CN114478192A - 一种从dl-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法 - Google Patents

一种从dl-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从DL‑泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法。所述方法包括：将DL‑泛解酸内酯合成料液除水后加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部，控制所述塔底部的温度为170‑175℃，塔下部的温度为160‑165℃，塔中部的温度为145‑150℃，塔顶部的温度为115‑120℃，所述精馏塔内的真空压力为‑0.093～‑0.099MPa，从塔顶部采集新戊二醇。本发明提供的方法对DL‑泛解酸内酯合成料液中的新戊二醇具有较高的去除率，且分离的新戊二醇具有较高的纯度。

Description

一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法。
背景技术
DL-泛解酸内酯作为一种重要的化工中间体，是合成泛酸钙、泛醇的重要原料，其在饲料、化妆品和医药中有着重要的作用。
据有关文献报道，采用现有的工艺生产DL-泛解酸内酯，其中一个重要的副产物新戊二醇无法避免，且新戊二醇作为副产物的产量较大，占总体系的3-5％。
新戊二醇(NPG)是白色结晶固体，无臭，具有吸湿性，主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等。同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。
DL-泛解酸内酯生产过程中产生的新戊二醇若不除去，会对DL-泛解酸内酯的下游应用产生影响，而且新戊二醇本身是重要的化工原材料，具有经济效益，因此从DL-泛解酸内酯产品中分离新戊二醇具有重要意义。但新戊二醇的化学性质较为稳定，难以通过化学方法去除，因此有待于研究适合工业应用的分离新戊二醇的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法。该方法对DL-泛解酸内酯合成料液中的新戊二醇具有较高的去除率，且分离的新戊二醇具有较高的纯度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，所述方法包括：
将DL-泛解酸内酯合成料液除水后加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部部，控制所述塔底部的温度为170-175℃，所述塔下部的温度为160-165℃，所述塔中部的温度为145-150℃，所述塔顶部的温度为115-120℃，所述精馏塔内的真空压力为-0.093～-0.099MPa，从所述塔顶部采集新戊二醇。
本发明采用精馏的方式分离新戊二醇，通过选择合适的精馏条件，不仅能够充分去除DL-泛解酸内酯合成料液中的新戊二醇，而且分离的新戊二醇具有较高的纯度。
在本发明一些实施方式中，所述DL-泛解酸内酯通过如下步骤制备：
(1)以甲醛和异丁醛为原料，在碱性条件下反应得到羟基新戊醛溶液；
(2)向所述羟基新戊醛溶液中通入氢氰酸，反应得到羟基新戊腈溶液；
(3)将所述羟基新戊腈溶液的pH调节至1-2，回流反应，得到DL-泛解酸内酯合成料液。
在本发明一些实施方式中，步骤(1)中所述碱性条件的pH为9-9.5；例如可以是9、9.1、9.2、9.3、9.4或9.5等。
在本发明一些实施方式中，步骤(1)中所述反应的温度为40-45℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等；时间为4-5h，例如可以是4h、4.2h、4.3h、4.5h、4.6h、4.8h或5h等。
在本发明一些实施方式中，步骤(2)中所述反应的温度为5-10℃；例如可以是5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等。
在本发明一些实施方式中，步骤(3)中用硫酸调节pH。
在本发明一些实施方式中，步骤(3)中所述反应的温度为85-90℃，例如可以是85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃等；时间为2-4h；例如可以是2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等。
在本发明一些实施方式中，所述方法还包括：在加入精馏塔中之前，对所述DL-泛解酸内酯合成料液进行除盐。
在本发明一些实施方式中，所述除盐的操作为：用碱将所述DL-泛解酸内酯合成料液的pH调节至中性，降温至常温析出盐。
在本发明一些实施方式中，所述除水的操作为：常压条件下，100℃以下蒸发除水。
在本发明一些实施方式中，所述精馏塔内的回流比为3-4:1；例如可以是3:1、3.2:1、3.3:1、3.5:1、3.6:1、3.8:1或4:1等。
在本发明一些实施方式中，所述塔顶部的温度升高2-3℃时结束精馏。
在本发明一些实施方式中，所述方法包括如下步骤：
(1)以甲醛和异丁醛为原料，水为溶剂，在pH为9-9.5，温度为40-45℃的条件下反应4-5h，得到羟基新戊醛溶液；
(2)将步骤(1)得到的反应液降温至5-10℃，通入氢氰酸，反应得到羟基新戊腈溶液；
(3)用硫酸将所述羟基新戊腈溶液的pH调节至1-2，85-90℃回流反应2-4h，得到DL-泛解酸内酯合成料液；
(4)用碱将所述DL-泛解酸内酯合成料液的pH调节至中性，降温至常温析出盐，过滤，滤液在常压、100℃条件下蒸发除水；
