CN110547457A - 一种多不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法和应用,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料包括N‑乙酰神经氨酸。该微胶囊以多不饱和脂肪酸为微胶囊主体的芯材,创造性地在主体外层的包衣材料中加入N‑乙酰神经氨酸,能微胶囊不仅实现N‑乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸的营养成分多元化,克服了N‑乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸混合均匀性差的问题。还能减少这两种不稳定成分的损失,克服了多不饱和脂肪酸在制备和贮藏过程中易被氧化、含量损失的问题。另外还克服了N‑乙酰神经氨酸在高温制备过程中不稳定、即使在壁材的保护下仍然会含量降低的问题。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域,具体涉及一种多不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法和应用,尤其涉及一种以N-乙酰神经氨酸为包衣材料的多不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
微胶囊技术是指把固体、液体或气体包埋在一个微小的、密封的囊中,在特定条件下,以可控制的速度释放其中芯材的技术。得到的微小粒子叫微胶囊,微胶囊内部装载的物料称为芯材,可以是单一的固体、液体或气体,也可以是固液、液液、固固或者气液混合体等;外部包囊的壁膜称为壁材(或称包囊材料),通常是单层结构,也可以是多层结构包埋物。一般粒子大小在微米范围。由于此项技术可以改变物质形态、保护敏感成分、隔离活性物质、降低挥发性、使不相溶成分混合并降低某些化学添加剂的毒性等,为食品工业高新技术的开发展现了良好前景。
多不饱和脂肪酸PUFA(polyunsaturated fatty acid)是指双键数目大于两个(包括两个)的脂肪酸,根据第一个不饱和键的位置不同又分为如下类型:ω-3、ω-6、ω-7、ω-9,其中,ω-3和ω-6在机体各项生理功能调节中发挥着重要作用。例如,DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要成分,是大脑和视网膜的重要构成成分,在人体大脑皮层中含量高达20%,在眼睛视网膜中所占比例最大,约占50%,因此,对胎婴儿智力和视力发育至关重要;ARA(AA)又名花生四烯酸,在幼儿时期ARA属于必需脂肪酸,ARA的缺乏对于人体组织器官的发育,尤其是大脑和神经系统发育可能产生严重不良影响。
N-乙酰神经氨酸又称神经氨酸,广泛存在于动物组织及微生物中,母乳中含量最高,N-乙酰神经氨酸具有提高婴儿智力和记忆力、抗老年痴呆、抗识别、抗病毒和提高肠道对维生素及矿物质的吸收等生理作用,但N-乙酰神经氨酸在应用中会出现高温下不稳定,含量降低的缺点。N-乙酰神经氨酸的形态为晶体,而PUFA的形态多为液体,直接混合会由于形态不同使均匀性受到很大影响。所以,开发将N-乙酰神经氨酸和PUFA这两种对婴幼儿发育至关重要的成分进行有效结合使其能够更好应用到终端产品中的方法是非常有必要的。
CN109463761A公开了一种含有N-乙酰神经氨酸的PUFA油悬液及其制备方法。将N-乙酰神经氨酸加入PUFA油中,经分散至均匀不分层,且所得油悬液中,各不同位置的N-乙酰神经氨酸含量差值低于5%,即得。本发明所提出的制备方法,能够简单可行的制备得到油悬液,并且能够保证制得的产品质地稳定,不易分解。所得产品有利于孕婴的营养补充物质,且制备简便、材料易得,成本适中,易于保存,适宜推广使用。但是婴幼儿食品多为可冲调食品,油悬液的应用受限,而粉状形态的产品能够更宽阔的应用于各种食品中。
CN104041827A公开了一种含有N-乙酰神经氨酸和DHA的微胶囊及其制备方法,以质量百分比计,包括N-乙酰神经氨酸10%-30%;DHA10%-30%;碳水化合物50%-80%;乳化剂0.5%-3%;所述碳水化合物为麦芽糊精、β-环糊精、多孔淀粉中的一种或几种任意比例的混合物;所述乳化剂为蔗糖酯、单甘酯、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠、大都分离蛋白中的一种或几种任意比例的混合物。但是制得的微胶囊中DHA的保留率不高,在75-81%之间。这种方法的问题在于,N-乙酰神经氨酸在高温下非常容易损失,即使是与壁材一同喷雾干燥,也依然会有损失;并且,喷雾干燥为传统制备方法,虽然工艺简单,但这种工艺得到的产品囊壁上易有缝隙,产品颗粒不规则,致密性差,不易保证产品的质量。
