CN115590191A - 运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法 - Google Patents

运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法，由芯材和壁材组成，所述芯材为含有ω3脂肪酸的调和油，所述壁材是由三元复合物和功能因子组成；所述三元复合物是由麦芽糊精、大豆分离蛋白和α‑乳白蛋白组成；所述功能因子为姜黄素。本发明是以麦芽糊精‑大豆分离蛋白‑α‑乳白蛋白‑姜黄素形成的四元复合物为壁材，以牡丹籽油、鱼油的调和油为芯材，进行复合包埋，制备四元复合物微胶囊，对微胶囊产品的包埋率、含水量、溶解度、稳定性、缓释性、微观结构等品质进行分析，以克服其特性局限，获得取用方便、性质稳定、流动性好、且营养价值高的牡丹籽油‑鱼油保健品及优质原料。

Description

运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及微胶囊制备技术领域，具体涉及一种运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法。
背景技术
ω3多不饱和脂肪酸，如ALA、EPA、DHA等，在人体生命健康过程中具有重要意义，主要体现在促进大脑发育、维护大脑健康，降低心血管疾病、神经退行性疾病、自身免疫性疾病以及癌症防治等诸多方面。但由于人体缺乏△15-去饱和酶，无法将油酸转化成亚油酸LA(9,12-十八碳二烯酸，C18H32O2)或亚麻酸ALA(9,12,15-十八碳三烯酸，C18H30O2)，因此限制了长链多不饱和脂肪酸在人体中的生物合成。
虽然人体不能自主合成ALA、EPA、DHA等多不饱和脂肪酸，但许多动植物体重含有丰富的多不饱和脂肪酸，如牡丹籽油中ALA占其总不饱和脂肪酸60％以上，而深海鱼油当中含有大量二十碳五烯酸(C20H30O2，EPA)和二十二碳六烯(C22H30O2，简称DHA)，可以作为多不饱和脂肪酸原料的来源。然而，多不饱和脂肪酸含有多个C＝C键具有极强还原性，易受光、热及氧化物质的影响而发生变质。因此，需要采用微胶囊化技术，利用复合物壁材将牡丹籽油和鱼油包埋，不仅可以起到阻隔氧气、防治光和热的影响，还可以掩盖鱼油所带的不良气味。
油脂微胶囊是指利用微胶囊技术，以油脂为芯材，以碳水化合物或蛋白质等具有乳化特性物质作为壁材，加入复配的小分子乳化剂经均质和喷雾干燥后形成的粉末状颗粒。其中，构建微胶囊的壁材决定了其功能特性，例如稳定性、消化性和释放特性。因此，选择具有良好物理化学和生理特性的生物聚合物壁材是制备微胶囊的关键。
近年来，大量研究表明，与蛋白质-多糖和蛋白质-多酚二元配合物相比，蛋白质-多酚-多糖非共价三元配合物具有许多独特的结构和功能特性。一方面，它们可以作为亲水性或疏水性多酚的有效载体。另一方面，蛋白质-多酚-多糖非共价三元复合物被认为是稳定乳液、泡沫和胶体体系的新型壁材。迄今为止，已经成功地设计了许多蛋白质-多酚-多糖非共价三元配合物，如大豆分离蛋白-槲皮素-卡拉胶、明胶-鞣酸-葡甘聚糖、明胶-鞣酸-亚麻籽胶，玉米醇-茶多酚-羧甲基壳聚糖非共价配合物等。例如，Mao等人利用大豆分离蛋白、卡拉胶和槲皮素设计了一种非共价复合物，与大豆分离蛋白-卡拉胶二元复合物相比，三元复合物在稳定β-胡萝卜素乳剂方面更有效。
然而，除葡甘聚糖外，用于制备蛋白质-多酚-多糖三元复合物的多糖大多是离子型多糖，如卡拉胶、果胶、亚麻籽胶、羧甲基壳聚糖等，目前关于中性多糖的三元/四元复合物壁材的报道较少。因此，本发明旨在提供一种基于中性多糖的四元复合物微胶囊，以提高对运载富集型ω3脂肪酸的包埋率、储藏稳定性和缓释性能，并以期为ω3脂肪酸在食品中的开发与利用提供数据支撑。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊，由芯材和壁材组成，所述芯材为含有ω3脂肪酸的调和油，所述壁材是由三元复合物和功能因子组成；所述三元复合物是由麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白组成；所述功能因子为姜黄素。
