CN103965018A - 新戊二醇双精馏塔持续操作工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,包括以下步骤:(1)将含有新戊二醇的浓缩液送入第一精馏塔进行减压精馏,精馏温度低于新戊二醇的沸点,使得到的初步新戊二醇由塔底部采出;(2)将步骤(1)采出的初步新戊二醇送入第二精馏塔中进行减压精馏,精馏温度高于新戊二醇的沸点,使得到的新戊二醇以汽体的形式由塔顶升出,经冷凝后得正品新戊二醇。本发明的还公开了一种新戊二醇双精馏塔持续操作设备。根据本发明的工艺,本发明采用双精馏塔持续精馏解决了产品质量不稳定的技术问题,产品色泽高,羟基含量高,从而通过达到国际先进水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种新戊二醇双精馏塔持续操作工艺及设备。
背景技术
新戊二醇的化学式为2,2-二甲基-1,3-丙二醇,主要用于生产饱和聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、聚酯多元醇及合成润滑剂所用的酯类、聚合物增塑剂和醇酸树脂等,其衍生物广泛用于涂料、汽车、纺织、农药、塑料和石油等领域。随着人们环保意识的加强,粉末涂料、高固组分涂料等环保涂料迅速发展,致使新戊二醇应用市场日益扩大。然而,现阶段的新戊二醇精馏工艺全部采用单一精馏塔,吸料出前馏法,此种工艺操作简单,产品质量不稳定,产品色泽低,羟基含量低,产生一定的危险废物。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题。为解决上述技术问题,本发明目的在于提出一种连续自动地制备新戊二醇双精馏塔持续操作工艺。
为了实现上述目的,根据本发明一方面提出一种新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,包括以下步骤:
(1)将含有新戊二醇的浓缩液送入第一精馏塔进行减压精馏,精馏温度低于新戊二醇的沸点,使得到的初步新戊二醇由塔底部采出;
(2)将步骤(1)采出的初步新戊二醇送入第二精馏塔中进行减压精馏,精馏温度高于新戊二醇的沸点,使得到的新戊二醇以汽体的形式由塔顶升出,经冷凝后得正品新戊二醇。
根据本发明的工艺,本发明采用双精馏塔持续精馏解决了产品质量不稳定的技术问题,产品色泽高,羟基含量高,从而通过达到国际先进水平。
另外,根据本发明实施例的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺还可以具有以下附加技术特征:
优选的,所述浓缩液是由异丁醛、甲醛为原料,在液碱催化下所得缩合液,再以蒸发器减压蒸发所得。由此提供一种常用的浓缩液的来源,以使浓缩液含有新戊二醇,再利用本发明的工艺进行精馏操作,以得到高质量、产品色泽高、羟基含量高的正品新戊二醇产品。
优选的,所述步骤(1)的精馏温度为120-130℃;所述步骤(2)的精馏温度为170-240℃,优选220-240℃。由此,使第一精馏塔的低沸点的化合物由塔顶出口排出,经纯化后的新戊二醇由塔底出口进入到第二精馏塔进一步精馏,并使第二精馏塔的新戊二醇以汽体的形式从塔顶出品排出,使残液由塔底出口采出,以便得到纯高度、色泽高的正品新戊二醇产品。
优选的,所述步骤(1)和步骤(2)均为在负0.08Mpa压力下进行的。由此,使精馏更顺利的进行,分离效果更好。
优选的,所述步骤(1)中由塔顶上升的蒸汽经冷凝后的液体打入第一精馏塔进行回流,气体即低沸物打入步骤(1)的前一步进行浓缩再利用。由此,将第一精馏塔塔顶出口的蒸汽进行回流或再利用,减少排放,有利于保护环境。
优选的,所述步骤(2)中塔顶上升的蒸汽经冷凝后的液体打入第二精馏塔进行回流,气体即为新戊二醇经进一步冷凝后得正品新戊二醇。由此,将第二精馏塔塔顶出口的蒸汽进行回流,减少排放,有利于保护环境。
优选的,所述步骤(2)中塔底的残液采出后,放入母液池进行再利用。由此,将第二精馏塔塔底出口的残液放入母液池,减少排放。从而,第一、第二精馏塔可以解决解除废物的排放,达到危险废物的零排放,有利于保护环境。
优选的,所述第一精馏塔和第二精馏塔由真空泵和真空缓冲罐提供真空系统,真空缓冲罐的凝结水收集排入母液池进行再利用。由此,将真空系统中的凝结水进行再利用,进一步保护环境,达到节能环保的效果;同时,也防止凝结水液位过高,影响真空系统。
优选的,所述步骤(1)和(2)中连续精馏分离所得的各产品设置不合格产品返回线,分析不合格的产品经冷却后在利用。由此,有利于整个工艺或装置持续操作。