因此,开发出一种新型的多不饱和脂肪酸微胶囊,以更好地解决多不饱和脂肪酸微胶囊制备过程中易被氧化、损失较大的问题,是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法和应用,尤其涉及一种以N-乙酰神经氨酸为包衣材料的多不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法和应用。该微胶囊粉体同时含有N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸两种营养成分,不仅克服了N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸混合均匀性差的问题,也克服了多不饱和脂肪酸在制备过程中易被氧化、含量损失的问题,更重要的是克服了N-乙酰神经氨酸在高温制备过程中不稳定、含量损失的问题。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料包括N-乙酰神经氨酸。
本发明所涉及的微胶囊以多不饱和脂肪酸为微胶囊主体的芯材,创造性地在主体外层的包衣材料中加入N-乙酰神经氨酸,能使最终的微胶囊产品不仅实现N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸的营养成分多元化,克服了N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸混合均匀性差的问题。还能减少多不饱和脂肪酸和N-乙酰神经氨酸这两种不稳定成分的损失,克服了多不饱和脂肪酸在制备过程中易被氧化、含量损失的问题。另外还克服了N-乙酰神经氨酸在高温制备过程中不稳定、即使在壁材的保护下仍然会含量降低的问题。
优选地,所述N-乙酰神经氨酸在多不饱和脂肪酸微胶囊中的质量百分含量为8-55%,例如8%、10%、15%、20%、25.5%、30%、35.3%、38.7%、40%、45%、50%、50.3%或55%等。
优选地,所述包衣材料还包括微晶纤维素、乳糖、阿拉伯胶、蔗糖、麦芽糊精、玉米淀粉、大米蛋白、琼脂粉、碳酸钙或海藻糖酸钠中的任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合例如纤维素和乳糖的组合、阿拉伯胶和海藻糖酸钠的组合、乳糖和阿拉伯胶的组合等。
N-乙酰神经氨酸作为包衣材料能够保护PUFA不易被氧化,N-乙酰神经氨酸与上述添加成分能够在制备过程中形成更致密的结构,极大地提高产品的稳定性。
优选地,所述微胶囊主体包括如下制备原料:多不饱和脂肪酸油脂、填充剂和乳化剂。
所述在制备原料中加入乳化剂能够使多不饱和脂肪酸油脂更好地溶解分散于乳液中,并在后续制备中获得分散性良好的纳米级乳液。
所述多不饱和脂肪酸油脂中的多不饱和脂肪酸包括二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(ARA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)、亚油酸、亚麻酸等。
不同油脂中往往包含多种多不饱和脂肪酸,富含多不饱和脂肪酸的油脂可来源于鱼油、藻油、霉菌、植物等,且由于油脂来源不同所含多不饱和脂肪酸比例也不同;例如本申请人采用裂殖壶菌制备的DHA油脂中DHA的含量为35-55%,高山被孢霉产的ARA油脂中ARA的含量为35%-50%。应用时可将几种油脂配伍使用,例如将ARA和DHA油脂混合,也可以只采用一种多不饱和脂肪酸油脂,例如只制备ARA微胶囊产品。
优选地,所述填充剂包括固体玉米糖浆、葡萄糖浆、蔗糖或麦芽糊精中的任意一种或至少两种的组合,所述至少两种的组合例如固体玉米糖浆和葡萄糖浆的组合、蔗糖和麦芽糊精的组合、葡萄糖浆和蔗糖的组合等。
优选地,所述乳化剂包括酪蛋白酸钠、植物蛋白、酪蛋白、变性淀粉、乳清蛋白或植物胶中的任意一种或至少两种的组合,所述至少两种的组合例如酪蛋白酸钠和植物蛋白的组合、酪蛋白和变性淀粉的组合、植物蛋白和酪蛋白的组合、乳清蛋白和植物胶的组合等。其中植物蛋白包括大豆蛋白,植物胶包括阿拉伯胶。
优选地,所述微胶囊主体的制备原料还包括油相抗氧化剂、水相抗氧化剂、螯合剂或酸度调节剂中的任意一种或至少两种的组合,例如油相抗氧化剂和水相抗氧化剂的组合、酸度调节剂和螯合剂的组合、油相抗氧化剂和酸度调节剂的组合等。
所述在制备原料中加入油相抗氧化剂和水相抗氧化剂,能够有效地减缓多不饱和脂肪酸在制备与货架期的氧化速度,减少多不饱和脂肪酸的损失。
优选地,所述油相抗氧化剂包括维生素E、鼠尾草酸、迷迭香提取物、二丁羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、抗坏血酸棕榈酸酯或叔丁基对苯二酚中的任意一种或至少两种的组合,所述至少两种的组合例如维生素E和二丁羟基甲苯的组合、丁基羟基茴香醚和抗坏血酸棕榈酸酯的组合、抗坏血酸棕榈酸酯和叔丁基对苯二酚的组合等。
