CN112569621A - 一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置及脱水工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置及工艺，一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置，一级脱水釜经一级脱水釜出料泵与二级脱水釜连接；二级脱水釜连接至二甲基环硅氧烷产品区；一级脱水釜顶部依次经一级脱水冷凝器一、一级脱水冷凝器二与一级脱水受器连接；一级脱水冷凝器一位于脱水釜正上方，一级脱水冷凝器二位于脱水釜侧面。其工艺步骤是将一级脱水釜在氮气鼓泡条件下连续真空出料脱水，二级脱水釜连续真空脱水，通过控制多台计量泵的流量维持脱水釜物料和物料初速的稳定。本发明实现了二甲基环硅氧烷的连续脱水、脱水稳定性提升；二是一级脱水釜配合脱水釜小冷凝器、两级脱水釜串联，减少了脱水釜低分子的量，减轻了真空系统的负荷。
Description
技术领域
本发明涉及一种二甲基环硅氧烷连续脱水技术，属于化工设备及工程工艺的技术领域。
背景技术
有机硅制品具有优异的热稳定性、耐候性、生理惰性，在航空、航天、电子、电器、仪表、医药、食品日化行业都有广泛的应用。
聚硅氧烷是有机硅制品的基础聚合物，多数由二甲基环硅氧烷开环聚合得到，除羟基封端聚硅氧烷外、其余的聚硅氧烷生产过程中二甲基环硅氧烷均需要经过脱水过程，降低体系中的水含量。
目前国内聚硅氧烷脱水过程基本是间歇法脱水，即立式脱水釜中一定的温度和真空条件下氮气鼓泡脱水。间歇法脱水主要存在三个弊端：一是脱水效率较低，批次间切换操作需要较长时间；二是脱水效果不稳定，不同批次物料水含量波动大，导致有机硅制品性能存在差异；三是对氮气和真空系统要求高，氮气有严格水含量控制、真空系统负荷大。
发明内容
本发明旨在针对聚硅氧烷间歇脱水过程所存在的不足之处，发明一种脱水效果稳定、水含量低、真空负荷小的二甲基环硅氧烷连续脱水装置及脱水工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置，一级脱水釜经一级脱水釜出料泵与二级脱水釜连接；二级脱水釜连接至二甲基环硅氧烷产品区；
一级脱水釜顶部依次经一级脱水冷凝器一、一级脱水冷凝器二与一级脱水受器连接；一级脱水冷凝器一位于脱水釜正上方，一级脱水冷凝器二位于脱水釜侧面。
二级脱水釜顶部经二级脱水冷凝器与二级脱水受器连接；
一级脱水受器、二级脱水受器分别连接至真空系统。
一级脱水冷凝器二经一级脱水系统接收罐与一级脱水受器连接，一级脱水系统接收罐连接至真空系统。
二级脱水冷凝器经二级脱水系统接收罐与二级脱水受器连接，二级脱水系统接收罐连接至真空系统。
所述一级脱水釜为立式釜，长径比≥1.5，釜底有开孔盘管。
所述一级脱水釜的出料口位于脱水釜底部、进料口位于脱水釜侧面1/2-3/4高度位置。
所述二级脱水釜为卧式釜，长径比≤0.5。
所述二级脱水釜的进料口位于脱水釜侧面1/4-1/2高度位置，出料口处有一块挡板；二级脱水釜的出料口位于脱水釜另一侧1/4-1/2高度位置。
根据本发明所述的二甲基环硅氧烷连续脱水装置还提供一种脱水工艺，包括如下步骤：
（1）一级脱水釜进料后升温至70-100℃，氮气鼓泡，真空-0.085-0.100MPa条件下脱水，控制每小时低分子脱出量为物料总量的0.5-2.5%；
（2）步骤（1）进行脱低2h后启动一级脱水釜进料泵、一级脱水釜出料泵，控制一级脱水釜液位稳定至75%±5%，并进入二级脱水釜；
（3）待二级脱水釜内液位达到50%后，控制二级脱水釜内温度70-100℃、真空-0.095-0.100MPa，二级脱水系统开始脱水，二级脱水过程中，气化的物料在二级脱水冷凝器冷却液化收集在二级脱水受器；