本发明另一方面提供一种新戊二醇双精馏塔持续操作设备,包括进料口连接含有新戊二醇浓缩液的设备的第一精馏塔,第一精馏塔的塔底出口通过第一塔底采出泵与第二精馏塔的进料口相连,所述第一精馏塔的塔顶出口连接第一冷凝器,第一冷凝器连接第一回流罐,第一回流罐分别通过第一回流采出泵和第二回流采出泵连接所述第一精馏塔和所述含有新戊二醇浓缩液的设备;所述第二精馏塔的塔底出口通过第二塔底采出泵连接母液池,所述第二精馏塔的塔顶出口连接第二冷凝器,第二冷凝器连接第二回流罐,第二回流罐分别通过第三回流采出泵和第四回流采出泵连接所述第二精馏塔和罐后冷凝器,所述罐后冷凝器连接成品釜;所述第一精馏塔连接第一再沸器和第一塔底循环泵;所述第二精馏塔连接第二再沸器和第二塔底循环泵;所述第一回流罐和第二回流罐分别连接第一真空缓冲罐和第二真空缓冲罐,所述第一真空缓冲罐和第二真空缓冲罐连接真空泵。
优选的,所述第一精馏塔或第二精馏塔的填料采用不锈纲制的丝网,分离效果好。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明实施例的新戊二醇双精馏塔持续操作装置的结构示意图。
附图标记说明:
第一精馏塔01;第二精馏塔02;第一冷凝器03;第二冷凝器04;第一回流罐05;第二回流罐06;第一再沸器07;第二再沸器08;第一真空缓冲罐09;第二真空缓冲罐10;第一塔底采出泵11;第二塔底采出泵12;第一塔底循环泵13;第二塔底循环泵14;第一回流采出泵15;第二回流采出泵16;第三回流采出泵17;第四回流采出泵18;罐后冷凝器19;总真空缓冲罐20;真空泵21。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面参照图1描述根据本发明实施例的新戊二醇双精馏塔持续操作设备,包括进料口连接含有新戊二醇浓缩液的浓缩釜的第一精馏塔01,第一精馏塔01的塔底出口通过第一塔底采出泵11与第二精馏塔02的进料口相连,第一精馏塔01的塔顶出口连接第一冷凝器03,第一冷凝器03连接第一回流罐05,第一回流罐05分别通过第一回流采出泵15和第二回流采出泵16连接第一精馏塔01和含有新戊二醇浓缩液的设备;第二精馏塔02的塔底出口通过第二塔底采出泵12连接母液池,第二精馏塔02的塔顶出口连接第二冷凝器04,第二冷凝器04连接第二回流罐06,第二回流罐06分别通过第三回流采出泵17和第四回流采出泵18连接第二精馏塔02和罐后冷凝器19,罐后冷凝器19连接成品釜;第一精馏塔01连接第一再沸器07和第一塔底循环泵13;第二精馏塔02连接第二再沸器08和第二塔底循环泵14;第一回流罐05和第二回流罐06分别连接第一真空缓冲罐09和第二真空缓冲罐10,第一真空缓冲罐09和第二真空缓冲罐10连接总真空缓冲罐20,总真空缓冲罐20连接真空泵21。第一精馏塔01或第二精馏塔02的填料采用不锈纲制的丝网,分离效果好。
利用上述设备的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,包括以下步骤:
(1)将含有新戊二醇的浓缩液送入第一精馏塔01进行减压精馏,精馏温度低于新戊二醇的沸点,使得到的初步新戊二醇由塔底部采出;由塔顶上升的蒸汽经冷凝后的液体打入第一精馏塔01进行回流,气体即低沸物(含少量新戊二醇)打入步骤(1)的前一步的浓缩釜进行浓缩再利用。其中,精馏温度为130℃,减压操作,压力为负0.08Mpa。
(2)将步骤(1)采出的初步新戊二醇经第一塔底采出泵11送入第二精馏塔02中进行减压精馏,精馏温度高于新戊二醇的沸点,使得到的新戊二醇以汽体的形式由塔顶升出,经冷凝后的液体打入第二精馏塔02进行回流,气体即为新戊二醇经进一步冷凝后进入成品釜,进行刮片,得正品新戊二醇。塔底的残液采出后,放入母液池进行再利用。其中,精馏温度为220℃,减压操作,压力为负0.08Mpa。
步骤(1)和(2)中,所述第一精馏塔01和第二精馏塔02由真空泵21和真空缓冲罐提供真空系统,真空缓冲罐的凝结水收集排入母液池进行再利用。
其中,所述浓缩液由浓缩釜提供,浓缩液是由异丁醛、甲醛为原料,在液碱(浓度百分浓度30%-40%NaOH)催化下所得缩合液,再以蒸发器减压蒸发所得。也即,采用甲酸钠法又称歧化法,是将异丁醛.甲醛在液碱(30%~40%NaOH溶液)催化作用下,缩合反应生成羟基戊醛(HPA),再在强碱性条件下,HPA与甲醛发生Cannizzaro歧化反应,HPA被甲醛还原生成新戊二醇。具体是:将异丁醛、甲醛按1:2摩尔比备料投入反应釜,搅拌下升温至30~50℃,滴加液碱,保持反应体系的pH=9~11,缩合反应2.0~2.5 h;再加液碱至pH≥13使之发生歧化反应.通过不断滴加碱液维持体系的pH≥13;再反应1.0~1.5 h后停止加碱,升温至50~60℃并保温反应0.5 h。再进行二次升温至70~75℃后保温2 h。最后用甲酸中和反应液至pH=6.5~7.5,停止搅拌并将反应产物排人缩合液储槽中。上述反应产物由缩合液泵打入蒸发器内进行加热分离,使甲酸钠等高沸物通过蒸发以过饱和形式结晶析出,利用离心机的高速旋转使甲酸钠与母液分离,母液位于母液池内。
