CN114468298A - 牡丹籽油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了牡丹籽油微胶囊及其制备方法。本发明所提供的牡丹籽油微胶囊，由包含如下质量比的物质制成：芯材：牡丹籽油；壁材：包含壁材A和壁材B；所述壁材A为麦芽糊精；所述壁材B选自大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠中的一种；所述壁材B和所述壁材A的质量比为2:1～1:2；所述壁材与所述芯材的质量比为2:1～1:2。本发明还提供了牡丹籽油微胶囊的制备方法。本发明通过复合壁材对牡丹籽油进行包埋，在单因素实验的基础上利用正交实验优化牡丹籽油微胶囊的制备工艺条件，得到最佳的包埋条件。牡丹籽油进行微胶囊化后，不仅可以有效保留其营养成分，且能在很大程度上延缓氧化。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊及其制备方法，特别涉及牡丹籽油微胶囊及其制备方法。
背景技术
牡丹籽油作为一种新兴的食用油脂资源，其不饱和脂肪酸含量能够达到90％，其中α-亚麻酸的含量可达到40％。α-亚麻酸作为人体所必需的脂肪酸，在人体内可合成多种功能性成分，具有降血脂、降胆固醇、预防心脑血管疾病等作用，因此，其应用前景十分广泛。但由于牡丹籽油的极易氧化等特性，导致目前市面上关于牡丹籽油的产品种类较为单一，牡丹籽油资源还没有得到高效的利用。且目前的研究主要集中在牡丹籽油的精炼技术及抗氧化活性的研究。国内外对功能性油脂，如鱼油、南极磷虾油、亚麻籽油等具有详实充分的研究，但关于牡丹籽油微胶囊化及微胶囊化后的体外及其体内生物学特性评估的研究较少。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的是提供牡丹籽油微胶囊及其制备方法。
本发明提供的牡丹籽油微胶囊，由包含如下质量比的物质制成：
芯材：牡丹籽油；
壁材：包含壁材A和壁材B；所述壁材A为麦芽糊精；所述壁材B选自大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠中的一种；所述壁材B和所述壁材A的质量比为2:1～1:2；
所述壁材与所述芯材的质量比为2:1～1:2。
优选地，所述壁材B为酪蛋白酸钠。
进一步优选地，所述酪蛋白酸钠与所述麦芽糊精的质量比为1:1。
优选地，所述壁材与所述芯材的质量比为2:1。
本发明还提供了牡丹籽油微胶囊的制备方法。
本发明所提供的牡丹籽油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
按照质量比称取壁材B和壁材A于45℃～65℃的水中，搅拌至所述壁材B和壁材A完全溶解；按照质量比加入芯材牡丹籽油，高速剪切，得到牡丹籽油初乳液；将所述牡丹籽油初乳液高压均质，然后进行喷雾干燥，即得所述牡丹籽油微胶囊。
优选地，所述牡丹籽油初乳液的固形物含量为10％～25％。
进一步优选地，所述牡丹籽油初乳液的固形物含量为20％。
优选地，所述搅拌是在650r/min～850r/min下磁力搅拌3h～6h。
优选地，所述高速剪切是在17000r/min～20000r/min下高速剪切4min～8min；所述均质是在20MPa～50MPa下高压均质2次～4次。
优选地，所述喷雾干燥是在进风温度160℃～200℃、进样量10mL/min～15mL/min、出风温度80℃～90℃条件下进行喷雾干燥。
本发明通过以牡丹籽油为芯材，选取合适的材料作为壁材包埋牡丹籽油，采用喷雾干燥法制备牡丹籽油微胶囊，在单因素实验的基础上采用正交实验对工艺条件进行优化。同时，对牡丹籽油微胶囊的性质进行表征，对其稳定性进行评价，获得了良好的效果。本发明制备得到的牡丹籽油微胶囊具有较好的热稳定性，在正常加工范围内不会发生热分解。微胶囊化对牡丹籽油中的不饱和脂肪酸没有明显影响，经过包埋的牡丹籽油氧化稳定性明显优于未包埋的牡丹籽油。牡丹籽油进行微胶囊化后，不仅可以有效保留其营养成分，且能在很大程度上延缓氧化。
附图说明
为了说明而非限制的目的，现在将根据本发明的优选实施例、特别是参考附图来描述本发明，其中：
图1为不同因素对微胶囊包埋率的影响结果。
图2为牡丹籽油微胶囊粒径分布图。
图3为牡丹籽油微胶囊热失重曲线图。
图4为加速储存过程中牡丹籽油氧化诱导时间的变化结果；注：图中#表示相同储存时间下两样品差异显著(P＜0.01)。
具体实施方式
原料与试剂：
牡丹籽油，购自山东四季园牡丹生物科技有限公司；酪蛋白酸钠(SC)，食品级，麦克林生化科技有限公司；大豆分离蛋白(SP)，食品级，山东必盛生物科技有限公司；乳清分离蛋白(WP)，食品级，英国Myprotein公司；麦芽糊精(MD)，食品级，泰州聚丰源生物科技有限公司。正己烷、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
