CN109553576A - 一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，属于抗氧化剂深加工领域。首先，采用一级分子蒸馏脱除乙氧基喹啉粗品中高沸点杂质得到后续原料；其次，通过二级分子蒸馏降低原料中对氨基苯乙醚浓度至200ppm；最后，通过三级分子蒸馏降低对氨基苯乙醚浓度至40ppm以下，满足欧盟要求。本发明可以有效分离乙氧基喹啉和对氨基苯乙醚，使产品乙氧基喹啉纯度大幅提高，得到高纯、高附加值产品乙氧基喹啉。该方法在乙氧基喹啉生产及分离提纯领域具有广阔的应用前景。

Description

一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法
技术领域
本发明属于化工领域物料分离和提纯，涉及一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的工艺。
背景技术
自上世纪50年代由美国孟山都公司投入工业化生产以来，抗氧化剂乙氧基喹啉已有60年的使用历史，由于长时间的技术垄断，我国于90年代才开始自行生产。伴随人们对于肉类、禽类和奶类的需求逐年增大，乙氧基喹啉的产量也随之快速增长。截止2010年，我国乙氧基喹啉年产量已达8000吨，其中约有40％的产值用于出口。中国作为乙氧基喹啉全球产能中心的地位不断得到巩固，这为国内乙氧基喹啉生产企业带来了更多的发展机遇。
在丙酮法生产乙氧基喹啉过程中，合成的粗产品经过蒸馏精制除杂后，最终产品纯度可达95％以上。但是受到反应转化率的限制，乙氧基喹啉产品中仍会残留10000ppm的原料对氨基苯乙醚。由于特殊的高生物毒性，行业内对用作饲料添加剂的乙氧基喹啉中对氨基苯乙醚的含量有严格限制。如欧盟规定，抗氧化剂乙氧基喹啉中对氨基苯乙醚的含量不得高于40ppm。目前乙氧基喹啉中微量对氨基苯乙醚的分离技术鲜有报道。因此，研究乙氧基喹啉中微量对氨基苯乙醚的分离技术对于抗氧化剂产品出口创汇至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，能够将乙氧基喹啉中对氨基苯乙醚的含量降低至40ppm以下的多级分子蒸馏处理工艺。
本发明提供的技术方案如下：
一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：将乙氧基喹啉粗品进行过滤处理去除颗粒物，所得滤液输送至多级分子蒸馏装置；经一级蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，所得轻组分作为二级蒸馏器的原料；以此类推，所得轻组分通过二级蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，所得重组分作为三级蒸馏器的原料；所得重组分通过三级蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，最后所得重组分为合格的产品。
所述的乙氧基喹啉粗品中杂质对氨基苯乙醚的含量应该低于10000ppm。
进一步，一级蒸馏器的工艺参数为：加热温度130～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～5mbar、进料速率10～50mL/min和刮膜器转速400～500rpm。
进一步，二级蒸馏器工艺参数为：加热温度100～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～10mbar、进料速率10～100mL/min和刮膜器转速300～400rpm。
进一步，三级蒸馏器工艺参数为：加热温度100～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～10mbar、进料速率10～100mL/min和刮膜器转速300～400rpm。
上述所得滤液由原料储罐通过齿轮泵输送至多级分子蒸馏装置。通过变频控制齿轮泵定量输送所述滤液至一级蒸馏器。
根据本发明提供多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，通过一级分子蒸馏脱除乙氧基喹啉粗品中高沸点杂质，所述高沸点杂质为沸点高于300度的杂质。
根据本发明提供多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，通过二级分子蒸馏将对氨基苯乙醚含量降低至200ppm。
根据本发明提供多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，通过三级分子蒸馏将氨基苯乙醚含量降低至20ppm。
本发明采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，将对氨基苯乙醚含量为10000ppm的乙氧基喹啉粗品进行过滤(过滤精度为15微米)去除颗粒物，所得滤液置于一级分子蒸馏原料储罐。
上述乙氧基喹啉粗品为本公司通过丙酮法制备，原理为：以对氨基苯乙醚与丙酮为原料，在催化剂存在的条件下，进行缩合反应，合成的乙氧基喹啉粗品
通过一级分子蒸馏脱除乙氧基喹啉粗品中高沸点杂质(高沸点杂质是沸点高于300度的杂质)，收集的轻组分作为二级分离的原料，工艺条件控制于如下范围：主蒸馏器加热温度130～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～5mbar、进料速率10～50mL/min和刮膜器转速400～500rpm。
通过二级分子蒸馏将对氨基苯乙醚含量降低至200ppm，收集的重组分作为三级分离的原料。工艺条件控制于如下范围：主蒸馏器加热温度100～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～10mbar、进料速率10～100mL/min和刮膜器转速300～400rpm。
通过三级分子蒸馏将氨基苯乙醚含量降低至20ppm，收集的重组分即为合格的产品(图1为合格产品图谱)。工艺条件控制于如下范围：主蒸馏器加热温度100～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～10mbar、进料速率10～100mL/min和刮膜器转速300～400rpm。
本发明所用分子蒸馏装置：德国VTA公司的型号VKL70为分子蒸馏装置。
本发明有益的技术效果：
本发明提供的采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法将乙氧基喹啉中的对氨基苯乙醚的含量降低到40ppm以下，同时收率超过85％。
附图说明
图1为本发明采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的产品的气相色谱图。
通过图中的两个峰的面积可以计算出乙氧基喹啉中杂质对氨基苯乙醚的浓度，证明乙氧基喹啉中杂质对氨基苯乙醚的浓度在40ppm以下，为合格产品。
图2为本发明中采用分子蒸馏装置结构示意图：
01进料系统、011料液罐加热介质入口、012料液罐加热介质出口、013放空阀、014流量阀，02蒸馏器、021电机、022分布器、023刮膜器，03出料系统、031重组分收集、032轻组分收集，04真空系统、041二级真空泵、042一级真空泵，05加热系统、051蒸馏加热介质入口、052蒸馏加热介质出口，06制冷系统、061冷凝介质入口、062冷凝介质出口、063冷凝管。
图3采用分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的工艺流程图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
以下提供本发明一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的工艺的具体实施方式。
如图2所示，分子蒸馏装置包括：01进料系统、02蒸馏器、03出料系统、04真空系统、05加热系统、06制冷系统六大部分组成。
