CN102766117A - 脱除桃醛中微量正辛醇的方法 - Google Patents

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许松林
王小明
姚文瑾
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Tianjin University
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Tianjin University
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Abstract

本发明公开了一种脱除桃醛中微量正辛醇的方法，包括如下步骤：使用依次连接有冷井，扩散泵和真空泵的刮膜式分子蒸馏装置，开启真空泵抽真空，稳定后开启扩散泵，接通刮膜式分子蒸馏装置的加热电源，待导热介质加热，将含有正辛醇的桃醛粗品加入到刮膜式分子蒸馏装置中，控制压力，进料速度，刮膜器的转速，冷凝水温度，对所述的桃醛粗品进行处理，收集正辛醇的含量低于2ppm的桃醛质量含量大于99.4%的产物。本发明的方法可以在很低的操作温度下对含有正辛醇的桃醛进行分离，最大程度上保证了热敏性物质桃醛的性质，大大降低了桃醛长时间受热易产生结焦等现象，并且对桃醛中含有的正辛醇具有极高的分离效率，增加了桃醛的经济效益。

Description

脱除桃醛中微量正辛醇的方法
技术领域
本发明属于桃醛提纯技术领域。具体涉及一种脱除桃醛中微量正辛醇的方法。
背景技术
桃醛，又名十四醛，常温下为无色至淡黄色略粘稠透明液体，没有浑浊及悬浮物，常压沸点为297℃，是一种高沸点香精原料，且具有一定的热敏性。桃醛有强烈的桃子和杏仁香气，主要用于配制樱桃、桃子、杏子、梅子等香型食用香精以及调配桂花、紫罗兰、茉莉等花香型香精，是一种应用非常广泛的香料。合成桃醛过程中，原料辛醇的残留严重影响桃醛的品质,如果辛醇含量超标,桃醛达不到质量要求，只能低价出售。即使正辛醇有少量残留，因其具有强烈的刺激性气味也影响了桃醛的香味。因此研究桃醛中正辛醇的分离技术,提高桃醛的纯度,使其成为高附加值的产品，具有重要的实际意义。
目前报道的分离桃醛——正辛醇的方法主要是减压精馏。CN200410019539.8发明了一种减压间歇精馏提纯桃醛的装置及过程，包括精馏塔、冷凝器、回流罐、稳压罐、真空泵和储罐，塔内装高效填料，其特征为精馏塔的塔釜高径比为0.6～20，可以有效分离桃醛和辛醇。又如2005年许松林等发表的文献“桃醛提纯的间歇精馏工艺”中提出利用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离实验研究，考察桃醛的热敏性及操作条件。研究表明，采用真空精馏技术可以有效提纯桃醛，其中正辛醇为较难分离的物质，要想较大程度脱除正辛醇则需要采用较大回流比,操作过程中保证压力低于4.0kPa，加热温度低于180℃时，桃醛的纯度可以达到99%，其中正辛醇的含量低于500ppm。然而利用真空精馏的方法脱除正辛醇所需回流比很大，一般超过15，因此所需分离时间很长；然而桃醛为热敏性物质，不宜长时间受热，真空精馏过程需要严格控制加热温度低于180℃。因此，利用真空精馏的方法分离桃醛和正辛烷操作条件严格，耗费能量大，生产效率低，不宜实现高效分离。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种脱除桃醛中微量正辛醇的的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种脱除桃醛中微量正辛醇的方法，包括如下步骤：
使用依次连接有冷井，扩散泵和真空泵的刮膜式分子蒸馏装置，开启真空泵抽真空15-25分钟，稳定后开启扩散泵，接通刮膜式分子蒸馏装置的加热电源，待导热介质加热温度达到80℃~120℃时，将含有正辛醇的桃醛质量含量大于或等于97.5%的桃醛粗品加入到刮膜式分子蒸馏装置中，控制该装置内绝对压力为1~7Pa，进料速度为0.2ml/s~1ml/s，刮膜器的转速为220~300rpm，冷凝水温度为15℃对所述的桃醛粗品进行处理，收集正辛醇的含量低于2ppm的桃醛质量含量大于99.4%的产物。
