CN111870983B - 一种自动消沫多功能精馏塔装置及其精馏工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自动消沫多功能精馏塔装置，包括塔釜、计量罐、过滤机、原料储罐、消沫装置、塔身、真空系统、加热系统、冷凝冷却系统，所述消沫装置的下部与塔釜上部连接，消沫装置的上部与塔身下部连接，所述原料储罐、过滤机、计量罐通过管道串联后与塔釜的进料口连接，所述冷凝冷却系统安装在塔身顶部，且塔身顶部通过管道与真空系统连接。本发明解决了减压精馏的泡沫过多造成液泛剧烈的问题，且可用于多种芳香油的成分分离或一种芳香油中多成分分离，并实现了减压精馏的连续化操作，精馏结束后，无需对精馏塔降温并解除其真空，而是利用真空泵控制残液罐真空低于塔釜真空，将釜残排入残液罐，实现进料、精馏、排料等工序的循环操作。

Description

一种自动消沫多功能精馏塔装置及其精馏工艺
技术领域
本发明涉及芳香油成分单离技术领域，具体涉及一种自动消沫多功能精馏塔装置及其精馏工艺。
背景技术
芳香油是配制香精重要的原料，广泛应用于医药、食品、烟草、日化产品及其他工业。芳香油用量虽少，但对产品质量影响颇大，随着化学工业的飞速发展，合成香料技术逐渐成熟，这类香料大幅降低了香料价格，但也带来许多负面影响，如对皮肤的毒害作用、合成反应产生的物质对环境伤害极深等。随着国家和人民环保意识的提高，对天然芳香油的消费趋势日愈增强。芳香油成分复杂，其中组分也随产地不同而不同，直接应用无法保证原料与产品的恒定。从芳香油中单离特定组分，再进行调香，不仅解决了产品恒一，还能大幅提升加工企业效益。
芳香油单离技术有很多种，形成产业化的以精馏法为主。精馏法利用芳香油中各组分沸点不同将其分开，精馏设备也各有不同。中国专利CN110903907A公开了一种精油精馏设备，通过液体分布器将液体物料反复气化，最终被冷凝收集，获得高纯度精油产品。中国专利CN105061134B中公开了一种分离高纯度长叶烯的装置，通过控制塔釜与进料罐、塔釜与残液罐间压差实现连续生产，从而获得高纯度长叶烯。中国专利CN210096971U公开了一种可以同时分离三种组分的精馏设备，包括三层填料层和两组组分分离组件，可实现同时分离三种组分。现有精馏装置中，虽已有连续精馏和同时分离多种组分精馏设备，但在实际操作中，这些设备仅针对某种精油的某种或多种物质，并不能用于多种芳香油中多种物质的分离。另一方面，精馏是在高温高真空状态下进行，气速波动大，液料表面极易形成泡沫，使得液泛剧烈冲击塔顶，影响产品质量，造成原料亏吨。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种自动消沫多功能精馏塔装置及其精馏工艺，可以解决现有技术易形成泡沫，影响产品质量的问题。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种自动消沫多功能精馏塔装置，包括塔釜、计量罐、过滤机、原料储罐、消沫装置、塔身、真空系统、加热系统、冷凝冷却系统，所述消沫装置的下部与塔釜上部连接，消沫装置的上部与塔身下部连接，所述原料储罐、过滤机、计量罐通过管道串联后与塔釜的进料口连接，所述冷凝冷却系统安装在塔身顶部，且塔身顶部通过管道与真空系统连接，所述加热系统安装在塔釜内，所述消沫装置呈伞状，且消沫装置外周与塔身内壁连接，消沫装置设有多个大小不一的孔洞，孔洞由多根相互交织的纤维形成。
所述加热系统包括螺旋加热板和直通加热板，所述直通加热板通过封头内嵌在塔釜中，螺旋加热板缠绕在直通加热板上，螺旋加热板一端连接有出气管，螺旋加热板另一端连接塔釜外的储油罐，所述出气管与真空系统连接。
所述塔身直径为0.7m至1.0m，塔高30m至32m，塔身内装有填料，填料高度为28m至30m。
所述真空系统包括缓冲罐、尾气回收罐和真空泵，真空泵通过尾气回收罐与缓冲罐连接，缓冲罐通过管道与塔身顶部连接，并通过残液罐与塔釜连接。
所述冷凝冷却系统包括冷凝器和冷却器，冷凝器安装在塔身顶部，冷却器安装在塔身外部，且冷却器通过管道与冷凝器及塔身顶部的出料口连接。
一种采用所述自动消沫多功能精馏塔装置用于精馏重质松节油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.098MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度110℃-120℃，塔顶温度60℃-90℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:8-1:10，收集塔顶较轻组分；
S4、继续升温，保持塔釜温度120℃-150℃，塔顶温度90℃-100℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:6-1:8，收集塔顶中间组分；
S5、继续升温，保持塔釜温度150℃-170℃，塔顶温度100℃-110℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:4-1:5，收集塔顶重组分；
S6、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S5精馏操作。
