CN103191574B - 蒸馏装置及多成份溶液的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种蒸馏装置及多成份溶液的分离方法。其中蒸馏装置包括：受热容器、多个分离管和多个填料柱，多个分离管和多个填料柱依次连通形成蒸馏塔，蒸馏塔设置于受热容器上方，位于蒸馏塔底部的一个分离管与受热容器连通；每个分离管还包括第一排液口和用于控制分离管的回流比的回流比控制单元，回流比控制单元安装在第一排液口处。在对费托合成水或其他多成份溶液进行分离操作时，可以通过控制加热温度和/或分离管内的温度，以及各分离管的回流比，以实现一次分离操作同时将多种含氧有机物和/或其他物质分离开，这样就降低了分离操作的能耗，简化了分离操作的步骤，也降低了分离操作的运行周期。

Description

蒸馏装置及多成份溶液的分离方法

技术领域

本发明涉及化学领域，更具体地，涉及一种蒸馏装置及多成份溶液的分离方法。

背景技术

目前，以石油为基础的液体燃料需求量增加以及石油资源的减少，使得以煤为原料生产液体燃料的方法越来越受到重视。

以煤为原料生产液体燃料的方法有两种：直接液化法和间接液化法。费托合成法作为煤间接液化法的主要工艺，由于其具有原料适应性广、合成的产品质量高等优势，在煤液化工艺中处于重要地位。费托合成是将煤汽化产生的一氧化碳和氢气在催化剂和适当的反应条件下合成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程，该工艺的产物包括烃类物质及酸、醇、醛、酮等含氧有机化合物，同时伴随着大量水产生。水和烃类物质很容易分离，而含氧有机化合物由于在水中有一定的溶解度，使得费托合成过程中形成了成份复杂的费托合成水。费托合成水中含氧有机化合物的组成和含量根据反应工艺条件和使用的催化剂不同而有所差异，总含量一般在百分之几到百分之十几，年产百万吨级油品的费托合成装置就要伴随百万吨级的水相产物生成，其中有万吨级的含氧有机化合物溶解在费托合成水中。因此，分离回收这部分含氧有机化合物具有显著的经济效益，同时对于能源的充分利用，环境的保护等都具有重要意义。

为此，人们对费托合成水的处理，花了很大精力，特别在费托合成水的处理工艺上。常用的分离技术有蒸馏技术。作为当代应用最广泛的分离技术，精馏应用的广度明显高于其他传统分离方法(如萃取、吸附、结晶等)，也高于近几年出现的新分离方法(如膜分离、泡沫吸附分离、超临界萃取等)，它广泛用于化学工业、石油炼制、医药工业、食品工业等各个方面。精馏分离的使用率占石化分离技术的95%。由于精馏在分离技术中的霸主地位，所以一直受到世界各国普遍关注。同时精馏过程又是一个高能耗、高操作费用的过程。

现有技术中，张云明等人研究了如何从萃取剂中将醋酸提取出来，并使溶剂再生后使用。醋酸易挥发，加热会使醋酸挥发，萃取络合物也会分解。所以他采用从萃取液中精馏回收醋酸的方法，改变蒸馏温度即在常压与减压两种条件下，使其达到工业要求的95%-99%。Li Gang等人利用管状ZSM-5分子筛膜对乙酸水溶液的蒸发回收，研究表明在适度碱性条件下分子筛膜对水的分离因数和水的流速均增加，能够比气液平衡条件下乙酸浓缩时水的渗透选择率高。张云峰等人研究了采用萃取法对醋酸的回收，然后采用精馏法将萃取相中的醋酸蒸出，有机相进入蒸馏瓶常压蒸馏，瓶内最高温度160℃，塔顶最高温度143℃,馏出液醋酸质量分数大于70%。再进入精馏塔进行间歇精馏操作，116-119℃蒸出的醋酸含量为99%的工业一级酸。

上述三种方法利用萃取法，分子筛膜法等对醋酸进行分离，但是未涉及对其他酸的分离，即无法经过同一次加热和分离操作就得到多种不同的酸。上述三种方法的分离速率较慢，分离需要的温度较高，导致分离的能耗较大。膜分离的操作相对也较复杂，分子筛膜的使用寿命也不长，分离效果一般。

现有技术中，意大利SNAM公司提出了对低碳燃料醇的三塔分离工艺：原料进入甲醇塔脱掉大部分甲醇，甲醇塔塔底出料在室温下分为两组，醇相进入共沸塔(环己烷作为共沸剂)，水相进入脱水塔；共沸塔塔顶出料在室温下分为两组，环己烷相回流，水相进入脱水塔，共沸塔塔底可得无水C3、C4产品；脱水塔塔顶出料回甲醇塔，底出料即为废水；通过三塔实现了醇水分离。该种方法仅是将醇与水分离开来，但是各种醇还是混在一起，没有进行后续的分离。

