CN107099380A - 一种生物柴油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物柴油的制备方法。该方法首先以Ca(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3·9H2O为前驱体制备CaFeAl/LDO催化剂；接着在CaFeAl/LDO催化剂中加入无水甲醇，室温下搅拌；然后加入大豆油，搅拌，反应结束后，在室温下静置，萃取，上层为粗制生物柴油；最后旋蒸粗制生物柴油，除去过量甲醇，反复用去离子水洗涤，即得到精制生物柴油。本发明制备生物柴油所用的前驱体廉价，所用的催化剂具有较高的催化活性，而且催化剂能够重复使用，有效降低生产成本，是环境友好型催化剂。

Description

一种生物柴油的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体的说，是一种生物柴油的制备方法。
背景技术
随着现代社会经济的飞速发展，能源已经成为现代社会赖以生存和发展的重要条件，但是地球上的石化能源是有限的，并不是取之不尽用之不竭的，石化能源终究还是不能满足经济发展的要求，这会成为制约社会进一步发展的瓶颈。现在国际社会和大多数国家已经高度重视可再生能源的发展，很多国家都制订了相关法律和政策来支持可再生能源的发展，可再生能源领域因此得到飞速发展。生物柴油是一种能够代替柴油的燃料，他具有很多独特的性质，比如可再生性、可降解性、运输安全和低排放性等优点，近年来生物柴油在燃料领域日益扮演着重要的角色。
在我国，生物柴油的原料来源十分广泛，主要有：大豆油、菜籽油、花生油和餐饮废油脂等，废弃的油脂是餐桌和人们日常生活中的废弃物，能将其利用起来固然是好的，对于环境的保护和减少地沟油的重回餐桌有重要意义。但是，地沟油和废弃油脂中含有多种物质的混合物，若要将其用于生物柴油的制备，首先就要将其进行纯化处理，这个分离的过程十分复杂，在大工业生产过程中需要消耗大量的能量，能耗太高。另外，我国大豆年产量高达十几万吨，大豆原料来源广，产量高，适宜大规模地用于生产生物柴油。在使用传统的方法制备生物柴油的过程中，使用的强酸强碱催化存在反应时间长、反应温度高、大量使用水洗、对机械设备所害严重等缺点，因此造成生产成本高、环境不友好等严重问题，给人民和国家的发展带来不便，阻碍了社会经济的发展和人民生活质量水平的提高。
目前上海和温州等地已经在公交车上成功使用生物柴油，制备生物柴油的催化剂也是琳琅满目，但是都对环境有一定污染，可循环利用率较低，因此亟需研发一些新型的可循环利用的催化剂来制备生物柴油，为生物柴油的制备开辟一条新型可持续发展的道路。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述催化剂催化活性不高、催化剂难以与生物柴油分离等技术问题而提供一种生物柴油的制备方法，这种方案反应条件温和，操作方便，工艺路线简单，既能提高生产效率，又能减少环境污染，能够做到不仅能减少环境污染，还能取得良好的环境效益。
本发明提供一种生物柴油的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先将Ca(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O和去离子水搅拌混合，然后向其中滴加NaOH溶液，直到溶液的pH值在10～12左右；接着在175～185℃的温度下静置，再固液分离，洗涤、干燥；最后在600～720℃的温度下焙烧，即制备得到CaFeAl/LDO催化剂；
(2)将CaFeAl/LDO催化剂和无水甲醇混合搅拌，然后加入大豆油，在60～65℃的温度下搅拌，反应结束后，离心处理，上层为粗制生物柴油，然后旋蒸除去粗制生物柴油中的甲醇，洗涤，即得到精制生物柴油。
本发明中，步骤(1)中，Ca(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为(1～6):1:1。
本发明中，步骤(1)中，静置时间为10～13h；焙烧时间为3～5h。
本发明中，步骤(2)中，CaFeAl/LDO催化剂和大豆油的质量体积比为1:60～1:15g/mL。