一种采用所述自动消沫多功能精馏塔装置用于精馏芳樟油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.098MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度130℃-150℃，塔顶温度90℃-110℃，塔顶均匀回流1h后，控制回流比为1:3-1:5，收集高纯度芳樟醇产品；
S4、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S3精馏操作。
一种采用所述自动消沫多功能精馏塔装置用于精馏茴油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.01MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度130℃-140℃，塔顶温度90℃-100℃，塔顶均匀回流1.5h后，控制回流比为1:5-1:8，收集草蒿脑；
S4、继续升温，保持塔釜温度150℃-160℃，塔顶温度110℃-120℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:3-1:5，收集茴脑；
S5、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S4精馏操作。
本发明的有益效果在于：
1、本发明解决了减压精馏的泡沫过多造成液泛剧烈的问题，由丝网纤维交织形成互相交错、大小不一的孔洞，泡沫能通过大于其粒径的孔洞，遇到小于其粒径的孔洞即被破坏，但不会阻碍气体的上升，而回流的液体则顺着伞壁从自动消沫装置与塔节缝隙回到塔釜，从而实现自动消除泡沫，提升生产效率；
2、本发明可用于多种芳香油的成分分离，也可用于一种芳香油中多成分分离，应用范围广泛，设备投入少；
3、本发明实现了减压精馏的连续化操作，在一次精馏结束后，无需对精馏塔降温并解除其真空，而是利用真空泵控制残液罐真空低于塔釜真空，将釜残排入残液罐，再利用原料罐与塔釜间的负压将计重后的原料吸入塔釜，实现进料、精馏、排料等工序的循环操作，节省开支；
4、本发明加热系统由电加热、导热油进行散热，易于控制塔釜温度，从而适应不同芳香油原料，也能用于同一芳香油中不同物质的分离；
5、本发明结构合理，操作简单，节能环保。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2为本发明自动消沫装置的主视图。
图3为本发明自动消沫装置的俯视图。
图4为本发明加热系统的结构示意图。
图中：1-塔釜，2-计量罐，3-过滤机，4-原料储罐，5-消沫装置，6-塔身，7-冷凝器，8-冷却器，9-真空泵，10-尾气回收罐，11-缓冲罐，12-残液罐，13-加热系统，14-封头，15-直通加热板，16-螺旋加热板。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
如图1至图4所示，一种自动消沫多功能精馏塔装置，包括塔釜1、计量罐2、过滤机3、原料储罐4、消沫装置5、塔身6、真空系统、加热系统13、冷凝冷却系统，所述消沫装置5的下部与塔釜1上部连接，消沫装置5的上部与塔身6下部连接，所述原料储罐4、过滤机3、计量罐2通过管道串联后与塔釜1的进料口连接，所述冷凝冷却系统安装在塔身6顶部，且塔身6顶部通过管道与真空系统连接，所述加热系统13安装在塔釜1内，所述消沫装置5呈伞状，且消沫装置5外周与塔身6内壁连接，消沫装置5设有多个大小不一的孔洞，孔洞由多根相互交织的纤维形成。
精馏时，通过真空泵9使塔身6内形成负压，当打开计量罐2与塔釜1之间的阀门时，在负压的作用下原料从计量罐2被吸入到塔釜1中，通过加热系统13对塔釜1进行加温后，使原料蒸发，精馏时原料处于高温真空状态下进行，气速波动大，原料表面极易形成泡沫，气泡积累到一定程度后，开始上升，当接触到消沫装置5时，消沫装置5上细小的孔洞可以阻挡大于其孔径的泡沫从中穿过，并使泡沫破裂，从而达到消沫的目的，避免因原料冲击塔顶，影响产品质量，造成原料亏吨，同时消沫装置5上细小的孔洞不阻挡蒸汽的流动，保证精馏的正常进行，经过消沫后的原料蒸汽从塔身6中的填料缝隙经过，通过控制温度，使其他组分的成分冷凝回流，而所需成分的蒸汽上升到塔身6顶部，在冷凝器7中降温冷凝并收集，达到精馏的目的，精馏结束后，利用残液罐12与塔釜1间压力差将残液排入残液罐12，再利用原料储罐4与塔釜1间压力差将原料注入塔釜1，继续精馏操作，实现进料、精馏、排料等工序的循环操作，节省开支。
所述加热系统13包括螺旋加热板16和直通加热板15，所述直通加热板15通过封头14内嵌在塔釜1中，螺旋加热板16缠绕在直通加热板15上，螺旋加热板16一端连接有出气管，螺旋加热板16另一端连接塔釜1外的储油罐，所述出气管与真空系统连接，直通加热板15通电后可以进行加热，使塔釜1升温，而当需要降温时，可以通过向螺旋加热板16内通入导热油，通过导热油将热量带走，达到控制温度的目的。
所述塔身6直径为0.7m至1.0m，塔高30m至32m，塔身6内装有填料，填料高度为28m至30m，塔内装有填料，通过填料与蒸汽接触，使蒸汽温度下降，使沸点较高的组分冷凝回流，而沸点较低的组分保持气态继续上升。