实施例1：
如图3所示，多级分子蒸馏提取工艺流程如下：将乙氧基喹啉粗品进行过滤处理去除颗粒物，所得滤液通过齿轮泵输送至一级分子蒸馏原料储罐。由齿轮泵定量输送原料500mL至一级给料罐，原料在蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，所得重组分进入一级储罐，轻组分作为二级分离的原料。以此类推，原料通过二级分子蒸馏分离，所得轻组分进入二级储罐，重组分作为三级分离的原料。原料通过三级分子蒸馏分离，所得轻组分返回二级给料罐，重组分即为合格的产品。
所述的一级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度130℃、冷凝器温度3℃、系统压强1mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速500rpm。
所述的二级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度120℃、冷凝器温度3℃、系统压强2mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速400rpm。
所述的三级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度120℃、冷凝器温度3℃、系统压强2mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速400rpm，产品为440mL。
通过气相色谱分析，产品中对氨基苯乙醚的浓度为26ppm，收率为88％。
实施例2
如图3所示，多级分子蒸馏提取工艺流程如下：将乙氧基喹啉粗品进行过滤处理去除颗粒物，所得滤液通过齿轮泵输送至一级分子蒸馏原料储罐。由齿轮泵定量输送原料500mL至一级给料罐，原料在蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，所得重组分进入一级储罐，轻组分作为二级分离的原料。以此类推，原料通过二级分子蒸馏分离，所得轻组分进入二级储罐，重组分作为三级分离的原料。原料通过三级分子蒸馏分离，所得轻组分返回二级给料罐，重组分即为合格的产品。
所述的一级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度135℃、冷凝器温度3℃、系统压强2mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速500rpm。
所述的二级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度115℃、冷凝器温度3℃、系统压强1mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速400rpm。
所述的三级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度115℃、冷凝器温度3℃、系统压强1mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速400rpm，产品为460mL。
通过气相色谱分析，产品中对氨基苯乙醚的浓度为34ppm，收率为92％。
实施例3
如图3所示，多级分子蒸馏提取工艺流程如下：将乙氧基喹啉粗品进行过滤处理去除颗粒物，所得滤液通过齿轮泵输送至一级分子蒸馏原料储罐。由齿轮泵定量输送原料500mL至一级给料罐，原料在蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，所得重组分进入一级储罐，轻组分作为二级分离的原料。以此类推，原料通过二级分子蒸馏分离，所得轻组分进入二级储罐，重组分作为三级分离的原料。原料通过三级分子蒸馏分离，所得轻组分返回二级给料罐，重组分即为合格的产品。
所述的一级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度140℃、冷凝器温度3℃、系统压强3mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速500rpm。
所述的二级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度125℃、冷凝器温度3℃、系统压强3mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速400rpm。
所述的三级分子蒸馏工艺条件：主蒸馏器加热温度125℃、冷凝器温度3℃、系统压强3mbar、进料速率50mL/min和刮膜器转速400rpm，产品为430mL。
通过气相色谱分析，产品中对氨基苯乙醚的浓度为12ppm，收率为86％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：将乙氧基喹啉粗品进行过滤处理去除颗粒物，所得滤液输送至多级分子蒸馏装置；经一级蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，所得轻组分作为二级蒸馏器的原料；以此类推，所得轻组分通过二级蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，所得重组分作为三级蒸馏器的原料；所得重组分通过三级蒸馏器内壁刮膜，蒸发，冷凝，最后所得重组分为合格的产品。
2.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：所述的乙氧基喹啉粗品中杂质对氨基苯乙醚的含量应该低于10000ppm。
3.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：一级蒸馏器的工艺参数为：加热温度130～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～5mbar、进料速率10～50mL/min和刮膜器转速400～500rpm。
4.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：二级蒸馏器工艺参数为：加热温度100～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～10mbar、进料速率10～100mL/min和刮膜器转速300～400rpm。
5.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：三级蒸馏器工艺参数为：加热温度100～160℃、冷凝器温度3～10℃、系统压强0.1～10mbar、进料速率10～100mL/min和刮膜器转速300～400rpm。
6.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：所得滤液由原料储罐通过齿轮泵输送至多级分子蒸馏装置。
7.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：通过变频控制齿轮泵定量输送所述滤液至一级蒸馏器。
8.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：通过一级分子蒸馏脱除乙氧基喹啉粗品中高沸点杂质，所述高沸点杂质为沸点高于300度的杂质。
9.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：通过二级分子蒸馏将对氨基苯乙醚含量降低至200ppm。
10.根据权利要求1所述采用多级分子蒸馏技术提取高纯度乙氧基喹啉的方法，其特征在于：通过三级分子蒸馏将氨基苯乙醚含量降低至20ppm。
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