CN102211986A - 从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置 - Google Patents

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蒋丽娟
李忠海
李昌珠
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郭璐
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Abstract

从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置。所述工艺为：将山苍子油送入一级分子蒸馏器，蒸馏分离除去山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分，馏余物送入二级分子蒸馏器分离除去比柠檬醛沸点高的组分，收集馏出物即为柠檬醛产品。所述装置由原料罐、转子流量计、计量泵、分子蒸馏器、贮罐、真空系统、加热系统和冷却系统组成。按本发明生产的柠檬醛产品，纯度高，质量好，生产过程容易控制，成本相对较低。

Description

从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种柠檬醛的提取工艺及装置，尤其是涉及一种从山苍子油中蒸馏提取柠檬醛的工艺及其装置。
背景技术
山苍子油是天然植物精油的一个重要品种，其中的柠檬醛质量分数为60%~80%，其余20%~40%的组分主要为苧烯类单萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香叶醇、黄樟油素、乙酸香叶酯、石竹烯等，是提取柠檬醛的主要原料。柠檬醛作为主香剂和调香剂在日用和食用香精中需求量大，也广泛用作合成紫罗兰酮、环高柠檬醛、大马酮系列香料以及维生素A、维生素E、维生素K的原料。
目前，工业上由山苍子油中分离提取柠檬醛，主要有以下几种方法：（1）化学法：在山苍子油中加入重亚硫酸钠，山苍子油中的柠檬醛与重亚硫酸钠反应，生成磺酸盐，与山苍子油中的其它组分如苧烯类单萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香叶醇、黄樟油素、乙酸香叶酯、石竹烯等分离，分离的磺酸盐与碱反应再析出柠檬醛，此化学方法流程复杂，工艺条件严格，柠檬醛收率低，试剂消耗多，生产成本高；（2）蒸馏塔分馏法：采用传统蒸馏塔设备进行真空蒸馏，得到提纯的柠檬醛产品，此蒸馏法产品柠檬醛质量分数为80%-~95%，在实际生产中，要得到柠檬醛质量分数95%或更高的产品，在蒸馏过程中需要随着产品纯度的提高而不断提高蒸馏的回流比，而柠檬醛是一种热敏性物料，受热时间延长会使其稳定性变差，反复蒸馏也会使生产成本提高；（3）分子蒸馏法：此法是在极高的真空度下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，在远低于其沸点的温度下将其分离，分子蒸馏蒸发速度快，操作温度低，物料受热时间短，非常适合热敏性物料的分离。根据文献检索，采用分子蒸馏方法从山苍子油中提纯柠檬醛的报道有：分子蒸馏纯化天然山苍子油（食品科技，2005.8），短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究（现代化工，2008.10），中国专利申请CN101823942A，这些文献公开的方法都是单级分子蒸馏，仅分离了山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分，比柠檬醛沸点高的组分仍留在产品中，因而产品中杂质含量仍然较高。
发明内容
本发明的目的是针对目前用山苍子油为原料提纯柠檬醛生产中存在的问题，提供一种柠檬醛产品纯度高、质量稳定、操作方便的从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置。
本发明之从山苍子油中提取柠檬醛的工艺包括以下步骤：
（1）一级分子蒸馏：将山苍子油送入一级分子蒸馏器上部进行蒸馏，经过一级分子蒸馏器分离，馏出物部分为山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分（如苧烯类单萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛等），馏余物为柠檬醛和比柠檬醛沸点高的组分；即通过一级分子蒸馏，将山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分与柠檬醛及比柠檬醛沸点高的组分分离；
