CN103788124B - 一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法，系采取精馏的方式进行提纯。其工艺包括如下步骤：1）将99%含量的八甲基环四硅氧烷投入精馏塔，在压力0.02‑0.03MPa下，塔顶温度为90‑96℃，塔顶除去少量残留的六甲基环三硅氧烷（简称D3）。2）将脱完D3的八甲基环四硅氧烷从塔底流出进入脱重精馏塔反应釜，投入物料重量比为0.01‑0.1%的特殊高效金属络合配体，加热到90‑100℃，反应1‑10小时，减压精馏。脱重精馏塔所处的区域为超净室，塔采用减压操作，压力为0.005‑0.01Mpa，顶部温度为100‑110℃，接收含量大于99.99%的八甲基环四硅氧烷，塔底残留放出的为高沸点杂质。脱重精馏塔的反应釜和塔内壁与接收管路容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的填料采用聚四氟乙烯包裹。
Description
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法。
背景技术
八甲基环四硅氧烷（简称D4），无色透明或乳白色液体，可燃，无异味，是一种以二甲基二氯硅烷为主要原料，在经过水解合成工序制得的水解物基础上经过分离、精馏，或者是在水解物经过裂解后再分离、精馏后制得的有单独定义的化合物。初级形态二甲基环体硅氧烷主要用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油、硅橡胶和硅树脂等。这些聚合物进一步加工成制品广泛应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域，也有少量直接应用。
随着超大规模集成电路制造的发展，芯片中的互连线密度不断增加，互连线的宽度和间距不断减小，因此由互连电阻（R）和电容（C）所产生的寄生效应越来越明显。当集成电路的发展进入0.25微米的技术时代，由传统的铝和二氧化硅互连引起的信号延迟将超过门极延迟，已成为制约芯片性能提升的重要因素，为了降低互连RC延迟，国际上采用低介电常数（k）介质和铜导线的互连方案。1998年低k/铜互连技术被成功地应用到芯片生产中，该技术中关键的低k材料的研发和生产开始成为一个重要课题。
现有的低k前驱体主要是有机硅和有机氟化合物。尽管含氟有机材料具有较低的k值和低的吸水率，但由于通常的前驱体是含多个氟原子的芳香族化合物，其中的氟原子易于在等离子体作用下与分子中相邻的氢结合，或者直接与另一氟原子结合为氟气溢出，在大规模集成电路中应用受限。而有机硅前驱体多为含硅的大笼状化合物，尽管在制成固体薄膜后k值低，但因其合成收率低、纯化困难，导致成本较高，同样限制其使用。八甲基环四硅氧烷作为一种与大笼状有机硅结构相似的含硅大环化合物的前驱体，已经有大规模工业化生产，其独特的性能在低k材料的研发生产中具有较高的应用价值。
用于集成电路制造的有机硅原料必须达到电子级，而一般商业化的八甲基环四硅氧烷通过普通提纯后含量只有99%，且含有杂质重金属离子，会对集成电路材料的制造造成严重影响。其中重金属离子的去除是一个最难的问题。常规方法是用石英或聚四氟乙烯包裹的精馏装置精馏，但由于微量的重金属具有升华挥发性，本身就存在于原料中的重金属还是会随着原料的蒸发而升华挥发，从而消除不干净。本发明人创造性的使用高效特殊金属络合配体，在溶液中将微量的重金属离子络合住，生成不能挥发的高沸点化合物，从而在根本上解决了重金属离子的提纯问题。该特殊配体市场上已经有商业化产品供应，其用途主要是催化特定的化学反应，本发明创造性的将该配体用到电子级八甲基环四硅氧烷的提取中，根本上消除了重金属离子的影响，获得了非常好的效果。因此本方法适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法，即生产纯度99.99%以上的八甲基环四硅氧烷的方法。
本发明提供的一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法步骤如下：
1.将99%含量的八甲基环四硅氧烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱轻塔，脱轻塔采用减压操作，压力0.02-0.03Mpa，塔顶接收馏分温度为90-96℃，此主要为分离出的六甲基环三硅氧烷（D3）。推荐采用含有波纹填料、20～60理论塔板数的脱轻塔，采用更高的塔板数对分离没有影响。
2.将脱完D3的八甲基环四硅氧烷从塔底流入脱重精馏塔反应釜内，投入物料重量比例0.01%-0.1%的特殊高效金属络合配体，加热到90-100℃，反应1-10小时。该金属配体结构式如下所示：
络合反应结束后，脱重精馏塔采用减压操作，在0.005-0.01Mpa压力下，塔顶接收100-110℃的馏分，得到99.99%以上含量的八甲基环四硅氧烷。高沸点杂质通过塔底放出。推荐采用含有波纹填料、30～80理论塔板数的脱重精馏塔，但是采用更高的塔板数对分离没有影响。
在本发明提供的一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法中，对操作环境有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔须放置在超净室中操作。
本发明提供的一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法中，对操作设备有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔的反应釜和塔内壁与接收管路容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的填料采用聚四氟乙烯包裹。
本发明方法简便，得到的八甲基环四硅氧烷纯度达到了99.99%以上，且杂质重金属离子含量合格，符合电子工业需求，而且是一种适合工业生产的方法。