上海兖矿能源科技研发有限公司开发的一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，主要步骤有：费托合成反应水经过水浓缩塔、醛化合物脱除塔、酮化合物脱除塔、共沸精馏塔、溶剂回收塔、加氢反应器、乙醇分离塔、正丙醇分离塔等操作单元的处理，得到乙醇、正丙醇、混合醇等基本有机原料。上海兖矿能源科技研发有限公司发明了一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔。该精馏塔采用了特别设计的烟囱塔板，在烟囱塔板上液相保持足够的停留时间，确保塔板上水相与富含含氧有机物的油相进行了有效分层，油相通过导油槽进入集油槽，水相经过降液管进入下一塔板；侧线采出管安装在集油槽上，可以取出含水量较小的含氧化合物；塔板上气相通过升气管进入上层塔板。该种分离装置需要在烟囱塔板上保留一段时间。但是需要注意的是费托合成水中的含氧有机物醇或酸都极易溶于水，该段时间不易控制，过长时间分离效率低，也会造成能源浪费；过短时间分离不彻底，导致重复多次分离，同样分离的效果不理想，能源需要量大。并且该装置仅是将含氧有机物与水分开，各种醇混溶在一起，未分开。

上述各中费托合成水的分离方法所需设备多，能耗大，操作复杂，运转周期也比较长，并且不能在一次分离过程中将各种含氧有机化合物分离开。

发明内容

本发明旨在提供一种蒸馏装置及多成份溶液的分离方法，以解决现有技术的从费托合成水中分离含氧有机物能耗大、效率低，并且无法在一次分离操作过程中同时将多种含氧有机物分离开的问题。

为解决上述技术问题，根据本发明的第一个方面，提供了一种蒸馏装置，该蒸馏装置包括：受热容器、多个分离管和多个填料柱，多个分离管和多个填料柱依次连通形成蒸馏塔，蒸馏塔设置于受热容器上方，位于蒸馏塔底部的一个分离管与受热容器连通；每个分离管还包括第一排液口和用于控制分离管的回流比的回流比控制单元，回流比控制单元安装在第一排液口处。

进一步地，回流比控制单元是阀门。

进一步地，蒸馏装置还包括双口分馏头和冷凝管；双口分馏头包括第一支管、第二支管和排液管；第一支管与第二支管连通；第一支管设置于蒸馏塔的上方，并与位于蒸馏塔顶部的一个填料柱连通；排液管设置在第二支管的下方，并与第二支管的下端连通；冷凝管设置在第二支管的上方，并与第二支管的上端连通。

进一步地，双口分馏头还包括分馏支管，分馏支管的上端与第二支管的侧壁连通，分馏支管的下端与排液管的侧壁连通。

进一步地，第二支管还包括设置在排液管上的排液阀门，排液阀门位于第二支管的下端与分馏支管的下端之间的位置。

进一步地，分离管还包括管体和接收器，接收器用于收集流入管体的液体，接收器包括：导管，导管的至少一部分设置在管体内，并且导管从管体的侧壁伸出形成第一排液口；集液部，集液部包括大径端和小径端，集液部大径端向上地设置在管体内，集液部的小径端与导管连通。

进一步地，蒸馏装置还包括第一温度计和第二温度计，第一温度计的至少一部分设置在受热容器内以测试受热容器内的液体的温度；第二温度计的至少一部分设置在第一支管内以测试第一支管内的温度。

根据本发明的第二个方面，还提供了一种多成份溶液的分离方法：提供上述的蒸馏装置；向蒸馏装置的受热容器中添加待分离的多成份溶液；加热受热容器，并控制受热容器内的溶液的温度和蒸馏装置的蒸馏塔顶端内部的温度；控制蒸馏装置的各个分离管的回流比，得到分离后的溶液。

根据本发明的第三个方面，还提供了一种从费托合成水中分离酸类物质的方法：提供一个蒸馏装置，包括受热容器、第一分离管、第一填料柱、第二分离管、第二填料柱、双口分馏头和冷凝管，受热容器的上端口与第一分离管的下端口连通，第一分离管的上端口与第一填料柱的下端口连通，第一填料柱的上端口与第二分离管的下端口连通，第二分离管的上端口与第二填料柱的下端口连通，第二填料柱的上端口与双口分馏头的第一支管的下端口连通，双口分馏头的第二支管与第一支管连通，第二支管的上端口与冷凝管连通；向受热容器内添加待分离的费托合成水；加热受热容器，控制受热容器内的费托合成水的温度位于第一温度范围，控制第一支管内的温度位于第二温度范围；分别控制第一分离管、第二分离管和第二支管的回流比；从第一分离管的排液口得到丙酸溶液，从第二分离管的排液口得到乙酸溶液，从第二支管的排液口的得到环己烷溶液。