仪器与设备：
C-MAG加热磁力搅拌器、Ultra-Turrax T25高速分散机，德国IKA仪器设备有限公司；GEA Niro高压均质机，意大利GEA Niro Soavi公司；尼鲁喷雾干燥机，北京霍尔斯生物科技有限公司；多角度粒度与高灵敏度Zeta电位分析仪，美国布鲁克海文仪器公司；热重分析仪，梅特勒-托利多仪器有限公司；超声波清洗仪，昆山禾创超声仪器有限公司；Agilent7820气相色谱仪，安捷伦科技有限公司；Rancima油脂氧化稳定性分析仪，瑞士万通中国有限公司。
实施例1、制备牡丹籽油微胶囊
称取一定质量比的复合壁材于50℃～60℃的水中，搅拌溶解30min后，在750r/min下磁力搅拌4h至壁材完全溶解。缓慢加入一定量的牡丹籽油，于19 000r/min下高速剪切5min，得到牡丹籽油初乳液，在30MPa下高压均质2次。最后在进风温度180℃、进样量12mL/min、出风温度85℃条件下喷雾干燥，得到牡丹籽油微胶囊。
包埋率测定：
表面油含量的测定：参考已有文献的方法(向殷丰,刘睿杰,常明,金青哲,王兴国.沙棘籽油微胶囊制备及其特性研究[J],中国油脂,2020,45(1),12-16.)测定微胶囊表面油含量。
总含油量测定：采用氯仿-甲醇超声波辅助法(李晓龙.粉末油脂氧化稳定性分析方法的评估[D].江苏无锡:江南大学,2016.)提取微胶囊中的牡丹籽油。按下式计算微胶囊总含油量。总含油量＝(M2-M1)/M0×100％，式中：M0为微胶囊质量，g；M2为提油后干燥至恒重的样品与圆底烧瓶总质量，g；M1为空圆底烧瓶质量，g。
包埋率计算：包埋率＝(1-表面油含量/总含油量)×100％。
粒径分布测定：取0.5g牡丹籽油微胶囊分散于200mL蒸馏水中，完全溶解后，使用多角度粒度与高灵敏度Zeta电位分析仪测定粒径，绘制粒径分布图。
热失重分析：采用热重分析仪进行热失重分析，控制氮气流量为20mL/min，以10℃/min升温速率从20℃升温至600℃，测定热失重曲线。
脂肪酸组成分析：脂肪酸组成的测定采用气相色谱法，具体参考相关文献进行(L.P.Peng,S.Q.Men,Z.A.Liu,N.N.Tong,M.Imran and Q.Y.Shu,Fatty acidcomposition,phytochemistry,antioxidant activity on seed coat and kernel ofPaeoniaostii from main geographic production areas,Foods,2020,9(1),30.)。
氧化诱导时间的测定：将牡丹籽油微胶囊及牡丹籽油样品同时置于60℃的烘箱中储存，每天取样，按上述方法提取微胶囊中的油脂。精确称取3.0000g(精确到0.0001g)油样于反应管中，在110℃、空气流速20L/h的条件下测定油样的氧化诱导时间。
1.复合壁材的选择
麦芽糊精(MD)由于成本低、溶解度好、不易氧化以及在高浓度下保持低黏度等特性，但MD乳化性能不佳，因此需与其他具备良好乳化性能的壁材复合使用。
分别将麦芽糊精(MD)与大豆分离蛋白(SP)、乳清分离蛋白(WP)和酪蛋白酸钠(SC)按照质量比1:1进行复配，在乳液固形物含量20％、壁材与芯材质量比2:1条件下进行喷雾干燥，以微胶囊包埋率、微胶囊复水粒径及氧化诱导时间为指标，综合确定最佳蛋白类型。表1为3种不同蛋白与MD复配后牡丹籽油微胶囊的包埋效果。
表1 三种不同蛋白与MD复配后微胶囊的包埋效果
注：表格中同列数据不同字母表示有显著性差异(P<0.05)
由表1可知，不同壁材复配得到的牡丹籽油微胶囊包埋率有较大的差异，其中复合壁材为酪蛋白酸钠(SC)与麦芽糊精(MD)的微胶囊包埋率显著高于其他两种复合壁材(P<0.05)，而复合壁材为乳清分离蛋白(WP)与麦芽糊精(MD)的微胶囊包埋率最低，为69.02％，其原因是WP的乳化性能较SC与SP差。此外，3种微胶囊中，WP与MD为壁材的产品氧化诱导时间显著短于其他2种(P<0.05)，氧化稳定性差，主要是因其包埋率低，导致多余的牡丹籽油留存在微胶囊表面而易被氧化。SC与MD为复合壁材的微胶囊复水后粒径最小，与其他2种相比具有显著性差异(P<0.05)。乳液粒径会影响喷雾干燥过程中微胶囊的形成，进而影响其包埋率。综合分析，选择酪蛋白酸钠(SC)与麦芽糊精(MD)作为复合壁材。
2.单因素实验
2.1.SC与MD质量比对微胶囊包埋率的影响