优选地,所述水相抗氧化剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾、D-异抗坏血酸钠或茶多酚中的任意一种或至少两种的组合,所述至少两种的组合例如抗坏血酸和抗坏血酸钠的组合、抗坏血酸钾和D-异抗坏血酸钠的组合等。
优选地,所述酸度调节剂包括盐酸、氢氧化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸或柠檬酸二钠中的任意一种或至少两种的组合,所述至少两种的组合例如柠檬酸钠和柠檬酸的组合、柠檬酸和柠檬酸二钠的组合等。
优选地,所述微胶囊主体以质量百分含量计包括如下制备原料:多不饱和脂肪酸油脂17-50%、填充剂20-40%、乳化剂2-25%、油相抗氧化剂0.4-3%、水相抗氧化剂0.5-10%和酸度调节剂0.01-2%。
所述微胶囊主体中的各组分在满足上述特定质量配比的条件下能取得更优的效果,能够保证多不饱和脂肪酸在制备过程中更好地分散,同时更好地提高多不饱和脂肪酸在微胶囊中的稳定性。
所述多不饱和脂肪酸油脂的质量百分含量可以为17%、20%、25%、30%、35%、38%、40%、42%、45%或50%等。
所述填充剂的质量百分含量可以为20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%或40%等。
所述乳化剂的质量百分含量可以为2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、15%、20%或25%等。
所述油相抗氧化剂的质量百分含量可以为0.4%、1%、2%或3%等。
所述水相抗氧化剂的质量百分含量可以为0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、6%或10%等。
所述酸度调节剂的质量百分含量可以为0.01%、0.02%、1%、1.5%或2%等。
另一方面,本发明提供一种如上所述的多不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备水相溶液;
(2)将步骤(1)制得的水相溶液与多不饱和脂肪酸油脂混合制备一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液进行均质,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料,得到所述多不饱和脂肪酸微胶囊。
上述制备方法简单易操作,使用该方法制得的微胶囊产品能实现N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸的营养成分多元化,克服了N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸混合均匀性差的问题。另外,包衣材料中的N-乙酰神经氨酸不参与喷雾干燥过程,因此还能克服N-乙酰神经氨酸在制备过程中易被氧化、含量损失的问题。多不饱和脂肪酸在以N-乙酰神经氨酸为包衣材料的保护下,其稳定性也大大提高。
在本发明中,步骤(1)所述制备水相溶液的方法为:将填充料、水相抗氧化剂、乳化剂、酸度调节剂和水混合,在氮气保护下进行剪切,得到所述水相溶液。
优选地,所述剪切的速率为10000-17000r/min,例如10000r/min、11000r/min、12000r/min、13000r/min、13500r/min、14000r/min、14500r/min、15000r/min、16000r/min或17000r/min等。
优选地,所述剪切的时间为3-8min,例如3min、3.5min、4min、4.5min、5min、6min、7min或8min等。
在本发明中,步骤(2)所述制备一级乳液的方法为:将步骤(1)制得的水相溶液与多不饱和脂肪酸油脂混合,在氮气保护下进行剪切,得到所述一级乳液。
优选地,所述多不饱和脂肪酸油脂中溶解有油相抗氧化剂。
优选地,所述剪切的速率为10000-17000r/min,例如10000r/min、13000r/min、13500r/min、14000r/min、14500r/min、15000r/min、16000r/min或17000r/min等。
优选地,所述剪切的时间为10-20min,例如10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或20min等。
在本发明中,步骤(3)所述均质的压力为40-90MPa,例如40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、75MPa、78MPa、80MPa或90MPa等。
上述步骤(1)和步骤(2)中的剪切是采用高速剪切机进行的,均在保护性气体的保护下进行剪切能够最大程度地减少多不饱和脂肪酸和N-乙酰神经氨酸的降解和损失。
优选地,步骤(3)所述均质的次数为3次。
在本发明中,步骤(4)所述喷雾干燥并包覆包衣材料在内置流化床的喷雾干燥塔中进行。