（2）二级分子蒸馏：将步骤（1）所得馏余物送入二级分子蒸馏器上部进行蒸馏，经二级分子蒸馏器分离，馏出物部分为柠檬醛，馏余物为比柠檬醛沸点高的组分（如黄樟油素、乙酸香叶酯、石竹烯等），收集馏出物即为柠檬醛产品。
以上生产过程，从一级分子蒸馏器上部进料口不断送入山苍子油，从二级分子蒸馏器下部出料口不断放出柠檬醛产品，形成连续生产。
需要注意的是，应当根据二级分子蒸馏器下部柠檬醛出料浓度，分别控制一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器的进料流量，温度和压力，直到得到的柠檬醛产品的纯度达到要求。
所述生产方法中的操作条件宜为：一级蒸馏温度12℃~65℃（优选40℃），压力为0.3Pa~2660Pa（优选100Pa），二级蒸馏温度50℃~80℃（优选65℃），压力为0.2Pa~2660Pa（1Pa）；加热介质为恒温导热油，冷却介质为恒温水。
本发明之用于实施上述方法的装置，包括原料罐、计量泵 、转子流量计
Figure 801286DEST_PATH_IMAGE001
、一级分子蒸馏器、馏出物中间贮罐、馏余物贮罐中间贮罐、计量泵
Figure 221903DEST_PATH_IMAGE002
、转子流量计
Figure 819106DEST_PATH_IMAGE002
 、二级分子蒸馏器、馏出物贮罐、馏余物贮罐、真空系统、加热系统和冷却水系统；原料罐与转子流量计
Figure 932556DEST_PATH_IMAGE001
之间设有计量泵
Figure 982420DEST_PATH_IMAGE001
 ，计量泵
Figure 206728DEST_PATH_IMAGE001
的进口与原料罐的出口相连，计量泵
Figure 268225DEST_PATH_IMAGE001
 的出口与转子流量计
Figure 680139DEST_PATH_IMAGE001
进口相连，转子流量计
Figure 92666DEST_PATH_IMAGE001
的出口与一级分子蒸馏器上部进口相连，一级分子蒸馏器下部有馏出物和馏余物出口及阀门分别与馏出物中间贮罐和馏余物中间贮罐相连，馏余物贮罐出口与计量泵
Figure 120665DEST_PATH_IMAGE002
 进口相连，计量泵
Figure 426881DEST_PATH_IMAGE002
出口与转子流量计
Figure 616554DEST_PATH_IMAGE002
 进口相连，转子流量计
Figure 516377DEST_PATH_IMAGE002
 出口与二级分子蒸馏器上部进口相连，二级分子蒸馏器下部有二个出口分别与馏出物贮罐和馏余物贮罐相连，一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器内设置有温度传感器和压力传感器。
所述分子蒸馏器为降膜式结构分子蒸馏器，所述降膜式结构分子蒸馏器为三套筒结构，外套筒与中间套筒组成的空腔通加热介质，并设有加热介质进出口与加热系统相连，中间套筒与内套筒组成的空腔，用于蒸馏与冷凝，与真空系统相连，中间套筒表面为蒸馏面，内套筒表面为冷凝面，内套筒内的空腔通冷却介质，并设有冷却介质进出口与冷却系统相连，中间套筒上部装有一物料分配盘，可以将物料均匀分配在中间套筒的蒸馏表面，且中间套筒为上部大下部小的变径式结构，变径比为1:1.4～1.6（优选1.5），分子蒸馏器内设置有温度传感器和压力传感器，分子蒸馏器上部设有物料进口管及阀门与转子流量计，下部设有馏出物出口和馏余物出口，所述馏出物出口和馏余物出口分别通过阀门和管道与馏出物贮罐和馏余物贮罐相连。
所述原料罐、馏出物贮罐和馏余物贮罐为金属或非金属材料制成的圆筒形罐。
所述计量泵可以是离心泵、轴流泵、往复泵等液体输送装置，泵的输送能力根据生产能力的大小确定。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：（1）采用二级分子蒸馏方法较传统蒸馏塔蒸馏提纯柠檬醛产品，柠檬醛受热时间短，稳定性提高；（2）采用二级分子蒸馏方法较现有柠檬醛单级分子蒸馏法相比，柠檬醛产品纯度更高，柠檬醛质量分数可达97%以上；（3）采用变径式降膜分子蒸馏器，保证分子蒸馏器壁的上部和下部物料所形成的膜的厚度均匀一致，使物料在器壁上膜厚度在设定范围，这样一来，蒸发物料受热时间短，保证了热敏性的柠檬醛产品的质量，又解决了蒸发后段可能因干料造成分子蒸馏器内壁上干料结焦的问题；（4）采用连续生产工艺，全部生产过程便于采用全程自动控制，可避免人工操作引起的误差，节省人力物力，方便规模化生产放大。
