CN104262384B - 一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精馏提纯3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置，它包括蒸馏塔（1）、冷凝器（2）、前组分接受罐（3）和后组分接受罐（4），抽真空器（5）的出口端与前组分接受罐（3）和后组分接受罐（4）的入料口连接，填料塔（6）内填装有鲍尔环填料（11），螺旋分离器（8）内设置有螺旋管（13），螺旋管（13）的进水口（14）和出水口（15）均设置在螺旋分离器（8）的外部，它还包括回流管（16），回流管（16）的一端与抽真空器（5）的出口端连接；它还公开了提纯方法。本发明的有益效果是：工艺简单、不污染环境、制备的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷纯度高达97~99%、提纯效率高、防止了高温物料发生聚合变质。
Description
技术领域
本发明涉及在高真空、低温状态下精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的技术领域，特别是一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置及其方法。
背景技术
精馏原理 (Principle
of Rectify) 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化，利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。
3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是聚氨酯合成的最重要原料之一，已有许多品种在工业上实际应用。传统的光气法生产存在工艺工序多、装置复杂的缺点，且生产过程中产生大量强腐蚀性的盐酸，会导致设备投入增加，造成环境污染，光气剧毒存在严重的安全隐患。随着化学工业的发展，世界对异氰酸酯的品种及产量需求会不断提升，由光气法带来的环境污染必将与时俱增。
此外，3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是一种新型有机硅烷偶联剂，异氰酸酯基团能与羟基、氨基等活泼基团反应，用于有机材料中，能起到显著偶联作用，尤其对无机材料有着优异的附着力。如用于纤维素或环糊精上的羟基反应，将纤维素或环糊精固定在硅胶上制成手性固定相，用于手性化合物的分离。目前，这种偶联剂主要是通过3-氨丙基三乙氧基硅烷与光气的反应来制备，或者采用3-氨丙基三乙氧基硅烷与固体光气( 三光气)
的反应来制备，但是过程中采用苯或者甲苯作为溶剂,，因其毒性，溶剂回收以及尾气处理要求苛刻，操作烦琐；同时以光气或者三光气为原料，存在原料剧毒等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种结构紧凑、工艺简单、不污染环境、制备的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷纯度高达97~99%、提纯效率高、防止了高温物料发生聚合变质、实现了在高真空低温状态下精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置及其方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置，它包括蒸馏塔、冷凝器、前组分接受罐、后组分接受罐和抽真空器，所述的蒸馏塔的出料口到冷凝器的入料口之间依次设置有填料塔、空冷管和螺旋分离器，冷凝器的出料口与抽真空器的入口端连接，抽真空器的出口端与前组分接受罐和后组分接受罐的入料口连接，且前组分接受罐与抽真空器之间连接有截止阀I，后组分接受罐与抽真空器之间连接有截止阀II，所述的填料塔内填装有鲍尔环填料，所述的空冷管的内壁上且沿空冷管的长度方向上设置有多个呈柱形状、倾斜向下的松针，螺旋分离器内设置有螺旋管，螺旋管的进水口和出水口均设置在螺旋分离器的外部，它还包括回流管，所述的回流管的一端与抽真空器的出口端连接，回流管的另一端与填料塔连通。
所述的出水口和进水口分别设置在螺旋分离器的上端和下端。
一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法，它包括以下步骤：
S1、采用3-氯丙基三乙氧基硅烷和氰酸钾为原料、DMF为溶剂反应得到3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液并过滤；
S2、提取出900g的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液将其注入蒸馏塔内，同时关闭截止阀II打开截止阀I；
S3、第一阶段，向螺旋管内通入50~55℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到78~82℃，蒸馏塔内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔和空冷管进入螺旋分离器内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐，经15~16min后，在前组分接受罐内制得392~409g的DMF溶剂；
S4、第二阶段，向螺旋管内通入85~90℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到98~102℃，蒸馏塔内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔和空冷管进入螺旋分离器内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐，经9~12min后，在前组分接受罐内制得98~101g的DMF溶剂；
S5、第三阶段，关闭截止阀I打开截止阀II，向螺旋管内通入100~105℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到125~130℃，蒸馏塔内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷依次经填料塔和空冷管进入螺旋分离器内，
3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷变成气态进入冷凝器内，气态3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷经冷凝后变成液态进入后组分接受罐，经15~16min后，在后组分接受罐内制得390~410g纯度为97~99%的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
