CN101380522A

CN101380522A - 一种加压精馏的装置和方法

Info

Publication number: CN101380522A
Application number: CNA2008101523311A
Authority: CN
Inventors: 黄碧慧; 白鹏; 张文; 叶秀丝; 姜占坤
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2008-10-15
Filing date: 2008-10-15
Publication date: 2009-03-11
Anticipated expiration: 2028-10-15
Also published as: CN101380522B

Abstract

本发明涉及一种加压精馏的装置和方法，该装置包括：间歇精馏塔、压力控制器、多级冷凝器、回流罐、阀门、流量计和蠕动泵；间歇精馏塔连接多级冷凝器，多级冷凝器连通回流罐；多级冷凝器采用串联的方式连接；压力控制器包括压力传感器、PID调节器和电磁阀；每级冷凝器的冷凝进口安装电磁阀；回流罐设有两个出口。设定塔顶压力值，由控制器控制整个精馏过程，使塔顶压力保持在一定值。通过改变冷凝器换热面积的大小来完成对精馏塔内压力的控制。适用于在加压操作条件下的回流罐有少量不凝气的工况，操作方便，能使塔压控制平稳，保证了产品质量，用于分离乙醚与乙醇的混合液，可以得到乙醚浓度为99％以上的产品。

Description

一种加压精馏的装置和方法

技术领域

本发明涉及精馏过程中压力控制技术，特别是一种加压精馏的装置和方法，具体是通过改变冷凝器换热面积的大小来完成对精馏塔内压力的控制。

背景技术

精馏过程中根据操作压力不同可分为常压精馏、减压精馏及加压精馏。在常压下，精馏操作较易实现分离要求的系统，一般都采用常压精馏；若常压下，混合液的沸点过高，则宜采用减压精馏；但若常压下混合物的沸点过低，为了减少塔顶冷凝水的量则应考虑采用加压精馏。在加压精馏过程中，一方面，塔压的变化会引起塔板上汽液平衡关系的变化，影响塔的平稳操作。另一方面，若用温度反映塔的质量指标时，温度与成分的对应关系也应在一定塔压力下才能成立。由此说来，压力的控制在加压精馏过程中就显得尤为重要。目前工业上对加压精馏塔压力的控制有以下几种方法：a、若塔顶气相采出，塔压控制采出量D，同时回流罐液位控制冷凝量；或者用塔压和采出量串级控制冷凝量。b、若塔顶液相采出则根据塔顶馏出物所含不凝物的含量分为三种压力控制方式①馏出物中若含大量不凝物，则直接排放不凝气体，保持塔压；②馏出物中含少量不凝物，采用分程控制方法，当塔压低时，先降冷凝量，在开回流罐放空阀；③馏出物中含微量不凝物，塔压控制冷凝量或者使用热旁路法。对于气相采出和含有大量不凝物的液相采出的操作过程都较易控制塔压稳定。而对于含少量或微量不凝物的液相出料的控压操作过程，都涉及调节冷凝水的流量和温度，但是这种调节方法在实际操作过程中有一定的滞后效应，不能使塔压在偏离一定范围后迅速恢复到加压塔原先设定的压强，从而导致整个精馏过程不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种加压精馏的装置和分离乙醚-乙醇溶液方法，在加压精馏过程中能有效控制塔压力的装置，通过改变在精馏过程中冷凝器换热面积的方法，达到使精馏塔压力稳定的目的。

本发明提供的一种加压精馏装置包括：间歇精馏塔、压力控制器、多级冷凝器、回流罐、阀门、流量计和蠕动泵。间歇精馏塔连接多级冷凝器，多级冷凝器连通回流罐；多级冷凝器采用串联的方式连接；压力控制器包括压力传感器、PID调节器和电磁阀；每级冷凝器的冷凝进口安装电磁阀。回流罐设有两个出口，其中一个出口经蠕动泵和流量计连接塔身上部，另一个则为采出口，采出口与阀门之间有流量计。

本发明采用加压间歇压力控制器操作，从间歇精馏塔塔顶出来的蒸汽进入多级冷凝器，多级冷凝器采用串联的方式连接，每级冷凝器的冷凝水进口由电磁阀控制，蒸汽经多级冷凝器冷凝为液体后，流入回流罐中。塔身设有压力控制器，此控制器先将检测到的压力信号转化为电信号，将得到的压力测量值与设定值进行比较，若存在偏差则通过控制电磁阀的启闭完成改变冷凝器换热面积的目的。例如，若塔身压力变大偏离设定值，则此时控制器依次开启后一级冷凝水进口的电磁阀，使换热面积增大，迅速达到降低塔内压力的目的；若塔身压力降低，系统则输入一个依次关闭电磁阀的信号，此时减少了冷凝器的级数，即减少了换热面积，从而使塔内压力能迅速增大恢复到原先的设定值。

本发明所述的冷凝器可以有无限多级，冷凝水进口由电磁阀控制。采用3级冷凝器，分别用电磁阀控制，每级冷凝器的换热面积为0.05m²。

本发明提供的一种加压精馏的方法包括以下步骤：

1)将待分离的混合液加入到间歇精馏塔塔釜中，整个实验装置系统密封；将回流罐上的采出管道阀门关闭，回流管道的阀门打开。

2)开启精馏塔加热器对塔釜加热，设定塔顶压力值，由压力控制器控制，当回流罐中有冷凝液时，打开回流管道的阀门，通过蠕动泵将冷凝液全部返回塔内进行全回流操作，回流到塔顶温度稳定；

