CN114230510A - 一种受阻胺类化合物的共线生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种受阻胺化合物类的共线生产工艺，该工艺包括：将充分过量的2,2,6,6‑四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺加入反应釜，得到希夫碱；向高压釜中加入希夫碱和催化剂，进行催化加氢；纯化，结晶，得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品。本发明工业化生产工艺简单、结晶效率高、设备成本低、原料消耗小。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种受阻胺类光稳定剂的生产工艺。
背景技术
受阻胺类光稳定剂因其在抑制高分子材料光氧化及光降解的过程中表现出数倍于传统光稳定剂的突出功效，且毒性低、协同效应优异，因而广泛应用于汽车建筑涂料、农用薄膜等领域。作为制备受阻胺类光稳定剂的重要中间体，2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇(CAS:2403—88—5)和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺(CAS：61260—55—7)的合成随着近年来市场对该产品的需求持续增长而备受关注。
目前工业上制备2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇主要采用如DE 2656764、CS236437、CS 235486中公开的以2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮为原料的催化氢化法：德国的研究人员以Raney—Ni为催化剂，液相氢化压力0.49—9.8MPa，哌啶醇收率95％左右；捷克的研究人员以Ni/Cr203、Ni0/Al203为催化剂制备哌啶醇，收率86％—93％左右，但反应条件相对苛刻。已公开的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的制备工艺有以下几种：US4605743、EP03020200中公开了以2,2,6,6-四甲基-4—哌啶酮和1,6-己二胺为原料分别经负载型Pd催化剂、Pt催化剂或骨架镍催化剂直接催化氢化合成N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的方法，该方法使用的催化剂易中毒失活，且生产成本偏高；EP0508940、DE3007996中公开了以2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺为原料经脱水得到中间体希夫碱，再催化加氢合成N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的两步法工艺，该工艺第一步反应时间短，但反应不完全则影响催化加氢的选择性；EP0302020中公开了以2,2,6,6-四甲基-4哌啶胺和1,6-己二醇为原料经烷基化反应合成N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的方法，此方法副产物多、收率较低；而CN1346825A中公开了三步法工艺，即在脱水反应前增加预混步骤，该工艺反应压力高，大大增加了安全隐患，且增加预混操作延长了生产周期，造成成本的增加。
传统的单线生产N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的工艺中，哌啶酮少量过量(0.01—0.2当量)，此时不可避免的产生难以去除的己二胺单加成以及哌啶醇杂质。如专利CN112645865A公开了N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的精制方法，不仅造成了分离难度(反复多次结晶)，工业化生产复杂化，同时也显著增加了原料的无效消耗。此外，高压加氢工艺设备自动化要求高，设备投入巨大。同时2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺下游产品需求波动较大，因此非常有必要在节约固定投资的基础上研究出一种能够适应市场需求在同一生产线上灵活调整产能、且降低纯化难度、降低废弃物生成、更加经济的生产工艺路线。
发明内容
本发明提供一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，以解决现有技术中传统的单线生产N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的工艺中，产生难以去除杂质的问题，以及传统的生产工艺复杂、结晶效率低、设备成本高、原料消耗过大等问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，其步骤如下：
步骤一：将过量的2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺作为原料加入反应釜，进行反应，得到反应液I；
步骤二：向高压釜中加入步骤一中所述的反应液和催化剂，进行催化加氢，得到反应液II；
步骤三：将反应液II转入蒸馏釜进行分段蒸馏，收集各段馏分；
步骤四：将馏分精制，得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品；
所述步骤一中，当要求单纯获得2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品时，原料2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮投料质量占比为100％；
当要求同时获得2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品时，2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比30—2.5：1。
优选的，当要求同时获得2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺时，所述步骤一中，2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比15—2.5：1。
所述步骤一中的反应在有/无共沸溶剂辅助脱水条件下进行。
所述反应液I的制备方法如下：将2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6-己二胺加入到反应釜中，加热釜温60—110℃，在有或无共沸辅助脱水反应条件下，脱水至不再出馏份为止，得到含有希夫碱的反应液I；
所述反应液II的制备方法如下：将反应液I加入到加氢釜中，通入氢气至3—6Mpa，同时加热釜温至70—160℃，进行反应，待其加氢结束，降温得到反应液II；