本发明具有以下优点：（1）本发明的空冷管松针降低了3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液进入螺旋分离器的阻力，从而提高了3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的提取效率。（2）高温的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液在螺旋分离器内被精馏，螺旋管内通入冷却水后降低了该溶液的温度，从而实现了低温高压下提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，避免了高温物料聚合变质。（3）本发明提纯的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷纯度高达97~99%。（4）本发明提取的DMF溶剂不污染环境且能够得到循环利用。
附图说明
图1 为本发明的结构示意图；
图中，1-蒸馏塔，2-冷凝器，3-前组分接受罐，4-后组分接受罐，5-抽真空器，6-填料塔，7-空冷管，8-螺旋分离器，9-截止阀I，10-截止阀II，11-鲍尔环填料，12-松针，13-螺旋管，14-进水口，15-出水口，16-回流管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
如图1所示，一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置，它包括蒸馏塔1、冷凝器2、前组分接受罐3、后组分接受罐4和抽真空器5，蒸馏塔1内的釜温可根据需要调节，蒸馏塔1的出料口到冷凝器2的入料口之间依次设置有填料塔6、空冷管7和螺旋分离器8，冷凝器2的出料口与抽真空器5的入口端连接，抽真空器5能够调节整个装置内的真空度，抽真空器5的出口端与前组分接受罐3和后组分接受罐4的入料口连接，且前组分接受罐3与抽真空器5之间连接有截止阀I9，后组分接受罐4与抽真空器5之间连接有截止阀II10。如图1所示，填料塔6内填装有鲍尔环填料11，鲍尔环填料11用于改善了管道内的气体和液体的分布情况。如图1所示，空冷管7的内壁上且沿空冷管7的长度方向上设置有多个呈柱形状、倾斜向下的松针12，松针12的材质为金属，松针12降低了3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液进入螺旋分离器8的阻力，从而提高了3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的提取效率。如图1所示，螺旋分离器8内设置有螺旋管13，螺旋管13的进水口14和出水口15均设置在螺旋分离器8的外部，出水口15和进水口14分别设置在螺旋分离器8的上端和下端，螺旋管13内能够通入不同温度的冷却水，从而使低沸点低于90℃的DMF溶剂首先被精馏出，防止溶剂在高温下聚合变质。如图1所示，它还包括回流管16，回流管16的一端与抽真空器5的出口端连接，回流管16的另一端与填料塔6连通，回流管16将小部分从抽真空器5流出的液体返回到填料塔6内，以维持塔内的气液平衡。
一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法，它包括以下步骤：
S1、采用3-氯丙基三乙氧基硅烷和氰酸钾为原料、DMF为溶剂反应得到3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液并过滤，以除去机械杂质；
S2、提取出900g的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液将其注入蒸馏塔1内，同时关闭截止阀II10打开截止阀I9；
S3、第一阶段，向螺旋管13内通入50~55℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到78~82℃，蒸馏塔1内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔6和空冷管7进入螺旋分离器8内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器2内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐3，经15~16min后，在前组分接受罐3内制得392~409g的DMF溶剂；
S4、第二阶段，向螺旋管13内通入85~90℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到98~102℃，蒸馏塔1内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔6和空冷管7进入螺旋分离器8内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器2内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐3，经9~12min后，在前组分接受罐3内制得98~101g的DMF溶剂；
S5、第三阶段，关闭截止阀I9打开截止阀II10，向螺旋管13内通入100~105℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到125~130℃，蒸馏塔1内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷依次经填料塔6和空冷管7进入螺旋分离器8内，
3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷变成气态进入冷凝器2内，气态3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷经冷凝后变成液态进入后组分接受罐4，经15~16min后，在后组分接受罐4内制得390~410g纯度为97~99%的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
实施例一：第一阶段，向螺旋管13内通入50℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到78℃，经15min后，在前组分接受罐3内制得392g的DMF溶剂；第二阶段，向螺旋管13内通入85℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到98℃，经9min后，在前组分接受罐3内制得98g的DMF溶剂；第三阶段，关闭截止阀I9打开截止阀II10，向螺旋管13内通入100℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到125℃，经15min后，在后组分接受罐4内制得390g纯度为97%的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