本发明还提供一种运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1、将麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白加入50～55℃的水中，搅拌混合后，加入姜黄素溶液，继续搅拌混合，然后加入芯材，搅拌均匀，得到初乳液；
S2、将S1的初乳液在50～55℃下剪切搅拌，然后置于高压均质机中进行高压均质处理，经喷雾干燥，得到运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊。
进一步，所述壁材与所述芯材的质量比为5～7：5。
进一步，所述三元复合物中，麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白的质量比为1：1～2：1～3。
进一步，三元复合物与姜黄素的质量比为30：0.01。
进一步，所述姜黄素溶液是将姜黄素溶于乙醇中配置而成；姜黄素与乙醇的用量比为0.01g：4～6mL。
进一步，S2中，剪切搅拌的条件为8000～9600r/min。
进一步，S2中，高压均质的压力为30～35Mpa。
进一步，S2中，喷雾干燥的条件为：进风温度160～180℃，进料流速16～18mL/min。
本发明的有益效果：
1、本发明是以麦芽糊精-大豆分离蛋白-α-乳白蛋白-姜黄素形成的四元复合物为壁材，以牡丹籽油、鱼油的调和油为芯材，进行复合包埋，制备四元复合物微胶囊，对微胶囊产品的包埋率、含水量、溶解度、稳定性、缓释性、微观结构等品质进行分析，以克服其特性局限，获得取用方便、性质稳定、流动性好、且营养价值高的牡丹籽油-鱼油保健品及优质原料。
2、本发明是以牡丹籽油及鱼油为原料，将其按照一定的比例进行调和，配置出符合膳食推荐的ALA、EPA、DHA等ω3脂肪酸比例的复合油，通过添加功能因子姜黄素形成四元复合物微胶囊，探讨其储藏稳定性，并以期为ω3脂肪酸在食品中的开发与利用提供数据支撑。
附图说明
图1是不同三元复合物间配比对包埋率影响的曲线。
图2是不同壁芯比对包埋率影响的曲线。
图3是进风口温度对包埋率影响的曲线。
图4是进料流速对包埋率影响的曲线。
图5是不同壁材组合对微胶囊对包埋率影响的柱形图。
图6是不同壁材层数的微胶囊对包埋率影响的柱形图。
图7是不同壁材层数的微胶囊的显微镜图(100x)。其中，(a)为二元复合物微胶囊(α-LA+HA)的显微镜图；(b)为三元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA)的显微镜图；(c)为四元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA+Cur)的显微镜图。
图8是微胶囊的扫描电镜(SEM)图。其中，(a)为三元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA)的扫描电镜倍数为1000x的扫描电镜图；(b)为三元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA)的扫描电镜倍数为4000x的扫描电镜图；(c)为四元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA+Cur)的扫描电镜倍数为1000x的扫描电镜图；(d)为四元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA+Cur)的扫描电镜倍数为4000x的扫描电镜图。
图9是微胶囊的粒径分布图。其中，(a)为三元复合物微胶囊的粒径分布图。(b)为四元复合物微胶囊的粒径分布图。
图10是微胶囊的DSC图。其中，(a)为三元复合物微胶囊的DSC图。(b)为四元复合物微胶囊的DSC图。
图11是微胶囊壁材的红外光谱图。
图12是微胶囊芯材的红外光谱图。
图13是三元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA)和四元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA+Cur)的红外光谱图。