根据本发明的第四个方面，还提供了一种从费托合成水中分离醇类物质的方法：提供一个蒸馏装置，包括受热容器、第一分离管、第一填料柱、第二分离管、第二填料柱、双口分馏头和冷凝管，受热容器的上端口与第一分离管的下端口连通，第一分离管的上端口与第一填料柱的下端口连通，第一填料柱的上端口与第二分离管的下端口连通，第二分离管的上端口与第二填料柱的下端口连通，第二填料柱的上端口与双口分馏头的第一支管的下端口连通，双口分馏头的第二支管与第一支管连通，第二支管的上端口与冷凝管连通；将待分离的费托合成水的PH值调节到7至8，并将调节后的待分离的费托合成水添加到受热容器中；加热受热容器，控制受热容器内的费托合成水的温度位于第三温度范围，并控制第一支管内的温度位于第四温度范围；分别控制第一分离管、第二分离管和第二支管的回流比；从第一分离管的排液口得到丙醇溶液，从第二分离管的排液口得到乙醇溶液，从第二支管的排液口的得到甲醇溶液。

本发明提供的蒸馏装置包括受热容器、多个分离管和多个填料柱，并且在每个分离管上都设置有第一排液口，在每个第一排液口处还设置有用于控制分离管的回流比的回流比控制单元。这样，在应用本发明提供的蒸馏装置对费托合成水或其他多成份溶液进行分离操作时，可以通过控制加热温度和/或分离管内的温度，以及各分离管的回流比，以实现一次分离操作同时将多种含氧有机物和/或其他物质分离开。采用本发明的蒸馏装置可以通过一次分离操作同时将多种含氧有机物和/或其他物质分离开，不需要其他设备参与分离，降低了分离操作的能耗，简化了分离操作的步骤，也降低了分离操作的运行周期。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示意性示出了本发明中的蒸馏装置的结构示意图。

图中附图标记：10、受热容器；11、第一温度计；12、入液口；20、分离管；21、第一排液口；22、阀门；23、接收器；24、管体；30、填料柱；40、双口分馏头；41、第一支管；42、第二支管；43、分馏支管；44、第二温度计；45、排液管；50、冷凝管；231、导管；232、集液部；233、溢流孔；421、排液阀门；431、第三阀门；451、第二排液口。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

根据本发明的第一个方面，提供了一种蒸馏装置，包括：受热容器10、多个分离管20和多个填料柱30，多个分离管20和多个填料柱30依次连通形成蒸馏塔，蒸馏塔设置于受热容器10上方，位于蒸馏塔底部的一个分离管20与受热容器10连通；每个分离管20还包括第一排液口21和用于控制分离管20的回流比的回流比控制单元，回流比控制单元安装在第一排液口21处。

本发明提供的蒸馏装置包括受热容器10、多个分离管20和多个填料柱30，并且在每个分离管20上都设置有第一排液口21，在每个第一排液口21处还设置有用于控制分离管的回流比的回流比控制单元。这样，在应用本发明提供的蒸馏装置对费托合成水或其他多成份溶液（即由多种溶质融合到水或其他溶剂中而形成的溶液）进行分离操作时，可以通过控制加热温度和/或分离管20内的温度，以及各分离管的回流比，以实现一次分离操作同时将多种含氧有机物和/或其他物质分离开的效果。

采用本发明的蒸馏装置可以通过一次分离操作同时将多种含氧有机物和/或其他物质分离开，不需要其他设备参与分离，降低了分离操作的能耗，简化了分离操作的步骤，也降低了分离操作的运行周期。在实际进行分离操作时，工作人员还可以根据待分离溶液中成份的不同，调整填料柱30的各尺寸以及填料柱30中的填料，以适应分离不同的物质。本发明的蒸馏装置也可以用于分离仅具有单一溶质的溶液。