优选地,所述喷雾干燥塔的进风口温度为110-180℃,例如110℃、115℃、118℃、120℃、125℃、128℃、130℃、150℃或180℃等。
优选地,所述喷雾干燥塔的出风口温度为60-80℃,例如60℃、62℃、65℃、70℃、72℃、75℃、77℃、78℃或80℃等。
其中,包衣材料连续或间歇地加入到喷雾流化床中。
优选地,步骤(4)所述包衣材料与二级乳液的重量比为(10:1)-(1:2),例如10:1、8:1、6:1、5:1、3:1、2:1、1:1或1:2等。
作为本发明的优选技术方案,所述制备方法具体包括如下步骤:
(1)将填充料、水相抗氧化剂、乳化剂酸度调节剂和水混合,在氮气保护下以10000-17000r/min的速率进行剪切3-8min,得到所述水相溶液;
(2)将步骤(1)制得的水相溶液与多不饱和脂肪酸油脂、油相抗氧化剂混合,在氮气保护下以10000-17000r/min的速率进行剪切10-20min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在40-90MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,喷雾干燥塔的进风口温度为110-180℃,出风口温度为60-80℃,得到所述多不饱和脂肪酸微胶囊。
再一方面,本发明提供一种如上所述的多不饱和脂肪酸微胶囊在制备营养补充剂中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明所涉及的微胶囊以多不饱和脂肪酸为微胶囊主体的芯材,创造性地在主体外层的包衣材料中加入N-乙酰神经氨酸,能使最终的微胶囊产品不仅实现N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸的营养成分多元化,克服了N-乙酰神经氨酸和多不饱和脂肪酸混合均匀性差的问题。还能减少多不饱和脂肪酸和N-乙酰神经氨酸这两种不稳定成分的损失,克服了多不饱和脂肪酸在制备过程和存放过程中易被氧化、含量损失的问题,具体地:其在30天的加速试验中损失率低于5%。由于包衣材料中的N-乙酰神经氨酸不参与喷雾干燥过程,因此还克服了N-乙酰神经氨酸在高温制备过程中不稳定、即使在壁材的保护下仍然会含量降低的问题,具体地:N-乙酰神经氨酸的损失率低于5.2%。并且,与传统原料制备的多不饱和脂肪酸微胶囊相比,以N-乙酰神经氨酸为包衣材料的产品复溶性更好。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案,但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料全部为N-乙酰神经氨酸。
以微胶囊为100%计,所述微胶囊还包括如下制备原料:DHA油25.5%(其中DHA含量为11.7%)、麦芽糊精25.3%、酪蛋白酸钠4%、抗坏血酸钠4.1%、维生素E 0.5%、柠檬酸钠0.01%。
其制备方法为:
(1)将抗坏血酸钠、麦芽糊精、酪蛋白酸钠、柠檬酸钠和水混合,固形物含量为40%,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切5min,得到所述水相溶液;
(2)将维生素E溶于DHA油,步骤(1)制得的水相溶液与DHA油混合,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切15min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在80MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,N-乙酰神经氨酸粉末与二级乳液的质量比为4:1,喷雾干燥塔的进风口温度为120℃,出风口温度为70℃,得到所述DHA微胶囊。
经液相检测制得的微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比40.6%。
实施例2
本实施例提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料为75%N-乙酰神经氨酸和25%乳糖。
以微胶囊为100%计,所述微胶囊还包括如下制备原料:DHA油25.3%(其中DHA含量为11.5%)、麦芽糊精25.3%、酪蛋白酸钠4%、抗坏血酸钠4.4%、维生素E0.5%、柠檬酸钠0.01%。
其制备方法为:
(1)将抗坏血酸钠、麦芽糊精、酪蛋白酸钠、柠檬酸钠和水混合,固形物含量为40%,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切5min,得到所述水相溶液;