图14是微胶囊的X射线衍射图谱图。其中，a为三元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA)的X射线衍射图谱图；b为四元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA+Cur)的X射线衍射图谱图。
图15是喷雾干燥前后复合油脂肪酸成分的HPLC图。其中，a为喷雾干燥前的复合油脂肪酸成分的HPLC图；b为喷雾干燥后的复合油脂肪酸成分的HPLC图。
图16是复合油及复合油微胶囊在不同温度下的POV值变化趋势。
图17是三元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA)和四元复合物微胶囊(SPI+MD+α-LA+Cur)对DPPH自由基的清除率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实验材料：
Figure BDA0003880185490000051
Figure BDA0003880185490000061
牡丹籽油鱼油复合油是将牡丹籽油和鱼油按照2：1(w/w)混合制得。
下述各实施例中所述方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊，由芯材和壁材组成，芯材为牡丹籽油鱼油复合油，壁材是由三元复合物和功能因子组成；三元复合物是由麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白组成；功能因子为姜黄素。
运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1、将麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白按照质量比1：1：1加入到50～55℃的水中，搅拌1.5h，然后加入姜黄素溶液(姜黄素与乙醇按照0.01g：4～6mL配置而成)，三元复合物与姜黄素的质量比为30：0.01，继续搅拌30min，充分溶解后，按照壁材与芯材的质量比为6：5加入芯材，充分搅拌30min，得到初乳液；
S2、将S1的初乳液在50～55℃下用高速剪切机以8000～9600r/min剪切2min，然后用高压均质机在30～35Mpa的压力下均质两次，得到制备好的微胶囊乳液；
S3、将S2的微胶囊乳液在进风口温度170℃，进料流速17mL/min的条件下喷雾干燥，制备微胶囊粉末。
实施例2
按照实施例1的方法对运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，以三元复合物的不同配比做单因素试验，以探究不同三元复合物间配比对包埋率的影响。
以麦芽糊精、SPI、α-LA为三元复合物，选定三元复合物间配比分别取1:4:1、1:3:2、1:1:1、1:2:3、1:1:4(w/w)，对牡丹籽油鱼油复合油进行微胶囊化处理，以包埋率为评定指标，进行单因素试验，选出壁材间配比范围。不同三元复合物间配比对包埋率影响的曲线，见图1。
实施例3
按照实施例1的方法对运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，以壁材与芯材的不同配比(简称“壁芯比”)做单因素试验，以探究不同壁芯比对包埋率的影响。
以三元复合物和姜黄素为壁材，三元复合物的配比为实施例2的最佳配比，以牡丹籽油鱼油复合油为芯材，选定壁芯比分别取3:5、4:5、5:5、6:5、7:5，对复合油进行微胶囊化处理，以包埋率为评定指标，进行单因素试验，选出壁芯比范围。不同壁芯比对包埋率影响的曲线，见图2。
实施例4
按照实施例1的方法对运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，以进风口温度做单因素试验，以探究进风口温度对包埋率的影响。
壁芯比为实施例3的最佳配比，选定进风口温度分别取150℃、160℃、170℃、180℃、190℃，对复合油进行微胶囊化处理，以包埋率为评定指标，进行单因素试验，选出进风口温度范围。进风口温度对包埋率影响的曲线，见图3。
实施例5
按照实施例1的方法对运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，以进料流速做单因素试验，以探究进料流速对包埋率的影响。