优选地，回流比控制单元是阀门22。阀门22用于控制分离管20的回流比。优选地，填料柱30内填充金属填料或玻璃弹簧填料。

优选地，分离管20还包括管体24和接收器23，接收器23用于收集流入管体24的液体，接收器23包括：导管231，导管231的至少一部分设置在管体24内，并且导管231从管体24的侧壁伸出形成第一排液口21；集液部232，集液部232包括大径端和小径端，集液部232大径端向上地设置在管体24内，集液部232的小径端与导管231连通。接收器23用于承接从填料柱30流下的液体，将该液体导流到管体24外，并从第一排液口21排出。设置在第一排液口21处的阀门22用于控制第一排液口21的流量，进而控制分离管20的回流比。

优选地，导管231呈L形，L形导管231的水平段的直径与竖直段的直径相同。优选地，导管231的竖直段上还开设有溢流孔233，溢流孔233的直径是导管231的直径的二分之一。漏斗形的集液部232和L形的导管231可以延长液体在接收器23内停留的时间。在对费托合成水进行分离操作时，由于液体停留的时间增长，使托合成水中水相与某一种含氧有机物或含氧有机物的混合物进行有效的分层，这样就可以在第一排液口21处得到含水量较小的含氧有机物。

优选地，蒸馏装置还包括双口分馏头40和冷凝管50；双口分馏头40包括第一支管41、第二支管42和排液管45；第一支管41与第二支管42连通；第一支管41设置于蒸馏塔的上方，并与位于蒸馏塔顶部的一个填料柱30连通；排液管45设置在第二支管42的下方，并与第二支管42的下端连通；冷凝管50设置在第二支管42的上方，并与第二支管42的上端连通。优选地，所述排液管45的下端还设置有第二排液口451。受热容器10产生的气体在冷凝管50冷凝并回流到第二支管42，这样可以防止气体排出蒸馏装置进而造成空气污染。被冷凝的液体回流到第二支管42，由于第二支管42与第一支管41之间是横向连通，并不是类似于分离管20与填料柱30之间的纵向连通，这样使得第二支管42内的液体从第二排液口451排出，而不会容易地回流到第一支管41，这样就避免了这部分液体回流到蒸馏塔进而影响各分离管20的正常工作。

优选地，双口分馏头40还包括分馏支管43，分馏支管43的上端与第二支管42的侧壁连通，分馏支管43的下端与排液管45的侧壁连通。优选地，第二支管42还包括设置在排液管45上的排液阀门421，排液阀门421位于第二支管42的下端与分馏支管43的下端之间的位置。当液体量过大时，第二支管42内多余的液体就会流经分馏支管43排出，避免多余的液体回流到蒸馏塔进而影响各分离管20的正常工作。

优选地，蒸馏装置还包括第一温度计11和第二温度计44，第一温度计11的至少一部分设置在受热容器10内以测试受热容器10内的液体的温度；第二温度计44的至少一部分设置在第一支管41内以测试第一支管41内的温度。可替换地，第一温度计11和第二温度计44还可以被其他温度测量装置替代，例如温度传感器等。优选地，蒸馏装置还包括自动控制器，自动控制器与各温度传感器电连接，用以接收并处理各温度传感器发送的信号，控制器根据各温度传感器发送的信号控制回流比控制单元对各个排液口的回流比进行调整，控制器根据各温度传感器发送的信号还控制加热器，对受热容器10进行加热。

优选地，受热容器还包括入液口12。在不拆卸蒸馏塔的情况下，工作人员可以通过入液口12直接地向受热容器10内添加带分离的溶液。

优选地，蒸馏装置的各个组件由玻璃制成。优选地，蒸馏装置的所有连接端口采用插入式磨砂接口设计。

可替换地，蒸馏装置的各个组件也可以由金属材料制成。优选地，蒸馏装置的所有连接端口采用法兰连接设计。

根据本发明的第一个方面提供的一种蒸馏装置，本发明在此处给出一个实施例。

如图1所示，在该实施例中，蒸馏装置包括受热容器10、第一分离管、第一填料柱、第二分离管、第二填料柱、双口分馏头40和冷凝管50，受热容器10的上端口与第一分离管的下端口连通，第一分离管的上端口与第一填料柱的下端口连通，第一填料柱的上端口与第二分离管的下端口连通，第二分离管的上端口与第二填料柱的下端口连通，第二填料柱的上端口与双口分馏头40的第一支管41的下端口连通，双口分馏头的第二支管42与第一支管连通，第二支管42的上端口与冷凝管50连通，第二支管42的下端与排液管45连通。

如图1所示，以下将第一分离管和第二分离管统称为分离管20，将第一填料柱和第二填料柱统称为填料柱30。受热容器10包括入液口12，优选地，入液口12倾斜地设置在受热容器10上。优选地，分离管20包括管体24，管体24的上端口的直径是管体24的中部的直径的二分之一，管体24的下端口的直径是管体24的中部的直径的二分之一。

