CN101717691A - 利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，利用一级薄膜蒸馏器和二级短程蒸发器对山茶油毛油进行脱酸处理，第一级薄膜蒸馏脱水及脱低沸点物质；第二级蒸馏是把第一级处理过的山茶油进行脱游离脂肪酸，第三级蒸馏是把第二级处理过的山茶油进行脱游离脂肪酸；三级的工作温度控制在60～180℃，压强为-0.6MPa～0.1Pa条件下进行，得到高酸价的油酸和超低酸价的山茶油。本发明在处理山茶油中没有经过碱炼、中和的化学过程的钠皂及水洗排放废水的高污染过程。流程简单，蒸馏分离出来高价值的油酸和超低酸价的山茶油，分离过程是物理过程山茶油没有损耗得率非常高。

Description

利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法

技术领域

本发明涉及利用短程蒸馏器精制化妆品级山茶油的方法。具体涉及一种利用短程蒸馏技术，分离出超低酸价高品质山茶油，达到国家化妆品级低酸价山茶油标准的处理方法；属于天然产物深加工和农业副产品加工业领域上。

背景技术

山茶油是一种重要的日常生活用油和工业原料。如图1所示，目前通用的山茶油脱酸的方法是用碱来中和(称碱炼)山茶油原油后通过静置沉降或离心分离、水洗和再次山静置沉降或离心分离和干燥脱水制得脱酸山茶油。

中国发明专利申请CN200810029411.8公开了一种化妆品用的山茶油制备方法，该方法选用优质油茶籽作为原料，将油茶籽在负压和较低的温度下烘烤，自然冷却后剥壳、在常温下进行压榨，得到酸值低、浅黄色的优质毛油(指压榨山茶油和溶剂提取山茶油)；加温下过滤去杂质，碱炼和乙醇萃取两步法脱酸脱胶，再用活性炭与活性白土的混合物作为脱色剂脱色，通过脱臭去除过氧化物和杂味，再经干燥冬化处理，最后得到酸值小于0.1mgKOH/g、过氧化值小于0.5mmol/kg，外观基本无色、晶莹透明、无异味的化妆品用山茶油。该方法制备的山茶油达到或超过国家标准GB11765-2003一级压榨茶籽油的要求，可直接用于配置婴儿护肤油等化妆品；并可通过改进食用山茶油加工设备进行生产，大大减少了投资成本。但是上述现有技术存在以下的问题：

(1)山茶油损耗大，脱一份酸就损耗一份油，损耗的油也比较多。

(2)把中和物(钠皂)分离出来通常用高速离心分离再用水洗然后干燥；分离出来的钠皂及水不好处理很容易造成二次污染。

(3)上述通用方法脱酸工艺损失高附加值的油酸。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的提供一种环保的、损耗小的封闭式山茶油脱酸的方法。

本发明原理：利用短程蒸馏技术，经第一级薄膜蒸馏和第二级短程蒸馏能把山茶油中的游离脂肪酸分离出来，在脱酸的同时分离出高附加值的油酸和脱酸山茶油该脱酸山茶油符合国家化妆品级低酸价山茶油。化妆品级的山茶油要求酸价在0.5mgKOH/g以下。单位：mgKOH/g；(毫克氢氧化钾/每一克油)为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种利用短程蒸馏精制山茶油的方法：包括至少一级薄膜蒸馏器脱水、脱气和二级短程蒸馏器，使最终蒸馏出符合要求化妆品级低酸价的山茶油和油酸；山茶油毛油

一种利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)第一级薄膜蒸馏：把山茶油毛油(指压榨山茶油和溶剂提取山茶油)直接进入缓冲罐，经泵再输入到第一级薄膜蒸发器进行脱水、脱气，在温度为60～120℃，压强为-0.8Mpa～-0.95Mpa条件下进行第一次脱水和脱气；

(2)第二级短程蒸馏：把经步骤(1)第一级薄膜蒸馏脱水和脱气的山茶油经泵输入第二级短程蒸馏器中，温度控制在100～180℃，压强为100Pa～0.1Pa条件下进行脱酸，在短程蒸馏器中把游离脂肪酸和山茶油分离出来，得到游离脂肪酸和脱酸山茶油；