壁芯比为实施例3的最佳配比，进风口温度为实施例4的最佳温度，选定进料流速分别取11mL/min、14mL/min、17mL/min、20mL/min、23mL/min，对复合油进行微胶囊化处理，以包埋率为评定指标，进行单因素试验，选出进料流速范围。进料流速对包埋率影响的曲线，见图4。
实施例6
按照实施例1的方法对运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法进行四因素三水平的响应面优化试验。
在单因素实验的基础上，为了研究不同因素之间的综合效应，选择三元复合物间配比(麦芽糊精：大豆分离蛋白：α-乳白蛋白)、壁芯比、进风口温度、进样流速四个因素，以包埋率作为评价指标，研究微胶囊制备工艺的最佳条件。试验采用了4项因素3个水平的响应面试验，因素及水平设计见表1。
表1因素与水平分析
Figure BDA0003880185490000081
其中，A为三元复合物间配比(麦芽糊精：大豆分离蛋白：α-乳白蛋白)；B为壁芯比；C为进风口温度，℃；D为进样流速，mL/min。
实施例7
一种运载富集型ω3脂肪酸的微胶囊，由芯材和壁材组成，芯材为牡丹籽油鱼油复合油，研究不同壁材组合对微胶囊包埋率的影响，具体壁材组合见表2。具体制备方法与实施例1的制备方法基本相同。不同壁材组合对微胶囊包埋率影响的柱形图，见图5。
表2不同壁材组合分析
Figure BDA0003880185490000091
下面对实施例1～7制备微胶囊的工艺条件进行考察。
一、微胶囊的包埋率检测
1.1、微胶囊的包埋率测定方法
1.1.1、微胶囊表面油的测定
称取m0微胶囊样品于干燥的锥形瓶中，加入30mL石油醚轻轻洗涤，过滤至烘干的旋转蒸发瓶m1。用旋转蒸发仪蒸干溶剂，放入60℃干燥箱中至恒重m2。每一样品平行测定3次。
微胶囊表面油的计算公式为：
Figure BDA0003880185490000092
1.1.2、微胶囊总油含量的测定
精确称取0.5g牡丹籽油微胶囊，用20mL，60℃水溶解于抽脂瓶中，加入2.5mL氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，在振摇2min，加入20mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入50mL乙醚，振摇0.5min，再加入50mL石油醚样，再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已知恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，放入105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷却至室温称重，即得微胶囊中总油。每一样品进行三次平行实验。
Figure BDA0003880185490000101
式中，M2表示烧杯和脂肪质量，g；M1表示空烧杯质量，g；M0表示称取的微胶囊的质量，g；V表示读取醚层总体积，g；V1表示放出醚层体积，mL。
Figure BDA0003880185490000102
1.1.3、数据处理及统计
试验数据采用软件Origin 9.0和Design Expert 8.0.0分析。每个样品平行测定三次，数据用平均值±标准偏差表示实验结果，用ANOVA进行显著性分析，显著水P＜0.05时，表示差异显著，P＜0.01表示存在极显著差异。
1.2、三元复合物间配比对微胶囊包埋率的影响
三元复合物(麦芽糊精-大豆分离蛋白-α-乳白蛋白)能够通过影响微胶囊乳液的稳定性和喷雾干燥时的成模性来影响油脂的包埋率。
图1是不同三元复合物间配比对包埋率影响的曲线。从图1可以看出，当麦芽糊精的用量恒定，而随着大豆分离蛋白：α-乳白蛋白的比值增大，微胶囊的包埋率不断提高，但当大豆分离蛋白：α-乳白蛋白的比值达到1时，此时达到最大包埋率，之后随着大豆分离蛋白：α-乳白蛋白的比值继续增大，微胶囊的包埋率反而呈现不断下降的趋势。这说明三元复合物壁材间的配比对微胶囊的包埋率有一定的影响。因此，从图1中可以确定，最佳三元复合物(麦芽糊精-大豆分离蛋白-α-乳白蛋白)的配比为1:1:1(w/w/w)。
1.3、壁芯比对微胶囊包埋率的影响