其中,所述步骤(1)和(2)中连续精馏分离所得的各产品设置不合格产品返回线,分析不合格的产品经冷却后在利用。由此,有利于整个工艺或装置持续操作。
其中,为减少物料在热区的停留时间和保证再沸器的正常操作,第一再沸器07或第二再沸器08由第一塔底循环泵13或第二塔底循环泵14采用强制循环,塔底温度通过蒸汽(导热油量)进行控制。
发明人经过试验证明,双精馏过程中,不同的精馏温度对产品的色泽和羟基含量的影响较大。本实施例采用130℃和220℃的特定温度,可以使新戊二醇色泽和羟基含量处于最佳值。
现有国内新戊二醇色泽在15-30之间,一般为15-20,羟基含量为31.6-31.8%;进口新戊二醇色泽一般在12-15之间,羟基含量为31.8%-32%。
本发明双精馏塔持续精馏解决了产品质量不稳定,新戊二醇现有工艺生产的产品色泽经过30%水溶液对比测定化验方法测定结果为≥15,经过本发明双精馏塔持续精馏法改进以后,产品的色泽得到显著提高,在同样的环境和同样的测定方法,测定的结果为≤10,一般为5-10,本实施例结果为5;新戊二醇的羟基含量经氢氧化钠滴定溶液化验法,得到的结果为≥31.6%-31.9%,经过本发明双精馏塔持续精馏法改进以后产品的羟基含量得到显著提高,在同样的环境和同样的测定方法,测定的结果为32.0%-32.5%,本实施例测得结果为32.4%,从而能达到国际先进水平,解决了危险废物,从而达到危险废物的零排放,有利于保护环境。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含有新戊二醇的浓缩液送入第一精馏塔进行减压精馏,精馏温度低于新戊二醇的沸点,使得到的初步新戊二醇由塔底部采出;
(2)将步骤(1)采出的初步新戊二醇送入第二精馏塔中进行减压精馏,精馏温度高于新戊二醇的沸点,使得到的新戊二醇以汽体的形式由塔顶升出,经冷凝后得正品新戊二醇。
2.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述浓缩液是由异丁醛、甲醛为原料,在液碱催化下所得缩合液,再以蒸发器减压蒸发所得。
3.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述步骤(1)的精馏温度为120-130℃;所述步骤(2)的精馏温度为170-240℃,优选220-240℃。
4.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)均为在负0.08Mpa压力下进行的。
5.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述步骤(1)中由塔顶上升的蒸汽经冷凝后的液体打入第一精馏塔进行回流,气体即低沸物打入步骤(1)的前一步进行浓缩再利用。
6.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述步骤(2)中塔顶上升的蒸汽经冷凝后的液体打入第二精馏塔进行回流,气体即为新戊二醇经进一步冷凝后得正品新戊二醇。
7.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述步骤(2)中塔底的残液采出后,放入母液池进行再利用。
8.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述第一精馏塔和第二精馏塔由真空泵和真空缓冲罐提供真空系统,真空缓冲罐的凝结水收集排入母液池进行再利用。
9.根据权利要求1所述的新戊二醇双精馏塔持续操作工艺,其特征在于,所述步骤(1)和(2)中连续精馏分离所得的各产品设置不合格产品返回线,分析不合格的产品经冷却后在利用。
10.一种新戊二醇双精馏塔持续操作设备,其特征在于,包括进料口连接含有新戊二醇浓缩液的设备的第一精馏塔,第一精馏塔的塔底出口通过第一塔底采出泵与第二精馏塔的进料口相连,所述第一精馏塔的塔顶出口连接第一冷凝器,第一冷凝器连接第一回流罐,第一回流罐分别通过第一回流采出泵和第二回流采出泵连接所述第一精馏塔和所述含有新戊二醇浓缩液的设备;所述第二精馏塔的塔底出口通过第二塔底采出泵连接母液池,所述第二精馏塔的塔顶出口连接第二冷凝器,第二冷凝器连接第二回流罐,第二回流罐分别通过第三回流采出泵和第四回流采出泵连接所述第二精馏塔和罐后冷凝器,所述罐后冷凝器连接成品釜;所述第一精馏塔连接第一再沸器和第一塔底循环泵;所述第二精馏塔连接第二再沸器和第二塔底循环泵;所述第一回流罐和第二回流罐分别连接第一真空缓冲罐和第二真空缓冲罐,所述第一真空缓冲罐和第二真空缓冲罐连接真空泵。
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