所述真空系统包括缓冲罐11、尾气回收罐10和真空泵9，真空泵9通过尾气回收罐10与缓冲罐11连接，缓冲罐11通过管道与塔身6顶部连接，并通过残液罐12与塔釜1连接，缓冲罐11可以使塔身6内负压保持平稳，避免因真空泵9启停等原因造成气压波动，尾气回收罐10可以对尾气进行过滤，避免气流中夹带的原料进入真空泵9，影响真空泵9的运行。
所述冷凝冷却系统包括冷凝器7和冷却器8，冷凝器7安装在塔身6顶部，冷却器8安装在塔身6外部，且冷却器8通过管道与冷凝器7及塔身6顶部的出料口连接，冷凝器7安装在塔身6顶部用于对蒸汽进行降温，冷凝后收集，得到所需的组分。
一种采用所述自动消沫多功能精馏塔装置用于精馏重质松节油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.098MPa，以控制与原料油的沸点；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中，打开阀门后，利用真空系统控制精馏塔自动进料，并提升精馏效率，节省生产成本；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度110℃-120℃，塔顶温度60℃-90℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:8-1:10，收集塔顶较轻组分，主要为α-蒎烯、β-蒎烯；
S4、继续升温，保持塔釜温度120℃-150℃，塔顶温度90℃-100℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:6-1:8，收集塔顶中间组分，主要为松油醇；
S5、继续升温，保持塔釜温度150℃-170℃，塔顶温度100℃-110℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:4-1:5，收集塔顶重组分，主要为长叶烯和石竹烯；
依据重质松节油中轻组分、中间组分、重组分的沸点不同，控制塔釜温度在一定范围，塔顶均匀回流一段时间后，塔顶温度保持在一定范围，打开冷凝冷却系统与产品储罐管道的阀门收集各组分，并计量。
S6、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S5精馏操作，利用塔釜与残液罐的压力差实现在真空条件下的进料排料，降低换料时间，提高生产效率。
一种采用所述自动消沫多功能精馏塔装置用于精馏芳樟油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.098MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中，打开阀门后，利用真空系统控制精馏塔自动进料，并提升精馏效率，节省生产成本；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度130℃-150℃，塔顶温度90℃-110℃，塔顶均匀回流1h后，控制回流比为1:3-1:5，收集高纯度芳樟醇产品，依据芳樟油中各组分沸点不同，控制塔釜温度在一定范围，塔顶均匀回流一段时间后，塔顶温度保持在一定范围，打开冷凝冷却系统与产品储罐管道的阀门收集芳樟醇，并计量。
S4、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S3精馏操作，利用塔釜与残液罐的压力差实现在真空条件下的进料排料，降低换料时间，提高生产效率。
一种采用所述自动消沫多功能精馏塔装置用于精馏茴油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.01MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中，打开阀门后，利用真空系统控制精馏塔自动进料，并提升精馏效率，节省生产成本；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度130℃-140℃，塔顶温度90℃-100℃，塔顶均匀回流1.5h后，控制回流比为1:5-1:8，收集草蒿脑；
S4、继续升温，保持塔釜温度150℃-160℃，塔顶温度110℃-120℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:3-1:5，收集茴脑；
依据茴油中草蒿脑和茴脑沸点不同，控制塔釜温度在一定范围，塔顶均匀回流一段时间后，塔顶温度保持在一定范围，打开冷凝冷却系统与产品储罐管道的阀门收集草蒿脑和茴脑，并计量。
S5、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S4精馏操作，利用塔釜与残液罐的压力差实现在真空条件下的进料排料，降低换料时间，提高生产效率。

Claims (6)

