CN114949901A - 一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备 - Google Patents

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Abstract

一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备，包括循环水箱、前馏塔和成品塔，前馏塔和成品塔均属于蒸馏塔；所述循环水箱通过管路分别与前塔冷凝器和后塔顶冷凝器，所述前塔冷凝器和后塔顶冷凝器的供能端口分别与前馏塔和成品塔，前馏塔的中段入口端部通过预热器与待精馏接收罐输料对接，前馏塔通过塔底转料泵的输料口与成品塔的中段入口端部供料对接，所述成品塔的输料端口沿成品收集罐通过成品泵与待刮片缓冲罐供料对接。单通道双工序循序精馏，单管路输送精馏用剂，并且通过两组塔釜完成逐步精馏工序，反应过程循序渐进，同时全程配合真空检测泄露以及安全性能；并且利用多管路以及回流回路配合顺序高效精馏。

Description

一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备
技术领域
本发明属于有机合成技术设备技术领域，具体涉及一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备。
背景技术
受阻胺类光稳定剂具有良好的抑制聚合物光氧化及光降解的作用，其功能效率通常比传统吸收型光稳定剂高出数倍，且毒性低、协同效应优异，因而得到广泛应用。早期的HALS产品由于其相对分子量较低，在应用过程中存在不耐抽提和易迁移的缺点。基于此，高分子量化成为HALS的发展趋势之一，现市场上广泛使用的受阻胺类光稳定剂119、2020、944、3346等均属于高分子量产品。N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）作为重要中间体，为实现高分子量受阻胺光稳定剂产品提供原料基础。
目前对N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）的精制方法包括：釜式蒸馏、釜式精馏、重结晶法或蒸馏重结晶组合方法。相比较以上方法，本发明提供的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏设备，实现了后处理无溶剂消耗，产品质量在线检测、不合格产品循环处理的高质高效稳定产出等特点。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种适用于己二胺哌啶的单通道双工序循序精馏，并且利用多管路以及回流回路配合顺序高效精馏，同时避免管路用剂过载而无法充分精馏的连续化精馏设备。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种精馏设备，包括循环水箱、前馏塔和成品塔，所述前馏塔和成品塔均属于蒸馏塔；所述循环水箱通过管路分别与前塔冷凝器和后塔顶冷凝器，所述前塔冷凝器和后塔顶冷凝器的供能端口分别与前馏塔和成品塔，所述前馏塔的中段入口端部通过预热器与待精馏接收罐输料对接，所述前馏塔通过塔底转料泵的输料口与成品塔的中段入口端部供料对接，所述成品塔的输料端口沿成品收集罐通过成品泵与待刮片缓冲罐供料对接。
进一步，所述前塔冷凝器和后塔顶冷凝器的输出端口通过电磁阀均接通有缓冲罐体组件，所述缓冲罐体组件包括第一真空缓冲罐、第二真空缓冲罐、前馏缓冲罐和成品回流缓冲罐；所述前塔冷凝器末端的输出端口通过双通管路分别与第一真空缓冲罐和前馏缓冲罐对接，所述第一真空缓冲罐顶部通过阀体连接有真空泵，所述第一真空缓冲罐底部的输出端口通过阀体与前馏缓冲罐对接，所述前馏缓冲罐底部的输出端口与转料泵供料对接，所述转料泵输出端口的二通管道上均通过阀体分别与前馏塔和第一过滤冷凝器对接，所述第一过滤冷凝器的输出端口与废气固体回收装置连接；所述后塔顶冷凝器末端的输出端口通过双通管路分别与第二真空缓冲罐和成品回流缓冲罐对接，所述第二真空缓冲罐底部的输出端口通过阀体与成品回流缓冲罐对接，所述成品回流缓冲罐底部的输出端口与转料泵供料对接，所述转料泵输出端口的二通管道上均通过阀体分别与成品塔和第二过滤冷凝器对接，所述第二过滤冷凝器的输出端口与废气固体回收装置连接。
更进一步，所述前馏塔中段供料端口通过预热器配合转料泵与待精馏接收罐选择性供料对接。
更进一步，所述成品塔段供料端口与前馏塔的输料端口之间安装有第一再沸器，所述成品塔成品塔中段的出料端口沿管道通过阀体与成品收集罐，所述成品收集罐输出端口沿成品泵通过电磁阀与待刮片缓冲罐连通。
更进一步，所述成品塔中段安装的第二再沸器输出端口安装有二通阀，二通阀的两侧输出端口分别与第二过滤冷凝器和塔底转料泵输料对接，所述塔底转料泵通过阀体与成品塔底部的阀体端口供料对接；所述前馏塔中段安装的第一再沸器输出端口安装有二通阀，二通阀的两侧输出端口分别与塔底转料泵和成品塔输料对接，所述塔底转料泵通过阀体与前馏塔底部的阀体端口供料对接。
更进一步，其制备方法为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1，6-己二胺脱水缩合制得席夫碱中间体，体系伴随除去生成的水；将所述席夫碱中间体在加氢催化剂作用下，氢气氛中制备N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）的精馏反应液。