(2)将维生素E溶于DHA油将步骤(1)制得的水相溶液与DHA油混合,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切15min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在80MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,包衣材料由75%N-乙酰神经氨酸与25%乳糖组成,包衣材料与二级乳液的质量比为4:1,喷雾干燥塔的进风口温度为120℃,出风口温度为70℃,得到所述DHA微胶囊。
经液相检测制得的微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比25.5%。
实施例3
本实施例提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料为30%N-乙酰神经氨酸和70%乳糖。
以微胶囊为100%计,所述微胶囊还包括如下制备原料:DHA油25%(其中DHA含量为11.4%)、麦芽糊精25.3%、酪蛋白酸钠4%、抗坏血酸钠4.4%、维生素E 0.5%、柠檬酸钠0.01%。
其制备方法为:
(1)将抗坏血酸钠、麦芽糊精、酪蛋白酸钠、柠檬酸钠和水混合,固形物含量为40%,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切5min,得到所述水相溶液;
(2)将维生素E溶于DHA油,将步骤(1)制得的水相溶液与DHA油混合,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切15min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在80MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,包衣材料由30%的N-乙酰神经氨酸与70%乳糖,包衣粉末与料液比为质量比为4:1,喷雾干燥塔的进风口温度为120℃,出风口温度为70℃,得到所述DHA微胶囊。
经液相检测制得的微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比10.0%。
实施例4
本实施例提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料全部为N-乙酰神经氨酸。
以微胶囊为100%计,所述微胶囊还包括如下制备原料:ARA油17%(其中ARA含量为7.3%)、固体玉米糖浆38%、酪蛋白酸钠5%、抗坏血酸钠5%、柠檬酸钠0.01%。
其制备方法为:
(1)将抗坏血酸钠、固体玉米糖浆、酪蛋白酸钠、柠檬酸钠和水混合,固形物含量为50%,在氮气保护下以10000r/min的速率进行剪切8min,得到所述水相溶液;
(2)将步骤(1)制得的水相溶液与ARA油混合,在氮气保护下以10000r/min的速率进行剪切20min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在90MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,N-乙酰神经氨酸粉末与二级乳液为质量比为3:1,喷雾干燥塔的进风口温度为160℃,出风口温度为80℃,得到所述ARA微胶囊。
经液相检测制得的微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比35.3%。
实施例5
本实施例提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料全部为N-乙酰神经氨酸。
以微胶囊为100%计,所述微胶囊还包括如下制备原料:ARA油28%(其中ARA含量为12.6%)、固体玉米糖浆22%、酪蛋白酸钠5%、抗坏血酸钠4%、柠檬酸钠0.01%。
其制备方法为:
(1)将抗坏血酸钠、固体玉米糖浆、酪蛋白酸钠、柠檬酸钠和水混合,固形物含量为50%,在氮气保护下以17000r/min的速率进行剪切3min,得到所述水相溶液;
(2)将步骤(1)制得的水相溶液与ARA油混合,在氮气保护下以17000r/min的速率进行剪切10min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在40MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,N-乙酰神经氨酸粉末与二级乳液的质量比为5:1,喷雾干燥塔的进风口温度为180℃,出风口温度为80℃,得到所述ARA微胶囊。
经液相检测制得的微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比50.3%。
实施例6
本实施例提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料为35%N-乙酰神经氨酸和65%蔗糖。
以微胶囊为100%计,所述微胶囊还包括如下制备原料:ARA油10%(其中ARA含量为4.6%)、DHA油15%(其中DHA含量为7%)、固体玉米糖浆40%、阿拉伯胶12%、抗坏血酸钠4%、柠檬酸钠0.01%、抗坏血酸棕榈酸酯0.5%。