3)精馏过程中将塔顶压力保持在一定值内，以一定的回流比采出产品。回流比的实现由回流罐出口的两个支路阀门的开度大小来控制，两个支路流量计读数之比即为回流比大小。

所述的多级冷凝器为3级。

所述的间歇精馏塔的理论板数至少为20。

所述的间歇精馏塔塔顶操作压力为0.3～0.4MPa。初设定塔顶压力为：0.35MPa。

所述的全回流时间1-2小时。塔顶冷凝液温度在60～70℃。

所述的混合液是含60-80％乙醚的乙醚-乙醇溶液。

本发明是在加压精馏过程中能有效控制塔压力的装置，通过改变在精馏过程中冷凝器换热面积的方法，达到使精馏塔压力稳定的目的。适用于在加压操作条件下的回流罐有少量不凝气的工况。操作方便，能使塔压控制平稳，避免了其它压力控制方法中出现的滞后现象，有效的保证了产品质量，用于分离乙醚与乙醇的混合液，可以得到乙醚浓度为99％以上的产品。

附图说明

图1为本发明实验装置示意图。

具体实施方式

如图1所示，1为间歇精馏塔，2为压力控制器，3、4、5为冷凝器，6为回流罐，7为蠕动泵，A、B、C为电磁阀，E、F为转子流量计，D、G为阀门。

本发明提供一种在加压精馏的装置包括：间歇精馏塔1，压力控制器2，冷凝器3、4、5，回流罐6，蠕动泵7，电磁阀A、B、C，转子流量计E、F，阀门D、G。物料一次性投入精馏塔塔釜1中，在控制器2中设定压力值，塔压由压力控制器监督，当压力变大时，控制器会依次从上至下开启电磁阀的输入信号，依次打开电磁阀门，随着冷凝面积的增大，塔内压力逐渐减小，直到塔内压力达到稳定值，控制器停止开启电磁阀的输入信号；当精馏塔1压力变小时，控制器从下至上依次关门电磁阀的输入信号，关闭电磁阀，随着冷凝面积的减小，塔内压强逐渐增大，直到塔内压力达到稳定值。设定完压力值后，将阀门D打开，阀门G关闭，塔釜物料在加热后，一段时间会有冷凝液在回流罐6内积累，利用蠕动泵将物料返回塔内，实现全回流过程。待塔顶温度稳定后，全回流过程结束。通过设置一定的回流比采出产品，回流比的调节由阀门D和阀门G的开度大小来完成，可以读出流量计E的读数和流量计F的读数得到回流比的大小。

应用实施例1

如图1所示的装置图。将含65％乙醚的乙醚-乙醇溶液600ml投入到间歇精馏塔塔釜中，检查系统的密封性。在控制器2中设定压力值为0.35MPa，同时将阀门D打开，阀门G关闭，当冷凝液在回流罐6内积累后，利用蠕动泵将物料返回塔内，实现全回流过程。全回流1.5h后。设定回流比为2，此过程由阀门D和阀门G的开度大小来完成，流量计E的读数为20ml/min，流量计F的读数为10ml/min，在采出30min后，停止采出，得到的产品中乙醚浓度为99.5％，在整个精馏过程中塔压在0.35MPa范围内保持恒定。

应用实施例2

如图1所示的装置图。将含78％乙醚的乙醚-乙醇溶液600ml投入到间歇精馏塔塔釜中，检查系统的密封性。在控制器2中设定压力值为0.35MPa，同时将阀门D打开，阀门G关闭，当冷凝液在回流罐6内积累后，利用蠕动泵将物料返回塔内，实现全回流过程。全回流1.5h后，将回流比定在1.5，此过程由阀门D和阀门G的开度大小来完成，流量计E的读数为30ml/min，流量计F的读数为20ml/min，在采出16min后，停止采出，得到的产品中乙醚浓度为99.9％，在整个精馏过程中塔压在0.35MPa范围内保持恒定。

Claims

1、一种加压精馏装置，其特征在于它包括：间歇精馏塔、压力控制器、多级冷凝器、回流罐、阀门、流量计和蠕动泵；间歇精馏塔连接多级冷凝器，多级冷凝器连通回流罐；多级冷凝器采用串联的方式连接；压力控制器包括压力传感器、PID调节器和电磁阀；每级冷凝器的冷凝进口安装电磁阀；回流罐设有两个出口，其中一个出口经蠕动泵和流量计连接塔身上部，另一个则为采出口，采出口与阀门之间有流量计。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的冷凝器为3个，每个冷凝器的换热面积为0.05m²。

3、一种加压精馏的方法，其特征在于它包括以下步骤：

1)将待分离的混合液加入到间歇精馏塔塔釜中，整个实验装置系统密封；将回流罐上的采出管道阀门关闭，回流管道的阀门打开；

2)开启精馏塔加热器对塔釜加热，设定塔顶压力值，由压力控制器控制，使塔顶压力保持稳定值，当回流罐中有冷凝液时，打开回流管道的阀门，通过蠕动泵将冷凝液全部返回塔内进行全回流操作，回流到塔顶温度稳定；

3)全回流过程结束后，由压力控制器控制，使塔顶压力保持稳定值，按两个流量计读数之比采出产品。

4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的多级冷凝器为3级。

5、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的混合液是乙醚与乙醇的混合溶液。

6、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的间歇精馏塔的理论板数至少为20。

7、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的间歇精馏塔塔顶操作压力为0.3～0.4MPa，设定塔顶压力值0.35。

8、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的全回流时间为1-2小时；塔顶冷凝液温度在60～70℃。

9、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的混合液是含60-80％乙醚的乙醚-乙醇溶液。