固定壁材与芯材质量比2:1、乳液固形物含量20％，考察SC与MD质量比分别为2:1、3:2、1:1、1:2、2:3时对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响，结果见图1中A所示。由图1中A可知，牡丹籽油微胶囊包埋率随着MD含量的增加呈先增加后降低趋势。复合壁材中，SC作为乳化剂，在形成良好乳状液滴过程中起重要作用。当SC比例过低时，乳化程度低，不能较好地包被芯材。MD在包埋过程中起到了填充的作用，因而当MD比例过低时，形成的微胶囊膜致密性较差，不利于包埋。因此，本实验选择SC与MD质量比为1:1进行优化实验。
2.2.壁材与芯材质量比对微胶囊包埋率的影响
固定SC与MD质量比1:1、固形物含量20％，考察壁材与芯材质量比分别为2:1、3:2、1:1、1:2、2:3时对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响，结果见图1中B。由图1中B可知，当壁材与芯材质量比为2:1时，包埋率最高。随着芯材含量的增加，包埋率呈降低趋势。主要原因为随着芯材含量增加，壁材的相对含量减少，在乳化过程中形成的乳状液稳定性下降，从而导致喷雾干燥形成的微胶囊成膜性差，表面油含量过高而包埋率下降。本实验选择壁材与芯材质量比为2:1进行优化实验。
芯材与壁材的比例大小也决定了载油量的大小。高载油量即高比例的芯材可提高产量并减少壁材的使用，但过高的芯材含量会导致包埋率的降低与表面油含量的升高，从而导致微胶囊产品的溶解度、氧化稳定性降低等，对产品的质量产生不良影响。
2.3.固形物含量对微胶囊包埋率的影响
当固形物含量高于25％时，乳液黏度过高，在喷雾干燥过程中流动性太差而无法形成较好的微胶囊，因此选择不超过25％的固形物含量进行单因素实验。固定SC与MD质量比1:1、壁材与芯材质量比2:1，考察乳液固形物含量分别为10％、15％、20％、25％时对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响，结果见图1中C。
由图1中C可知，随着乳液固形物含量的增加，微胶囊包埋率先上升后下降，固形物含量为20％时包埋率最高。当固形物含量为10％时，微胶囊包埋率最低，主要原因是此时乳液含水量大，喷雾干燥时水分干燥不完全而导致产品包埋不佳。当固形物含量进一步增大时，乳液黏度增加，不利于喷雾干燥的雾化过程而导致包埋率下降。因此，确定乳液最佳固形物含量为20％。
乳液固形物含量对微胶囊包埋率的影响十分重要，含量过高会导致乳液的黏度增大，不利于喷雾干燥的进行。此外，固形物含量增大的同时也会导致壁材含量增大，此时过多的壁材无法溶解完全，从而无法与芯材形成均一乳状液而影响微胶囊产品质量。
3.正交实验
基于单因素实验结果，采用L9(34)正交表，以SC与MD质量比(A)、壁材与芯材质量比(B)、固形物含量(C，％)作为考察因素，以包埋率为考察指标，进行正交实验。正交实验因素水平见表2，正交实验设计与结果见表3，正交实验方差分析见表4。
表2 正交试验因素水平表
表3 正交试验设计与结果
表4 正交试验方差分析
注：F0.05(2,2)＝19，F0.01(2,2)＝99，*表示影响显著，**表示影响极显著。
由表3可知，各因素对包埋率影响的主次顺序为B>C>A，即壁材与芯材质量比>固形物含量>SC与MD质量比。由表4可知，壁材与芯材质量比对微胶囊包埋率影响极显著(P<0.01)，固形物含量对微胶囊包埋率影响显著(P<0.05)。实验范围内最佳的因素水平组合为A1B3C2，即SC与MD质量比为1:1，壁材与芯材质量比为2:1，固形物含量为20％。在最佳条件下进行验证实验，得到牡丹籽油微胶囊包埋率为97.01％。
4.牡丹籽油微胶囊的粒径分布
由图2可知，牡丹籽油微胶囊的粒径大概呈正态分布，范围为100～800nm，平均粒径为379nm，所制备的牡丹籽油微胶囊粒径分布均匀且集中。
5.牡丹籽油微胶囊的热失重曲线
热失重过程可反映产品的分解过程，同时也可体现牡丹籽油微胶囊的热稳定性。由图3可知，在50～100℃内曲线出现了小幅度下降，约有2.0％的质量损失，此阶段损失的质量主要为微胶囊样品中的自由水。在100～200℃范围内，曲线趋于平缓，可知样品几乎没有发生失重，处于热稳定区。在200～450℃范围内，曲线迅速下降，此过程中的质量损失超过65％，说明该过程中牡丹籽油微胶囊发生了分解。这个过程包括3个失重阶段：第一阶段主要是样品中的结合水以及部分熔点低的壁材组分损失，导致质量下降约9.8％；第二阶段主要为微胶囊结构被破坏，牡丹籽油暴露而氧化分解，导致质量损失约24.6％；第三个阶段的质量变化主要来自于壁材的进一步热分解，导致质量损失约31.5％。根据微胶囊中牡丹籽油的分解温度范围可知，牡丹籽油微胶囊表现出了较好的热稳定性。
6.牡丹籽油微胶囊化前后脂肪酸组成