（4）二级脱水釜液位达到60-80%后启动二级脱水釜出料计量泵；维持一、二级脱水釜液位稳定（一级脱水釜、二级脱水釜液位分别维持稳定在75%±5%、60-80%），匀速脱水，即可完成二甲基环硅氧烷连续脱水工艺。
所述的一级脱水过程中，气化的物料随氮气进入一级脱水冷凝器一，通过控制一级脱水冷凝器一的温度至40-70℃使气化物料70-95%冷却后回流至一级脱水釜、气化物料5-30%继续随氮气进入一级脱水冷凝器二冷却液化收集在一级脱水受器。
脱水期间不断监测一级脱水受器、二级脱水受器的液位，使脱水受器的液位达到80%后，切换至接收罐收集低分子。
采用本发明的技术方案具有如下有益效果：
1.本发明脱水过程连续，脱水效率高。间歇法脱水对每釜物料进行脱水，脱水进料、出料及脱水前物料升温过程均需要时间，脱水效率低。
2.本发明脱水效果稳定，二甲基环硅氧烷中游离水对脱水后物料水含量影响低。间歇法脱水通常是固定脱水时间、温度和氮气鼓泡速度，脱水工艺稳定，但是原料的水含量对脱水后物料影响较大；本发明连续法脱水，物料在脱水系统中停留时间长，多段脱水系统可以进一步稳定物料的水含量。
3.本发明降低了对氮气和真空系统的要求，在设备选型和生产方面有了更多的选择。间歇法脱水对真空度和氮气水含量要求极高；本发明将脱水过程分级，降低了对真空度和氮气水含量的要求。
附图说明
图1为二甲基环硅氧烷连续脱水装置的设备图，其中1.一级脱水釜，2.一级脱水冷凝器一，3.一级脱水冷凝器二，4. 一级脱水受器，5.一级脱水系统接收罐，6. 二级脱水釜，7. 二级脱水冷凝器，8.二级脱水受器，9. 二级脱水系统接收罐，10.一级脱水釜进料泵，11.一级脱水釜出料泵，12.二级脱水釜出料泵，13.一级脱水釜进料口，14.一级脱水釜出料口，15.二级脱水釜进料口，16.二级脱水釜出料口，17.氮气盘管，18.一级脱水小冷凝器进料阀，19.一级脱水小冷凝器出料阀。
具体实施方式
实施例1
一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置，一级脱水釜1经一级脱水釜出料泵11与二级脱水釜6连接；二级脱水釜6连接至二甲基环硅氧烷产品区；
一级脱水釜1顶部依次经一级脱水冷凝器一2、一级脱水冷凝器二3与一级脱水受器4连接；
二级脱水釜6顶部经二级脱水冷凝器7与二级脱水受器8连接；
一级脱水受器4、二级脱水受器8分别连接至真空系统。
一级脱水冷凝器二3经一级脱水系统接收罐5与一级脱水受器4连接，一级脱水系统接收罐5连接至真空系统。
二级脱水冷凝器7经二级脱水系统接收罐9与二级脱水受器8连接，二级脱水系统接收罐9连接至真空系统。
实施例2
启动一级脱水釜进料泵10，一级脱水釜1开始升温，一级脱水釜1进料至80%后停止一级脱水釜进料泵10、料温控制在90℃，氮气盘管开始氮气鼓泡，真空-0.095MPa条件下脱水，控制每小时低分子脱出量为物料总量的1%；一级脱水过程中，气化的物料随氮气进入一级脱水冷凝器一，通过控制一级脱水冷凝器一的温度至60℃，使气化物料80%冷却后回流至一级脱水釜、气化物料20%继续随氮气进入一级脱水冷凝器二冷却液化收集在一级脱水受器。
2h后启动一级脱水釜进料泵10、一级脱水釜出料泵11，控制一级脱水釜液位稳定至80%，并进入二级脱水釜；
二级脱水釜6液位达到50%后，控制二级脱水釜温度90℃、真空-0.099MPa，二级脱水系统开始脱水，二级脱水过程中，气化的物料在二级脱水冷凝器冷却液化收集在二级脱水受器；
二级脱水釜6液位达到60%后启动二级脱水釜出料泵；维持一、二级脱水釜液位分别稳定在80%、70%，匀速脱水。
脱水期间不断监测一、二级脱水受器的液位，液位达到80%后，切换至接收罐收集低分子，将脱水受器物料打空后切换至脱水受器收集低分子，不影响脱水过程。
一级脱水釜3.5m3，二级脱水釜3.5m3，环硅氧烷脱水处理量30吨/天，进料环硅氧烷水含量89ppm，脱水后环硅氧烷水含量16ppm。
