CN104130106A - 一种丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法 - Google Patents

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孙昱东
张强
赵凌云
周琼
黄小海
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    • C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C29/90—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound using hydrogen only

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Abstract

本发明公开了一种丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法，步骤如下：将丁辛醇残液加入到反应釜中，然后往反应釜中加入加氢催化剂，丁辛醇残液与催化剂的重量比为8-15:1，再调节搅拌转速为500-650r/min，反应温度为300-320℃，反应压力为1.2-1.5MPa，反应时间为30-60min；反应结束后收集反应产物，即可得到醇类高碳有机溶剂母液。本发明的丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法使改性后的丁辛醇残液达到了生产高碳醇有机溶剂原料的要求，增大了高碳醇有机溶剂生产原料的来源，提高了丁辛醇残液的附加值，对实际工业生产具有非常重要的现实意义，且该方法简单、操作安全、成本低、改性效果显著。

Description

一种丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法
技术领域
本发明涉及废液回收技术领域，尤其涉及一种丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法。
背景技术
丁辛醇的生产主要是以丙烯和合成气为原料，在铑催化剂作用下，经羰基合成反应生成丁醛，正、异丁醛通过加氢直接生产正、异丁醇，同时正丁醛也可在碱性催化条件下缩合生成辛烯醛，辛烯醛经过加氢转化为2-乙基己醇(辛醇)，反应产物通过精馏提纯得到丁醇、辛醇产品。在反应和精制提纯过程中均有部分副产物排出，排出的混合液称为丁辛醇残液。其成分复杂，主要是C8～C16的组分，C4含量较低，长期没有得到合理的回收和利用，通常经过简单分离后，作为燃料和低档溶剂销售。副产物的回收利用价值不高，经济效益较差。
国外高碳醇的生产始于18世纪，主要通过动物油脂制取；19世纪初发展了正构烷烃氧化法制取高碳醇；20世纪40年代，德国以羰基合成法制高碳醇获得成功；1961年美国开发了齐格勒法制醇新路线。目前工业上主要有油脂加氢法、烷基铝法和羰基合成法三条路线制取高碳醇。但以上三种方法都涉及到复杂的化学反应，工艺流程复杂、对环境污染大，产品生产成本较高。本工艺利用含高级醇的丁辛醇生产废液制备高碳醇等有机溶剂，生产工艺简单、环境友好，产品生产成本较低。
高碳醇在石油化工、建筑、造纸、食品、医药卫生、日用化工以及农业生产等领域都具有广泛的用途，如用于制备表面活性剂、高效洗涤剂及纺织、皮革加工助剂、制造化妆品、增塑剂等，在医药工业中，可直接用于W/O乳化剂膏体，软膏基质等，也可用于消泡剂、水土保温剂、成色剂、气相色谱固定液等。目前，高碳醇的销售价格均在10000元/吨以上。
总之，高碳醇有机溶剂的市场是十分广阔的，其发展前景也是很可观的，尤其是随着国民经济的迅猛发展，人民生活水平的日益提高，对高碳醇系列产品及其衍生物产品的需求也在逐步增加，必将刺激和促进高碳醇生产的进一步发展。
高碳醇可通过动物油脂、正构烷烃氧化法、羰基合成法、齐格勒法等制取，目前工业上主要有油脂加氢法、烷基铝法和羰基合成法三条路线制取高碳醇。但以上三种方法都涉及到复杂的化学反应，工艺流程复杂、对环境污染大，产品生产成本较高。
丁辛醇残液成分复杂，长期没有得到合理的回收和利用，通常经过简单分离后，作为燃料和低档溶剂销售，经济效益较差。本发明利用轻油加氢催化剂对丁辛醇残液进行加氢改性，使其满足生产高碳醇有机溶剂的要求。本工艺利用丁辛醇生产过程中的废液制备高碳醇等有机溶剂，生产工艺简单、环境友好，产品生产成本较低。
发明内容
本发明提供了一种丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法，本发明的目的是改善丁辛醇残液的性质，使之满足生产高碳醇有机溶剂的要求。
本发明采用如下技术方案：