牡丹籽油中不饱和脂肪酸含量极为丰富，其中α-亚麻酸含量高达39.20％，可作为ω-3脂肪酸的良好来源。对比微胶囊化前后牡丹籽油脂肪酸组成的变化可知，多不饱和脂肪酸含量降低了1.78％，而单不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸含量略有升高。在微胶囊化过程中，喷雾干燥的瞬时高温可能导致部分多不饱和脂肪酸被氧化生成单不饱和脂肪酸或饱和脂肪酸。总体来说，微胶囊化对牡丹籽油脂肪酸组成及相对含量并未产生显著性影响。
7.牡丹籽油微胶囊的氧化诱导时间
由图4可见，最初牡丹籽油的氧化稳定性略高于微胶囊中的牡丹籽油，其原因可能是喷雾干燥过程中瞬时的高温造成微胶囊表面的油脂发生了轻微氧化。但随着高温储存时间的延长，经微胶囊包埋的牡丹籽油氧化稳定性变化明显小于未包埋的牡丹籽油。60℃储存6d，未包埋的牡丹籽油氧化诱导时间为0.54h，而微胶囊化后其氧化诱导时间为2.11h，可见牡丹籽油的氧化稳定性经过微胶囊包埋后提高约4倍，显著提高了牡丹籽油的抗氧化性。
本发明通过复合壁材对牡丹籽油进行包埋，在单因素实验的基础上利用正交实验优化牡丹籽油微胶囊的制备工艺条件，得到最佳的包埋条件为：壁材(SC与MD)质量比1:1，壁材与芯材质量比2:1，固形物含量20％。最佳条件下制得的牡丹籽油微胶囊包埋率为97.01％，平均粒径为379nm，且分布均匀。牡丹籽油微胶囊具有较好的热稳定性，在正常加工范围内不会发生热分解。微胶囊化对牡丹籽油中的不饱和脂肪酸没有明显影响，经过包埋的牡丹籽油氧化稳定性明显优于未包埋的牡丹籽油。牡丹籽油进行微胶囊化后，不仅可以有效保留其营养成分，且能在很大程度上延缓氧化。
上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.牡丹籽油微胶囊，由包含如下质量比的物质制成：
芯材：牡丹籽油；
壁材：包含壁材A和壁材B；所述壁材A为麦芽糊精；所述壁材B选自大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠中的一种；所述壁材B和所述壁材A的质量比为2:1～1:2；
所述壁材与所述芯材的质量比为2:1～1:2。
2.根据权利要求1所述的牡丹籽油微胶囊，其特征在于：所述壁材B为酪蛋白酸钠。
3.根据权利要求2所述的牡丹籽油微胶囊，其特征在于：所述酪蛋白酸钠与所述麦芽糊精的质量比为1:1。
4.根据权利要求3所述的牡丹籽油微胶囊，其特征在于：所述壁材与所述芯材的质量比为2:1。
5.权利要求1～4中任一所述的牡丹籽油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
按照质量比称取壁材B和壁材A于45℃～65℃的水中，搅拌至所述壁材B和壁材A完全溶解；按照质量比加入芯材牡丹籽油，高速剪切，得到牡丹籽油初乳液；将所述牡丹籽油初乳液高压均质，然后进行喷雾干燥，即得所述牡丹籽油微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述牡丹籽油初乳液的固形物含量为10％～25％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述牡丹籽油初乳液的固形物含量为20％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌是在650r/min～850r/min下磁力搅拌3h～6h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
所述高速剪切是在17000r/min～20000r/min下高速剪切4min～8min；
所述均质是在20MPa～50MPa下高压均质2次～4次。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥是在进风温度160℃～200℃、进样量10mL/min～15mL/min、出风温度80℃～90℃条件下进行喷雾干燥。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115336637A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-11-15 | 华南理工大学 | 一种高含油量的椰子油粉末油脂及其制备方法与应用 |
| CN115590191A (zh) * | 2022-10-09 | 2023-01-13 | 河南科技学院（Cn） | 运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104206561A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-17 | 北京欧凯米特科技有限公司 | 一种牡丹籽油微胶囊粉的制备工艺 |
