CN103342625B - 丁辛醇废液处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁辛醇废液处理工艺,适用于处理丁辛醇装置排出的丁辛醇废液。本发明将丁辛醇废液加热至60℃-100℃后通入第一精馏塔中段,在挟带剂的作用下,从第一精馏塔塔顶脱除水分和轻组分;第一精馏塔塔釜液体进入第二精馏塔中段,第二精馏塔塔顶得到纯度>98%的丁醇产品;第二精馏塔塔釜液体进入第三精馏塔中段,从第三精馏塔塔顶脱除C5-C7以及辛烯醛组分;第三精馏塔塔釜液体进入第四精馏塔中段,第四精馏塔塔顶得到纯度>98%的辛醇产品。本发明无需任何燃料并可有效回收得到纯度大于98%丁醇和辛醇,使丁辛醇中废液中的有用成分得到充分的利用,既节省了资源又减轻了环境污染,具有非常好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁辛醇废液处理工艺,是一种从丁辛醇装置排放的废液中分离提取得到高纯度的丁醇、辛醇产品的方法;具体涉及丁辛醇装置排放废液的资源化利用处理。
背景技术
丁辛醇低压羰基化合成工艺是丙烯在铑磷络合催化剂存在下,与合成气(CO+H2)反应生成正丁醛和异丁醛。正丁醛经与异丁醛分离后,在氢氧化钠溶液的催化作用下发生缩合反应生成辛烯醛,辛烯醛在铜催化剂的作用下加氢生成辛醇(2-乙基己醇);不经分离的正丁醛和异丁醛混合物则直接加氢还原生成正丁醇和异丁醇。
丁辛醇生产装置排放的废液中,含有正异丁醛3-15%,正异丁醇10-40%,辛烯醛5-20%,辛醇20-40%,C5-C71%-5%,C8+10%-40%,水3-10%。其中丁醇、辛醇作为丁辛醇生产工艺的主要产物有很高的回收价值。由于废液组分复杂,且含有一定量的水,因此处理起来较为复杂。
目前处理丁辛醇废液的方法主要有两种:第一种是采用空气催化氧化法,将废液中的醇和醛氧化为有机酸,再加入氯化钙使有机酸沉淀分离的预处理方法,使废液中的COD降到10000mg/L,达到了废液处理的要求。第二种是采用间歇精馏塔经过粗略分离,回收丁辛醇废液中的醇醛混合物。方法一的问题是浪费了废液中大量有价值的有机物,方法二的问题是在分离过程中醇醛不分离,回收得到的产品质量差,含有大量的水不适合直接销售或返回丁辛醇生产的主装置,经济效益不明显。
发明内容
针对空气催化氧化法和间歇精馏塔粗略分离方法存在的上述缺陷,根据本发明的实施例,希望提供一种丁辛醇废液处理工艺,其无需任何燃料并可回收得到高纯度的丁醇、辛醇产品,使丁辛醇中废液中的有效成分得到充分的利用;所得到的丁醇、辛醇产品质量达到市场要求,既节省了资源又减轻了环境污染,具有非常好的经济效益和社会效益。
根据实施例,本发明提供的一种丁辛醇废液处理工艺,其创新点在于:将丁辛醇废液加热至60℃-100℃后通入第一精馏塔中段,在挟带剂的作用下,从第一精馏塔塔顶脱除水分和轻组分;第一精馏塔塔釜液体进入第二精馏塔中段,第二精馏塔塔顶得到纯度>98%的丁醇产品;第二精馏塔塔釜液体进入第三精馏塔中段,从第三精馏塔塔顶脱除C5-C7以及辛烯醛组分;第三精馏塔塔釜液体进入第四精馏塔中段,第四精馏塔塔顶得到纯度>98%的辛醇产品,其中:
第一精馏塔塔顶压力为0.01MPa—-0.08MPa,塔顶温度为50℃-100℃,塔釜温度为100℃-180℃;
第二精馏塔塔顶压力为-0.05MPa—-0.1MPa,塔顶温度为60-90℃,塔底温度为120-180℃;
第三精馏塔塔顶压力为-0.05MPa-0.1MPa,塔顶温度为60-100℃,塔底温度为120-180℃;
第四精馏塔塔顶压力为-0.06MPa—-0.09MPa,塔顶温度为130℃-140℃,塔釜温度为140℃-180℃。
根据一个实施例,本发明前述丁辛醇废液处理工艺中,第一精馏塔为脱水塔,在第一精馏塔的塔顶加入挟带剂,在挟带剂的作用下将废液中的水分和轻组分脱除,挟带剂经过滗析器分相后返回第一精馏塔循环使用。
根据一个实施例,本发明前述丁辛醇废液处理工艺中,脱水塔塔顶物料在滗析器中分层后,上层液体为挟带剂相,从脱水塔塔顶返回;下层液体为水相,进入废液处理系统。
根据一个实施例,本发明前述丁辛醇废液处理工艺中,挟带剂为苯或甲苯。
根据一个实施例,本发明前述丁辛醇废液处理工艺中,丁辛醇废液中各组分及其质量百分比分别为:正异丁醛3-15%,正异丁醇10-40%,辛烯醛5-20%,辛醇20-40%,C5-C71%-5%,C8+10%-40%,水3-10%。
相对于空气催化氧化法和间歇精馏塔粗略分离方法,本发明将丁辛醇废液通入第一精馏塔,在挟带剂的作用下,脱除废液中的水和轻组分,挟带剂在滗析器中分层后返回第一精馏塔循环使用;第一精馏塔塔釜馏分进入第二精馏塔,第二精馏塔采用减压精馏的方式,在低真空度下操作,从塔顶采出纯度>98%的丁醇产品,塔釜液通入第三精馏塔;第三精馏塔在高真空度下操作,从塔顶采出C5-C7组分以及辛烯醛等,塔釜液进入第四精馏塔;第四精馏塔也在高真空度下操作,从塔顶采出纯度>98%的辛醇产品。本发明工艺中各精馏塔采用真空操作,有效防止了丁辛醇废液中的重组分发生裂解。本发明从丁辛醇废液中回收得到的丁醇、辛醇产品纯度均>98%,回收率均>95%。和现有技术相比,本发明无需任何燃料并可回收得到高纯度的丁醇、辛醇等,使丁辛醇废液中的有效成分得到充分的利用,产品质量达到要求,既节省了资源又减轻了环境污染,具有非常好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明丁辛醇废液处理工艺流程图。
其中,1为第一精馏塔;2为第二精馏塔;3为第三精馏塔;4是第四精馏塔;5为滗析器;6为第一精馏塔釜液采出泵;7为第二精馏塔釜液采出泵;8为第三精馏塔釜液采出泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
如图1所示,本发明以下实施例中丁辛醇废液处理的工艺流程为:丁辛醇废液进入第一精馏塔1,挟带剂从第一块塔板加入,水、轻组分从塔顶采出,在滗析器5中分相以后,上层液体返回第一精馏塔1,下层液体送至废水处理装置。第一精馏塔1塔底物料依次进入第二、三、四精馏塔2、3和4,从第二精馏塔2和第四精馏塔4的顶部采出高纯度的丁醇和辛醇产品。第三精馏塔3的塔顶产物和第四精馏塔4的塔釜产物为纯有机物可作为燃料处理。
以下实施例中使用某化工厂之丁辛醇生产装置排放的废液,经测定,该丁辛醇废液的组成如下表所示:
名称 | 质量流量(Kg/h) | 质量(%) |
轻组分 | 1.25 | 0.1 |
异丁醛 | 5 | 0.4 |
正丁醛 | 37.5 | 3 |
异丁醇 | 25 | 2 |
正丁醇 | 325 | 26 |
C5-C7 | 43.75 | 3.5 |
辛烯醛 | 62.5 | 5 |
辛醇 | 275 | 22 |
C8+ | 425 | 34 |
水 | 50 | 4 |
实施例1
