CN103409241A - 一种香薷精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种香薷精油的制备方法,其特征是:(1)超临界CO2萃取:将粉碎的香薷籽粉加入超临界料筒中,并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取,得到香薷毛油;(2)薄膜蒸馏脱水脱气:香薷毛油经薄膜蒸馏进行脱水脱臭;(3)分子蒸馏脱脂肪酸:脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器,得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸;(4)活性白土脱色:脱酸香薷油经活性白土脱色柱脱色。(5)冷冻脱蜡:控制冷冻温度,静置或间歇搅拌结晶沉降,过滤或离心除掉蜡质,得到淡黄色液体,即为香薷精油。使用本发明加工香薷精油产油量高、亚麻酸保持好,并且生产安全、工艺简单、操作方便,易于连续规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种香薷精油的制备方法。
背景技术
香薷( Molsa chinensis ) 是唇形科( Labiatae) 荠属( Molsa) 一年生草本植物,在我国长江以南地区广泛分布,为重要的药用植物。香薷精油富含人体健康必需却又普遍缺乏的α-亚麻酸,同时又具有抗病毒、抗菌、利尿和镇痛等功效,特别对流感病毒有较强灭活能力。
目前香薷油的生产方法主要有压榨、水蒸气蒸馏、溶剂萃取、亚临界萃取等方法,但冷榨出油率低,热榨和水蒸气蒸馏易造成α-亚麻酸破坏,溶剂萃取和亚临界萃取,使用大量易燃易爆、有毒溶剂,易造成溶剂残留和安全事故。
香薷油的精制一般采用碱炼脱酸和溶剂法脱蜡、除色素。但采用碱炼脱酸造成产生皂化而造成油脂损失,且生产过程中产生大量的碱水;溶剂法脱蜡、除色素,该方法生产流程长,使用大量溶剂,并涉及各种溶剂的回收,而这些溶剂有毒、易燃易爆,因此在使用过程中,溶剂易挥发,损失大、生产成本高,同时存在着严重的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题,提供一种连续生产高品质香薷精油的一种方法,其特征在于:
1. 超临界CO2萃取:将粉碎的香薷籽粉加入超临界料筒中,并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取,得到香薷毛油。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气:香薷毛油经薄膜蒸馏进行脱水脱臭。
3. 分子蒸馏脱脂肪酸:脱水脱臭后的香薷油连续进入分子蒸馏器,得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸。
4. 活性白土脱色:脱酸香薷油经活性白土脱色柱脱色。
5. 冷冻脱蜡:控制冷冻温度,静置或间歇搅拌结晶沉降,过滤或离心除掉蜡质,得到淡黄色液体,即为香薷精油。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明超临界CO2萃取提取方法,香薷出油率高,绿色安全,无溶剂残留,不易造成α-亚麻酸破坏,且香薷油过氧化值低。
2、本发明分子蒸馏分离方法,能减少香薷油受热时间,避免α-亚麻酸分解造成香薷油过氧化值过高。
3、本发明采用分子蒸馏脱酸,避免了碱炼脱酸而产生大量碱性废水。
4、本发明香薷油精制不使用任何溶剂,因而无溶剂残留。
5、本发明香薷油精制过程简单,物料损失低,易实现连续化工业生产。
附图说明:
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作具体说明。
本发明包括超临界CO2萃取、薄膜蒸馏脱水脱气、分子蒸馏脱脂肪酸、活性白土脱色、冷冻脱蜡工艺,具体的工艺方法为:
1. 超临界CO2萃取
香薷籽粉碎粒度为50~100目,将粉碎的香薷籽粉加入超临界料筒中,并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取,超临界CO2萃取压力为15~35MPa,萃取温度为35~60℃,分离I压力为7~10MPa,分离II压力为4.5~6.5MPa,分离I温度为30~60℃,分离II温度为30~60℃,CO2流量为25~45L/h,萃取时间为2~4h,得到香薷毛油;
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱气,薄膜蒸馏真空度为1×102Pa~8×103Pa,蒸馏温度为50~100℃,冷凝温度为10~60℃,刮膜转速为150~350rpm,进料流速100~600mL/h;
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器,分子蒸馏真空度为0.1~50Pa,蒸馏温度为110~200℃,冷凝温度为25~60℃,刮膜转速为150~350rpm,得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸;
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至20~70℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制控制冷冻温度为-20~10℃,静置或间歇搅拌结晶沉降,沉降2~24h后,过滤或离心除掉蜡质,得到淡黄色液体,即为香薷精油。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1. 超临界CO2萃取
将2.0kg碎至50目的香薷籽粉装入超临界5L料筒中,并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取,每隔30min从分离釜I放出香薷毛油一次,4h后得到香薷毛油607.3g,其中超临界CO2萃取压力为20.5MPa,萃取温度为45.0℃,分离I压力为7.1MPa,分离II压力为5.2MPa,分离I温度为30.0℃,分离II温度为30.0℃,CO2流量为44.6L/h。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将607.3g香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱臭,其中薄膜蒸馏真空度为510Pa,蒸馏温度为70.0℃,冷凝温度为10.0℃,刮膜转速为226rpm,进料流速305mL/h。
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器,得590.6g脱酸香薷油,其中分子蒸馏真空度为1Pa,蒸馏温度为130.0℃,冷凝温度为35.0℃,刮膜转速为214rpm。