优选地，分离管20还包括接收器23，接收器23用于收集流入管体24的液体，接收器23包括导管231和集液部232，其中导管231的至少一部分设置在管体24内，并且导管231从管体24的侧壁伸出形成第一排液口21；集液部232包括大径端和小径端，集液部232大径端向上地设置在管体24内，集液部232的小径端与导管231连通。集液部232的大径端的直径是管体24的上端口的直径的六分之五，集液部232的高度是管体24的上端口的直径的二分之一，集液部232到管体24顶端的距离是集液部232的大径端的直径的二分之一。导管231呈L形，L形的导管231的水平段的直径与竖直段的直径相同。导管231的直径是集液部232的大径端的直径的三分之一，导管231的竖直段的长度是集液部232的高度的二分之一。导管231的水平段到管体24的下端部的距离为5至10mm。导管231的竖直段上还开设有溢流孔233，溢流孔233的直径是导管231的直径的二分之一。

双口分馏头40还包括分馏支管43和第三阀门431，分馏支管43的一端与第二支管42的侧壁连通，分馏支管43的另一端与排液管45的侧壁连通，第三阀门431设置在分馏支管43上。第二支管42还包括排液阀门421，排液阀门421设置在排液管45上，排液阀门421位于第二支管42的下端与分馏支管43的下端之间的位置。排液管45的下端还设置有第二排液口451。

优选地，填料柱30的直径为30mm至50mm，填料柱30的高度是其直径的15倍至20倍。

蒸馏装置还包括第一温度计11和第二温度计44，第一温度计11的一部分设置在受热容器10内以测试受热容器10内的液体的温度，第二温度计44的一部分设置在第一支管41内以测试第一支管41内的温度。

根据本发明的第二个方面，提供了一种多成份溶液的分离方法，该方法包括：第一步、提供上述的蒸馏装置；第二步、向蒸馏装置的受热容器10中添加待分离的多成份溶液；第三步、加热受热容器10，并控制受热容器10内的溶液的温度和蒸馏装置的蒸馏塔顶端内部的温度；第四步、控制蒸馏装置的各个分离管20的回流比，得到分离后的溶液。

待分离的多成份溶液中的待分离物质受热气化，进入蒸馏装置的分离管20和填料柱30中。因为不同物质沸点不同，密度也不同，所以通过控制蒸馏装置内的温度，可以让不同的物质在不同的填料柱30中冷凝，进而回流到分离管20中，再通过控制分离管20的回流比，就可以分别从各个第一排液口21处得到待分离的多成份溶液中的各种待分离物质的溶液。此外，加热结束后，待分离的多成份溶液中的某些未气化的物质会留在受热容器10中，例如某些盐类物质，这些物质也从待分离的多成份溶液中分离开。上述待分离的多成份液溶是由多种溶质融合到水和/或其他溶剂中而形成的溶液，例如烃和/或烃的含氧衍生物溶于水形成的溶液。

根据本发明的第三个方面，提供了一种从费托合成水中分离酸类物质的方法，该方法包括：

第一步，提供一个蒸馏装置，包括受热容器10、第一分离管、第一填料柱、第二分离管、第二填料柱、双口分馏头40和冷凝管50，受热容器10的上端口与第一分离管的下端口连通，第一分离管的上端口与第一填料柱的下端口连通，第一填料柱的上端口与第二分离管的下端口连通，第二分离管的上端口与第二填料柱的下端口连通，第二填料柱的上端口与双口分馏头40的第一支管41的下端口连通，双口分馏头的第二支管42与第一支管连通，第二支管42的上端口与冷凝管50连通；

