CN106000436A - 一种以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法及其应用，首先收集樟树自然脱落的叶和枝干，通过清洗、干燥、焚烧等操作得到樟树灰；一次干燥后，控制焙烧的温度和时间，对樟树灰进行一次焙烧；一次热处理结束后，将碳酸钾负载到樟树灰载体上；二次干燥后，控制焙烧的温度和时间，对樟树灰进行二次焙烧；最后将二次热处理后的樟树灰研磨、过筛，密封备用。本发明的优点是催化剂原料来源广泛，成本低廉，催化剂制备过程无毒无害，对环境友好，用于催化合成生物柴油时，催化活性高。

Description

一种以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及生物柴油领域，具体是一种以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法以及在催化剂合成生物柴油上的应用。
背景技术
随着化石能源的不断枯竭和环境污染的不断加剧，人们尝试发展新型清洁可再生能源来替代传统的化石燃料。生物柴油由于具有优良的环保、可再生性能、较好的安全、润滑和燃烧性能等优点，近年来已经受到人们的广泛关注。目前，工业上生产生物柴油主要使用均相酸碱催化方法。该法反应速率快、效率高，但存在后期处理复杂、产物难以分离提纯、产生废水多等问题。采用非均相催化法合成生物柴油具有易过滤分离、环境污染小等优点，因此，有必要研究开发一种绿色且高活性的非均相催化剂，促进非均相催化合成生物柴油技术的工业化应用。
采用自然界中的废弃物作为催化剂载体是生物柴油非均相催化剂研究的重要方向。当前，研究人员已开发了以稻壳灰、不完全碳化的鱼鳞或者虾壳等作为载体制备生物柴油催化剂，这类载体主要提供了合适的孔结构和较大的比表面积，是活性组分的分散剂和支撑体。樟树灰除了具有高比表面积和适宜的孔结构，还含有较多的钙基成分(尹艳山，王泽忠，田红，等.木质纤维类生活垃圾热解过程矿物质和碳结构的演化规律[J].燃料化学学报，2015，43(2)：160-166.)，其作为催化剂载体时，不但可以对活性组分起到分散和支撑的作用，而且可以提供附加的活性中心(CaO)。然而以樟树灰作为催化剂载体的非均相催化剂的制备及其应用尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种樟树灰非均相催化剂的制备方法，以及在催化剂合成生物柴油上得应用。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)首先收集樟树自然脱落的叶和枝条，用去离子水进行清洗，在80-110℃ 干燥0.5-3h，然后在50-90℃干燥10-15h，自然焚烧，待燃烧完全后，收集樟树灰；
(2)将樟树灰在80-110℃干燥1-5h，然后放置于箱式电阻炉中，在800-1000℃焙烧1-10h；
(3)采用浸渍、干混的方法将碳酸钾负载到一次焙烧后的樟树灰上，
所述的浸渍方法为：将一次焙烧后的樟树灰浸渍在质量百分比浓度为10-50％的碳酸钾溶液中，磁力搅拌1-3h后，静置12-24h，其中碳酸钾占樟树灰的质量百分比为20-90％；
所述的干混方法为：将一次焙烧后的樟树灰和碳酸钾放入研钵内研磨1-3h，其中碳酸钾占樟树灰的质量百分比为20-90％；
(4)将已负载碳酸钾有的樟树灰在80-120℃干燥2-15h，然后放入箱式电阻炉中，在300-800℃焙烧1-10h；
(5)将步骤(4)焙烧得到的碳酸钾/樟树灰催化剂，研磨成粉末，过80-100目筛，得到以樟树灰为载体的非均相催化剂成品，密封即可。
所述的以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法制得的非均相催化剂。
所述的以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法制得的非均相催化剂在催化合成生物柴油上面的应用。
本发明制得的非均相催化剂用于催化合成生物柴油的方法，具体步骤是：将甲醇、油脂、本发明的催化剂依次加入到装有温度计、回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，在40-80℃油浴下搅拌反应1-5h，充分反应后，抽滤回收催化剂，将滤液静置分层、收集上层液，再减压蒸馏去除溶剂，得到生物柴油，其中催化剂的用量为油脂总质量的1-10％，油醇摩尔比为1：3-18，所述油脂选自植物油、动物脂肪以及餐饮废油。
与现有的技术相比，本发明的优势体现在以下几个方面：
1.催化剂原料来源广泛，成本低廉。该催化剂原料碳酸钾来源充足、价格低廉，并且我国樟树资源十分丰富，利用樟树灰作为载体，可以变废为宝，达到降低催化剂成本的目的。
2.催化剂制备过程无毒无害，对环境友好。催化剂制备过程中不使用任何的无机酸、碱，浸渍操作采用水为溶剂，无环境污染。
3.催化剂活性高。催化剂载体提供了附加的活性中心，促进了酯交换反应的进行，在最佳的反应条件下，生物柴油转化率达到92.27％。
附图说明
图1为樟树灰和樟树灰负载碳酸钾的催化剂的XRD谱图，其中(a)为樟树灰，(b)为实施例1碳酸钾/樟树灰催化剂，(c)为实施例2碳酸钾/樟树灰催化剂。
具体实施方式
通过以下具体实施例来说明本发明，并不限制本发明：
以安徽省合肥市内的樟树自然脱落的枝叶为催化剂原料。
实施例1：首先将收集的樟树自然脱落的叶和枝干，用去离子水进行清洗，在110℃干燥1.5h，然后在60℃干燥10h，自然焚烧，待燃烧完全后，收集樟树灰；将灰化后的樟树灰110℃干燥4h，然后放置于箱式电阻炉中，在800℃焙烧2h；将一次热处理后的樟树灰浸渍在质量百分比浓度为40％的碳酸钾溶液中，磁力搅拌2h，静置16h，其中碳酸钾占樟树灰的质量百分比为50％；将已浸渍的樟树灰110℃干燥14h，然后放入箱式电阻炉中，在500℃焙烧3h；最后将二次热处理后的碳酸钾/樟树灰催化剂研磨成粉末，过100目筛，得到负载量50％的碳酸钾/樟树灰催化剂成品，密封备用。
将占油脂质量分数为5％催化剂、油醇摩尔比为1：14的大豆油和甲醇依次加入到装有温度计、回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，在65℃油浴下搅拌反应3.5h。反应完成后，抽滤回收催化剂。将滤液静置分层、减压蒸馏去除甲醇，得到生物柴油。生物柴油转化率为92.27％。
实施例2：首先将收集的樟树自然脱落的叶和枝干，用去离子水进行清洗，在105℃干燥2h，然后在65℃干燥8h，自然焚烧，待燃烧完全后，收集樟树灰；将灰化后的樟树灰105℃干燥6h，然后放置于箱式电阻炉中，在800℃焙烧2h；将一次热处理后的樟树灰与碳酸钾放入研钵内研磨2h，其中碳酸钾占樟树灰的质量百分比为60％；将已干混的樟树灰110℃干燥3h，然后放入箱式电阻炉中，在700℃焙烧4h；最后将二次热处理后的碳酸钾/樟树灰催化剂研磨成粉末，过100目筛，得到负载量60％的碳酸钾/樟树灰催化剂成品，密封备用。
将占油脂质量分数为5％催化剂、油醇摩尔比为1：15的大豆油和甲醇依次加入到装有温度计、回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，在65℃油浴下搅拌反应4h。 反应完成后，抽滤回收催化剂。将滤液静置分层、减压蒸馏，得到生物柴油。生物柴油转化率为89.11％。
实施例中生物柴油的性能指标，如表1所示：
表1生物柴油的性能指标
由表1可以看出，用本发明的催化剂制得的生物柴油的各项性能都达到国标要求。