丁辛醇废液原料加热到60℃由中部进入第一精馏塔,物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂甲苯从第一块塔板加入,流量为2Kg/h,物料温度为40℃。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后,上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在70℃,由循环液体流量控制。塔釜温度控制在120℃,由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.05MPa。
第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵1送入第二精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在80℃,塔釜温度控制在120℃,塔顶压力为-0.03MPa。
第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在90℃,塔釜温度控制在130℃,塔顶压力为-0.06MPa。
第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在130℃,塔釜温度控制在140℃,塔顶压力为-0.06MPa。
从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99%,回收率>90%;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99%,回收率>95%。
实施例2
丁辛醇废液原料加热到90℃由中部进入第一精馏塔,物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂苯从第一块塔板加入,流量为2Kg/h,物料温度为40℃。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后,上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在100℃,由循环液体流量控制。塔釜温度控制在150℃,由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.08MPa。
第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵1送入第二精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在90℃,塔釜温度控制在150℃,塔顶压力为-0.08MPa。
第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在100℃,塔釜温度控制在150℃,塔顶压力为-0.09MPa。
第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在140℃,塔釜温度控制在170℃,塔顶压力为-0.09MPa。
从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99%,回收率>90%;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99%,回收率>95%。
实施例3
丁辛醇废液原料加热到100℃由中部进入第一精馏塔,物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂苯从第一块塔板加入,流量为0.5Kg/h,物料温度为40℃。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后,上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在50℃,由循环液体流量控制。塔釜温度控制在130℃,由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.01MPa。
第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵1送入第二精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在60℃,塔釜温度控制在120℃,塔顶压力为-0.01MPa。
第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在70℃,塔釜温度控制在130℃,塔顶压力为-0.02MPa。
第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在110℃,塔釜温度控制在140℃,塔顶压力为-0.04MPa。
从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99%,回收率>95%;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99%,回收率>96%。
实施例4
丁辛醇废液原料加热到70℃由中部进入第一精馏塔,物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂甲苯从第一块塔板加入,流量为0.5Kg/h,物料温度为40℃。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后,上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在80℃,由循环液体流量控制。塔釜温度控制在170℃,由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.05MPa。
第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵1送入第二精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在90℃,塔釜温度控制在170℃,塔顶压力为-0.06MPa。
第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在100℃,塔釜温度控制在180℃,塔顶压力为-0.07MPa。
第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在140℃,塔釜温度控制在180℃,塔顶压力为-0.08MPa。
从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99%,回收率>95%;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99%,回收率>96%。
