CN102942994B - 一种硬脂酸的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硬脂酸的生产方法，包括如下步骤：水解步骤、氢化步骤、蒸馏步骤；所述的水解步骤为：选择棕榈油或其他油脂作为原料油，按照原料油与水质量比例95-105:55-65，控制水解的反应温度为245-260℃，保证水解的压力在48-55bar，本发明硬脂酸的生产工艺成本较低，原料利用率高，产品质量稳定，产品价格低，提高产品在市场中竞争力，使产品能够在市场中得到更大的推广作用。

Description

一种硬脂酸的生产方法

技术领域

本发明涉及油脂深加工技术领域，尤其涉及到一种硬脂酸的生产方法。

背景技术

硬脂酸目前广泛用于石油化工、日用化工、橡胶塑料、医药、油漆等行业，主要在塑料工业中，硬脂酸可生产硬盐用作聚氯乙烯的热稳定剂，亦可合成硬脂酸酰胺（EBS）,用作ABS工程塑料的润滑剂。在橡胶工业中，硬脂酸用作硫化剂和乳化剂，这两个行业在近几年平均达到10％的增长速度，因此硬脂酸增量也在10％的左右，这还不包括其他领域增长的速率，而由硬脂酸制成脂肪胺，在造纸助剂中合成AKD；在纺织行业中用作柔软剂和抗静电剂，近几年这几个行业出口也在增长中，其硬脂酸的增量也随之增加，另外，在食品中，化妆品和医药行业中在这几年也在不断发展，硬脂酸的量也在增加，因此，从长远来看，硬脂酸需求处于较快增长的时期，对于硬脂酸包括相关产品行业的发展起到了一定的推动作用。但目前市场上的硬脂酸普遍存在产品价格偏高，质量不稳定的问题。

发明内容：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种硬脂酸的生产方法，其产品得率高、分离精度好、产品质量稳定、生产成本较低，自动化程度高，适合规模化生产，易操作，减少污水排放，工艺水循环使用，同时还具有以下优点：热效率高，水解度高，甘油浓度高，脂肪酸颜色浅，不需要任何催化剂，没有乳化损失，操作方面，维修费用低等优点。

本发明采用的技术方案为：

一种硬脂酸的生产方法，包括如下步骤：水解步骤、氢化步骤、蒸馏步骤；所述的水解步骤为：选择棕榈油或其他油脂作为原料油，按照原料油与水质量比例95-105:55-65，（优选为100:60）,控制水解的反应温度为245-260℃，（优选为250℃），保证水解的压力在48-55bar（优选为51bar）。

优选地，所述的原料油为精练棕榈硬脂（RPS），精练棕榈硬脂的指标如下：游离脂肪酸（以棕榈酸计）≤0.2%，水分及挥发物≤0.15%，碘价≤48gI2/100g，色泽≤3R，脂肪酸含量（C18:0+C18:1+C18:2）≥36，熔点50-56℃，皂化价193-205mgKOH/g，不皂化物≤1.0%。

优选地，所述的原料油为蒸馏棕榈油脂肪酸（PFAD），蒸馏棕榈油脂肪酸指标如下：碘价50-60gI₂/100g，水分及挥发物≤1.0%，脂肪酸含量C18:2≤10.0%。

优选地，所述的氢化步骤在氢化塔中进行，加入催化剂镍，然后再通入氢气，进口温度160℃，控制压力25bar，优选地，催化剂镍的加入量为反应液质量的0.06%；

优选地，所述蒸馏步骤为双塔蒸馏或三塔蒸馏。

优选地，在水解步骤、氢化步骤、蒸馏步骤每一步骤进行前还包括脱气步骤，在干燥罐中进行，干燥罐压力为110mbar，控制温度在105-110℃；更优选地，脱气步骤中循环泵、预热器、干燥罐通过管路形成循环以使得干燥罐的温度保持在105-110℃。

优选地，该方法还包括喷雾干燥步骤：

液态的脂肪酸被离心油泵输送到制粒塔的顶部，经过分配器进入三个喷头，每个喷头出料端均匀密布着0.4毫米直径的微孔；脂肪酸在离心泵的作用下以约0.5Bar左右的压力穿过喷头，均匀分布成若干个细小的液滴从塔顶自由下落被自下而上的冷空气冷却成为固体颗粒，优选地，制粒塔是一个20米左右高度的圆柱形筒体，塔的底部是流化床（一层平铺的不锈钢孔板），鼓风机输送来的冷空气通过孔板被均匀分布后使已凝固的脂肪酸颗粒浮在流化床表面并进一步冷却；塔的顶部中间安装着分配器及喷头；周围是连接着引风机的风道，鼓风机输送来的冷空气与从塔顶下落的脂肪酸液滴换热后变成热空气被引风机由风道输出塔体。热空气在出塔时会带走少量的脂肪酸固体微粒，经过旋风分离器将其捕集下来，干净的热空气最终被引风机排出室外，成型的脂肪酸固体颗粒由流化床落入振动筛，筛除大颗粒后直接进入包装车间包装。

优选地，该硬脂酸的制备方法中涉及的设备的参数控制由日本横河电机CENTUM CS3000监控系统进行监控。

本发明操作涉及的主要原理如下：

在水解过程中，控制水解的温度和压力，保证原料最大的程度的裂解，从而提高原料的利用率，水解率达到99％以上。正常情况下温度的升高有利于反应，但是在温度大于260度时，甘油和脂肪酸都会发生裂解，生成物色泽较深。