优选的，步骤一中的2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺原料的摩尔比大于4：1时，反应液II合成过程中生成的水可以脱出亦可以不脱出。
所述步骤二中，加氢时间为3—6h，优选的，加氢时间为5h。
所述步骤三中，各组分馏分分别为馏分一、馏分二、馏分三、馏分四和粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺；
所述馏分一为沸点小于140℃的馏分；
所述馏分二为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度80—110℃下得到的馏分；
所述馏分三为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度110—120℃下得到的馏分；
所述馏分四为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度120—140℃下得到的馏分。
当所述馏分一中2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮含量小于50％时，馏分一回到步骤一与原料一起继续精馏；
当所述馏分一中的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮含量大于50％时，则与步骤一合成的反应液I同回步骤二催化加氢；
当所述馏分二2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇含量大于99％且铂钴色度小于7时，馏分二直接精制得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品；
当所述馏分二2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇含量小于99％或铂钴色度不小于7时，将馏分二进行一次结晶，结晶后的母液套用20次，充分脱溶后后再回到步骤一中；
当馏分三中单加成产物含量小于50％时，馏分三回到下一批精馏原料中从步骤一开始继续套用精馏；
当馏分三中单加成产物含量大于50％时，则与反应液I同回加氢环节；
所述单加成产物包括单加成杂质和2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇；
所述步骤四中，分段蒸馏后剩余的粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺可以继续精制得到成品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺；
优选的，所述精制包括结晶；
更优选的，所述结晶包括一次结晶。
优选的，步骤二中，所述的催化剂为Pd、Pt、Ni催化剂；
优选的，所述的Pd、Pt、Ni催化剂为金属形式、金属氧化物形式或负载型催化剂形式；
更优选的，所述负载载体为碳、碳酸盐或氧化铝载体。
根据对产品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的品质要求，决定是否进行蒸馏及结晶操作，一般地，所得产品(纯度大于99％，铂钴色度小于15)可直接使用，如不满足直接使用要求或有颜色、高纯品(纯度＞99.5％)等更高品质要求，则只有当剩余釜残的铂钴色度大于15时，才进行馏分五的蒸馏以去除颜色，此时才产生微量釜残，而对于结晶操作，则只需进行一次结晶即可。其中，若涉及结晶操作，则结晶母液可循环套用至产品纯度＞99.5％的条件下，结晶收率＜75％和/或结晶所得产品放置180天后铂钴色度大于15，结晶母液充分脱溶后回精馏提纯。
当所述粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺纯度大于99％，且铂钴色度小于15时，无需精制，作为成品；
当粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺纯度小于99％，和/或，铂钴色度大于15时，将粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺精制作为成品；
所述精制包括蒸馏和结晶步骤；
所述结晶为一次结晶。
本发明结合2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇的工业化制备工艺，并综合上述N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的几种制备工艺，甄选EP0508940、DE3007996中公开的两步法工艺，并针对该工艺反应不完全以致影响反应选择性的不足，提供了一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，即令反应原料2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮充分过量以最大限度地抑制副产物2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮与1,6—己二胺的单加成产物的生成，同时大量过量的2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮则经催化氢化得到另一种合成受阻胺类光稳定剂的重要中间体2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇，反应得到的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的粗品混合液，再经过分段蒸馏，高纯度地获得2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇，同时蒸馏后剩余的粗品无/只需一次结晶，即可分别得到高品质的N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺。
附图说明
图1为2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺的流程示意图。
具体实施方式
除非另有定义，本发明中所使用的所有科学和技术术语具有与本发明涉及技术领域的技术人员通常理解的相同的含义。
本发明中，术语“母液”是指在精馏过程中，将馏分结晶、过滤，分离掉结晶的产品后所得的滤液。