图2是不同壁芯比对包埋率影响的曲线。由图2可知，随着壁芯比含量的增加，微胶囊的包埋率也随之增加，这主要是因为随着壁材相对含量的增加，壁材为芯材提供更多的结构空间，壁材在喷雾干燥过程中形成膜的厚度也相应的增加，能够更加有效的抑制芯材的流失，从而降低芯材的损失。然而当壁芯比大于6:5时，微胶囊的包埋率反而降低，这可能是因为过高的壁材含量在喷雾干燥过程中未能及时成膜，使得微胶囊释放出一部分囊心，造成芯材的流失，使得包埋率下降。因此本实验最终确定的壁芯比为6:5(w/w)。
1.4、进风口温度对微胶囊包埋率的影响
如图3所示，在150～170℃范围内，微胶囊包埋率随温度的升高而逐渐增大，进风口温度为170℃时包埋率最高，随着温度的继续升高，由于微胶囊干燥过程中温度较高，水分蒸发加快，微胶囊表面出现硬化开裂现象，严重影响微胶囊的包埋率。因此进风温度控制在160～180℃范围内。
1.5、进料流速对微胶囊包埋率的影响
如图4所示，随着进料量的增大，微胶囊的包埋率也随之提高，达到17mL/min时包埋率最大，此时，继续增大进料量，微胶囊的包埋率反而下降，这是因为进料量过大，导致出风口温度降低，产品中的水分未能及时干燥，粘壁现象严重，造成出粉率低，进一步影响包埋率。因此，最佳进料流速为17mL/min。
1.6、响应面法优化分析
在单因素试验的基础上，分别选取4个单因素中对微胶囊包埋率有显著影响的3个水平进行响应面试验。响应面分析方案及实验结果见表3，方差分析见表4。
表3响应面试验设计方案及结果
Figure BDA0003880185490000111
Figure BDA0003880185490000121
表4回归模型的方差分析及显著性检验
Figure BDA0003880185490000122
Figure BDA0003880185490000131
注：“*”表示差异极显著(P<0.05)；“**”表示差异显著(P<0.01)。其中，A为三元复合物间配比(麦芽糊精：大豆分离蛋白：α-乳白蛋白)；B为壁芯比；C为进风口温度，℃；D为进样流速，mL/min。
由表3-4可知，模型的决定系数R2＝0.8824，表示模型的相关度非常好，模型调整系数R2＝0.7648，表明模型能解释76.48％的响应值变化，模型失拟项P＝0.0721>0.05，表明模型显著性较好。因此可以根据该数学模型，预测和分析微胶囊制备工艺中不同的配料比下微胶囊的包埋率，辅助设计新的配方工艺。拟合回归方程：包埋率＝+90.38-7.88*A+2.74*B-1.83*+0.037*D+2.37*A*B-2.43*A*C+1.17*A*D-5.02*B*C+0.88*B*D+1.72*C*D-12.64*A^2-13.97*B^2-2.08*C^2-4.60*D^2。其中A、A^2、B^2项均是影响极显著的因素(P<0.01)，D^2项为影响显著的因素(P<0.05)，由此可知，对微胶囊包埋率影响大小顺序依次为：壁材间配比>壁芯比>进风口温度>进料流速。
1.7、壁材对微胶囊包埋率的影响
1.7.1、壁材组合对微胶囊包埋率的影响
如图5可以看出，在二元复合物壁材中，麦芽糊精+大豆分离蛋白、麦芽糊精+乳白蛋白组合的二元复合物壁材制备的油脂微胶囊包埋率相对较高。然而总体上看，三元复合物壁材及四元复合物壁材制备的微胶囊包埋率高于二元复合物壁材制备的油脂微胶囊，其中，四元复合物壁材制备的微胶囊显示出了相对更高的包埋效果。
1.7.2、壁材层数对微胶囊包埋率的影响
不同的壁材组合能够通过影响对微胶囊芯材的包埋效果和喷雾干燥时的成膜性来影响油脂的包埋率。二元复合物壁材(SPI+MD)制备的微胶囊记为二元复合物微胶囊；三元复合物壁材(SPI+MD+α-LA)制备的微胶囊记为三元复合物微胶囊；四元复合物壁材(SPI+MD+α-LA+Cur)制备的微胶囊记为四元复合物微胶囊。
由表2和图6可知，四元复合物微胶囊和三元复合物微胶囊的包埋率要高于二元复合物微胶囊的包埋率。这可能是因为三元复合物和四元复合物能为芯材油脂提供更多的囊空结构，使油脂液滴更容易被包埋。其中，四元复合物微胶囊具有更高的包埋效果。
图7是不同壁材层数的微胶囊的微观结构图。其中(a)为二元复合物壁材(α-LA+HA)制备的微胶囊的显微镜图；(b)为三元复合物壁材(α-LA+MD+SPI)制备的微胶囊的显微镜图；(c)为四元复合物壁材(SPI+MD+α-LA+Cur)制备的微胶囊的显微镜图。
