CN102391216B - 桃醛精馏设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种桃醛精馏设备，包括预热罐、蒸发管和加热器，预热罐与加热器通过管路相连接，其特征在于：加热器与气液旋转分离器通过蒸发管相连接，气液旋转分离器还通过液态回流管与加热器相连接，在气液旋转分离器的顶部连接有主塔，主塔包括上下贯通连接的第二塔节和第一塔节，在第一塔节的顶部侧壁上引出一旁路管，主塔通过冷凝器和收集罐相连接。本发明解决了桃醛分离提纯需要用两套不同结构的精馏设备进行分离操作，设备投资多，精馏时间长，提存效果不好，增加了生产成本的问题，提供了一种桃醛精馏装置，在同一套设备上先提取辛醇，后提纯桃醛，一套设备两种用途，减少设备投资，缩短精馏操作时间，产品纯度可达99wt%以上。

Description

桃醛精馏设备

技术领域

本发明属于合成桃醛的分离提纯技术领域，特别是涉及一种桃醛精馏设备。

背景技术

桃醛，别名：γ十一内酯；十四醛，无色至浅黄色黏稠液体，具有脂肪、水果、桃子、奶油、坚果香气和味道，在花香型日用香精中做协调剂，同时也可用于各类奶香及果味的食用香精配方中。目前分离提纯桃醛的方法是采用常规的间歇精馏法，第一步将反应混合液中的桃醛与辛醇分离，第二步将桃醛进行提纯出产品，该方法简单易行；桃醛为合成反应中的中间组分，常压沸点为297.0℃的桃醛，具有一定的热敏性，在精馏操作中需将其轻、重杂质分别从合成粗品中分离，常规操作时需要使用使用两套不同结构的精馏设备进行分离操作，设备投资多，精馏时间长，同时长时间的加热操作，对桃醛收率具有一定程度的影响。目前的工业化生产桃醛精馏提纯其纯度只能达到98.8wt%。

发明内容

为了解决现有技术中桃醛分离提纯需要用两套不同结构的精馏设备进行分离操作，设备投资多，精馏时间长，提存效果不好，增加了生产成本的问题，本发明提供了一种桃醛精馏装置，在同一套设备上先提取辛醇，后提纯桃醛，一套设备两种用途，减少设备投资，缩短精馏操作时间，产品纯度可达99wt%以上。

为了解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：

一种桃醛精馏设备，包括预热罐、蒸发管和加热器，所述预热罐与加热器通过管路相连接，其特征在于：还包括气液旋转分离器、液态回流管、主塔、旁路管、冷凝器和收集罐，所述加热器与气液旋转分离器通过蒸发管相连接，所述气液旋转分离器还通过液态回流管与加热器相连接，在气液旋转分离器的顶部连接有主塔，所述主塔包括上下贯通连接的第二塔节和第一塔节，在第一塔节的顶部侧壁上引出一旁路管，所述主塔通过冷凝器和收集罐相连接。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在预热罐与加热器之间的管路上设置有加料调节阀门。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在液态回流管上设有出口，所述出口通过管道与储罐进口相连接，在出口与储罐之间的管道上设置有重组分出料阀门，所述储罐出口通过物料泵将物料输送到预热罐中。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述气液旋转分离器内设置有锥形旋转导向器。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述第一塔节填料高度和第二塔节填料高度之比为1：6。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在旁路管上设置有旁路阀门。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在主塔的顶部设置有主塔阀门。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述收集罐与真空缓冲稳压罐相连接，所述真空缓冲稳压罐与真空泵机相连接。

前述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述冷凝器与真空缓冲稳压罐相连接。

本发明的有益效果是：本发明桃醛精馏设备一塔两用，节省设备投资，操作简单，物料受热停留时间短，气液分离快，先以旁管分离辛醇，后以主塔提纯桃醛，设备利用率高，同时桃醛提纯效果好，产品纯度可达99wt%以上。

附图说明

图1是本发明桃醛精馏设备结构示意图。

下面对图1各附图标记进行说明：

1为预热罐，2为蒸发管，3为加热器，4为加料调节阀门，5为液态回流管，6重组分出料阀门，7为储罐，8为物料泵，9为气液旋转分离器，10为第一塔节，11为第二塔节，12为旁路管，13为旁路阀门,14为主塔阀门，15为冷凝器，16为收集罐，17为真空缓冲稳压罐，18为真空泵机。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的描述。