第二步，向受热容器10内添加待分离的费托合成水；

第三步，加热受热容器10，控制受热容器10内的费托合成水的温度位于第一温度范围，并控制第一支管41内的温度位于第二温度范围；

第四步，分别控制第一分离管、第二分离管和第二支管42的回流比；

第五步，从第一分离管的排液口得到丙酸溶液，从第二分离管的排液口得到乙酸溶液，从第二支管的排液口的得到环己烷溶液。

特别的，此处所说的丙酸溶液、乙酸溶液和环己烷溶液分别是指以丙酸、乙酸和环己烷为主要质量成份的多种溶质的混合溶液。

优选地，在第三步中，第一温度范围为110摄氏度至150摄氏度，第二温度范围为65摄氏度至80摄氏度。

优选地，在第四步中，控制第一分离管的回流比为2：1至5：1，控制第二分离管的回流比为2：1至5：1，控制第二支管42的回流比为1：2。

优选地，待分离的费托合成水中的有机酸的质量百分比为0.2%至1.0%。优选地，上述的酸是乙酸和丙酸。

费托合成水中的酸类物质在受热容器10中受热气化，主要有丙酸、乙酸和环乙烷形成混合蒸汽。混合蒸汽进入第一填料柱，沸点最高的一部分混合蒸汽冷凝并回流进入第一分离管；混合蒸汽进入第二填料柱，沸点相对较低的一部分混合蒸汽冷凝并回流进入第二分离管；余下的混合蒸汽进入双口分馏头，并进入冷凝管，沸点最低的这部分混合蒸汽冷凝并进入双口分馏头的第二支管。分别控制第一分离管、第二分离管和第二支管的回流比，就可以得到目标产物，即从第一分离管的排液口处得到丙酸溶液，从第二分离管的排液口处得到乙酸溶液，从第二支管的排液口处得到环乙烷溶液。

根据本发明的第三个方面提供的一种从费托合成水中分离酸类物质的方法，本发明在此处给出两个实施例。

第一实施例，向受热容器中添加待分离的费托合成水，该费托合成水中的有机酸的质量百分比为0.2%至1.0%；在常压下加热受热容器10并控制温度，使第一温度计11显示的温度为110摄氏度至150摄氏度，第二温度计44显示的温度为65摄氏度至80摄氏度；控制第一分离管的回流比为2：1，第二分离管的回流比为2：1，第二支管42的回流比为1：2；从第一分离管的排液口处得到第一溶液，从第二分离管的排液口处得到第二溶液，从第二支管的排液口处得到第三溶液。

经验证，第一溶液为丙酸质量百分比为40%的溶液；第二溶液为乙酸的质量百分比为65%；第三溶液为环己烷的质量百分比约为70%的溶液。

第二实施例，向受热容器中添加待分离的费托合成水，该费托合成水中的有机酸的质量百分比为0.2%至1.0%；在常压下加热受热容器10并控制温度，使第一温度计11显示的温度为110摄氏度至150摄氏度，第二温度计44显示的温度为65摄氏度至80摄氏度；控制第一分离管的回流比为5：1，第二分离管的回流比为5：1，第二支管42的回流比为1：2；从第一分离管的排液口处得到第一溶液，从第二分离管的排液口处得到第二溶液，从第二支管的排液口处得到第三溶液。

经验证，第一溶液为丙酸的质量百分比为65%的溶液；第二溶液为乙酸的质量百分比为80%的溶液；第三溶液为环己烷的质量百分比约为70%的溶液。

根据本发明的第四个方面，提供了一种从费托合成水中分离醇类物质的方法，该方法包括：

第一步，提供一个蒸馏装置，包括受热容器10、第一分离管、第一填料柱、第二分离管、第二填料柱、双口分馏头40和冷凝管50，受热容器10的上端口与第一分离管的下端口连通，第一分离管的上端口与第一填料柱的下端口连通，第一填料柱的上端口与第二分离管的下端口连通，第二分离管的上端口与第二填料柱的下端口连通，第二填料柱的上端口与双口分馏头40的第一支管41的下端口连通，双口分馏头的第二支管42与第一支管连通，第二支管42的上端口与冷凝管50连通；

第二步，将待分离的费托合成水的PH值调节到7至8，并将调节后的待分离的费托合成水添加到受热容器10中；

第三步，加热受热容器10，控制受热容器10内的费托合成水的温度位于第三温度范围，并控制第一支管41内的温度位于第四温度范围；

第四步，分别控制第一分离管、第二分离管和第二支管42的回流比；

第五步，从第一分离管的排液口得到丙醇溶液，从第二分离管的排液口得到乙醇溶液，从第二支管的排液口的得到甲醇溶液。

特别的，此处所说的丙酸溶液、乙酸溶液和环己烷溶液分别是指以丙酸、乙酸和环己烷为主要质量成份的多种溶质的混合溶液。

优选地，在第二步中，可以使用氢氧化钠、氢氧化钾和/或其他碱性物质将费托合成水中和呈中性或碱性。其目的在于将费托合成水中的有机酸和其他酸反应成盐，盐不会随醇一起气化并进入分离管20。