实施例3
操作步骤同实施例2，仅一级脱水冷凝器一的温度至60℃条件改变为一级脱水冷凝器一的温度至40℃，效果为脱水后环硅氧烷水含量由实施例2的16ppm降低至10ppm。
启动一级脱水釜进料泵10，一级脱水釜1开始升温，一级脱水釜1进料至80%后停止一级脱水釜进料泵10、料温控制在90℃，氮气盘管开始氮气鼓泡，真空-0.095MPa条件下脱水，控制每小时低分子脱出量为物料总量的1%；一级脱水过程中，气化的物料随氮气进入一级脱水冷凝器一，通过控制一级脱水冷凝器一的温度至40℃，使气化物料80%冷却后回流至一级脱水釜、气化物料20%继续随氮气进入一级脱水冷凝器二冷却液化收集在一级脱水受器。
2h后启动一级脱水釜进料泵10、一级脱水釜出料泵11，控制一级脱水釜液位稳定至80%，并进入二级脱水釜；
二级脱水釜6液位达到50%后，控制二级脱水釜温度90℃、真空-0.099MPa，二级脱水系统开始脱水，二级脱水过程中，气化的物料在二级脱水冷凝器冷却液化收集在二级脱水受器；
二级脱水釜6液位达到60%后启动二级脱水釜出料泵；维持一、二级脱水釜液位分别稳定在80%、70%，匀速脱水。
脱水期间不断监测一级脱水受器4、二级脱水受器液位8，液位达到80%后，切换至接收一级脱水系统接收罐5、二级脱水系统接收罐9，将脱水受器物料打空后切换至脱水受器收集低分子，不影响脱水过程。
一级脱水釜3.5m3，二级脱水釜3.5m3，环硅氧烷脱水处理量30吨/天，进料环硅氧烷水含量89ppm，脱水后环硅氧烷水含量10ppm。
实施例4
操作步骤同实施例2，仅一级脱水冷凝器一的温度至60℃条件改变为一级脱水冷凝器一的温度至80℃，效果为脱水后环硅氧烷水含量在实施例2的基础上由16ppm增加至48ppm。
实施例5
操作步骤同实施例2，仅通过控制一级脱水冷凝器一的温度至60℃，使气化物料90%冷却后回流至一级脱水釜、气化物料10%继续随氮气进入一级脱水冷凝器二冷却液化收集在一级脱水受器。效果为脱水后环硅氧烷水含量由16ppm降低至12ppm，环硅氧烷脱水处理量由30吨/天降低至26吨/天。
实施例6
操作步骤同实施例2，仅通过控制一级脱水冷凝器一的温度至60℃，使气化物料60%冷却后回流至一级脱水釜、气化物料40%继续随氮气进入一级脱水冷凝器二冷却液化收集在一级脱水受器。效果为脱水后环硅氧烷水含量在实施例2的基础上由16ppm增加至55ppm。
实施例7
操作步骤同实施例2，仅用二级脱水釜稳定液位由60%改变为50%，效果为脱水后物料水含量由实施例3的10ppm降低至8ppm。
启动一级脱水釜进料泵10，一级脱水釜1开始升温，一级脱水釜1进料至80%后停止一级脱水釜进料泵10、料温控制在90℃，氮气盘管开始氮气鼓泡，真空-0.095MPa条件下脱水，控制每小时低分子脱出量为物料总量的1%；一级脱水过程中，气化的物料随氮气进入一级脱水冷凝器一，通过控制一级脱水冷凝器一的温度至60℃，使气化物料80%冷却后回流至一级脱水釜、气化物料20%继续随氮气进入一级脱水冷凝器二冷却液化收集在一级脱水受器。
2h后启动一级脱水釜进料泵10、一级脱水釜出料泵11，控制一级脱水釜液位稳定至80%，并进入二级脱水釜；
二级脱水釜6液位达到50%后，控制二级脱水釜温度90℃、真空-0.099MPa，二级脱水系统开始脱水，二级脱水过程中，气化的物料在二级脱水冷凝器冷却液化收集在二级脱水受器；
二级脱水釜6液位达到60%后启动二级脱水釜出料泵；维持一、二级脱水釜液位分别稳定在80%、60%匀速脱水。
脱水期间不断监测一、二级脱水受器液位，液位达到80%后，切换至接收罐收集低分子，将脱水受器物料打空后切换至脱水受器收集低分子，不影响脱水过程。
一级脱水釜3.5m3，二级脱水釜3.5m3，环硅氧烷脱水处理量30吨/天，进料环硅氧烷水含量89ppm，脱水后环硅氧烷水含量8ppm，稳定连续脱水3个月以上。