如图1所示，一种桃醛精馏设备，包括预热罐1、蒸发管2、加热器3、液态回流管5、气液旋转分离器9、主塔、旁路管12、冷凝器15和收集罐16。预热罐1与加热器2通过管路相连接，在预热罐1与加热器2之间的管路上设置有加料调节阀门4，用以控制物料的加入。加热器3与气液旋转分离器9通过蒸发管2相连接，在气液旋转分离器9上还设置有液态回流管5，液态回流管5与加热器3相连接，用于回流没有需要继续的加热物料。在气液旋转分离器9的顶部连接有主塔，主塔包括上下贯通连接的第二塔节11和第一塔节10，在第一塔节10的顶部侧壁上引出一旁路管12，在旁路管12上设置有旁路阀门13，旁路阀门13实现对旁路管12的开闭的控制。主塔的出口通过冷凝器15和收集罐16相连接，在主塔的顶部设置有主塔阀门14，主塔阀门14控制主塔的开闭。

在液态回流管5上设有出口，出口通过管道与储罐7进口相连接，在出口与储罐7之间的管道上设置有重组分出料阀门6，当提存结束后，重组分出料阀门6打开，将气液旋转分离器9中的重组分杂质排到储罐7中，储罐7再通过与其相连接的物料泵8将物料输送到预热罐1中循环加工。

在气液旋转分离器9内设置有锥形旋转导向器，受热物料在热力作用下，经锥形旋转导向器作用自旋转蒸发，进行气液分离，由旁路管12收取辛醇。第一塔节10填料高度和第二塔节11填料高度之比为1：6，桃醛提纯以主塔为路径，进行变回流比操作。

为了进一步提高桃醛收集的安全性和稳定性，收集罐16与真空缓冲稳压罐17相连接，冷凝器15也与真空缓冲稳压罐17相连接，真空缓冲稳压罐17与真空泵机18相连接，通过真空泵机18控制真空缓冲稳压罐17的真空度。

本实施列桃醛精馏设备工作时：

1、在预热罐内投入1500Kg桃醛反应粗品，粗品中有效成分桃醛为37.80%，其中比桃醛轻的杂质含量为52.89%，比桃醛重的杂质含量为9.31%。预热升温到100℃。

2、启动冷却水系统，打开旁路阀门13，关闭主塔阀门14。

3、启动真空泵机18，对真空缓冲稳压罐17抽真空。

4、调节加料调节阀门4和重组分出料阀门6，控制气液旋转分离器9内温度为115～120℃，气液旋转分离器9室内气液旋转状态为快而稳。

5、由旁路管12经冷凝器15回流稳定20分钟后，顶温约90～100℃，以回流比为1进行辛醇回收，顶温缓慢上升，辛醇回收结束，时间约1.5小时。

6、打开主塔阀门14，关闭旁路阀门13，全回流40分钟。控制气液旋转分离器9内温度为150～155℃，预热罐温度为140℃。

7、当塔顶温度稳定为10mmHg负压，顶温95～98℃，以回流比为7，进行富余轻组分的切除，时间给为2小时。

8、当塔顶产品纯度达到99.0wt%,调节恒回流比为6，从冷凝器15出口收集合格的桃醛，时间约2小时。

9、当塔顶温度开始上升，原料中重组分上升富集，产品纯度下降；采用变回流比操作，回流比由6逐步上升到10，保持桃醛纯度在99%的范围内。当产品纯度低于99.0wt%时，停止采出；残留在储罐7中的部分为重组分杂质。

分离提纯证明，本发明桃醛精馏设备减少了中间物料转移过程的时间，整个过程使用时间比两套设备的使用时间少，产品中桃醛含量达到99.1wt%以上。最终产品组成如下：

  辛醇            0.0001wt%

  桃醛           99.30wt%

  后组分        0.6999wt%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。

Claims (9)

1.一种桃醛精馏设备，包括预热罐、蒸发管和加热器，所述预热罐与加热器通过管路相连接，其特征在于：还包括气液旋转分离器、液态回流管、主塔、旁路管、冷凝器和收集罐，所述加热器与气液旋转分离器通过蒸发管相连接，所述气液旋转分离器还通过液态回流管与加热器相连接，在气液旋转分离器的顶部连接有主塔，所述主塔包括上下贯通连接的第二塔节和第一塔节，在第一塔节的顶部侧壁上引出一旁路管，所述主塔通过冷凝器和收集罐相连接。

2.根据权利要求1所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在预热罐与加热器之间的管路上设置有加料调节阀门。

3.根据权利要求2所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在液态回流管上设有出口，所述出口通过管道与储罐进口相连接，在出口与储罐之间的管道上设置有重组分出料阀门，所述储罐出口通过物料泵将物料输送到预热罐中。

4.根据权利要求3所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述气液旋转分离器内设置有锥形旋转导向器。

5.根据权利要求4所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述第一塔节填料高度和第二塔节填料高度之比为1：6。

6.根据权利要求5所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在旁路管上设置有旁路阀门。

7.根据权利要求6所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：在主塔的顶部设置有主塔阀门。

8.根据权利要求7所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述收集罐与真空缓冲稳压罐相连接，所述真空缓冲稳压罐与真空泵机相连接。

9.根据权利要求8所述的一种桃醛精馏设备，其特征在于：所述冷凝器与真空缓冲稳压罐相连接。

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