其制备方法为:
(1)将抗坏血酸钠、固体玉米糖浆、乳清蛋白、柠檬酸钠和水混合,固形物含量为50%,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切5min,得到所述水相溶液;
(2)将抗坏血酸棕榈酸酯溶于DHA油和ARA油中,将步骤(1)制得的水相溶液与ARA和DHA油混合,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切15min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在60MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,包衣材料为35%N-乙酰神经氨酸与65%蔗糖的组合,包衣材料与二级乳液的质量比为4:1,喷雾干燥塔的进风口温度为110℃,出风口温度为60℃,得到所述微胶囊产品。
经液相检测制得的微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比17.5%。
实施例7
本实施例提供一种多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料为N-乙酰神经氨酸。N-乙酰神经氨酸
以微胶囊为100%计,所述微胶囊还包括如下制备原料:EPA油10%(其中EPA含量为3.6%)、DHA油12%(其中DHA含量为5.2%)、固体玉米糖浆24%、辛烯基琥珀酸淀粉钠22%、抗坏血酸钠4%、柠檬酸钠0.01%、抗坏血酸棕榈酸酯0.5%。
其制备方法为:
(1)将抗坏血酸钠、固体玉米糖浆、植物蛋白、柠檬酸钠和水混合,固形物含量为50%,在氮气保护下以15000r/min的速率进行剪切5min,得到所述水相溶液;
(2)将抗坏血酸棕榈酸酯溶于DHA油和EPA油中,将步骤(1)制得的水相溶液与DHA和EPA油混合,在氮气保护下以17000r/min的速率进行剪切120min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在80MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,N-乙酰神经氨酸粉末与二级乳液的质量比为1:1,喷雾干燥塔的进风口温度为120℃,出风口温度为60℃,得到所述微胶囊产品。
经液相检测制得的微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比38.7%。
对比例1
本对比例提供一种以N-乙酰神经氨酸为包衣材料的多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料,所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于包衣材料中N-乙酰神经氨酸为20%,乳糖50%和蔗糖30%。
经液相检测得到微胶囊中N-乙酰神经氨酸实际占比5.8%。
其制备方法与实施例1一致。
对比例2
本对比例的多不饱和脂肪酸微胶囊采用直接喷雾干燥的方法而不采用包衣材料,所述微胶囊包括如下制备原料:DHA油25.5%(其中DHA含量为11.7%)、麦芽糊精22.9%、酪蛋白酸钠4%、抗坏血酸钠4.1%、维生素E 0.49%、柠檬酸钠0.01%、N-乙酰神经氨酸含量为43%。
制备方法中直接将N-乙酰神经氨酸作为水相材料与其他水相原料一同溶解于水中,再与DHA油混合,剪切均质得到乳液,进行喷雾干燥。剪切均质喷雾干燥的参数都与实施例1相同。
经液相检测得到N-乙酰神经氨酸中微胶囊实际占比37.7%。
对比例3
本对比例提供一种以乳糖为包衣材料的多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料乳糖,所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于包衣材料中不含N-乙酰神经氨酸,全部为乳糖,其他均一致。
其制备方法与实施例1一致。
对比例4
本对比例提供一种以琼脂粉为包衣材料的多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料琼脂粉,所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于将N-乙酰神经氨酸替换为琼脂粉,其他均一致。
其制备方法与实施例1一致。
对比例5
本对比例提供一种以磷酸三钙为包衣材料的多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料磷酸三钙,所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于将N-乙酰神经氨酸替换为磷酸三钙,其他均一致。
