和废水单元。其中，精馏单元是富集10B的三氟化硼醚络合物的过程，也是制造硼-10酸的关键单元。
一直以来，精馏过程中产生的高粘度物会逐渐累积，阻塞精馏塔填料、冷凝器及管路，造成系统的频繁梗堵，精馏系统难以持续运行，丰度富集困难、生产效率很低、制造成本过高。
发明内容
针对这种目前存在的问题，本发明提供一种蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法，目的是通过控制调节蒸发器的温度、流量参数，使由视镜观察络合物颜色不变深，保持浊度在一定范围内，防止精馏系统梗堵，保证精馏过程的顺畅运行。
本发明的蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法，按照以下步骤进行：
以自然丰度的三氟化硼甲醚络合物为起始原料，将起始原料连续加入精馏系统中，采用梯度控温方法，调控蒸发器的温度、流量，使由视镜观察络合物颜色不变深，浊度稳定不变；
塔系统中的交联物杂质被液态三氟化硼甲醚络合物洗脱并容纳，随液态三氟化硼甲醚络合物进入薄膜蒸发器，液态三氟化硼甲醚络合物得以连续富集，最终获得高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物，冷凝器及其出口后的管路不会形成物料沉积，精馏塔不会聚集高粘度物而引起塔内填料阻塞，防止了塔板数的降低。
其中所述的交联物杂质只在蒸发器中与络合物分离并经分离器排出系统。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明通过调节蒸发器的温度、流量参数，使由视镜观察络合物颜色不变深，浊度稳定不变。塔系统中的交联物杂质被液态三氟化硼甲醚络合物洗脱并容纳，随液态三氟化硼甲醚络合物进入薄膜蒸发器，液态三氟化硼甲醚络合物得以连续富集，最终获得高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物，冷凝器及其出口后的管路不会形成物料沉积，精馏塔不会聚集高粘度物而引起塔内填料阻塞，防止了塔板数的降低，提高了生产效率、降低了制造成本，使管路不再堵塞。
具体实施方式
以下对本发明的优选实例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例将络合物连续加入精馏系统中，采用梯度法控温方法，调控蒸发器的温度和流量，使由视镜观察络合物颜色不变深，浊度稳定不变，塔系统中的交联物杂质被液态三氟化硼甲醚络合物洗脱并容纳，随液态三氟化硼甲醚络合物进入薄膜蒸发器，液态三氟化硼甲醚络合物得以连续富集，最终获得高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物，冷凝器及其出口后的管路不会形成物料沉积，精馏塔不会聚集高粘度物而引起塔内填料阻塞，防止了塔板数的降低。
实施例2
本实施例在梯度降温过程中，蒸发器系统的视镜处可观察到络合物由透明变为浑浊的过程，每降低5℃均保温10分钟，当浑浊度不再随温度的降低而变化时，进入分离器，络合物在连续经过分离器时即可分离出高粘度物。
实施例3
本实施例当蒸发器系统的视镜处观察到的络合物由浑浊变为透明时，关闭分离器入口，再进行梯度升温至高流量状态，。打开分离器出口，排出高粘度的交联物杂质。
实施例4
本实施例中由于升降温温度及速率对不同的塔系统会有所不同，但是依然以视镜观察络合物颜色不变深和浊度为依据。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法，其特征在于按照以下步骤进行：
以自然丰度的三氟化硼甲醚络合物为起始原料，将起始原料连续加入精馏系统中，采用梯度控温方法，调控蒸发器的温度、流量，使由视镜观察络合物颜色不变深，浊度稳定不变；
塔系统中的交联物杂质被液态三氟化硼甲醚络合物洗脱并容纳，随液态三氟化硼甲醚络合物进入薄膜蒸发器，液态三氟化硼甲醚络合物得以连续富集，最终获得高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物，冷凝器及其出口后的管路不会形成物料沉积，精馏塔不会聚集高粘度物而引起塔内填料阻塞，防止了塔板数的降低。
2.根据权利要求1所述的一种蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法，其特征在于所述的交联物杂质只在蒸发器中与络合物分离并经分离器排出系统。
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