(5)将步骤(4)得到的料液加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部，控制所述塔底部的温度为170-175℃，所述塔下部的温度为160-165℃，所述塔中部的温度为145-150℃，所述塔顶部的温度为115-120℃，所述精馏塔内的真空压力为-0.093～-0.099MPa，回流比为3-4:1，从所述塔顶部采集新戊二醇，当所述塔顶部的温度升高2-3℃时结束精馏。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过选择精馏的分离方式，选择合适的精馏条件，不仅能够充分去除DL-泛解酸内酯合成料液中的新戊二醇，而且分离的新戊二醇具有较高的纯度。本发明提供的方法对于DL-泛解酸内酯合成料液中新戊二醇的去除率达到95％以上，分离得到的新戊二醇的纯度达到99％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，包括如下步骤：
(1)向反应器内加入甲醛水溶液860g(甲醛含量35wt％)，无水碳酸钠30g，在保温40℃的条件下滴加异丁醛720g(异丁醛含量99wt％)，滴加完成后，保温反应4h，生成羟基新戊醛；
(2)将步骤(1)得到的反应液降温至5℃，向其中通入氢氰酸气体10mol(224L)，反应生成羟基新戊腈；
(3)用浓硫酸将步骤(2)得到的反应液的pH调节至1，升温至90℃回流反应2h，生成DL-泛解酸内酯；
(4)将步骤(3)得到的反应液降温至常温，用30％氢氧化钠调节pH至中性，析出过量的盐，过滤，得到滤液1850g，经气相色谱检测其中DL-泛解酸内酯含量为65wt％，新戊二醇含量为4.2wt％；将滤液在常压、100℃条件下蒸发除水；
(5)将步骤(4)得到的料液加入精馏塔中，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部，控制精馏塔的塔底部温度为170℃，塔下部温度为160℃，塔中部温度为145℃，塔顶部温度为120℃，真空压力为-0.099MPa，回流比为3:1，从塔顶部采出新戊二醇，冷却后形成固体，当塔顶部温度达到123℃时停止收集，结束精馏。得到新戊二醇固体73.5g，经检测其新戊二醇含量为99wt％；精馏塔中部残液质量为1281g，经检测其新戊二醇含量为0.3wt％，新戊二醇去除率为95.1％。
实施例2
本实施例提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，包括如下步骤：
(1)向反应器内加入甲醛水溶液860g(甲醛含量35wt％)，无水碳酸钠30g，在保温45℃的条件下滴加异丁醛720g(异丁醛含量99wt％)，滴加完成后，保温反应5h，生成羟基新戊醛；
(2)将步骤(1)得到的反应液降温至10℃，向其中通入氢氰酸气体10mol(224L)，反应生成羟基新戊腈；
(3)用浓硫酸将步骤(2)得到的反应液的pH调节至2，升温至85℃回流反应4h，生成DL-泛解酸内酯；
(4)将步骤(3)得到的反应液降温至常温，用30％氢氧化钠调节pH至中性，析出过量的盐，过滤，得到滤液1870g，经气相色谱检测其中DL-泛解酸内酯含量为65.5wt％，新戊二醇含量为4.1wt％；将滤液在常压、100℃条件下蒸发除水；
(5)将步骤(4)得到的料液加入精馏塔中，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部，控制精馏塔的塔底部温度为173℃，塔下部温度为162℃，塔中部温度为148℃，塔顶部温度为115℃，真空压力为-0.095MPa，回流比为3.5:1，从塔顶部采出新戊二醇，冷却后形成固体，当塔顶部温度达到118℃时停止收集，结束精馏。得到新戊二醇固体76.3g，经检测其新戊二醇含量为99wt％；精馏塔中部残液质量为1300g，经检测其新戊二醇含量为0.15wt％，新戊二醇去除率为97.5％。
实施例3
本实施例提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，包括如下步骤：
(1)向反应器内加入甲醛水溶液860g(甲醛含量35wt％)，无水碳酸钠30g，在保温43℃的条件下滴加异丁醛720g(异丁醛含量99wt％)，滴加完成后，保温反应4.5h，生成羟基新戊醛；
(2)将步骤(1)得到的反应液降温至8℃，向其中通入氢氰酸气体10mol(224L)，反应生成羟基新戊腈；
(3)用浓硫酸将步骤(2)得到的反应液的pH调节至1.5，升温至88℃回流反应3h，生成DL-泛解酸内酯；
(4)将步骤(3)得到的反应液降温至常温，用30％氢氧化钠调节pH至中性，析出过量的盐，过滤，得到滤液1860g，经气相色谱检测其中DL-泛解酸内酯含量为64.5wt％，新戊二醇含量为4.3wt％；将滤液在常压、100℃条件下蒸发除水；
(5)将步骤(4)得到的料液加入精馏塔中，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部，控制精馏塔的塔底部温度为175℃，塔下部温度为165℃，塔中部温度为150℃，塔顶部温度为118℃，真空压力为-0.093MPa，回流比为4:1，从塔顶部采出新戊二醇，冷却后形成固体，当塔顶部温度达到121℃时停止收集，结束精馏。得到新戊二醇固体78.6g，经检测其新戊二醇含量为99wt％；精馏塔中部残液质量为1268g，经检测其新戊二醇含量为0.17wt％，新戊二醇去除率为97.3％。
实施例4
本实施例提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，与实施例1的区别仅在于，精馏塔回流比为5:1。
本实施例得到新戊二醇固体73.3g，经检测其新戊二醇含量为99.1wt％；精馏塔中部残液质量为1283g，经检测其新戊二醇含量为0.26wt％，新戊二醇去除率为96.3％。
对比例1
