CN105413596A - 牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法 - Google Patents

牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法，所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法包括以下步骤：牡丹籽亚临界低温萃取、油脂精炼、脂肪酸分离、脂肪酸提纯、微胶囊化得到高纯度牡丹籽油α-亚麻酸微胶囊产品，其中α-亚麻酸占总脂肪的80％以上。本发明充分分离牡丹籽中水解的游离脂肪酸进一步提纯得到高纯度α-亚麻酸并且进行微胶囊化对其进行保护，防止氧化，方便使用；同时减少了油脂精炼损耗，油脂精炼成品率提高。本发明步骤简单，油脂损耗降低，大大降低了生产成本，有利于工业化生产。

Description

牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法
技术领域
本发明涉及牡丹籽提取技术，具体是一种牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法。
背景技术
牡丹籽含油24％左右，α-亚麻酸含量高达44％，但牡丹籽在收获晾干的过程中，油脂水解产生大量游离脂肪酸，其酸价一般在30-40KOHmg/g甚至更高。导致在精炼过程中产生大量皂角且成品率低。
目前，在工业化生产牡丹籽油过程中，都是通过碱炼去除油脂中的游离脂肪酸，碱炼是根据酸值计算NaOH加入量，其计算方式为：
加碱量(KG)＝油重(吨)×酸价×0.713
在碱炼过程中游离脂肪酸与NaOH中和反应生产皂即脂肪酸钠，产生大量下脚料-皂脚，同时皂脚为乳化剂，排放皂脚过程中带走大量牡丹籽油，且需要大量水洗，造成环境污染。使得精炼油收率偏低，酸价在30-40KOHmg/g要达到一级油标准精炼成品率仅为20-40％，油脂损耗严重。
α-亚麻酸为全顺式9，12，15十八碳三烯酸，极易氧化，在没有保护的情况下随温度的升高氧化速度加快。传统α-亚麻酸提取是籽经压榨/萃取得到油脂，油脂经过大量碱皂化、酸化、提纯等步骤完成，工艺繁琐，且酸碱造成环境污染，成本增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，充分分离牡丹籽中水解的游离脂肪酸，进一步提纯得到高纯度α-亚麻酸并且进行微胶囊化对其进行保护，防止氧化，使用方便；同时减少了油脂精炼损耗，油脂精炼成品率提高。牡丹籽中所有脂质成分全部利用，降低了成本。为达上述目的，本发明采用了以下技术方案：
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，包括以下步骤：牡丹籽亚临界低温萃取、油脂精炼、脂肪酸分离、脂肪酸提纯、微胶囊化得到高纯度牡丹籽油α-亚麻酸微胶囊，其中α-亚麻酸占总脂肪的80％wt以上。
进一步地，所述牡丹籽霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％wt，水分≤9.0％wt，粉碎过60-90目筛。
进一步地，所述牡丹籽亚临界低温萃取是将粉碎后的牡丹籽与低沸点烷烃按重量比1∶1-10混合，优选为1∶3-8，萃取温度20℃-50℃，萃取压力为0.1Mpa-1Mpa，萃取时间＞1小时。
进一步地，所述油脂精炼是将萃取得到的液相减压蒸馏，压力-0.09Mpa-0Mpa，温度30℃-90℃，分离出油脂，回收溶剂；将油脂脱胶、脱水、脱色、脱蜡后进行水蒸气真空蒸馏，蒸馏后油脂即为牡丹籽油。
进一步地，所述脂肪酸分离是将油脂精炼得到的牡丹籽油水蒸气真空蒸馏，蒸馏温度为180℃-270℃，真空度＜-0.08Mpa，蒸馏时间为2-8小时，蒸馏馏出物即为低纯度α-亚麻酸。
进一步地，所述脂肪酸提纯是将脂肪酸分离得到的低浓度α-亚麻酸溶解于浓度为50-100％wt的乙醇中，α-亚麻酸与乙醇重量比为1∶1-10，降温至-5℃以下保持1-24h，离心过滤取滤液，经过真空脱水即得到高纯度α-亚麻酸产品。
进一步地，所述微胶囊化是将脂肪酸提纯得到的高纯度α-亚麻酸产品与壁材按重量比0.1-1∶1混合，经过均质、喷雾干燥后即得到高纯度α-亚麻酸微胶囊。
进一步地，所述壁材为酪蛋白、麦芽糊精，与水的混合物，所述酪蛋白、麦芽糊精、水的质量比为1∶20-100∶100-1000。
本发明的另一个目的还提供了一种牡丹籽油，其采用上述牡丹籽油及高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法制备而成。
本声明的另一个目的还提供了一种高纯度α-亚麻酸微胶囊其采用上述牡丹籽油及高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法制备而成。