附图说明
图1 为本发明连续生产装置结构示意图。
具体实施方案
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：从山苍子油中提取柠檬醛的装置实施例
参照图1，本发明从山苍子油中提取柠檬醛的装置实施例包括原料罐1、计量泵
Figure 207121DEST_PATH_IMAGE001
 2、转子流量计
Figure 508790DEST_PATH_IMAGE001
 3、一级分子蒸馏器4、馏出物中间贮罐5、馏余物贮罐中间贮罐6、计量泵
Figure 993998DEST_PATH_IMAGE002
 7、转子流量计
Figure 381117DEST_PATH_IMAGE002
 8、二级分子蒸馏器9、馏出物贮罐10、和馏余物贮罐11、真空系统、加热系统和冷却水系统；在原料罐1与转子流量计
Figure 750918DEST_PATH_IMAGE001
 3之间设有计量泵
Figure 769077DEST_PATH_IMAGE001
 2，计量泵
Figure 566132DEST_PATH_IMAGE001
 2的进口与原料罐1的出口相连，计量泵
Figure 174968DEST_PATH_IMAGE001
 2的出口与转子流量计 3进口相连，转子流量计 3的出口与一级分子蒸馏器4上部进口相连，一级分子蒸馏器下部有馏出物和馏余物出口及阀门，分别与馏出物中间贮罐5和馏余物中间贮罐6相连，馏余物中间贮罐6出口与计量泵 7进口相连，计量泵
Figure 672497DEST_PATH_IMAGE002
 7出口与转子流量计
Figure 384101DEST_PATH_IMAGE002
 8进口相连，转子流量计
Figure 373923DEST_PATH_IMAGE002
 8出口号二级分子蒸馏器9上部进口相连，二级分子蒸馏器下部有二个出口分别及阀门分别与馏出物贮罐10和馏余物贮罐11相连，一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器内设置有温度传感器和压力传感器。
所述的一级分子蒸馏器4及二级分子蒸馏器9均为降膜式结构分子蒸馏器，该分子蒸馏器为三套筒结构，外套筒与中间套筒组成的空腔通加热介质，并设有加热介质进出口与加热系统相连，中间套筒与内套筒组成的空腔与真空系统相连，用于蒸馏与冷凝，与真空系统相连，中间套筒表面为蒸馏面，内套筒表面为冷凝面，内套筒内的空腔通冷却介质，并设有冷却介质进出口与冷却系统相连，中间套筒上部装有一物料分配盘，可以将物料均匀分配在中间套筒的蒸馏表面，且中间套筒为上部大下部小的变径式结构，变径比为1:1.5，分子蒸馏器上部有物料进口管及阀门与转子流量计相连，下部有馏出物和馏余物出口分别通过阀门和管道与馏出物贮罐和馏余物贮罐相连。
所述的原料罐、馏出物贮罐和馏余物贮罐为金属或非金属材料制成的圆筒形罐。
以下实施例均为本发明从山苍子油中提取柠檬醛的工艺实施例。各实施例的操作步骤均为：（1）一级分了蒸馏：将山苍子油送入一级分子蒸馏器上部，经过一级分子蒸馏器分离，馏出物部分为山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分（如苧烯类单萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛等），馏余物部分为柠檬醛和比柠檬醛沸点高的组分；（2）二级分子蒸馏：馏余物送入二级分子蒸馏器上部，经二级分子蒸馏器分离，馏出物部分为柠檬醛，馏余物部分为比柠檬醛沸点高的组分（如香叶醇、黄樟油素、乙酸香叶酯、石竹烯等），收集馏出物即为柠檬醛产品；加热介质为恒温导热油，冷却介质为恒温水。
需要注意的是，应当根据根据二级分子蒸馏器下部柠檬醛出料浓度，分别控制一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器的进料流量，温度和压力，直到得到的柠檬醛产品的纯度达到要求。
从二级分子蒸馏器下部馏出物（柠檬醛）出料口取样分析产品中柠檬醛质量分数。
实施例2
本实施例操作条件为：选用的原料山苍子油中，柠檬醛质量分数为70.2%，一级蒸馏温度40℃，压力为100Pa，二级蒸馏温度65℃，压力为1Pa。二级分子蒸馏器底出料的柠檬醛质量分数为97.9%。
实施例3~7
实施例3~6各步骤工艺条件数据及产品中柠檬醛质量分数如表1所示。
表1 实施例3~6各步骤工艺条件及产品中柠檬醛质量分数
Figure 512780DEST_PATH_IMAGE004

Claims (8)