(3)第三级短程蒸馏：把经过步骤(2)第二级短程蒸馏脱过一次酸的山茶油经泵再输入第三级短程蒸馏器中，温度控制在100～180℃，压强为100Pa～0.1Pa条件下再进行脱酸，在短程蒸馏器中把剩余的游离脂肪酸和山茶油再次分离出来，得到游离脂肪酸和低酸价山茶油。

为进一步实现本发明目的，所述进入缓冲罐的山茶油毛油是由计量泵输入到第一级薄膜蒸馏器进行脱水和脱气。

所述山茶油毛油酸价大于8mgKOH/g。

所述步骤(3)第三级短程蒸馏处理后的低酸价山茶油的酸价低于0.3mgKOH/g。

所述第二级短程蒸馏器和第三级短程蒸馏器为分子蒸馏柱。

所术的步骤(1)、(2)、(3)是连续进料及连续出料。

相对于现有技术，本发明具有如下有点和有益效果：

(1)本发明利用短程蒸馏精制山茶油的方法无需进行预处理，直接分三级蒸馏，能达到超低酸价要求的山茶油其整个处理过程是在封闭中进行，没有对环境影响及污染。

(2)本发明利用短程蒸馏精制山茶油的方法不需用碱中和及引用吸附剂和水洗，所以没有废物排放，是节能减排的好方法。

(3)本发明利用短程蒸馏精制山茶油的方法没有废物排放避免二次污染并降低了实施费用。

附图说明

图1是现有技术山茶油脱酸工艺的流程框图；

图2是本发明利用短程蒸馏精制山茶油的方法的流程框图；

图3是本发明本发明利用短程蒸馏精制山茶油设备组成线路图。

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。

如图2、3所示，本发明利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法无需进行预处理，直接进入第一级薄膜蒸馏器脱水、脱气；然后进行第二级和第三级短程蒸馏器脱酸，具体步骤如下：

(1)把山茶油毛油(指压榨山茶油和溶剂提取山茶油)直接进入缓冲罐1处，由计量泵输入到第一级薄膜蒸发器2进行脱水、脱气，在温度60～120℃，压强-0.8Mpa～-0.95Mpa条件下进行脱水、脱气，分离出的水和气，得到脱水、脱气的山茶油；薄膜蒸发器的物料液体沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，传热效率高，蒸发速度快，物料停留时间短，只要控制薄膜蒸发器的温度和压强到要求范围即可实现连续蒸发，否则因物料的水份、流量等因素的影响，不可能同时满足温度和压强的要求。

(2)脱水、脱气后的山茶油再经泵输入到第二级短程蒸馏器3，温度控制在100～180℃，压强为100Pa～1Pa条件下进行脱酸，在短程蒸馏器中把游离脂肪酸和山茶油分离出来得到高纯的游离脂肪酸和脱酸山茶油。

(3)脱酸后的山茶油再经泵输入到第三级短程蒸馏器4，温度控制在100～180℃，压强为100Pa～0.1Pa条件下进行脱酸，在短程蒸馏器中把剩余的游离脂肪酸和山茶油再次分离出来得到高纯的游离脂肪酸和超低酸价山茶油。

第二级短程蒸馏器3和第三级短程蒸馏器4都为分子蒸馏柱，该分子蒸馏柱选优德国UIC GmbH公司的KD150型短程蒸馏柱。第一级薄膜蒸发器2具体选型为LG0.8(无锡东冠机械制造有限公司)。

实施例1

(1)称重某次压榨山茶油毛油10Kg，其测量酸价AV为8mgKOH/g；将该压榨山茶油原油直接进入缓冲罐1处，由计量泵输入到第一级薄膜蒸发器2进行脱水、脱气，在温度为80℃，压强为-0.9Mpa条件下进行脱水、脱气。脱水、脱气后的压榨山茶油继续进入下一级短程蒸馏器再进行脱酸分离。

(2)脱水、脱气后的压榨山茶油经过泵输入到第二级短程蒸馏器3中，进行脱酸分离，具体条件是蒸馏温度为180℃，压强为20Pa下分离出来的游离脂肪酸和脱酸山茶油。

(3)脱酸后的压榨山茶油经过泵输入到第三级短程蒸馏器4中，进行再脱酸分离，具体条件是蒸馏温度为180℃，压强为0.1Pa下分离。

两次分离出来的游离脂肪酸重量0.39Kg，脱酸山茶油9.4Kg其测量酸价AV为0.22mgKOH/g(单位：mgKOH/g是指毫克氢氧化钾/每一克油)。该方法直接从山茶油毛油进行处理，不需作前处理，工艺简单，损耗少。