采用这样的方案后，本发明一种牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法具有以下优点：
牡丹籽油精炼收率提高，精炼油收率70％以上，精炼率提高140％，减少了皂脚产生及污水排放；利用分离出来的游离脂肪酸提纯α-亚麻酸，不损耗牡丹籽原料油，同时节省了皂化、水解步骤及产生的废水，提纯后的α-亚麻酸含量达到80％以上；采取微胶囊化对α-亚麻酸进行保护，防止α-亚麻酸氧化，延长保质期，同时使油脂粉末化扩大了油脂的应用范围。
本发明如无特殊说明，比值均为质量比，％均代表质量百分含量。
具体实施方式
本发明涉及牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，包括以下步骤：
牡丹籽亚临界低温萃取、油脂精炼、脂肪酸分离、脂肪酸提纯、微胶囊化得到高纯度牡丹籽油α-亚麻酸微胶囊产品，其中α-亚麻酸占总脂肪的80％以上。
其中牡丹籽要求霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％，水分≤9.0％，粉碎过60-90目筛。
牡丹籽亚临界低温萃取是将粉碎后的牡丹籽用低沸点烷烃(包括丙烷、丁烷等)按料液比1∶1-10混合，萃取温度20℃-50℃，萃取压力0.1Mpa-1Mpa，萃取时间＞1小时。
油脂精炼是将萃取完毕的液相减压蒸馏，压力-0.09Mpa-0Mpa，温度30℃-90℃，分离出油脂，回收溶剂；将油脂按常规方法进行脱胶、脱水、脱色、脱蜡后进行水蒸气真空蒸馏，蒸馏后油脂即得到牡丹籽油。
脂肪酸分离是水蒸气真空蒸馏温度为180-270℃，真空度＜-0.08Mpa，蒸馏时间为2-8小时。蒸馏馏出物即为低纯度α-亚麻酸。
脂肪酸提纯是将低浓度α-亚麻酸溶解于浓度为50％-100％的乙醇中，α-亚麻酸与乙醇比例为1∶1-10，降温至-5℃以下保持1-24h，离心过滤取滤液，经过真空脱水即得到高纯度α-亚麻酸产品。
微胶囊化是将高纯度α-亚麻酸产品与壁材按0.1-1∶1比例混合，其中壁材为酪蛋白、麦芽糊精，与水混合均匀，混合质量比为1∶20-100∶100-1000，经过均质、喷雾干燥后即得到高纯度α-亚麻酸微胶囊产品。
以下列举具体实施例来具体说明本发明的方法步骤。
其中，牡丹籽要求霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％，水分≤9.0％，粉碎过60-90目筛。加工过程中所以辅料均为食品级。
实施例1：
将1000KG牡丹籽，放入亚临界萃取系统中，加入1000L丁烷，萃取压力为0.9Mpa，萃取温度为49℃，萃取时间5小时；萃取完毕将液相减压至-0.1Mpa，升温至30℃，去除丁烷并进行回收，得到牡丹籽原料油240KG；将油脂按常规方法进行脱胶、脱水、脱色、脱蜡后打入蒸馏釜，开启真空泵使釜内压力达到-0.09Mpa，升温至180℃保持2h，蒸馏后得到一级牡丹籽油168KG，得到蒸馏溜出物即为低浓度α-亚麻酸72KG；将低浓度α-亚麻酸打入冷冻釜中，搅拌加入72L的无水乙醇，降温至-5℃，保持24小时，离心过滤，真空去除并回收乙醇，得到α-亚麻酸产品36kg；取0.3KG酪蛋白与35.7KG麦芽糊精，加入36KG水，混合均匀，再加入α-亚麻酸产品36KG，经高压均质，喷雾干燥后得到高纯度α-亚麻酸微胶囊产品70KG，经检测，微胶囊产品中α-亚麻酸占总脂肪的85％。
实施例2：
将1000KG牡丹籽，放入亚临界萃取系统中，加入10000L丁烷，萃取压力为0.9Mpa，萃取温度为20℃，萃取时间1.5小时；萃取完毕将液相减压至-0.09Mpa，升温至40℃，去除丁烷并进行回收，得到牡丹籽原料油220KG；将油脂按常规方法进行脱胶、脱水、脱色、脱蜡后打入蒸馏釜，开启真空泵使釜内压力达到-0.09Mpa，升温至270℃保持8h，蒸馏后得到一级牡丹籽油176KG，得到蒸馏溜出物即为低浓度α-亚麻酸44KG；将低浓度α-亚麻酸打入冷冻釜中，搅拌加入880L的50％乙醇，降温至-5℃，保持1小时，离心过滤，真空去除并回收乙醇，得到α-亚麻酸产品23kg；取0.1KG酪蛋白与22.9KG麦芽糊精，加入100KG水，混合均匀，再加入α-亚麻酸产品23KG，经高压均质，喷雾干燥后得到高纯度α-亚麻酸微胶囊产品44KG，经检测，微胶囊产品中α-亚麻酸占总脂肪的81％。
实施例3：