其制备方法与实施例1一致。
对比例6
本对比例提供一种以微晶纤维素为包衣材料的多不饱和脂肪酸微胶囊,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料微晶纤维素,所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于将N-乙酰神经氨酸替换为微晶纤维素,其他均一致。
其制备方法与实施例1一致。
评价试验:
对实施例1-7和对比例1-6制得的微胶囊进行如下评价试验:
(1)微胶囊中N-乙酰神经氨酸的损失率
采用液相法测得微胶囊中N-乙酰神经氨酸的含量,与包衣材料中的理论N-乙酰神经氨酸质量相比,计算损失率。包衣材料中的理论N-乙酰神经氨酸质量=总N-乙酰神经氨酸投料量-余下的包衣材料中N-乙酰神经氨酸的质量。
微胶囊中N-乙酰神经氨酸的测定方法为:
样品前处理:称取0.1g(精确至0.0001g)微粒于100mL容量瓶中,加水至刻度处(使用温水进行溶解,需保证样品完全溶解)。
水解:取500μL的微粒样品溶液与相同体积的甲酸(1mol/L)混合,在80℃下水解2h。水解后冰浴冷却,在15000r/min下离心10min。取200μL离心后的上清水解产物和相同体积的DMB溶液混合,在80℃下加热50min。衍生后的样品冰浴冷却,再加入400μL水使之稀释。混匀后经0.22μm微孔滤膜过滤,供液相分析。
液相条件:
高效液相色谱(HPLC)检测条件:岛津Lc-15c;检测柱Bio-Rad AMINEXHPX 87HOrganic Analysis Column(300×7.8mm);柱温60℃;流动相是6mmol硫酸,流速是0.6mL/min;检测波长210nm。
结果如表1所示:
表1
由表1数据可知:采用包衣的方法比直接喷雾干燥对N-乙酰神经氨酸的稳定性更好,N-乙酰神经氨酸损失率明显下降,但是不可避免地会有来自于制备中粘壁、风流带走等因素带来的硬性损失。
(2)30天加速实验计算微胶囊的多不饱和脂肪酸含量与过氧化值
在60℃,湿度75%的环境下开展加速试验,30天后取样检测含量。
样品处理:称取0.5g样品置于20mL顶空瓶内,加入5mL内标物溶液,同时加入10%乙酰氯甲醇溶液5mL,混合。震荡混合后于80℃水浴中放置2h,期间每隔20min震荡一次,水浴后冷却至室温,加入5mL饱和食盐水,静置分层。取上清作为试液,气相色谱油脂含量测定。
油脂过氧化值的测定方法采用国标:GB/T 5538-2005,结果如表2所示。
表2
由表2数据可知:N-乙酰神经氨酸占微胶囊的质量百分含量在8%以上时,PUFA含量的下降率小于5%;采用包衣的方法比直接喷雾干燥对PUFA的稳定性更好,其损失率明显下降;N-乙酰神经氨酸比包衣材料如乳糖、琼脂粉、磷酸三钙或微晶纤维素的效果更好,其能显著提高PUFA的稳定性。
(3)复溶性评价
将实施例1、3、5和对比例1、4、5的样品按照质量分数为11.5%加入40℃的温水中,并开始计时,测量粉体从接触页面到全部沉入液面以下所需的时间。然后用玻棒以3r/s的速度搅拌15s后静置,观察溶液的表面和内部情况,并进行打分(重复进行3次)。0分代表没有明显的不溶物质被观察到,1分代表有少量不溶物质可以被观察到,2分代表有中等不溶物质可以被观察到,3分代表有较多不溶物质被观察到,4分代表有大量不溶不溶物质可以被观察到。结果如表3(表中数据为3次打分的平均值):
表3
序号 | 复溶性评价 |
实施例1 | 0 |
实施例3 | 1 |
实施例5 | 0 |
对比例1 | 1 |
对比例4 | 2 |
对比例5 | 4 |
由表3数据可知:本发明所涉及的微胶囊采用N-乙酰神经氨酸为包衣材料比其他包衣材料如琼脂粉、磷酸三钙的复溶效果更好。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的一种多不饱和脂肪酸微胶囊及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种多不饱和脂肪酸微胶囊,其特征在于,所述多不饱和脂肪酸微胶囊包括含有多不饱和脂肪酸的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料;所述包衣材料包括N-乙酰神经氨酸。
2.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊,其特征在于,所述N-乙酰神经氨酸在多不饱和脂肪酸微胶囊中的质量百分含量为8%-55%;
优选地,所述包衣材料还包括微晶纤维素、乳糖、阿拉伯胶、蔗糖、麦芽糊精、玉米淀粉、大米蛋白、琼脂粉、碳酸钙或海藻糖酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的多不饱和脂肪酸微胶囊,其特征在于,所述微胶囊主体包括如下制备原料:多不饱和脂肪酸油脂、填充剂和乳化剂;