更进一步，脱水缩合反应在无溶剂或缩合溶剂条件下进行，加氢反应在无溶剂或加氢溶剂条件下进行；优选地，加氢催化剂为Pd、Pt的负载型催化剂中的任意一种或骨架镍，载体为碳、二氧化硅、氧化铝中的任意一种；优选地，缩合溶剂和加氢溶剂分别独立地选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种。
更进一步，2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和1，6-己二胺的物质的量之比为1.8-2.4：1，所述2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和加氢催化剂和缩合溶剂和加氢溶剂的质量比为1：0.003-0.2：0.4-2：0.5-2。
更进一步，脱水缩合反应过程中，反应温度为30-80℃，反应压力为50-10000KPa；加氢反应过程中，反应温度为60-140℃，加氢压力为0.5-3MPa。
更进一步，精馏反应液的混合组分包括：N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）、N-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺、1，6-己二胺、三丙酮胺、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、三丙酮胺轻组分等。
本发明的有益效果为：
与现有技术相比较，一方面，本发明后处理阶段采用了单通道双工序循序精馏，单管路输送精馏用剂，并且通过两组塔釜完成逐步精馏工序，反应过程循序渐进，同时全程配合真空检测泄露以及安全性能，确保精馏工序的安全以及精准；并且利用多管路以及回流回路配合顺序高效精馏，同时避免管路用剂过载而无法充分精馏的精馏设备。另一方面，本发明可实现从投料到成品产出的全程无溶剂介入、整体工艺的原子经济。
附图说明
图1为本发明一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备的流程框架图。
图2为本发明一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备前馏塔的流程图。
图3为本发明一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备成品塔的流程图。
附图标识列表：
1为循环水箱、2为前塔定冷凝器、3为前馏缓冲罐、5为第一真空缓冲罐、7为废气固体回收装置、8为第二废料冷凝器、9为第二再沸器、10为成品塔、11为后塔顶冷凝器、12为第二真空缓冲器、13为第一再沸器、15为前馏塔、16为成品回收缓冲罐、17为成品收集罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
如图1、图2和图3所示，一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺以及精馏设备，包括循环水箱、前馏塔和成品塔，所述前馏塔和成品塔均属于蒸馏塔；所述循环水箱1通过管路分别与前塔冷凝器2和后塔顶冷凝器11，所述前塔冷凝器2和后塔顶冷凝器11的供能端口分别与前馏塔15和成品塔10，所述前馏塔15的中段入口端部通过预热器与待精馏接收罐输料对接，所述前馏塔15通过塔底转料泵的输料口与成品塔10的中段入口端部供料对接，所述成品塔10的输料端口沿成品收集罐17通过成品泵与待刮片缓冲罐供料对接。
如图1、图2和图3所示，所述前塔冷凝器2和后塔顶冷凝器11的输出端口通过电磁阀均接通有缓冲罐体组件，所述缓冲罐体组件包括第一真空缓冲罐5、第二真空缓冲罐12、前馏缓冲罐3和成品回流缓冲罐16；
所述前塔冷凝器2末端的输出端口通过双通管路分别与第一真空缓冲罐5和前馏缓冲罐3对接，所述第一真空缓冲罐5顶部通过阀体连接有真空泵，所述第一真空缓冲罐5底部的输出端口通过阀体与前馏缓冲罐3对接，所述前馏缓冲罐3底部的输出端口与转料泵供料对接，所述转料泵输出端口的二通管道上均通过阀体分别与前馏塔15和第一过滤冷凝器8对接，所述第一过滤冷凝器8的输出端口与废气固体回收装置7连接；
所述后塔顶冷凝器11末端的输出端口通过双通管路分别与第二真空缓冲罐12和成品回流缓冲罐16对接，所述第二真空缓冲罐12底部的输出端口通过阀体与成品回流缓冲罐16对接，所述成品回流缓冲罐16底部的输出端口与转料泵供料对接，所述转料泵输出端口的二通管道上均通过阀体分别与成品塔10和第二过滤冷凝器11对接，所述第二过滤冷凝器11的输出端口与废气固体回收装置7连接。
如图1、图2和图3所示，所述前馏塔15中段供料端口通过预热器配合转料泵与待精馏接收罐选择性供料对接。
如图1、图2和图3所示，所述成品塔10段供料端口与前馏塔15的输料端口之间安装有第一再沸器13，所述成品塔10成品塔10中段的出料端口沿管道通过阀体与成品收集罐17，所述成品收集罐17输出端口沿成品泵通过电磁阀与待刮片缓冲罐连通。