本发明的丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法的具体步骤如下：
将丁辛醇残液加入到反应釜中，然后往反应釜中加入加氢催化剂，丁辛醇残液与催化剂的重量比为8-15:1，再调节搅拌转速为500-650r/min，反应温度为300-320℃，反应压力为1.2-1.5MPa，反应时间为30-60min；反应结束后收集反应产物，即可得到醇类高碳有机溶剂母液。
所述反应釜为CQF搅拌式反应釜，反应釜采用FKM智能控温系统。
所述加氢催化剂为钴、钼或镍催化剂中的一种或几种。
丁辛醇残液与催化剂的重量比优选为12:1。
优选反应工艺条件如下：搅拌转速为600r/min，反应温度为310℃，反应压力为1.3MPa，反应时间为45min。
本发明的积极效果如下：
本发明的丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法使改性后的丁辛醇残液达到了生产高碳醇有机溶剂原料的要求，增大了高碳醇有机溶剂生产原料的来源，提高了丁辛醇残液的附加值，对实际工业生产具有非常重要的现实意义，且该方法简单、操作安全、成本低、改性效果显著。
附图说明
图1是本发明中的CQF搅拌式反应釜的加热炉体的示意图。
图2是本发明中的CQF搅拌式反应釜的加热炉体的搅拌装置的示意图。
图3是本发明中的CQF搅拌式反应釜的加热炉体的控制器的示意图。
A：固定螺栓；B：釜槽；C：加热炉；D：进气口；E：压力表；F：转子；G：测速圈；；H：磁铁；I：冷却水；J：取气口；K：搅拌杆；L：热电偶套管；M：控制器电源开关；N：电压调节按钮；O：转速调节按钮。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
将丁辛醇残液加入到反应釜中，然后往反应釜中加入加氢催化剂，丁辛醇残液与催化剂的重量比为8:1，再调节搅拌转速为500r/min，反应温度为300℃，反应压力为1.2MPa，反应时间为60min；反应结束后收集反应产物，即可得到醇类高碳有机溶剂母液。
所述反应釜为CQF搅拌式反应釜，反应釜采用FKM智能控温系统。
所述加氢催化剂为钴-钼催化剂。
本实施案例的产物组成
组份 C4 C8 C12 C16
含量，％ 0.92 13.05 75.27 10.76
实施例2
将丁辛醇残液加入到反应釜中，然后往反应釜中加入加氢催化剂，丁辛醇残液与催化剂的重量比为15:1，再调节搅拌转速为650r/min，反应温度为320℃，反应压力为1.5MPa，反应时间为30min；反应结束后收集反应产物，即可得到醇类高碳有机溶剂。
所述反应釜为CQF搅拌式反应釜，反应釜采用FKM智能控温系统。
所述加氢催化剂为镍催化剂。
本实施案例的产物组成
组份 C4 C8 C12 C16
含量，％ 22.40 71.08 5.18 1.34
实施例3
将丁辛醇残液加入到反应釜中，然后往反应釜中加入加氢催化剂，丁辛醇残液与催化剂的重量比为12:1，再调节搅拌转速为600r/min，反应温度为310℃，反应压力为1.3MPa，反应时间为45min；反应结束后收集反应产物，即可得到醇类高碳有机溶剂。
所述反应釜为CQF搅拌式反应釜，反应釜采用FKM智能控温系统。
所述加氢催化剂为钼-镍催化剂。
本实施案例的产物组成
组份 C4 C8 C12 C16
含量，％ 12.8 43.3 36.7 7.2
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
将丁辛醇残液加入到反应釜中，然后往反应釜中加入加氢催化剂，丁辛醇残液与催化剂的重量比为8-15:1，再调节搅拌转速为500-650r/min，反应温度为300-320℃，反应压力为1.2-1.5MPa，反应时间为30-60min；反应结束后收集反应产物，即可得到醇类高碳有机溶剂母液。
2.如权利要求1所述的丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法，其特征在于：反应釜为CQF搅拌式反应釜，反应釜采用FKM智能控温系统。
3.如权利要求1所述的丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法，其特征在于：加氢催化剂为钴、钼或镍催化剂中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法，其特征在于：丁辛醇残液与催化剂的重量比为12:1。
5.如权利要求1所述的丁辛醇残液生产醇类高碳有机溶剂的方法，其特征在于：搅拌转速为600r/min，反应温度为310℃，反应压力为1.3MPa，反应时间为45min。
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