提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，与实施例1的区别仅在于，精馏塔的塔底部温度为165℃，塔下部温度为155℃，塔中部温度为140℃，塔顶部温度为110℃，塔顶部温度达到113℃时停止收集。
本对比例得到新戊二醇固体53.6g，经检测其新戊二醇含量为96.3wt％；精馏塔中部残液质量为1315.6g，经检测其新戊二醇含量为1.51wt％，新戊二醇去除率为71.3％。
对比例2
提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，与实施例1的区别仅在于，精馏塔的塔底部温度为180℃，塔下部温度为170℃，塔中部温度为155℃，塔顶部温度为125℃，塔顶部温度达到128℃时停止收集。
本对比例得到新戊二醇固体86.3g，经检测其新戊二醇含量为85.1wt％；精馏塔中部残液质量为1260g，经检测其新戊二醇含量为0.1wt％，新戊二醇去除率为98.8％。
对比例3
提供一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，与实施例1的区别仅在于，精馏塔回流比为2:1。
本对比例得到新戊二醇固体75.6g，经检测其新戊二醇含量为83.6wt％；精馏塔中部残液质量为1278g，经检测其新戊二醇含量为0.98wt％，新戊二醇去除率为83.2％。
从上述实施例和对比例的实验结果可以看出，本发明提供的方法对于DL-泛解酸内酯合成料液中新戊二醇的去除率达到95％以上，分离得到的新戊二醇的纯度达到99％以上。
其中，比较实施例1和实施例4可以看出，当回流比达到3-4:1时，就可以达到较高的新戊二醇去除率和新戊二醇纯度，继续增大回流比，新戊二醇去除率和新戊二醇纯度并没有显著提升，而且回流比高还会导致精馏时间长，能耗高，设备利用率低，不利于工业生产。
与实施例1相比，对比例1中精馏塔的各区域温度均较低，导致新戊二醇去除率低，得到的新戊二醇纯度低；对比例2中精馏塔的各区域温度均较高，导致得到的新戊二醇纯度较低；对比例3中精馏塔回流比较低，导致分离效果差，得到的新戊二醇纯度低，且去除率低。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，其特征在于，所述方法包括：
将DL-泛解酸内酯合成料液除水后加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部部，控制所述塔底部的温度为170-175℃，所述塔下部的温度为160-165℃，所述塔中部的温度为145-150℃，所述塔顶部的温度为115-120℃，所述精馏塔内的真空压力为-0.093～-0.099MPa，从所述塔顶部采集新戊二醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述DL-泛解酸内酯通过如下步骤制备：
(1)以甲醛和异丁醛为原料，在碱性条件下反应得到羟基新戊醛溶液；
(2)向所述羟基新戊醛溶液中通入氢氰酸，反应得到羟基新戊腈溶液；
(3)将所述羟基新戊腈溶液的pH调节至1-2，回流反应，得到DL-泛解酸内酯合成料液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱性条件的pH为9-9.5；
优选地，步骤(1)中所述反应的温度为40-45℃，时间为4-5h。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为5-10℃。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中用硫酸调节pH；
优选地，步骤(3)中所述反应的温度为85-90℃，时间为2-4h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在加入精馏塔中之前，对所述DL-泛解酸内酯合成料液进行除盐；
优选地，所述除盐的操作为：用碱将所述DL-泛解酸内酯合成料液的pH调节至中性，降温至常温析出盐。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述除水的操作为：常压条件下，100℃以下蒸发除水。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述精馏塔内的回流比为3-4:1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述塔顶部的温度升高2-3℃时结束精馏。
10.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)以甲醛和异丁醛为原料，水为溶剂，在pH为9-9.5，温度为40-45℃的条件下反应4-5h，得到羟基新戊醛溶液；
(2)将步骤(1)得到的反应液降温至5-10℃，通入氢氰酸，反应得到羟基新戊腈溶液；
(3)用硫酸将所述羟基新戊腈溶液的pH调节至1-2，85-90℃回流反应2-4h，得到DL-泛解酸内酯合成料液；
(4)用碱将所述DL-泛解酸内酯合成料液的pH调节至中性，降温至常温析出盐，过滤，滤液在常压、100℃条件下蒸发除水；
(5)将步骤(4)得到的料液加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部，控制所述塔底部的温度为170-175℃，所述塔下部的温度为160-165℃，所述塔中部的温度为145-150℃，所述塔顶部的温度为115-120℃，所述精馏塔内的真空压力为-0.093～-0.099MPa，回流比为3-4:1，从所述塔顶部采集新戊二醇，当所述塔顶部的温度升高2-3℃时结束精馏。
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