本发明中，步骤(2)中，大豆油和甲醇的体积比为1:3～1:10。
本发明中，步骤(2)中，反应时间为50～100min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)制备CaFeAl/LDO催化剂的前驱体较为廉价，原料丰富，催化剂用量小，催化效率较高。
(2)反应时间较短，减少了能源损耗。
(3)反应条件温和，能够在甲醇回流条件下反应。
(4)本发明操作条件简单，产品质量稳定。
(5)催化剂能够回收利用，重复性较好，不仅可以降低生产成本，又能减少环境污染，取得较好的环境效益，值得推广。
附图说明
图1是实施例1制备的CaFeAl/LDO催化剂XRD图谱。
图2是实施例1制备的CaFeAl/LDO催化剂的FT-IR图谱。
图3是实施例4的精制生物柴油的GC-MS谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明并不仅限于此。
实施例1
一种生物柴油的制备方法，其通过如下步骤制备而成：
称取2.8g Ca(NO3)2、6.04g Al(NO3)3·9H2O、6.76g Fe(NO3)3·9H2O放入三口烧瓶中，量取50ml去离子水加入三口烧瓶，在机械搅拌作用下溶解；向烧瓶中缓慢滴加NaOH溶液，直到溶液的pH值在11左右，再180℃静置12h。用去离子水和乙醇溶液分别洗涤，直到溶液呈中性，在60℃烘干12h，然后将固体研磨，放在马弗炉中在700℃焙烧4h，即成功制备CaFeAl/LDO催化剂。
取0.92g上述得到的CaFeAl/LDO催化剂放进三口烧瓶中，加入15ml无水甲醇溶液，在室温下搅拌，然后加入50ml的大豆油，在65℃下搅拌60min，反应结束后，在室温下进行离心处理，上层物质即为粗制生物柴油，然后将粗制生物柴油在65℃温度下旋蒸30min，除去过量甲醇，反复用去离子水洗涤3～8次直到产品为中性，即得到精制生物柴油，经测定，产率为91.7％。
图1为实施1制备的CaFeAl/LDO催化剂XRD图谱，在2θ＝32.75°和38.04°附近的特征峰归属于水滑石结构的特征衍射峰；在2θ＝28.4°、32.75°、38.04°和45.22°附近的特征峰归属于钙铝石的特征峰，由图可以看出成功制备CaFeAl/LDO催化剂。
图2为CaFeAl/LDO催化剂的FT-IR图谱，可以看出成功制备CaFeAl/LDO催化剂。实施例2
一种生物柴油的制备方法，其通过如下步骤制备而成：
称取5.55g Ca(NO3)2、6.04g Al(NO3)3·9H2O、6.76g Fe(NO3)3·9H2O放入三口烧瓶中，量取50ml去离子水加入三口烧瓶，在机械搅拌作用下溶解。向三口烧瓶中缓慢滴加NaOH溶液，直到溶液的pH值在11左右，180℃静置12h。用去离子水和乙醇溶液分别洗涤，直到溶液呈中性，在60℃烘干12h，然后将固体研磨，放在马弗炉中在700℃焙烧4h，即成功制备CaFeAl/LDO催化剂。
取0.92g上述得到的CaFeAl/LDO催化剂放进三口烧瓶中，加入15ml无水甲醇溶液，在室温下搅拌，然后加入50ml的大豆油，在65℃下搅拌60min，反应结束后，在室温下进行离心处理，上层物质即为粗制生物柴油，然后将粗制生物柴油在65℃温度下旋蒸30min，除去过量甲醇，反复用去离子水洗涤3～8次直到产品为中性，即得到精制生物柴油，经测定，产率为93.5％。
实施例3
一种生物柴油的制备方法，其通过如下步骤制备而成：
称取8.4g Ca(NO3)2、6.04g Al(NO3)3·9H2O、6.76g Fe(NO3)3·9H2O放入三口烧瓶中，量取50ml去离子水加入三口烧瓶，在机械搅拌作用下溶解。向三口烧瓶中缓慢滴加NaOH溶液，直到溶液的pH值在11左右，180℃静置12h。用去离子水和乙醇溶液分别洗涤，直到溶液呈中性，在60℃烘干12h，然后将固体研磨，放在马弗炉中在700℃焙烧4h，即成功制备催化剂。
取0.92g上述得到的CaFeAl/LDO催化剂放进三口烧瓶中，加入15ml无水甲醇溶液，在室温下搅拌，然后加入50ml的大豆油，在65℃下搅拌60min，反应结束后，在室温下进行离心处理，上层物质即为粗制生物柴油，然后将粗制生物柴油在65℃温度下旋蒸30min，除去过量甲醇，反复用去离子水洗涤3～8次直到产品为中性，即得到精制生物柴油，经测定，产率为95.2％。