将1000KG牡丹籽，放入亚临界萃取系统中，加入5000L丁烷，萃取压力为0.9Mpa，萃取温度为30℃，萃取时间2小时；萃取完毕将液相减压至-0.09Mpa，升温至60℃，去除丁烷并进行回收，得到牡丹籽原料油230KG；将油脂按常规方法进行脱胶、脱水、脱色、脱蜡后打入蒸馏釜，开启真空泵使釜内压力达到-0.09Mpa，升温至240℃保持4h，蒸馏后得到一级牡丹籽油190KG，得到蒸馏溜出物即为低浓度α-亚麻酸40KG；将低浓度α-亚麻酸打入冷冻釜中，搅拌加入200L的75％乙醇，降温至-5℃，保持12小时，离心过滤，真空去除并回收乙醇，得到α-亚麻酸产品20kg；取0.1KG酪蛋白与19.9KG麦芽糊精，加入500KG水，混合均匀，再加入α-亚麻酸产品20KG，经高压均质，喷雾干燥后得到高纯度α-亚麻酸微胶囊产品38KG，经检测，微胶囊产品中α-亚麻酸占总脂肪的83％。
实施例4：
将1000KG牡丹籽，放入亚临界萃取系统中，加入2500L丁烷，萃取压力为0.9Mpa，萃取温度为45℃，萃取时间5小时；萃取完毕将液相减压至-0.09Mpa，升温至70℃，去除丁烷并进行回收，得到牡丹籽原料油220KG；将油脂按常规方法进行脱胶、脱水、脱色、脱蜡后打入蒸馏釜，开启真空泵使釜内压力达到-0.09Mpa，升温至220℃保持5h，蒸馏后得到一级牡丹籽油180KG，得到蒸馏溜出物即为低浓度α-亚麻酸40KG；将低浓度α-亚麻酸打入冷冻釜中，搅拌加入40L的60％乙醇，降温至-5℃，保持4小时，离心过滤，真空去除并回收乙醇，得到α-亚麻酸产品19kg；取0.9KG酪蛋白与18.1KG麦芽糊精，加入90KG水，混合均匀，再加入α-亚麻酸产品19KG，经高压均质，喷雾干燥后得到高纯度α-亚麻酸微胶囊产品37KG，经检测，微胶囊产品中α-亚麻酸占总脂肪的82％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：包括以下步骤：牡丹籽亚临界低温萃取、油脂精炼、脂肪酸分离、脂肪酸提纯、微胶囊化得到高纯度牡丹籽油α-亚麻酸微胶囊，其中α-亚麻酸占总脂肪的80％wt以上。
2.根据权利要求1所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：所述牡丹籽霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％wt，水分≤9.0％wt，粉碎过60-90目筛。
3.根据权利要求1或2所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：所述牡丹籽亚临界低温萃取是将粉碎后的牡丹籽与低沸点烷烃按重量比1∶1-10混合，萃取温度20℃-50℃，萃取压力0.1Mpa-1Mpa，萃取时间＞1小时。
4.根据权利要求1或2所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：所述油脂精炼是将萃取得到的液相减压蒸馏，压力-0.09Mpa-0Mpa，温度30℃-90℃，分离出油脂，回收溶剂；将油脂脱胶、脱水、脱色、脱蜡后进行水蒸气真空蒸馏，蒸馏后油脂即为牡丹籽油。
5.根据权利要求1或2所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：所述脂肪酸分离是将油脂精炼得到的牡丹籽油水蒸气真空蒸馏，蒸馏温度为180-270℃，真空度＜-0.08Mpa，蒸馏时间为2-8小时，蒸馏馏出物即为低纯度α-亚麻酸。
6.根据权利要求1或2所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：所述脂肪酸提纯是将脂肪酸分离得到的低浓度α-亚麻酸溶解于浓度为50-100％wt的乙醇中，α-亚麻酸与乙醇重量比为1∶1-10，降温至-5℃以下保持1-24h，离心过滤取滤液，经过真空脱水即得到高纯度α-亚麻酸产品。
7.根据权利要求1或2所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：所述微胶囊化是将脂肪酸提纯得到的高纯度α-亚麻酸产品与壁材按重量比0.1-1∶1混合，经过均质、喷雾干燥后即得到高纯度α-亚麻酸微胶囊。
8.根据权利要求7所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法，其特征在于：所述壁材为酪蛋白、麦芽糊精，与水的混合物，所述酪蛋白、麦芽糊精、水的质量比为1∶20-100∶100-1000。
9.一种牡丹籽油，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法制备而成。
10.一种高纯度α-亚麻酸微胶囊，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊的联产方法制备而成。
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