具体实施方式
通过以下实施例有助于理解本发明，但不限于本发明的内容。
实施例中，脱重精馏塔须放置在超净室，脱重精馏塔的反应釜和塔内壁与接收管路容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的波纹填料采用聚四氟乙烯包裹。
实施例1：
将1吨99%（重量）含量的八甲基环四硅氧烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱轻塔，理论塔板数为50，脱轻塔采用减压操作，压力保持在0.03Mpa，塔底温度采用程序升温加热，直至塔顶接收馏分温度为96℃，经检测主要为分离出的六甲基环三硅氧烷（D3）。当馏出量越来越小，直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无D3。
将脱完D3的八甲基环四硅氧烷从塔底流入脱重精馏塔反应釜，脱轻塔重新开始下一批精馏。往反应釜加入0.5kg如上文所示的高效配体，加热到100℃，反应5小时，然后开始减压精馏。理论塔板数为60的脱重精馏塔采用减压操作，压力保持在0.01Mpa，塔底采用程序升温加热，直至塔顶接收到110℃的馏分，经检验为含量99.99%以上的八甲基环四硅氧烷，收率95%。蒸至出液很慢，且温度开始上升，产品含量开始下降，立即停止精馏，将高沸点残留物通过塔底放出。
表格为产品检测出重金属含量，符合国标GB/T15909-2009重金属含量要求
| 重金属 | 含量（单位ppb） |
| 铝 | 0.1 |
| 锑 | 0.1 |
| 砷 | 0.1 |
| 硼 | 0.1 |
| 镓 | 0.1 |
| 磷 | 0.1 |
| 铬+铜+铁+镍+锌 | 0.5 |
实施例2：
将99%（重量）含量的八甲基环四硅氧烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱轻塔，理论塔板数为50，脱轻塔采用减压操作，压力保持在0.03Mpa，塔底温度采用程序升温加热，直至塔顶接收馏分温度为96℃，经检测主要为分离出的六甲基环三硅氧烷（D3）。当馏出量越来越小，直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无D3。
将脱完D3的八甲基环四硅氧烷从塔底流入脱重精馏塔反应釜，脱轻塔重新开始下一批精馏。往反应釜加入0.5kg三苯基膦配体，加热到100℃，反应5小时，然后开始减压精馏。理论塔板数为60的脱重精馏塔采用减压操作，压力保持在0.01Mpa，塔底采用程序升温加热，直至塔顶接收到110℃的馏分，经检验为含量99.99%以上的八甲基环四硅氧烷，收率95%。蒸至出液很慢，且温度开始上升，产品含量开始下降，立即停止精馏，将高沸点残留物通过塔底放出。
表格为产品检测出重金属含量，不符合国标GB/T15909-2009重金属含量要求
| 重金属 | 含量（单位ppb） |
| 铝 | 0.9 |
| 锑 | 0.6 |
| 砷 | 0.6 |
| 硼 | 0.8 |
| 镓 | 0.7 |
| 磷 | 0.9 |
| 铬+铜+铁+镍+锌 | 3.5 |
实施例3：
将99%（重量）含量的八甲基环四硅氧烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱轻塔，理论塔板数为50，脱轻塔采用减压操作，压力保持在0.03Mpa，塔底温度采用程序升温加热，直至塔顶接收馏分温度为96℃，经检测主要为分离出的六甲基环三硅氧烷（D3）。当馏出量越来越小，直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无D3。
将脱完D3的八甲基环四硅氧烷从塔底流入脱重精馏塔反应釜，脱轻塔重新开始下一批精馏。理论塔板数为60的脱重精馏塔采用减压操作，压力保持在0.01Mpa，塔底采用程序升温加热，直至塔顶接收到110℃的馏分，经检验为含量99.99%以上的八甲基环四硅氧烷，收率95%。蒸至出液很慢，且温度开始上升，产品含量开始下降，立即停止精馏，将高沸点残留物通过塔底放出。
表格为产品检测出重金属含量，不符合国标GB/T15909-2009重金属含量要求
| 重金属 | 含量（单位ppb） |
| 铝 | 2.1 |
| 锑 | 1.8 |
| 砷 | 1.9 |
| 硼 | 1.5 |
| 镓 | 1.3 |
| 磷 | 2.2 |
| 铬+铜+铁+镍+锌 | 10.2 |
Claims (4)
1.一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将99％含量的八甲基环四硅氧烷通过硅烷压缩机进入脱轻塔，脱轻塔在0.02-0.03Mpa下，塔顶接收馏分温度为90-96℃，分离除去六甲基环三硅氧烷；
2)将脱完六甲基环三硅氧烷的八甲基环四硅氧烷从塔底流入脱重精馏塔反应釜内，投入物料重量比0.01％-0.1％的金属络合配体，加热到90-100℃，反应1-10小时；所述的金属络合配体结构式如下：
3)络合反应完毕后，在0.005-0.01Mpa的压力下，从塔顶接收100-110℃的馏分，得到的99.99％以上含量的八甲基环四硅氧烷；高沸点杂质通过塔底放出；
所述的脱重精馏塔的反应釜、塔内壁、填料和接收管路容器采用聚四氟乙烯包裹。
2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是所述的脱重精馏塔在超净室中进行。
3.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是所述的脱轻塔的塔板数为20～60。
4.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是所述的脱重精馏塔的塔板数为30～80。
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