实施例5
丁辛醇废液原料加热到70℃由中部进入第一精馏塔,物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂甲苯从第一块塔板加入,流量为0.5Kg/h,物料温度为40℃。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后,上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在65℃,由循环液体流量控制。塔釜温度控制在150℃,由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.03MPa。
第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵1送入第二精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在75℃,塔釜温度控制在145℃,塔顶压力为-0.03MPa。
第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在85℃,塔釜温度控制在170℃,塔顶压力为-0.05MPa。
第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在125℃,塔釜温度控制在160℃,塔顶压力为-0.06MPa。
从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99%,回收率>95%;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99%,回收率>96%。
实施例6
丁辛醇废液原料加热到75℃由中部进入第一精馏塔,物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂苯从第一块塔板加入,流量为0.5Kg/h,物料温度为40℃。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后,上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在70℃,由循环液体流量控制。塔釜温度控制在140℃,由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.07MPa。
第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵1送入第二精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在85℃,塔釜温度控制在140℃,塔顶压力为-0.07MPa。
第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在95℃,塔釜温度控制在140℃,塔顶压力为-0.08MPa。
第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在135℃,塔釜温度控制在160℃,塔顶压力为-0.08MPa。
从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99.5%,回收率>96%;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99.2%,回收率>98%。
实施例7
丁辛醇废液原料加热到80℃由中部进入第一精馏塔,物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。挟带剂甲苯从第一块塔板加入,流量为0.5Kg/h,物料温度为40℃。第一精馏塔塔顶采出物料经过滗析器分层后,上层液体循环返回第一精馏塔。塔顶温度控制在60℃,由循环液体流量控制。塔釜温度控制在150℃,由塔釜加热蒸汽量控制。塔顶压力为-0.05MPa。
第一精馏塔塔釜液经釜液采出泵1送入第二精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在90℃,塔釜温度控制在120℃,塔顶压力为-0.08MPa。
第二精馏塔塔釜液经釜液采出泵2送入第三精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在90℃,塔釜温度控制在150℃,塔顶压力为-0.06MPa。
第三精馏塔塔釜液经釜液采出泵3送入第四精馏塔中部进料口,塔顶温度控制在140℃,塔釜温度控制在140℃,塔顶压力为-0.1MPa。
从第二精馏塔塔顶得到丁醇纯度>99.5%,回收率>96%;第四精馏塔顶得到的辛醇纯度>99.2%,回收率>98%。
Claims (5)
1.一种丁辛醇废液处理工艺,其特征在于:将丁辛醇废液加热至60℃-100℃后通入第一精馏塔中段,在挟带剂的作用下,从第一精馏塔塔顶脱除水分和轻组分;第一精馏塔塔釜液体进入第二精馏塔中段,第二精馏塔塔顶得到纯度>98%的丁醇产品;第二精馏塔塔釜液体进入第三精馏塔中段,从第三精馏塔塔顶脱除C5-C7以及辛烯醛组分;第三精馏塔塔釜液体进入第四精馏塔中段,第四精馏塔塔顶得到纯度>98%的辛醇产品,其中:
第一精馏塔塔顶压力为0.01MPa—-0.08MPa,塔顶温度为50℃-100℃,塔釜温度为100℃-180℃;
第二精馏塔塔顶压力为-0.05MPa—-0.1MPa,塔顶温度为60-90℃,塔底温度为120-180℃;
第三精馏塔塔顶压力为-0.05MPa-0.1MPa,塔顶温度为60-100℃,塔底温度为120-180℃;
第四精馏塔塔顶压力为-0.06MPa—-0.09MPa,塔顶温度为130℃-140℃,塔釜温度为140℃-180℃。
2.按权利要求1所述的丁辛醇废液处理工艺,其特征在于:第一精馏塔为脱水塔,在第一精馏塔的塔顶加入挟带剂,在挟带剂的作用下将废液中的水分和轻组分脱除,挟带剂经过滗析器分相后返回第一精馏塔循环使用。
3.按权利要求2所述的丁辛醇废液处理工艺,其特征在于:脱水塔塔顶物料在滗析器中分层后,上层液体为挟带剂相,从脱水塔塔顶返回;下层液体为水相,进入废液处理系统。
4.按权利要求1或2或3所述的丁辛醇废液处理工艺,其特征在于:挟带剂为苯或甲苯。
5.按权利要求1所述的丁辛醇废液处理工艺,其特征在于:丁辛醇废液中各组分及其质量百分比分别为:正异丁醛3-15%,正异丁醇10-40%,辛烯醛5-20%,辛醇20-40%,C5-C71%-5%,C8+10%-40%,水3-10%。
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