由图7可以看出，图7(a)由α-LA+HA复合壁材制备的微胶囊的形态较好，完整无破壁，但不能完全有效的包埋油滴，使一部分油滴裸露在外部。图7(b)由α-LA+MD+SPI复合壁材制备的微胶囊和图7(c)由α-LA+MD+SPI+Cur复合壁材制备的微胶囊，形态均一，充分有效包裹油滴。
二、微胶囊的理化性质研究
2.1、微胶囊的SEM结构观察
将一定量的ω3脂肪酸微胶囊撒于贴有双面胶的样品台上，吹去过量的微胶囊粉末，并进行喷金处理，用SEM进行微胶囊的结构观察。
图8是微胶囊的扫描电镜图(SEM)。其中，(a)和(b)是以三元复合物壁材(α-LA+MD+SPI)制备的微胶囊，记为三元复合物微胶囊；(c)和(d)以四元复合物壁材(α-LA+MD+SPI+Cur)制备的微胶囊记为四元复合物微胶囊。
由图8可知，四元复合物微胶囊的产品外形呈现球形，颗粒大小、形态分布较为均一。三元复合物微胶囊的囊壁颗粒表面存在褶皱及凹陷现象，一些微小的颗粒附在大颗粒的表面，但没有出现裂缝、孔洞或破裂现象，这可能是因为液滴在雾化过程中相互挤压，黏连所致；也可能是由于在干燥过程中受到液滴表面张力及液滴水分迁移的影响，特别是在冷却阶段，如果微胶囊壁材的固化要先于热气流造成的膨胀，使壁材收缩而产生凹陷或褶皱。
与三元复合物微胶囊的微观形态相比，添加了姜黄素的四元复合物微胶囊，表面较为光滑，这可能与姜黄素的结构修饰有一定的关系。
2.2、微胶囊的粒径分布测定
将待测微胶囊样品稀释到一定倍数，用激光粒度分析仪进行粒度分析，得到微胶囊的粒径分布，并绘制颗粒大小分布图。微胶囊的粒径以及分布状态是微胶囊产品的重要参数。以三元复合物壁材(α-LA+MD+SPI)制备的微胶囊(记为三元复合物微胶囊)的粒度分布如图9(a)所示。以四元复合物壁材(α-LA+MD+SPI+Cur)制备的微胶囊(记为四元复合物微胶囊)的粒度分布如图9(b)所示。微胶囊的粒径含量见表5。
表5微胶囊的粒径含量
Figure BDA0003880185490000161
由图9和表5数据可知，多元复合物制备的微胶囊的粒径分布呈现正态分布，其中四元复合物乳液制备的微胶囊的曲线呈单峰分布，其中一个峰值代表主要尺寸，并且微胶囊粉末粒径范围在5～10μm之间，中位径为7.355um，粒径分布均一。与四元复合物微胶囊的粒径分布曲线相比，三元复合物乳液制备的微胶囊的粒径分布曲线较为分散，中位径为7.455um。
2.3、微胶囊的DSC分析
用镊子精确称量一定量的样品平整放入坩埚中，用压机密封后放入DSC中测定。其中，DSC的升温速率为10℃/min，扫描温度范围为30～340℃，氮气的流速为20m L/min。用DSC分别对麦芽糊精-大豆分离蛋白-α-乳白蛋白三元复合物壁材ω3脂肪酸微胶囊、麦芽糊精-大豆分离蛋白-α-乳白蛋白-姜黄素四元复合物壁材ω3脂肪酸微胶囊进行扫描，并作差示扫描分析曲线。
采用DSC分析仪可以精确地测出微胶囊的熔点、熔化焓、结晶温度、结晶熔热等，从而反应微胶囊产品的热稳定性能。
图10是微胶囊的DSC图。其中，(a)为三元复合物微胶囊的DSC图；(b)为四元复合物微胶囊的DSC图。
由图10可知，α-LA+MD+SPI复合壁材制备的三元复合物微胶囊在85.27℃发生玻璃态转变；α-LA+MD+SPI+Cur复合壁材制备的四元复合物微胶囊在80.72℃发生玻璃态转变；在该温度(玻璃态转变温度)下，微胶囊产品中一些成分的刚度和粘度开始下降，弹性增加。由此表明，在常规的热加工处理过程中，微胶囊的结构仍然完整。其中，两条DSC曲线在100℃下的质量损失，可能是水分的蒸发导致，在100-200℃时，出现显著质量损失，这可能时由于壁材的分解导致，在200-320℃区间内，随着壁材的裂解，油样开始暴露在高温环境中，牡丹籽油鱼油复合油和壁材进一步热解。由图10可知，四元复合物微胶囊的裂解率略微低于三元复合物微胶囊的裂解率，说明在四元复合物微胶囊中各壁材的组合能够更好减缓复合油的裂解速率。
2.4、微胶囊的FT-IR分析
采用FT-IR对微胶囊进行表征，主要是根据芯材分子在微胶囊化前后特征峰的形状、位移和强度的变化来判定微胶囊的形成。
分别称取一定量的麦芽糊精、α-乳白蛋白、大豆分离蛋白、姜黄素、牡丹籽油、鱼油、牡丹籽油鱼油调和油、三元复合物壁材微胶囊、添加姜黄素的四元复合物微胶囊样品，按照样品与溴化钾的质量比为1:50～1:200进行混合，在玛瑙研钵中充分磨细，取出压制成透明薄片。在400～4000cm-1的范围内对样品进行红外波长扫描，并对测定结果进行分析。