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至40.0℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制在-15.0℃条件下,静置冷冻结晶沉降4h,然后用蝶式离心机离心除掉蜡质,得淡黄色香薷精油581.2g,其中得到的香薷精油α-亚麻酸含量59.74%,水分及挥发物含量0.035%,酸值0.58mg/gKOH,过氧化值0.54mmol/kg,溶残未检出。
检测方法如下:
α-亚麻酸含量:GB/T 17376、GB/T 17377
水分及挥发物含量测定:GB/T 5528
酸值测定:GB/T 5530
过氧化值:GB/T 5538
溶剂残留:GB/T 5009.37
实施例2
1. 超临界CO2萃取
将2.0kg碎至80目的香薷籽粉装入超临界5L料筒中,并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取,每隔30min从分离釜I放出香薷毛油一次,超临界CO2萃取3h后得到香薷毛油613.1g,超临界CO2萃取压力为30.2MPa,萃取温度为50.0℃,分离I压力为7.9MPa,分离II压力为5.5MPa,分离I温度为40.0℃,分离II温度为40.0℃,CO2流量为40.3L/h。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将613.1g香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱臭,其中薄膜蒸馏真空度为2100Pa,蒸馏温度为80.0℃,刮膜转速为298rpm,冷凝温度为20.0℃,进料流速413mL/h。
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器,得到596.8g脱酸香薷油,其中分子蒸馏真空度为10Pa,蒸馏温度为160.0℃,冷凝温度为45.0℃,刮膜转速为309rpm。
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至50.0℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制在-5.0℃条件下,静置冷冻结晶沉降10h,然后管式离心机分离蜡质,得淡黄色香薷精油588.6g,其中得到的香薷精油α-亚麻酸含量59.32%,水分及挥发物含量0.029%,酸值0.52mg/gKOH,过氧化值0.60mmol/kg,溶残未检出。
检测方法如下:
α-亚麻酸含量:GB/T 17376、GB/T 17377
水分及挥发物含量测定:GB/T 5528
酸值测定:GB/T 5530
过氧化值:GB/T 5538
溶剂残留:GB/T 5009.37
实施例3
1. 超临界CO2萃取
将2.0kg碎至100目的香薷籽粉装入超临界5L料筒中,并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取,每隔30min从分离釜I放出香薷毛油一次,2h后得到香薷毛油596.9g,其中超临界CO2萃取压力为34.8MPa,萃取温度为55.0℃,分离I压力为8.7MPa,分离II压力为6.2MPa,分离I温度为50.0℃,分离II温度为50.0℃,CO2流量为31.8L/h。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将596.9g香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱臭,其中薄膜蒸馏真空度为4800Pa,蒸馏温度为90.0℃,刮膜转速为348rpm,冷凝温度为30.0℃,进料流速526mL/h。
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器,得589.4g脱酸香薷油,其中分子蒸馏真空度为10Pa,蒸馏温度为190℃,冷凝温度为55℃,刮膜转速为348rpm。
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至70.0℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制在-5.0℃条件下,静置冷冻结晶沉降20h,然后用抽滤分离蜡质,得淡黄色香薷精油582.4g,其中得到的香薷精油α-亚麻酸含量59.11%,水分及挥发物含量0.023%,酸值0.32mg/gKOH,过氧化值0.58mmol/kg,溶残未检出。
检测方法如下:
α-亚麻酸含量:GB/T 17376、GB/T 17377,
水分及挥发物含量测定:GB/T 5528,
酸值测定:GB/T 5530,
过氧化值:GB/T 5538,
溶剂残留:GB/T 5009.37。
Claims (6)
1.一种香薷精油的制备方法,其特征是:
(1) 超临界CO2萃取:将粉碎的香薷籽粉加入超临界料筒中,并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取,得到香薷毛油;
(2) 薄膜蒸馏脱水脱气:香薷毛油经薄膜蒸馏进行脱水脱臭;
(3)分子蒸馏脱脂肪酸:脱水脱臭后的香薷油连续进入分子蒸馏器,得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸;
(4)活性白土脱色:脱酸香薷油经活性白土脱色柱脱色;
(5)冷冻脱蜡:控制冷冻温度,静置或间歇搅拌结晶沉降,过滤或离心除掉蜡质,得到淡黄色液体,即为香薷精油。
2.根据权利要求1所述的香薷精油的制备方法,其特征是超临界CO2萃取的香薷籽粉碎粒度为50~100目,超临界CO2萃取压力为15~35MPa,萃取温度为35~60℃,分离I压力为7~10MPa,分离II压力为4.5~6.5MPa,分离I温度为30~60℃,分离II温度为30~60℃,CO2流量为25~45L/h,萃取时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述的香薷精油的制备方法,其特征是薄膜蒸馏脱水脱气的薄膜蒸馏真空度为1×102Pa~8×103Pa,蒸馏温度为50~100℃,冷凝温度为10~60℃,刮膜转速为150~350rpm,进料流速100~600mL/h。
4.根据权利要求1所述的香薷精油的制备方法,其特征是分子蒸馏脱脂肪酸的分子蒸馏真空度为0.1~50Pa,蒸馏温度为110~200℃,冷凝温度为25~60℃,刮膜转速为150~350rpm。
5.根据权利要求1所述的香薷精油的制备方法,其特征是活性白土脱色的保温温度为20~70℃。
6.根据权利要求1所述的香薷精油的制备方法,其特征是冷冻脱蜡的冷冻温度为-20~10℃,冷冻时间为2h~24h。
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