Claims (3)

1.一种以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）首先收集樟树自然脱落的叶和枝条，用去离子水进行清洗，在80-110℃干燥0.5-3h，然后在50-90℃干燥10-15h，自然焚烧，待燃烧完全后，收集樟树灰；
（2）将樟树灰在80-110℃干燥1-5h，然后放置于箱式电阻炉中，在800-1000℃焙烧1-10h；
（3）采用浸渍、干混的方法将碳酸钾负载到一次焙烧后的樟树灰上，
所述的浸渍方法为：将一次焙烧后的樟树灰浸渍在质量百分比浓度为10-50%的碳酸钾溶液中，磁力搅拌1-3h后，静置12-24h，其中碳酸钾占樟树灰的质量百分比为20-90%；
所述的干混方法为：将一次焙烧后的樟树灰和碳酸钾放入研钵内研磨1-3h，其中碳酸钾占樟树灰的质量百分比为20-90%；
（4）将已负载碳酸钾有的樟树灰在80-120℃干燥2-15h，然后放入箱式电阻炉中，在300-800℃焙烧1-10h；
（5）将步骤（4）焙烧得到的碳酸钾/樟树灰催化剂，研磨成粉末，过80-100目筛，得到以樟树灰为载体的非均相催化剂成品，密封即可。
2.根据权利要求1所述的以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法制得的非均相催化剂。
3.权利要求2所述的以樟树灰为载体的非均相催化剂的制备方法制得的非均相催化剂在催化合成生物柴油上面的应用。
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