本发明的优点是：本发明的方法可以在很低的操作温度下对含有正辛醇的桃醛进行分离，最大程度上保证了热敏性物质桃醛的性质，大大降低了桃醛长时间受热易产生结焦等现象，并且对桃醛中含有的正辛醇具有极高的分离效率，节省了时间成本，一到两次分子蒸馏过程就可以将桃醛中的正辛醇降到2ppm以下，提高了桃醛的品质，增加了桃醛的经济效益。
附图说明
图1为本发明所使用的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明所使用的设置包括刮膜式分子蒸馏装置2，冷井5，扩散泵4和真空泵3。
刮膜式分子蒸馏装置2包括壳体2-1，壳体的外表面设置有加热夹套2-2，在加热夹套内有导热介质（例如，导热油）在壳体内设置有刮膜器2-3，壳体内设置有冷凝器2-4，在壳体的顶部连接有进料管2-5，在壳体的下部的内部设置有正辛醇收集槽2-6，正辛醇收集槽的底部的管道贯穿壳体的底壁与正辛醇收集罐2-7连接；壳体2-1的底壁设置有管道，管道与桃醛收集罐2-9连接，电机2-10与刮膜器2-3连接；壳体的下部通过管道依次与冷井5，扩散泵4和真空泵3连接。
含有正辛醇的桃醛质量含量大于或等于97.5%的桃醛粗品经过进料管2-5进入刮膜式分子蒸馏装置的壳体2-1中，电机2-10带动刮膜器2-3。冷却介质为自来水。
采用上述装置对表1所示的组成的混合物料进行分离操作：检查装置各处接口，保证系统密封完好，开启真空泵（本实施例选用的是旋片式真空泵）抽真空20分钟，压力稳定后开启扩散泵，同时接通刮膜式分子蒸馏装置的加热电源对导热油进行加热进而对刮膜式分子蒸馏装置进行加热，待导热油温度达到80℃时，取表1所示组成的混合物料500毫升通过进料管2-5加入到刮膜式分子蒸馏装置中，控制该装置内绝对压力为1Pa,进料速度为0.2ml/s,刮膜器转速为220rpm,冷凝水温度为15℃。最后得到混合物Ⅰ中桃醛的纯度高于99.4%,正辛醇的含量低于2ppm。
表1混合物Ⅰ的常压沸点和组成
Figure BDA00001909119100021
实施例2
本实施例采用装置与实施例1相同。
采用上述装置对表2所示的组成的混合物料进行分离操作：检查装置各处接口，保证系统密封完好，开启真空泵（本实施例选用的是旋片式真空泵）抽真空15分钟，压力稳定后开启扩散泵，同时接通刮膜式分子蒸馏装置的加热电源对导热油进行加热进而对刮膜式分子蒸馏装置进行加热，待导热油温度达到100℃时，取表2所示组成的混合物料500毫升通过进料管2-5加入到刮膜式分子蒸馏装置中，控制该装置内绝对压力为4Pa,进料速度为0.5ml/s,刮膜器转速为270rpm,冷凝水温度为15℃。最后得到混合物Ⅱ中桃醛的纯度高于99.7%,正辛醇的含量低于2ppm。
表2混合物Ⅱ的常压沸点和组成
Figure BDA00001909119100031
实施例3
本实施例采用装置与实施例1相同。
采用上述装置对表3所示的组成的混合物料进行分离操作：检查装置各处接口，保证系统密封完好，开启真空泵（本实施例选用的是旋片式真空泵）抽真空25分钟，压力稳定后开启扩散泵，同时接通刮膜式分子蒸馏装置的加热电源对导热油进行加热进而对刮膜式分子蒸馏装置进行加热，待导热油温度达到120℃时，取表3所示组成的混合物料500毫升通过进料管2-5加入到刮膜式分子蒸馏装置中，控制该装置内绝对压力为7Pa,进料速度为1ml/s,刮膜器转速为300rpm,冷凝水温度为15℃。最后得到混合物Ⅲ中桃醛的纯度高于99.8%,正辛醇的含量低于2ppm。
表3混合物Ⅲ的常压沸点和组成
Figure BDA00001909119100032

Claims (1)

1.一种脱除桃醛中微量正辛醇的方法，其特征是包括如下步骤：使用依次连接有冷井，扩散泵和真空泵的刮膜式分子蒸馏装置，开启真空泵抽真空15-25分钟，稳定后开启扩散泵，接通刮膜式分子蒸馏装置的加热电源，待导热介质加热温度达到80℃~120℃时，将含有正辛醇的桃醛质量含量大于或等于97.5%的桃醛粗品加入到刮膜式分子蒸馏装置中，控制该装置内绝对压力为1~7Pa，进料速度为0.2ml/s~1ml/s，刮膜器的转速为220~300rpm，冷凝水温度为15℃对所述的桃醛粗品进行处理，收集正辛醇的含量低于2ppm的桃醛质量含量大于99.4%的产物。
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