如图11～13，显示了四种壁材、牡丹籽油、鱼油、复合油和微胶囊粉末样品的红外光谱。MD、α-LA和SPI在3428.70cm-1、3306.09cm-1和3345.22cm-1处分别具有最大吸收峰，这是由于-OH的伸缩震动导致；在2800～3100cm-1波长间，牡丹籽油鱼油复合油出现较强的C＝C共轭双键的键伸缩振动；在1743.48cm-1处复合油样中出现了强度较高的的C＝O吸收峰。图13中，在三元复合物微胶囊和四元复合物微胶囊中，2800～3100cm-1处的C＝C吸收峰和1743.48cm-1处的C＝O吸收峰均显著减弱，这说明牡丹籽油、鱼油、复合油中的特征吸收峰能够被壁材很好地覆盖，这也进一步验证了微胶囊的形成。
2.5、微胶囊的XRD分析
X射线衍射相分析是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。使用X-射线衍射仪对微胶囊进行表征。将制备好的微胶囊样品均匀平铺，扫描角度2θ为10-80。
如图14所示，在2θ＝19.6°时微胶囊出现强衍射峰，结晶度提高，表明此时微胶囊生成聚集颗粒。
2.6、微胶囊化前后复合油的脂肪酸组成分析
2.6.1、微胶囊中油脂的提取
精确称取样品100mg于干净的进口EP管中，加入的氯仿4ml，涡旋30s混匀。3500rpm室温离心15min，取出静置。用自动吸液枪吸取下层液体，转移到另一个试管中。再加入2ml二氯甲烷，涡旋30s，离心15min，取下层液体。(两次萃取)合并下层液体，氮气吹干。
2.6.2、微胶囊中油脂的衍生化
氮吹干后加入2ml甲基化试剂涡旋30s，80℃水浴2h。水浴期间用低温的纱布盖住瓶口部分，防止气体散出。水浴后待冷却，加入正己烷2ml，加水1ml，涡旋30s，2000rpm离心5min。取上清液后加水1ml，涡旋30s，2000rpm离心5min，取上清液氮吹干。根据样品浓度加入适当体积的异辛烷，涡旋30s，静置5min，将溶液转移至进样瓶，待检测。
2.6.3、色谱参数
色谱系统采用的是Agilent气象色谱系统(Agilent 6890；AgilentTechnologies，USA)，根据化合物的性质，采用CP-Sil 88(100m×0.25mm×0.25μm)气相色谱柱，进样量为1ul，分流比10：1，载气为高纯氦气，流速1.0ml/min；柱温箱的初始温度为100℃保持5.0min，以4℃/min程序升温至240℃，保持15min。
2.6.4、质谱参数
质谱系统采用的是美国Aiglent公司的四极杆质谱检测系统(Agilent5977；Agilent Technologies，USA)，配有电子轰击离子源(EI)和MassHunter工作站。采用电子轰击离子源(EI)，分析物在全扫描(SCAN)模式下进行检测。优化的质谱分析条件如下：进样口温度260℃，四级杆温度150℃；扫描方式为全扫描模式(SCAN)，质量扫描范围(m/z)：30-550。
2.6.5、微胶囊化前后复合油的脂肪酸组成分析
表6喷雾干燥前后复合油脂脂肪酸成分的变化
Figure BDA0003880185490000191
由图15和表6可知，所测得的复合油的脂肪酸主要有9种，碳链长度在C14～C22之间，其不饱和脂肪酸含量非常丰富，不仅包括油酸、二十碳烯酸、棕榈油酸等单不饱和脂肪酸(MUFA)，还包括亚麻酸和亚油酸等多不饱和脂肪酸(PUFA)。同时也有少量的饱和脂肪酸(SFA)，主要有棕榈酸、硬脂酸、花生酸、肉豆蔻酸、山嵛酸等。采用喷雾干燥法制备的复合油微胶囊，虽然经过瞬间高温，但未对复合油的脂肪酸营养价值造成破坏，对芯材起到了很好的保护作用。
三、微胶囊的储藏稳定性
3.1、研究方法
3.1.1、过氧化值的测定
参照GB5009.227-2016油脂中过氧化值(POV)的测定放方法，采用酸碱滴定法来进行测定和计算。
3.1.2、DPPH自由基清除能力的测定
对DPPH自由基清除能力的测定参考文献[1]的方法测定。
[1]杨靖.高活性水飞蓟油的提取及其微胶囊化研究[D].江苏大学,2020.DOI:10.27170/d.cnki.gjsuu.2020.001899.