实施例二：向螺旋管13内通入53℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到80℃，经15min后，在前组分接受罐3内制得400g的DMF溶剂；第二阶段，向螺旋管13内通入88℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到100℃，经11min后，在前组分接受罐3内制得100g的DMF溶剂；第三阶段，关闭截止阀I9打开截止阀II10，向螺旋管13内通入103℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到127℃，经16min后，在后组分接受罐4内制得390~410g纯度为98%的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
实施例三：第一阶段，向螺旋管13内通入55℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到82℃，经16min后，在前组分接受罐3内制得409g的DMF溶剂；第二阶段，向螺旋管13内通入90℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到102℃，经12min后，在前组分接受罐3内制得101g的DMF溶剂；第三阶段，关闭截止阀I9打开截止阀II10，向螺旋管13内通入105℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到130℃，
16min后，在后组分接受罐4内制得390~410g纯度为99%的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
Claims (1)
1. 一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法，它采用精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置，该装置包括蒸馏塔（1）、冷凝器（2）、前组分接受罐（3）、后组分接受罐（4）和抽真空器（5），所述的蒸馏塔（1）的出料口到冷凝器（2）的入料口之间依次设置有填料塔（6）、空冷管（7）和螺旋分离器（8），冷凝器（2）的出料口与抽真空器（5）的入口端连接，抽真空器（5）的出口端与前组分接受罐（3）和后组分接受罐（4）的入料口连接，且前组分接受罐（3）与抽真空器（5）之间连接有截止阀I（9），后组分接受罐（4）与抽真空器（5）之间连接有截止阀II（10），所述的填料塔（6）内填装有鲍尔环填料（11），所述的空冷管（7）的内壁上且沿空冷管（7）的长度方向上设置有多个呈柱形状、倾斜向下的松针（12），螺旋分离器（8）内设置有螺旋管（13），螺旋管（13）的进水口（14）和出水口（15）均设置在螺旋分离器（8）的外部，它还包括回流管（16），所述的回流管（16）的一端与抽真空器（5）的出口端连接，回流管（16）的另一端与填料塔（6）连通，所述的出水口（15）和进水口（14）分别设置在螺旋分离器（8）的上端和下端，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1、采用3-氯丙基三乙氧基硅烷和氰酸钾为原料、DMF为溶剂反应得到3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液并过滤；
S2、提取出900g的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液将其注入蒸馏塔（1）内，同时关闭截止阀II（10）打开截止阀I（9）；
S3、第一阶段，向螺旋管（13）内通入50~55℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到78~82℃，蒸馏塔（1）内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔（6）和空冷管（7）进入螺旋分离器（8）内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器（2）内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐（3），经15~16min后，在前组分接受罐（3）内制得392~409g的DMF溶剂；
S4、第二阶段，向螺旋管（13）内通入85~90℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到98~102℃，蒸馏塔（1）内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔（6）和空冷管（7）进入螺旋分离器（8）内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器（2）内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐（3），经9~12min后，在前组分接受罐（3）内制得98~101g的DMF溶剂；
S5、第三阶段，关闭截止阀I（9）打开截止阀II（10），向螺旋管（13）内通入100~105℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到125~130℃，蒸馏塔（1）内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷依次经填料塔（6）和空冷管（7）进入螺旋分离器（8）内， 3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷变成气态进入冷凝器（2）内，气态3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷经冷凝后变成液态进入后组分接受罐（4），经15~16min后，在后组分接受罐（4）内制得390~410g纯度为97~99%的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
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