实施例4
一种生物柴油的制备方法，其通过如下步骤制备而成：
称取16.65g Ca(NO3)2、6.04g Al(NO3)3·9H2O、6.76g Fe(NO3)3·9H2O放入三口烧瓶中，量取50ml去离子水加入三口烧瓶，在机械搅拌作用下溶解。向三口烧瓶中缓慢滴加NaOH溶液，直到溶液的pH值在11左右，180℃静置12h。用去离子水和乙醇溶液分别洗涤，直到溶液呈中性，在60℃烘干12h，然后将固体研磨，放在马弗炉中在700℃焙烧4h，即成功制备CaFeAl/LDO催化剂。
取0.92g上述得到的CaFeAl/LDO催化剂放进三口烧瓶中，加入15ml无水甲醇溶液，在室温下搅拌，然后加入50ml的大豆油，在65℃下搅拌60min，反应结束后，在室温下进行离心处理，上层物质即为粗制生物柴油，然后将粗制生物柴油在65℃温度下旋蒸30min，除去过量甲醇，反复用去离子水洗涤3～8次直到产品为中性，即得到精制生物柴油，经测定，产率为97.5％。
图3为精制生物柴油的GC-MS谱图，表明以CaFeAl/LDO为催化剂，用大豆油制备的生物柴油成分较为纯正，产率高达97.5％，其中十八酸甲酯含量高达93％，这也说明CaFeAl/LDO催化剂用于制备十八酸甲酯具有靶向催化作用。
应用实施例
将实施例4的制备生物柴油后的催化剂洗涤干净，过滤，经过高温活化后就能重新利用，实现催化剂的多次循环利用。
取0.92g的上述高温活化后的一次催化剂放进三口烧瓶中，加入15ml无水甲醇溶液，在室温下搅拌，然后加入50ml的大豆油，在65℃下搅拌60min，反应结束后，在室温下进行离心处理，上层物质即为粗制生物柴油，然后将粗制生物柴油在65℃进行旋蒸30min，除去过量甲醇，反复用去离子水洗涤3～8次直到产品为中性，即得到精制生物柴油，经测定，产率为96.8％。同样，分别称取二次、三次、四次的催化剂，重复上述过程，得到精致的生物柴油，经测定，产率为96.2％、95.8％、94.3％。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种生物柴油的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)首先将Ca(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O和去离子水搅拌混合，然后向其中滴加NaOH溶液，直到溶液的pH值在10～12左右；接着在175～185℃的温度下静置，再固液分离，洗涤、干燥；最后在600～720℃的温度下焙烧，即制备得到CaFeAl/LDO催化剂；
(2)将CaFeAl/LDO催化剂和无水甲醇混合搅拌，然后加入大豆油，在60～65℃的温度下搅拌，反应结束后，离心处理，上层为粗制生物柴油，然后旋蒸除去粗制生物柴油中的甲醇，洗涤，即得到精制生物柴油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Ca(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为(1～6):1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，静置时间为10～13h；焙烧时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，CaFeAl/LDO催化剂和大豆油的质量体积比为1:60～1:15g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，大豆油和甲醇的体积比为1:3～1:10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应时间为50～100min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心处理的转速为5000r/min～10000r/min。
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