1.一种自动消沫多功能精馏塔装置的精馏工艺，其特征在于：包括塔釜(1)、计量罐(2)、过滤机(3)、原料储罐(4)、消沫装置(5)、塔身(6)、真空系统、加热系统(13)、冷凝冷却系统，所述消沫装置(5)的下部与塔釜(1)上部连接，消沫装置(5)的上部与塔身(6)下部连接；所述原料储罐(4)、过滤机(3)、计量罐(2)通过管道串联后与塔釜(1)的进料口连接；所述冷凝冷却系统安装在塔身(6)顶部，且塔身(6)顶部通过管道与真空系统连接；所述加热系统(13)安装在塔釜(1)内；所述消沫装置(5)呈伞状，且消沫装置(5)外周与塔身(6)内壁连接，消沫装置(5)设有多个大小不一的孔洞，孔洞由多根相互交织的纤维形成；所述加热系统(13)包括螺旋加热板(16)和直通加热板(15)，所述直通加热板(15)通过封头(14)内嵌在塔釜(1)中，螺旋加热板(16)缠绕在直通加热板(15)上，螺旋加热板(16)一端连接有出气管，螺旋加热板(16)另一端连接塔釜(1)外的储油罐，所述出气管与真空系统连接；所述真空系统包括缓冲罐(11)、尾气回收罐(10)和真空泵(9)，真空泵(9)通过尾气回收罐(10)与缓冲罐(11)连接，缓冲罐(11)通过管道与塔身(6)顶部连接，并通过残液罐(12)与塔釜(1)连接；
所述自动消沫多功能精馏塔装置的精馏工艺，在精馏时通过真空泵(9)使塔身(6)内形成负压，当打开计量罐(2)与塔釜(1)之间的阀门时，在负压的作用下原料从计量罐(2)被吸入到塔釜(1)中，通过加热系统(13)对塔釜(1)进行加温后，使原料蒸发，精馏时原料处于高温真空状态下进行，气速波动大，原料表面极易形成泡沫，气泡积累到一定程度后，开始上升，当接触到消沫装置(5)时，消沫装置(5)上细小的孔洞可以阻挡大于其孔径的泡沫从中穿过，并使泡沫破裂，同时消沫装置(5)上细小的孔洞不阻挡蒸汽的流动，保证精馏的正常进行，经过消沫后的原料蒸汽从塔身(6)中的填料缝隙经过，通过控制温度，使其他组分的成分冷凝回流，而所需成分的蒸汽上升到塔身(6)顶部，在冷凝器(7)中降温冷凝并收集，达到精馏的目的，在一次精馏结束后，无需对精馏塔降温并解除其真空，而是利用真空泵(9)控制残液罐(12)真空低于塔釜(1)真空，将釜残排入残液罐(12)，再利用原料储罐(4)与塔釜(1)间的负压将计重后的原料吸入塔釜(1)，实现进料、精馏、排料工序的循环操作。
2.如权利要求1所述的一种自动消沫多功能精馏塔装置的精馏工艺，其特征在于：所述塔身(6)直径为0.7m至1.0m，塔高30m至32m，塔身(6)内装有填料，填料高度为28m至30m。
3.如权利要求1所述的一种自动消沫多功能精馏塔装置的精馏工艺，其特征在于：所述冷凝冷却系统包括冷凝器(7)和冷却器(8)，冷凝器(7)安装在塔身(6)顶部，冷却器(8)安装在塔身(6)外部，且冷却器(8)通过管道与冷凝器(7)及塔身(6)顶部的出料口连接。
4.一种采用如权利要求1所述自动消沫多功能精馏塔装置的精馏工艺用于精馏重质松节油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.098MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度110℃-120℃，塔顶温度60℃-90℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:8-1:10，收集塔顶较轻组分；
S4、继续升温，保持塔釜温度120℃-150℃，塔顶温度90℃-100℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:6-1:8，收集塔顶中间组分；
S5、继续升温，保持塔釜温度150℃-170℃，塔顶温度100℃-110℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:4-1:5，收集塔顶重组分；
S6、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S5精馏操作。
5.一种采用如权利要求1所述自动消沫多功能精馏塔装置的精馏工艺用于精馏芳樟油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.098MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度130℃-150℃，塔顶温度90℃-110℃，塔顶均匀回流1h后，控制回流比为1:3-1:5，收集高纯度芳樟醇产品；
S4、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S3精馏操作。
6.一种采用如权利要求1所述自动消沫多功能精馏塔装置的精馏工艺用于精馏茴油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、保持塔内真空度≤-0.01MPa；
S2、开启原料罐与塔釜之间的阀门，将原料引入到塔釜中；
S3、开启加热系统，保持塔釜温度130℃-140℃，塔顶温度90℃-100℃，塔顶均匀回流1.5h后，控制回流比为1:5-1:8，收集草蒿脑；
S4、继续升温，保持塔釜温度150℃-160℃，塔顶温度110℃-120℃，塔顶均匀回流0.5h后，控制回流比为1:3-1:5，收集茴脑；
S5、精馏结束后，利用残液罐与塔釜间压力差将残液排入残液罐，再利用原料储罐与塔釜间压力差将原料注入塔釜，继续S1至S4精馏操作。
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