本发明中，术语“套用”是指在精馏过程中，将母液作为下一次此温度段馏分结晶操作所用的试剂，如此循环20次。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺流程为：打开反应釜搅拌，将充分过量的2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺加入反应釜1中，加热釜温至60—110℃，在有或无共沸溶剂辅助脱水反应条件下，脱水得到希夫碱，脱出的水经塔1—1进入换热器1—2(该塔1—1为防止原料被夹带进入换热器1—2中造成原料损失)，打开换热器1—2冷却水，脱出的水在储罐1—3中被收集；反应得到的希夫碱经由泵1—4打入加氢釜2中，加入催化剂，氮气置换、氢气置换后通入氢气至3—6Mpa，同时加热釜温至70—160℃，加氢结束，降温放空，氮气置换后加氢液经过滤器2—1压入蒸馏釜3中进行分段蒸馏：沸点小于140℃的杂质等收集、累积后的馏分一用作燃料，置于接收罐3—4；于真空度—0.096Mpa，出馏温度80—110℃下得到馏分二微量的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮及少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇，置于接收罐3—5；于真空度—0.096Mpa，出馏温度110—120℃下得到馏分三2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇，置于接收罐3—6，馏分三可直接使用，若对其纯度有更高要求时，将馏分三投入结晶釜4中进行一次结晶即可；于真空度—0.096Mpa，出馏温度120—140℃下得到馏分四少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇、2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮与1,6—己二胺的单加成产物的混合物，经换热器3—1进入接收罐3—7；蒸馏剩余组分即为N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺，压入接收罐3—9待用。当不满足直接使用要求或有颜色、高纯品(纯度＞99.5％)等更高品质要求时，则只有当剩余釜残的铂钴色度大于15时，才进行馏分五的蒸馏，置于接收罐3—8；而对于结晶操作，N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺投入结晶釜5中，只需进行一次结晶即可，高纯品经过滤器5—3与母液进行分离，干燥后直接使用，母液则进入接收罐5—4待套用回结晶步骤或加氢步骤。结晶母液可循环套用至产品纯度＞99.5％的条件下，结晶收率＜75％和/或结晶所得产品放置180天后铂钴色度＞15，结晶母液即精馏提纯，母液釜残经多次累积后合并结晶提纯。
实施例1：
将40kg(257.67mol)2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和12kg(103.26mol)1,6—己二胺加入100L反应釜中，打开搅拌，打开真空至—0.03MPa,加热釜温至100℃，脱水至基本不再出馏为止，得到中间体希夫碱，反应过程中计量脱水总量。
将上述希夫碱加入加氢釜中，加入催化剂，分别经氮气、氢气置换三次后通入氢气至压力5Mpa，同时加热釜温至135℃，维持5Mpa约5h后吸氢速度明显减缓，降温放空，氮气置换，过滤催化剂，滤液进行分段蒸馏。
收集、累积沸点小于140℃的杂质等为馏分一，微量；于真空度—0.096Mpa，出馏温度80—110℃下得到馏分二，馏分二为微量的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮及少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇；于真空度—0.096Mpa，出馏温度110—120℃下得到馏分三2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇，收率96.7％(过渡馏分套用后平均收率)，GC纯度99.3％；于真空度—0.096Mpa，出馏温度120—140℃下得到馏分四少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇、2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮与1,6—己二胺的单加成产物的混合物；釜内剩余粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的GC纯度99.2％。
实施例2：
将48.1kg(309.84mol)2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和3kg(25.82mol)1,6—己二胺加入100L反应釜中，打开搅拌，打开真空至—0.03MPa,加热釜温至100℃，脱水至基本不再出馏为止，得到过量2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和中间体希夫碱，反应过程中计量脱水总量。
将上述混合物加入加氢釜中，加入催化剂，分别经氮气、氢气置换三次后通入氢气至压力4.5Mpa，同时加热釜温至150℃，维持4.5Mpa约5h后吸氢速度明显减缓，降温放空，氮气置换，过滤催化剂，滤液进行分段蒸馏。
收集、累积沸点小于140℃的杂质等为馏分一，微量；于真空度—0.096Mpa，出馏温度80—110℃下得到馏分二，微量的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮及少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇；于真空度—0.096Mpa，出馏温度110—120℃下得到馏分三2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇，收率92％，GC纯度99.5％；于真空度—0.096Mpa，出馏温度120—140℃下得到馏分四少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇、2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮与1,6—己二胺的单加成产物的混合物；釜内剩余粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的GC纯度99.4％。
本发明还将N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的传统生产工艺与2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺做了对比合成：
对比例1：
将38.1kg(245.43mol)2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮、14kg(120.47mol)1,6—己二胺和25kg二甲苯加入100L反应釜中，打开搅拌，加热釜温至95℃左右，回流脱水，至几乎不再出水，将釜温升至135℃，脱溶剂至基本不再出馏为止，得到中间体希夫碱，出馏液分相后计量脱水总量。
将上述希夫碱加入加氢釜中，加入催化剂，分别经氮气、氢气置换三次后通入氢气至压力5Mpa，同时加热釜温至150℃，维持5Mpa约5h后吸氢速度明显减缓，降温放空，氮气置换，过滤催化剂，滤液进行蒸馏。收集沸点小于110℃的溶剂杂质等为馏分一；于真空度—0.096Mpa，出馏温度80—120℃下得到馏分二，少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮及少量2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇；蒸馏剩余粗品降温至40℃以下，进结晶溶剂，转入结晶釜进行结晶操作，结晶滤饼再加入结晶溶剂溶解，如此重复三次结晶操作至过滤出成品，收率78％，GC纯度99.2％。