优选地，在第三步中，第三温度范围为80摄氏度至110摄氏度，第四温度范围为60摄氏度至95摄氏度。

优选地，在第四步中，控制第一分离管的回流比为5：1至15：1，控制第二分离管的回流比为5：1至10：1，控制第二支管42的回流比为5：1。

优选地，待分离的费托合成水中的有机醇的质量百分比为2.0%至5.0%。优选地，上述的醇是C1～C8的醇。

中和后的费托合成水中的酸类物质变为盐，不会在受热容器10中受热气化，所以在从受热容器10中受热气化的混合蒸汽中，费托合成水中的醇类物质的蒸汽成为混合蒸汽的主要成份，主要有丙醇蒸汽、乙醇蒸汽和甲醇蒸汽。混合蒸汽进入第一填料柱，沸点最高的一部分混合蒸汽冷凝并回流进入第一分离管；混合整蒸汽进入第二填料柱，沸点相对较低的一部分混合蒸汽冷凝并回流进入第二分离管；余下的混合蒸汽进入双口分馏头，并进入冷凝管，沸点最低的这部分混合蒸汽冷凝并进入双口分馏头的第二支管。分别控制第一分离管、第二分离管和第二支管的回流比，就可以得到目标产物，即从第一分离管的排液口处得到丙醇溶液，从第二分离管的排液口处得到乙醇溶液，从第二支管的排液口处得到甲醇溶液。

根据本发明的第四个方面提供的一种从费托合成水中分离醇类物质的方法，本发明在此处给出三个实施例。

第一实施例，向待分离的费托合成水中添加氢氧化钠溶液，将待分离的费托合成水的PH值调成7至8，该费托合成水中的有机醇的质量百分比为2.0%至5.0%；将待分离的费托合成水添加到受热容器10内；在常压下加热受热容器10并控制温度，使第一温度计11显示的温度为80摄氏度至110摄氏度，第二温度计44显示的温度为60摄氏度至95摄氏度；控制第一分离管的回流比为5：1，第二分离管的回流比为5：1，第二支管42的回流比为5：1；从第一分离管的排液口处得到第一溶液，从第二分离管的排液口处得到第二溶液，从第二支管的排液口处得到第三溶液。

经验证，第一溶液为丙醇的质量百分比为50%的溶液；第二溶液为乙醇的质量百分比为60%的溶液；第三溶液为甲醇的质量百分比为85%的溶液。

第二实施例，向待分离的费托合成水中添加氢氧化钠溶液，将待分离的费托合成水的PH值调成7至8，该费托合成水中的有机醇的质量百分比为2.0%至5.0%；将待分离的费托合成水添加到受热容器10内；在常压下加热受热容器10并控制温度，使第一温度计11显示的温度为80摄氏度至110摄氏度，第二温度计44显示的温度为60摄氏度至95摄氏度；控制第一分离管的回流比为5：1，第二分离管的回流比为10：1，第二支管42的回流比为5：1；从第一分离管的排液口处得到第一溶液，从第二分离管的排液口处得到第二溶液，从第二支管的排液口处得到第三溶液。

经验证，第一溶液为丙醇的质量百分比为68%的溶液；第二溶液为乙醇的质量百分比为75%的溶液；第三溶液为甲醇的质量百分比为85%的溶液。

第三实施例，向待分离的费托合成水中添加氢氧化钠溶液，将待分离的费托合成水的PH值调成7至8，该费托合成水中的有机醇的质量百分比为2.0%至5.0%；将待分离的费托合成水添加到受热容器10内；在常压下加热受热容器10并控制温度，使第一温度计11显示的温度为80摄氏度至110摄氏度，第二温度计44显示的温度为60摄氏度至95摄氏度；控制第一分离管的回流比为15：1，第二分离管的回流比为10：1，第二支管42的回流比为5：1；从第一分离管的排液口处得到第一溶液，从第二分离管的排液口处得到第二溶液，从第二支管的排液口处得到第三溶液。

经验证，第一溶液为丙醇的质量百分比为75%的溶液；第二溶液为乙醇的质量百分比为75%的溶液；第三溶液为甲醇的质量百分比为85%的溶液。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏装置包括：受热容器(10)、多个分离管(20)和多个填料柱(30)，多个所述分离管(20)和多个所述填料柱(30)依次连通形成蒸馏塔，所述蒸馏塔设置于所述受热容器(10)上方，位于所述蒸馏塔底部的一个所述分离管(20)与所述受热容器(10)连通；每个所述分离管(20)还包括第一排液口(21)和用于控制所述分离管(20)的回流比的回流比控制单元，所述回流比控制单元安装在所述第一排液口(21)处；

所述蒸馏装置还包括双口分馏头(40)和冷凝管(50)；

所述双口分馏头(40)包括第一支管(41)、第二支管(42)和排液管(45)；所述第一支管(41)与所述第二支管(42)连通；所述第一支管(41)设置于所述蒸馏塔的上方，并与位于所述蒸馏塔顶部的一个所述填料柱(30)连通；所述排液管(45)设置在所述第二支管(42)的下方，并与所述第二支管(42)的下端连通；