| CN104920639A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-09-23 | 山东省农业科学院农产品研究所 | 一种牡丹籽油微胶囊的制备方法 |
| CN105413596A (zh) * | 2015-11-03 | 2016-03-23 | 中科田园(北京)农业科技有限公司 | 牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法 |
| CN109329453A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-02-15 | 天宝牡丹生物科技有限公司 | 一种适于孕妇食用的含牡丹籽油的微囊粉及制备方法 |
| CN109700030A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 江南大学 | 一种沙棘籽油微胶囊的制备方法和产品及其在沙棘咀嚼片中的应用 |
| CN113040310A (zh) * | 2021-04-27 | 2021-06-29 | 南京福喆未来食品研究院有限公司 | 一种基于皮克林乳液制备牡丹籽油微胶囊的方法 |
| CN113396993A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-17 | 齐鲁工业大学 | 一种有效抑制牡丹籽油氧化酸败的保藏方法 |
-
2022
- 2022-02-10 CN CN202210125888.6A patent/CN114468298A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104206561A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-17 | 北京欧凯米特科技有限公司 | 一种牡丹籽油微胶囊粉的制备工艺 |
| CN104920639A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-09-23 | 山东省农业科学院农产品研究所 | 一种牡丹籽油微胶囊的制备方法 |
| CN105413596A (zh) * | 2015-11-03 | 2016-03-23 | 中科田园(北京)农业科技有限公司 | 牡丹籽油、高纯度α-亚麻酸微胶囊及其联产方法 |
| CN109329453A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-02-15 | 天宝牡丹生物科技有限公司 | 一种适于孕妇食用的含牡丹籽油的微囊粉及制备方法 |
| CN109700030A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 江南大学 | 一种沙棘籽油微胶囊的制备方法和产品及其在沙棘咀嚼片中的应用 |
| CN113040310A (zh) * | 2021-04-27 | 2021-06-29 | 南京福喆未来食品研究院有限公司 | 一种基于皮克林乳液制备牡丹籽油微胶囊的方法 |
| CN113396993A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-17 | 齐鲁工业大学 | 一种有效抑制牡丹籽油氧化酸败的保藏方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115336637A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-11-15 | 华南理工大学 | 一种高含油量的椰子油粉末油脂及其制备方法与应用 |
| CN115590191A (zh) * | 2022-10-09 | 2023-01-13 | 河南科技学院（Cn） | 运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法 |
| CN115590191B (zh) * | 2022-10-09 | 2024-02-27 | 河南科技学院 | 运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法 |
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