将实施例1和对比例1的其合成工艺中催化氢化步骤所得加氢液的组成进行GC分析对比，结果如表1所示：
表1：对比例1与实施例1中加氢液组成GC分析对比
由表1中的数据对比结果可以看出，共线工艺的实施显著抑制了单加成副产物的生成，同时哌啶醇的转化率明显提升。
对比例2传统工艺和共线生产工艺的原料消耗对比
具体对比结果见表2:
表2：产出一吨N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的原料消耗对比
从表2的数据中对比结果可以看出，此共线工艺与传统工艺对比，产出一吨N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺对原料的消耗也显著降低(约22％)。
应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细说明，本领域的技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺作为原料加入反应釜，进行反应，得到反应液I；
步骤二：向高压釜中加入步骤一中所述的反应液和催化剂，进行催化加氢，得到反应液II；
步骤三：将反应液II转入蒸馏釜进行分段蒸馏，收集各段馏分；
步骤四：将馏分精制，得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品；
所述2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比30—2.5：1；
所述高压釜为在反应过程中，需要保持罐内压力在0.5Mpa以上的反应设备。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤一中，所述2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比15—2.5：1。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述反应液I的制备方法如下：将2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺加入到反应釜中，加热釜温60—110℃，进行反应，脱水至不再出馏份为止，得到反应液I。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述反应液II的制备方法如下：将反应液I加入到加氢釜中，通入氢气至3—6Mpa，同时加热釜温至70—160℃，进行反应，待其加氢结束，降温得到反应液II。
5.如权利要求4所述的工艺，其特征在于，所述步骤二中，加氢时间为3—6h，优选的，加氢时间为5h。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤三中，各组分馏分分别为馏分一、馏分二、馏分三、馏分四和粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺；
所述馏分一为沸点小于140℃的馏分；
所述馏分二为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度80—110℃下得到的馏分；
所述馏分三为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度110—120℃下得到的馏分；
所述馏分四为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度120—140℃下得到的馏分。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，当所述馏分一中2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮含量小于50％时，馏分一加入到步骤一所述反应釜中，与原料一起进行反应；
当所述馏分一中的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮含量大于50％时，则与步骤一合成的反应液I一同加入步骤一中所述的高压釜中，并加入步骤二所述的催化剂，进行催化加氢；
当所述馏分二中的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇含量大于99％且铂钴色度小于7时，馏分二直接精制得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品；
当所述馏分二中的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇含量小于99％或铂钴色度不小于7时，将馏分二进行一次结晶，结晶后的母液套用20次，充分脱溶后再回到步骤一中；
当馏分三中单加成产物含量小于50％时，馏分三回到下一批精馏原料中从步骤一开始继续套用精馏；
当馏分三中单加成产物含量大于50％时，则与反应液I加入高压釜和催化剂；
所述单加成产物包括单加成杂质和2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇；
所述步骤四中，精制分段蒸馏后剩余的粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺，得到成品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺。
8.如权利要求7所述的工艺，其特征在于，步骤四中，所述精制包括结晶；优选的，所述结晶包括一次结晶。
9.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤二中，所述的催化剂为Pd、Pt、Ni催化剂；
优选的，所述的Pd、Pt、Ni催化剂为金属形式、金属氧化物形式或负载型催化剂形式；
更优选的，所述负载型催化剂载体为碳、碳酸盐或氧化铝载体。
10.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，当所述粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺纯度大于99％，且铂钴色度小于15时，无需精制，作为成品；
当粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺纯度小于99％，和/或，铂钴色度大于15时，将粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺精制作为成品。
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