1.一种从山苍子油中提取柠檬醛的工艺，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）一级分子蒸馏：将山苍子油送入一级分子蒸馏器上部进行蒸馏，将山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分与柠檬醛及比柠檬醛沸点高的组分分离，馏出物为山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分，馏余物为柠檬醛及比柠檬醛沸点高的组分；
（2）二级分子蒸馏：将步骤（1）所得馏余物送入二级分子蒸馏器上部进行蒸馏，将其中比柠檬醛沸点高的组分与柠檬醛分离，馏出物部分为柠檬醛，馏余物为比柠檬醛沸点高的组分，收集馏出物，即得柠檬醛产品。
2.如权利要求1所述的从山苍子油中提取柠檬醛的工艺，其特征在于，步骤（1），一级蒸馏温度为12℃～65℃，压力为0.3Pa～2660Pa；步骤（2），二级蒸馏温度为50℃～80℃，压力为0.2Pa～2660Pa。
3.如权利要求2所述的从山苍子油中提取柠檬醛的工艺，其特征在于，步骤（1），一级蒸馏温度为40℃，压力为100Pa；步骤（2），二级蒸馏温度为65℃，压力为1Pa。
4.一种实施权利要求1所述从山苍子油中提取柠檬醛工艺的装置，其特征在于，包括原料罐、计量泵                                                
Figure 688349DEST_PATH_IMAGE001
、转子流量计
Figure 118193DEST_PATH_IMAGE001
、一级分子蒸馏器、馏出物中间贮罐、馏余物贮罐中间贮罐、计量泵
Figure 297502DEST_PATH_IMAGE002
、转子流量计 、二级分子蒸馏器、馏出物贮罐、馏余物贮罐、真空系统、加热系统和冷却水系统；原料罐与转子流量计
Figure 403047DEST_PATH_IMAGE001
之间设有计量泵
Figure 675896DEST_PATH_IMAGE001
 ，计量泵
Figure 404818DEST_PATH_IMAGE001
的进口与原料罐的出口相连，计量泵
Figure 483632DEST_PATH_IMAGE001
 的出口与转子流量计
Figure 168560DEST_PATH_IMAGE001
进口相连，转子流量计
Figure 940207DEST_PATH_IMAGE001
的出口与一级分子蒸馏器上部进口相连，一级分子蒸馏器下部有馏出物和馏余物出口及阀门分别与馏出物中间贮罐和馏余物中间贮罐相连，馏余物贮罐出口与计量泵
Figure 828529DEST_PATH_IMAGE002
 进口相连，计量泵
Figure 711034DEST_PATH_IMAGE002
出口与转子流量计 进口相连，转子流量计
Figure 250469DEST_PATH_IMAGE002
 出口与二级分子蒸馏器上部进口相连，二级分子蒸馏器下部有二个出口分别与馏出物贮罐和馏余物贮罐相连，一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器内设置有温度传感器和压力传感器。
5.如权利要求4所述从山苍子油中提取柠檬醛工艺的装置，其特征在于，所述分子蒸馏器为降膜式结构分子蒸馏器，所述降膜式结构分子蒸馏器为三套筒结构，外套筒与中间套筒组成的空腔通加热介质，并设有加热介质进出口与加热系统相连，中间套筒与内套筒组成的空腔，用于蒸馏与冷凝，与真空系统相连，中间套筒表面为蒸馏面，内套筒表面为冷凝面，内套筒内的空腔通冷却介质，并设有冷却介质进出口与冷却系统相连，中间套筒上部装有一物料分配盘，可以将物料均匀分配在中间套筒的蒸馏表面，且中间套筒为上部大下部小的变径式结构，变径比为1:1.4～1.6，分子蒸馏器内设置有温度传感器和压力传感器，分子蒸馏器上部设有物料进口管及阀门与转子流量计，下部设有馏出物出口和馏余物出口，所述馏出物出口和馏余物出口分别通过阀门和管道与馏出物贮罐和馏余物贮罐相连。
6.如权利要求5所述的从山苍子油中提取柠檬醛工艺的装置，其特征在于，所述降膜式分子蒸馏器的中间套筒上部与下部变径比为1:1.5。
7.如权利要求4或5或6所述的从山苍子油中提取柠檬醛工艺的装置，其特征在于，所述原料罐、馏出物贮罐和馏余物贮罐为金属或非金属材料制成的圆筒形罐。
8.如权利要求4或5或6所述的从山苍子油中提取柠檬醛工艺的装置，其特征在于，所述计量泵是离心泵、轴流泵或往复泵。
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