实施例2

(1)称重某次溶剂提取的山茶油原油10Kg，其测量酸价AV为6mgKOH/g，将该溶剂提取的山茶油直接进入缓冲罐1处，由计量泵输入到第一级薄膜蒸发器2进行脱水、脱气，具体是在温度120℃，压强-0.8Mpa条件下进行脱水、脱气。脱水、脱气后的溶剂提取山茶油继续进入下一级短程蒸馏器再进行脱酸分离。

(2)脱水、脱气后的溶剂提取山茶油经过泵输入到第二级短程蒸馏器3中，进行脱酸分离，具体条件是蒸馏温度为150℃，压强为1Pa下分离出来，脱酸山茶油。

(3)脱酸后的溶剂提取山茶油经过泵输入到第三级短程蒸馏器4中，进行再脱酸分离，具体条件是蒸馏温度为170℃，压强为0.1Pa下分离。

两次分离出来的游离脂肪酸重量约0.25Kg，脱酸山茶油9.5Kg其测量酸价AV为0.31mgKOH/g。

实施例3

(1)称量湖南衡阳汇盈山茶油厂压榨山茶油10Kg，其测量酸价AV为6.5mgKOH/g，将该溶剂提取的山茶油直接进入缓冲罐1处，由计量泵输入到第一级薄膜蒸发器2进行脱水、脱气，具体是在温度100℃，压强-0.85Mpa条件下进行脱水、脱气。脱水、脱气后的溶剂提取山茶油继续进入下一级短程蒸馏器再进行脱酸分离。

(2)脱水、脱气后的溶剂提取山茶油经过泵输入到第二级短程蒸馏器3中，进行脱酸分离，具体条件是蒸馏温度为130℃，压强为5Pa下分离出来脱酸山茶油。

(3)脱酸后的溶剂提取山茶油经过泵输入到第三级短程蒸馏器4中，进行再脱酸分离，具体条件是蒸馏温度为160℃，压强为0.1Pa下分离。

两次分离出来的游离脂肪酸重量约0.28Kg，脱酸山茶油9.6Kg其测量酸价AV为0.21mgKOH/g。

如上所述即可较好实施本发明。

Claims (6)

1.一种利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，其特征在于：包括如下步骤和工艺条件：

(1)第一级薄膜蒸馏：把山茶油毛油直接进入缓冲罐，经泵再输入到第一级薄膜蒸发器进行脱水、脱气，在温度为60～120℃，压强为-0.8Mpa～-0.95Mpa条件下进行第一次脱水和脱气；

(2)第二级短程蒸馏：把经步骤(1)第一级薄膜蒸馏脱水和脱气的山茶油经泵输入第二级短程蒸馏器中，温度控制在100～180℃，压强为100Pa～0.1Pa条件下进行脱酸，在短程蒸馏器中把游离脂肪酸和山茶油分离出来，得到游离脂肪酸和脱酸山茶油；

(3)第三级短程蒸馏：把经过步骤(2)第二级短程蒸馏脱过一次酸的山茶油经泵再输入第三级短程蒸馏器中，温度控制在100～180℃，压强为100Pa～0.1Pa条件下再进行脱酸，在短程蒸馏器中把剩余的游离脂肪酸和山茶油再次分离出来，得到游离脂肪酸和低酸价山茶油。

2.根据权利要求1所述的利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，其特征在于：所述进入缓冲罐的山茶油毛油是由计量泵输入到第一级薄膜蒸馏器进行脱水和脱气。

3.根据权利要求1或2所述的利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，其特征在于：所述山茶油毛油酸价大于8mgKOH/g。

4.根据权利要求1或2所述的利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，其特征在于：所述步骤(3)第三级短程蒸馏处理后的低酸价山茶油的酸价低于0.3mgKOH/g。

5.根据权利要求1所述的利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，其特征在于：所述第二级短程蒸馏器和第三级短程蒸馏器为分子蒸馏柱。

6.根据权利要求1所述的利用短程蒸馏精制化妆品级山茶油的方法，其特征在于：所术的步骤(1)、(2)、(3)是连续进料及连续出料。

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