如图1、图2和图3所示，所述成品塔10中段安装的第二再沸器9输出端口安装有二通阀，二通阀的两侧输出端口分别与第二过滤冷凝器8和塔底转料泵输料对接，所述塔底转料泵通过阀体与成品塔10底部的阀体端口供料对接；
所述前馏塔15中段安装的第一再沸器13输出端口安装有二通阀，二通阀的两侧输出端口分别与塔底转料泵和成品塔10输料对接，所述塔底转料泵通过阀体与前馏塔15底部的阀体端口供料对接。
以及其制备工艺：
其制备方法为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1，6-己二胺脱水缩合制得席夫碱中间体，体系伴随除去生成的水；将所述席夫碱中间体在加氢催化剂作用下，氢气氛中制备N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）的精馏反应液。
脱水缩合反应在无溶剂或缩合溶剂条件下进行，加氢反应在无溶剂或加氢溶剂条件下进行；优选地，加氢催化剂为Pd、Pt的负载型催化剂中的任意一种或骨架镍，载体为碳、二氧化硅、氧化铝中的任意一种；优选地，缩合溶剂和加氢溶剂分别独立地选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种。
2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和1，6-己二胺的物质的量之比为1.8-2.4：1，所述2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和加氢催化剂和缩合溶剂和加氢溶剂的质量比为1：0.003-0.2：0.4-2：0.5-2。
脱水缩合反应过程中，反应温度为30-80℃，反应压力为50-10000KPa；加氢反应过程中，反应温度为60-140℃，加氢压力为0.5-3MPa。
精馏反应液的混合组分包括：N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）、N-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺、1，6-己二胺、三丙酮胺、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、三丙酮胺轻组分等。
实施例1
制备精馏反应液：
向缩合反应釜中投入2480kg 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、883kg 1，6-己二胺，开启搅拌，压力10-100KPa，加热至75-80℃，保温反应至无水馏出后，将脱水缩合混合物转入加氢釜。向加氢釜中投入33kg加氢催化剂Pd/Al2O3，氮气、氢气依次置换三次后，保持整个反应过程氢气压力在1.5-2.5MPa之间，先升温至60-65℃反应4h后，再次升温至80-85℃，最后升温至110-115℃，保温反应至体系压力无明显变化，氮气置换3次后，将反应液通过预热器加热进入精馏体系。
实施例2
制备精馏反应液：
向缩合反应釜中投入3000kg 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、1069kg 1，6-己二胺，开启搅拌，压力10-100KPa，加热至75-80℃，保温反应至无水馏出后，将脱水缩合混合物转入加氢釜。向加氢釜中投入44kg加氢催化剂Pd/Al2O3，氮气、氢气依次置换三次后，保持整个反应过程氢气压力在1.5-2.5MPa之间，先升温至60-65℃反应4h后，再次升温至80-85℃，最后升温至110-115℃，保温反应至体系压力无明显变化，氮气置换3次后，将反应液通过预热器加热进入精馏体系。
实施例3
连续化精馏：
设置前馏塔塔底温度230-235℃，塔顶温度150-155℃，塔顶操作压力0.05-0.1KPa；成品塔塔底温度240-245℃，塔顶温度195-200℃，塔顶操作压力0.05-0.1KPa。1344kg/h的精馏反应液由预热器进入前馏塔中部，轻组分由前馏塔塔顶采出进入反应釜，产物N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）及重组分送入成品塔中部，少量N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）及重组分从塔底采出，1250kg/h的N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）由塔顶采出至成品收集罐，含量95.6%。
需要说明的是，以上内容仅仅说明了本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏设备，包括循环水箱、前馏塔和成品塔，所述前馏塔和成品塔均属于蒸馏塔；其特征是：所述循环水箱（1）通过管路分别与前塔冷凝器（2）和后塔顶冷凝器（11），所述前塔冷凝器（2）和后塔顶冷凝器（11）的供能端口分别与前馏塔（15）和成品塔（10），所述前馏塔（15）的中段入口端部通过预热器与待精馏接收罐输料对接，所述前馏塔（15）通过塔底转料泵的输料口与成品塔（10）的中段入口端部供料对接，所述成品塔（10）的输料端口沿成品收集罐（17）通过成品泵与待刮片缓冲罐供料对接。