实施例8
操作步骤同实施例2，仅二级脱水釜液位达到60-80%后启动二级脱水釜出料计量泵；维持一、二级脱水釜液位稳定至80%、80%，进行脱水，效果为脱水后环硅氧烷水含量由16ppm增加至18ppm，稳定连续脱水2个月以上。
实施例9
操作步骤同实施例2，仅二级脱水釜液位达到60-80%后启动二级脱水釜出料计量泵；维持一、二级脱水釜液位稳定至80%、40%，进行脱水，效果为脱水后环硅氧烷水含量由16ppm增加至53ppm，较难以稳定连续脱水，即连续循环工作半月后需要及时清理。
对比例1
操作步骤同实施例2，仅二级脱水条件改变为一级脱水，效果为脱水后物料水含量由10ppm增加至42ppm，处理量由30吨/天减少至20吨/天。
脱水釜进料后升温至90℃，-0.095MPa、氮气鼓泡条件下脱水，匀速脱水2h，低分子脱出量5%。
脱水釜3.5m3，环硅氧烷脱水处理量20吨/天，进料环硅氧烷水含量90ppm，脱水后环硅氧烷水含量62ppm。
Claims (7)
1.一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置，其特征在于，一级脱水釜（1）经一级脱水釜出料泵（11）与二级脱水釜（6）连接；二级脱水釜（6）连接至二甲基环硅氧烷产品区；
一级脱水釜（1）顶部依次经一级脱水冷凝器一（2）、一级脱水冷凝器二（3）与一级脱水受器（4）连接；
二级脱水釜（6）顶部经二级脱水冷凝器（7）与二级脱水受器（8）连接；
一级脱水受器（4）、二级脱水受器（8）分别连接至真空系统。
2.根据权利要求1所述的二甲基环硅氧烷连续脱水装置，其特征在于，一级脱水冷凝器二（3）经一级脱水系统接收罐（5）与一级脱水受器（4）连接，一级脱水系统接收罐（5）连接至真空系统。
3.根据权利要求1所述的二甲基环硅氧烷连续脱水装置，其特征在于，二级脱水冷凝器（7）经二级脱水系统接收罐（9）与二级脱水受器（8）连接，二级脱水系统接收罐（9）连接至真空系统。
4.采用权利要求1-3任一项所述的二甲基环硅氧烷连续脱水装置进行的脱水工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）一级脱水釜进料后升温至70-100℃，氮气鼓泡，真空-0.085-0.100MPa条件下脱水，控制每小时低分子脱出量为物料总量的0.5-2.5%；
（2）步骤（1）进行脱低2h后启动一级脱水釜进料泵、一级脱水釜出料泵，控制一级脱水釜液位稳定至75%±5%，并进入二级脱水釜；
（3）待二级脱水釜内液位达到50%后，控制二级脱水釜内温度70-100℃、真空-0.095-0.100MPa，二级脱水系统开始脱水，二级脱水过程中，气化的物料在二级脱水冷凝器冷却液化收集在二级脱水受器；
（4）二级脱水釜液位达到60-80%后启动二级脱水釜出料计量泵；维持一、二级脱水釜液位稳定，匀速脱水，即可完成二甲基环硅氧烷连续脱水工艺。
5.根据权利要求4所述的二甲基环硅氧烷连续脱水工艺，其特征在于，一级脱水过程中，气化的物料随氮气进入一级脱水冷凝器一，通过控制一级脱水冷凝器一的温度至40-70℃使气化物料70-95%冷却后回流至一级脱水釜、气化物料5-30%继续随氮气进入一级脱水冷凝器二冷却液化收集在一级脱水受器。
6.根据权利要求4所述的二甲基环硅氧烷连续脱水工艺，其特征在于，步骤（4）中一级脱水釜、二级脱水釜液位分别维持稳定在75%±5%、60-80%。
7.根据权利要求4所述的二甲基环硅氧烷连续脱水工艺，其特征在于，脱水期间不断监测一级脱水受器、二级脱水受器的液位，使脱水受器的液位达到80%后，切换至接收罐收集低分子。
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