所述冷凝管(50)设置在所述第二支管(42)的上方，并与所述第二支管(42)的上端连通。

2.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于，所述回流比控制单元是阀门(22)。

3.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于，所述双口分馏头(40)还包括分馏支管(43)，所述分馏支管(43)的上端与所述第二支管(42)的侧壁连通，所述分馏支管(43)的下端与所述排液管(45)的侧壁连通。

4.根据权利要求2所述的蒸馏装置，其特征在于，所述第二支管(42)还包括设置在所述排液管(45)上的排液阀门(421)，所述排液阀门(421)位于所述第二支管(42)的下端与所述分馏支管(43)的下端之间的位置。

5.根据权利要求1或2所述的蒸馏装置，其特征在于，所述分离管(20)还包括管体(24)和接收器(23)，所述接收器(23)用于收集流入所述管体(24)的液体，所述接收器(23)包括：

导管(231)，所述导管(231)的至少一部分设置在所述管体(24)内，并且所述导管(231)从所述管体(24)的侧壁伸出形成所述第一排液口(21)；

集液部(232)，所述集液部(232)包括大径端和小径端，所述集液部(232)大径端向上地设置在所述管体(24)内，所述集液部(232)的小径端与所述导管(231)连通。

6.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏装置还包括第一温度计(11)和第二温度计(44)，所述第一温度计(11)的至少一部分设置在所述受热容器(10)内以测试所述受热容器(10)内的液体的温度；所述第二温度计(44)的至少一部分设置在所述第一支管(41)内以测试所述第一支管(41)内的温度。

7.一种多成份溶液的分离方法，其特征在于：

提供权利要求1至6中任一项所述的蒸馏装置；

向所述蒸馏装置的受热容器(10)中添加待分离的多成份溶液；

加热所述受热容器(10)，并控制所述受热容器(10)内的溶液的温度和所述蒸馏装置的蒸馏塔顶端内部的温度；

控制所述蒸馏装置的各个分离管(20)的回流比，得到分离后的溶液。

8.一种从费托合成水中分离酸类物质的方法，其特征在于：

提供一个蒸馏装置，包括受热容器(10)、第一分离管、第一填料柱、第二分离管、第二填料柱、双口分馏头(40)和冷凝管(50)，所述受热容器(10)的上端口与所述第一分离管的下端口连通，所述第一分离管的上端口与所述第一填料柱的下端口连通，所述第一填料柱的上端口与所述第二分离管的下端口连通，所述第二分离管的上端口与所述第二填料柱的下端口连通，所述第二填料柱的上端口与所述双口分馏头(40)的第一支管(41)的下端口连通，所述双口分馏头的第二支管(42)与所述第一支管连通，所述第二支管(42)的上端口与所述冷凝管(50)连通；

向所述受热容器(10)内添加待分离的费托合成水；

加热所述受热容器(10)，控制所述受热容器(10)内的费托合成水的温度位于第一温度范围，控制所述第一支管(41)内的温度位于第二温度范围；

分别控制所述第一分离管、所述第二分离管和所述第二支管(42)的回流比；

从所述第一分离管的排液口得到丙酸溶液，从所述第二分离管的排液口得到乙酸溶液，从所述第二支管的排液口的得到环己烷溶液。

9.一种从费托合成水中分离醇类物质的方法，其特征在于：

提供一个蒸馏装置，包括受热容器(10)、第一分离管、第一填料柱、第二分离管、第二填料柱、双口分馏头(40)和冷凝管(50)，所述受热容器(10)的上端口与所述第一分离管的下端口连通，所述第一分离管的上端口与所述第一填料柱的下端口连通，所述第一填料柱的上端口与所述第二分离管的下端口连通，所述第二分离管的上端口与所述第二填料柱的下端口连通，所述第二填料柱的上端口与所述双口分馏头(40)的第一支管(41)的下端口连通，所述双口分馏头的第二支管(42)与所述第一支管连通，所述第二支管(42)的上端口与所述冷凝管(50)连通；

将待分离的费托合成水的PH值调节到7至8，并将调节后的待分离的费托合成水添加到所述受热容器(10)中；

加热所述受热容器(10)，控制所述受热容器(10)内的费托合成水的温度位于第三温度范围，并控制所述第一支管(41)内的温度位于第四温度范围；

分别控制所述第一分离管、所述第二分离管和所述第二支管(42)的回流比；

从所述第一分离管的排液口得到丙醇溶液，从所述第二分离管的排液口得到乙醇溶液，从所述第二支管的排液口的得到甲醇溶液。