2.根据权利要求1所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏设备，其特征是：所述前塔冷凝器（2）和后塔顶冷凝器（11）的输出端口通过电磁阀均接通有缓冲罐体组件，所述缓冲罐体组件包括第一真空缓冲罐（5）、第二真空缓冲罐（12）、前馏缓冲罐（3）和成品回流缓冲罐（16）；
所述前塔冷凝器（2）末端的输出端口通过双通管路分别与第一真空缓冲罐（5）和前馏缓冲罐（3）对接，所述第一真空缓冲罐（5）顶部通过阀体连接有真空泵，所述第一真空缓冲罐（5）底部的输出端口通过阀体与前馏缓冲罐（3）对接，所述前馏缓冲罐（3）底部的输出端口与转料泵供料对接，所述转料泵输出端口的二通管道上均通过阀体分别与前馏塔（15）和第一过滤冷凝器（8）对接，所述第一过滤冷凝器（8）的输出端口与废气固体回收装置（7）连接；
所述后塔顶冷凝器（11）末端的输出端口通过双通管路分别与第二真空缓冲罐（12）和成品回流缓冲罐（16）对接，所述第二真空缓冲罐（12）底部的输出端口通过阀体与成品回流缓冲罐（16）对接，所述成品回流缓冲罐（16）底部的输出端口与转料泵供料对接，所述转料泵输出端口的二通管道上均通过阀体分别与成品塔（10）和第二过滤冷凝器（11）对接，所述第二过滤冷凝器（11）的输出端口与废气固体回收装置（7）连接。
3.根据权利要求2所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏设备，其特征是：所述前馏塔（15）中段供料端口通过预热器配合转料泵与待精馏接收罐选择性供料对接。
4.根据权利要求1所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏设备，其特征是：所述成品塔（10）段供料端口与前馏塔（15）的输料端口之间安装有第一再沸器（13），所述成品塔（10）成品塔（10）中段的出料端口沿管道通过阀体与成品收集罐（17），所述成品收集罐（17）输出端口沿成品泵通过电磁阀与待刮片缓冲罐连通。
5.根据权利要求4所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏设备，其特征是：所述成品塔（10）中段安装的第二再沸器（9）输出端口安装有二通阀，二通阀的两侧输出端口分别与第二过滤冷凝器（8）和塔底转料泵输料对接，所述塔底转料泵通过阀体与成品塔（10）底部的阀体端口供料对接；
所述前馏塔（15）中段安装的第一再沸器（13）输出端口安装有二通阀，二通阀的两侧输出端口分别与塔底转料泵和成品塔（10）输料对接，所述塔底转料泵通过阀体与前馏塔（15）底部的阀体端口供料对接。
6.根据权利要求1所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺，其特征是：其制备方法为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1，6-己二胺脱水缩合制得席夫碱中间体，体系伴随除去生成的水；将所述席夫碱中间体在加氢催化剂作用下，氢气氛中制备N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺的精馏反应液。
7.根据权利要求6所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺，其特征是：脱水缩合反应在无溶剂或缩合溶剂条件下进行，加氢反应在无溶剂或加氢溶剂条件下进行；优选地，加氢催化剂为Pd、Pt的负载型催化剂中的任意一种或骨架镍，载体为碳、二氧化硅、氧化铝中的任意一种；优选地，缩合溶剂和加氢溶剂分别独立地选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种。
8.根据权利要求6所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺，其特征是：2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和1，6-己二胺的物质的量之比为1.8-2.4：1，所述2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和加氢催化剂和缩合溶剂和加氢溶剂的质量比为1：0.003-0.2：0.4-2：0.5-2。
9.根据权利要求6所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺，其特征是：脱水缩合反应过程中，反应温度为30-80℃，反应压力为50-10000KPa；加氢反应过程中，反应温度为60-140℃，加氢压力为0.5-3MPa。
10.根据权利要求6所述的一种适用于己二胺哌啶的连续化精馏工艺，其特征是：精馏反应液的混合组分包括：N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺（简称己二胺哌啶）、N-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺、1，6-己二胺、三丙酮胺、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、三丙酮胺轻组分等。
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