3.2、过氧化值的测定
食品工业生产中，POV值的变化趋势是衡量油脂在储存期间氧化程度的重要指标。该参数是通过测量油中氢过氧化物的含量获得，氢过氧化物的含量是由氧与不饱和脂肪酸之间的反应形成的。粉末的氧化稳定性受壁材料组合的强烈影响。在加速储存条件下评估了微囊化油的氧化稳定性。
表7复合油、三元复合物微胶囊和四元复合物微胶囊的氧化稳定性
Figure BDA0003880185490000201
由图16和表7数据可知，复合油、三元复合物微胶囊和四元复合物微胶囊的POV初始值分别为7.432mmol/kg、2.012mmol/kg和1.434mmol/kg。复合油和复合油微胶囊的POV值均随着储藏时间的延长而增加，并且在42℃条件下加速氧化储藏的微胶囊氧化速度要明显高于22℃储藏，因而复合油微胶囊在储藏过程中要尽量避免高温环境。
室温环境下储藏12天，复合油、三元复合物微胶囊和四元复合物微胶囊的POV值达到33.582mmol/kg、7.277mmol/kg和6.953mmol/kg，42℃加速储藏12天复合油、三元复合物微胶囊和四元复合物微胶囊的POV值达到127.5mmol/kg、26.853mmol/kg和17.275mmol/kg。
将22℃储藏条件下复合油微胶囊的POV值变化与复合油进行比较，发现复合油的POV值要显著高于复合油微胶囊，这说明复合壁材对复合油起到了良好的包埋作用，能有效降低微胶囊中牡丹籽油的氧化速度。在42℃条件下由四元复合物壁材(α-LA+MD+SPI+Cur)制备的四元复合物微胶囊的POV值显著低于三元复合物微胶囊的POV值，这进一步说明四元复合物壁材(α-LA+MD+SPI+Cur)具有良好的抗氧化效果。
3.3、DPPH的测定
从图17可以看出，在大于8mg/mL时，随着微胶囊浓度增大，三元复合物微胶囊DPPH自由基清除率下降，四元复合物微胶囊DPPH自由基清除率上升，最终显著高于三元复合物微胶囊。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊，由芯材和壁材组成，其特征在于，所述芯材为含有ω3脂肪酸的调和油，所述壁材是由三元复合物和功能因子组成；所述三元复合物是由麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白组成；所述功能因子为姜黄素。
2.一种权利要求1所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白加入50～55℃的水中，搅拌混合后，加入姜黄素溶液，继续搅拌混合，然后加入芯材，搅拌均匀，得到初乳液；
S2、将S1的初乳液在50～55℃下剪切搅拌，然后置于高压均质机中进行高压均质处理，经喷雾干燥，得到运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊。
3.根据权利要求2所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述壁材与所述芯材的质量比为5～7：5。
4.根据权利要求2所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述三元复合物中，麦芽糊精、大豆分离蛋白和α-乳白蛋白的质量比为1：1～2：1～3。
5.根据权利要求2所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，三元复合物与姜黄素的质量比为30：0.01。
6.根据权利要求2所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述姜黄素溶液是将姜黄素溶于乙醇中配置而成；姜黄素与乙醇的用量比为0.01g：4～6mL。
7.根据权利要求2所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，S2中，剪切搅拌的条件为8000～9600r/min。
8.根据权利要求2所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，S2中，高压均质的压力为30～35Mpa。
9.根据权利要求2所述的运载富集型ω3脂肪酸的四元复合物微胶囊的制备方法，其特征在于，S2中，喷雾干燥的条件为：进风温度160～180℃，进料流速16～18mL/min。
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