优选地,所述填充剂包括固体玉米糖浆、葡萄糖浆、蔗糖或麦芽糊精中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述乳化剂包括酪蛋白酸钠、植物蛋白、酪蛋白、变性淀粉、乳清蛋白或植物胶中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3中任一项所述的多不饱和脂肪酸微胶囊,其特征在于,所述微胶囊主体的制备原料还包括油相抗氧化剂、水相抗氧化剂、螯合剂或酸度调节剂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述油相抗氧化剂包括维生素E、迷迭香提取物、鼠尾草酸、二丁羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、抗坏血酸棕榈酸酯或叔丁基对苯二酚中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述水相抗氧化剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾、D-异抗坏血酸钠或茶多酚中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酸度调节剂包括盐酸、氢氧化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸或柠檬酸二钠中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4中任一项所述的多不饱和脂肪酸微胶囊,其特征在于,以微胶囊的质量为100%计,所述微胶囊主体以质量百分含量计包括如下制备原料:多不饱和脂肪酸油脂17-50%、填充剂20-40%、乳化剂2-25%、油相抗氧化剂0.4-3%、水相抗氧化剂0.5-10%和酸度调节剂0.01-2%。
6.如权利要求1-5中任一项所述的多不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备水相溶液;
(2)将步骤(1)制得的水相溶液与多不饱和脂肪酸油脂混合制备一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液进行均质,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料,得到所述多不饱和脂肪酸微胶囊。
7.如权利要求6所述的多不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述制备水相溶液的方法为:将填充剂、水相抗氧化剂、乳化剂、酸度调节剂和水混合,在氮气保护下进行剪切,得到所述水相溶液;
优选地,所述剪切的速率为10000-17000r/min;
优选地,所述剪切的时间为3-8min。
8.如权利要求6或7所述的多不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述制备一级乳液的方法为:将步骤(1)制得的水相溶液与多不饱和脂肪酸油脂混合,在氮气保护下进行剪切,得到所述一级乳液;
优选地,所述多不饱和脂肪酸油脂中溶解有油相抗氧化剂;
优选地,所述剪切的速率为10000-17000r/min;
优选地,所述剪切的时间为10-20min;
优选地,步骤(3)所述均质的压力为40-90MPa;
优选地,步骤(3)所述均质的次数为3次;
优选地,步骤(4)所述喷雾干燥并包覆包衣材料在内置流化床的喷雾干燥塔中进行;
优选地,所述喷雾干燥塔的进风口温度为110-180℃;
优选地,所述喷雾干燥塔的出风口温度为60-80℃;
优选地,步骤(4)所述包衣材料与二级乳液的重量比为(10:1)-(1:2)。
9.如权利要求6-8中任一项所述的多不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:
(1)将填充料、水相抗氧化剂、乳化剂、增稠剂、酸度调节剂和水混合,在氮气保护下以10000-17000r/min的速率进行剪切3-8min,得到所述水相溶液;
(2)将步骤(1)制得的水相溶液与多不饱和脂肪酸油脂、油相抗氧化剂混合,在氮气保护下以10000-17000r/min的速率进行剪切10-20min,得到所述一级乳液;
(3)将步骤(2)制得的一级乳液在40-90MPa下进行均质3次,得到二级乳液;
(4)将步骤(3)制得的二级乳液在内置流化床的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥并包覆包衣材料N-乙酰神经氨酸,喷雾干燥塔的进风口温度为110-180℃,出风口温度为60-80℃,得到所述多不饱和脂肪酸微胶囊。
10.如权利要求1-5中任一项所述的多不饱和脂肪酸微胶囊在制备营养补充剂中的应用。
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