脱气阶段目的是为了将溶解在粗脂肪酸中的空气与脂肪酸进行分离，尽可能地减少蒸馏过程发生的氧化分解等副反应；同时将粗脂肪酸中的大部分低沸点组分脱除。

蒸馏是利用溶液中各组分挥发性的不同，即在同一温度下具有不同饱和蒸汽压的性质以分离液态混合物的单元操作，通过对蒸馏步骤参数的设定，有效去除粗脂肪酸中气味刺激、腐蚀性强的短碳链，确保产品的颜色和质量达到精制要求，且质量稳定。

本发明的有益效果在于：

本发明硬脂酸的生产工艺成本较低，原料利用率高，产品质量稳定，产品价格低，提高产品在市场中竞争力，使产品能够在市场中得到更大的推广作用，本发明方法能耗低，废气和废水的产生量低，工艺水可以循环使用等特点。

附图说明

图1为本发明硬脂酸生产方法的流程图。

具体的实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

如图1所示，一种硬脂酸的生产方法，包括如下步骤：

选择原料油为精练棕榈硬脂（RPS），精练棕榈硬脂的指标如下：游离脂肪酸（以棕榈酸计）≤0.2%，水分及挥发物≤0.15%，碘价≤48gI₂/100g，色泽≤3R，脂肪酸含量（C18:0+C18:1+C18:2）≥36，熔点50-56℃，皂化价193-205mgKOH/g，不皂化物≤1%。

在干燥罐DR2101中，原料油干燥脱气，干燥罐DR2101压力为大约110mbar，温度在105-110℃，循环泵使原料油通过加热器XH2101（加热介质为3barg饱和蒸汽）和干燥罐DR2101循环以使干燥罐DR2101达到足够的温度。

脱气、脱水的原料油连续地送入水解塔底部，水的添加量为原料油质量的60%，控制水解的反应温度为250℃左右，保证水解的压力在51bar，反应得到粗脂肪酸；

从水解塔顶部出来的粗脂肪酸在闪蒸罐VE2102中慢慢降温，粗脂肪酸从闪蒸罐VE2102进入干燥罐DR2102，干燥罐DR2102压力为大约110mbar，温度在105-110℃；

一部分可控的干燥的粗脂肪酸进入氢化塔，加入催化剂镍，然后再通入氢气，氢化塔进口温度160℃，控制压力25bar，优选地，催化剂镍的加入量为反应液质量的0.06%；

一部分可控的干燥的粗脂肪酸（相对生产能力的一定量的）从中部进入分馏塔D2601，该分馏塔D2601配备了导热油循环加热系统，对分馏塔D2601底部物料循环加热，使分馏塔D2601中的粗脂肪酸进行蒸馏，加热介质导热油的温度为275℃，分馏塔D2601顶真空为10mbar，侧组分提取到侧组分接收罐VR2611中；

顶组分都是一些短碳链的脂肪酸，这些脂肪酸凝固点较低，通过冷凝后成为液态再收集由泵输送到罐区储存。冷凝过程为通过一个列管式换热器，管程中输送冷却水，温度为常温。壳程为短碳链脂肪酸，脂肪酸与冷水后随即冷凝，收集。

分馏塔D2601底部物料作为原料由泵送入蒸馏塔D2602（填料塔），该蒸馏塔D2602配备了导热油循环加热系统，对蒸馏塔D2602底部物料循环加热，使蒸馏塔D2602中的粗脂肪酸进行蒸馏，加热介质导热油的温度为275℃，蒸馏塔D2602顶真空为2mbar，顶部组分提取到顶组分接收罐VR2622中，侧组分提取到侧组分接收罐VR2621中；

蒸馏塔D2602的底部物料由泵送入残渣蒸馏塔D2603，残渣蒸馏塔D2603配备了导热油循环加热系统，该系统提供流通蒸汽来确保细管中液体的快速循环和脂肪酸沸点的减低。导热油在泵的作用下对残渣蒸馏塔循环加热，残渣蒸馏塔内蒸发的脂肪酸冷却后进入重组分接收罐，不能蒸馏的残渣、杂质流入残渣接收罐。

蒸馏工序尾级真空，也就是常说的主真空，作用是开机之前，先将主真空拉下至400mbar以下，再启动真空泵去拉蒸馏塔D2601/D2602/D2603塔真空，以避免直接启动塔真空泵而浪费蒸汽，开机正常后，主真空维持在65mbar左右。

采用实施例的制备方法生产出的硬脂酸产品的指标如下：

以上所述，仅是本发明的较佳实施而已，并非对本发明的技术方案，做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种硬脂酸的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：水解步骤、氢化步骤、蒸馏步骤；所述的水解步骤为：选择棕榈油或其他油脂作为原料油，按照原料油与水质量比例100:60,控制水解的反应温度为250℃，保证水解的压力在51bar；在水解步骤、氢化步骤、蒸馏步骤每一步骤进行前还包括脱气步骤；所述的原料油为精练棕榈硬脂（RPS），精练棕榈硬脂的指标如下：以棕榈酸计的游离脂肪酸≤0.2%，水分及挥发物≤0.15%，碘价≤48 gI₂/100g，色泽≤3R，脂肪酸含量（C18:0+C18:1+C18:2）≥36，熔点50-56℃，皂化价193-205 mgKOH/g，不皂化物≤1.0%。

2.根据权利要求1所述一种硬脂酸的生产方法，其特征在于：所述的氢化步骤在氢化塔中进行，加入催化剂镍，然后再通入氢气，进口温度160℃，控制压力25bar，催化剂镍的加入量为反应液质量的0.06%。 

3.根据权利要求1或2所述一种硬脂酸的生产方法，其特征在于：所述蒸馏步骤为双塔蒸馏或三塔蒸馏。