CN102871142A - 一种鹅肥肝油微胶囊 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种鹅肥肝油微胶囊，包括有芯材和壁材，其特征在于，所述的芯材为鹅肥肝脂肪酸，壁材为麦芽糊精和大豆分离蛋白的混合物。本发明采用冷冻干燥法，有效防止了在制备过程中不饱和脂肪酸的损耗，而且鹅肥肝油经冷冻干燥法微胶囊化处理后，可克服油脂本身的缺陷，有效防止了加工过程中不饱和脂肪酸的损耗，其稳定性及方便性均得到一定提高，产品的货架期大大延长。这对于全面开发肥肝油系列产品，拓宽鹅肥肝利用市场具有重要研究意义。

Description

一种鹅肥肝油微胶囊

技术领域：

本发明属于油脂微胶囊制备技术领域，具体涉及一种鹅肥肝油微胶囊。

背景技术：

鹅肥肝是以特定的饲料和饲喂技术对鹅进行填饲而生成的肝，俗称“鹅肥肝”。鹅肥肝油是指利用萃取的方法从鹅肥肝中提取的油脂；鹅肥肝油中富含人体所需的不饱和脂肪酸、卵磷脂、甘油三酯以及各种微量元素等营养成分，其中不饱和脂肪酸含量较高，占总脂肪酸含量的65%～68%，其具有延缓衰老、降低血脂、软化血管等作用；而且，所含有的人体必需脂肪酸—亚油酸，人体不能自身合成，只能靠从外界摄取，为此，开发鹅肝油产品具有广阔的市场前景。

目前，国内外鹅肥肝的市场多以冷鲜形式消费，没有提取的鹅肝油产品。为了拓展鹅肥肝的消费市场，提高其产品附加值，本申请的发明人已成功探索出鹅肝油提取工艺。然而，提取的鹅肥肝油中不饱和脂肪酸在空气中很容易氧化，并呈固液混合状态，流动性差，给运输、保存和食用都带来很大不便，不利于鹅肥肝油的市场销售。

微胶囊技术是指利用高分子成膜材料将指定的固体或液体包埋后形成直径为1-1000um粒子的一项包埋技术。这些被包埋的固体、液体统称为芯材，其外壁称为壁材。芯材物质经过包埋后形成的微胶囊，具有不同以往的新的功能和性质。微胶囊的功能主要有：一是防止或减缓不稳定的芯材物质挥发、氧化和腐败等保护芯材的作用；二是克服一些芯材物质流动性差、不易保存、不方便运输的缺点；三是掩盖芯材物质的不良气味或味道；按照一定的要求使芯材物质缓慢释放等。

目前,国内外对于鹅肥肝油的提取还鲜有报道，更未见有对鹅肥肝油进行微胶囊化的研究报道。目前生产中对其它油脂的微胶囊化也多以喷雾干燥法为主，冷冻干燥法制备油脂微胶囊的报道较为鲜见。

发明内容

本发明的目的是提供一种鹅肥肝油微胶囊，即采用冷冻干燥的方法制备鹅肥肝油微胶囊，以填补目前该方面的空白。

申请人一直致力于研究鹅肥肝油微胶囊化的最佳方法，通过长时间的研究，经过各种因素的筛选获得壁材的各个组分选择和配比，同时确定出真空冷冻干燥法制备鹅肥肝油微胶囊制备的最佳工艺条件，并对该条件下制备的产品进行了品质测定。

本发明的鹅肥肝油微胶囊，包括有芯材和壁材，其特征在于，所述的芯材为鹅肥肝油，壁材为麦芽糊精和大豆分离蛋白的混合物。

上述的壁材和芯材的质量比值为1～3

上述的壁材中大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比值为1～3。

上述的壁材和芯材的质量比优选为2.37:1。

上述的壁材中大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比值优选为2.15。

对于芯材鹅肥肝油，可以选用已有的产品，但优选用如下步骤提取的：

1)鹅肥肝浆液的制备：将鹅肥肝进行匀浆获得浆液；

2）鹅肥肝油提取：将浆液和石油醚按质量体积比为1:2～10混合后，用超声波进行提取，提取完成后，将提取液进行离心后，上清液进行过滤，滤液真空旋转蒸发去除提取剂石油醚后，再干燥获得鹅肥肝油；其中超声提取的条件：提取温度为10～50℃、提取时间为5min～25min、提取功率为200W～600W。

本发明的鹅肥肝油微胶囊的制备方法，包括有乳化液的制备和冷冻干燥处理步骤

1) 乳化液的制备：将芯材物质充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液，其中壁材和芯材的质量比为1～3:1；

2）冷冻干燥处理：

将乳化液预冷后放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥完成微胶囊的制备。

上述的1）乳化液的制备的壁材溶液中壁材的浓度为6.5%。

上述的1）乳化液的制备的时候加入乳化液总质量1.25%的羧甲基纤维素钠充当乳化剂。

上述的真空冷冻干燥的条件为：-20℃～-45℃、20 Pa～100Pa。

上述微胶囊制备的最佳工艺条件为：壁材溶液中壁材的含量为6.5%、壁材和芯材比例为2.37:1、壁材中大豆分离蛋白与麦芽糊精比例为2.15:1。

本发明采用冷冻干燥法，有效防止了在制备过程中不饱和脂肪酸的损耗，而且鹅肥肝油经冷冻干燥法微胶囊化处理后，可克服油脂本身的缺陷，有效防止了加工过程中不饱和脂肪酸的损耗，其稳定性及方便性均得到一定提高，产品的货架期大大延长。这对于全面开发肥肝油系列产品，拓宽鹅肥肝利用市场具有重要研究意义。

附图说明

图1：本发明中固形物含量与芯材壁材的比例之间交互响应面图；

图2：本发明中固形物含量与壁材比例之间交互响应面图；

图3：本发明中大豆分离蛋白和麦芽糊精比例与芯壁比例之间交互响应面图；

图4：本发明中最佳条件下制备的微胶囊在电镜下照片(20μm)；

图5：本发明未被包埋的微胶囊电镜下照片(20μm)；

图6：本发明鹅肥肝油微胶囊热稳定性检测图；

图7：本发明鹅肥肝油微胶囊贮藏稳定性检测图。

具体实施方式

本发明采用真空冷冻干燥的方法制备鹅肥肝油微胶囊，优化了制备微胶囊的最佳条件。同时选用大豆分离蛋白和麦芽糊精混合物做为壁材，以微胶囊包埋率为指标，固形物含量、芯材壁材比例和壁材比例为因素，设计响应面试验，得到制备鹅肥肝油微胶囊的最佳工艺条件，并对制备的产品品质及贮藏稳定性进行测定。

选用的壁材物质为麦芽糊精和大豆分离蛋白，其中大豆分离蛋白具有较好的乳化性和成膜性，易于形成稳定的乳化液，麦芽糊精溶解性好，不易吸潮，稳定性好，且具有良好的填充效果，在微胶囊制备过程中主要起填充支撑作用。

芯材为鹅肥肝油，可以选用已有的提取方法提取的鹅肥肝油,但为了使本发明的微胶囊效果更好，优选用如下方法提取的鹅肥肝油：

1)鹅肥肝浆液的制备：将鹅肥肝进行匀浆获得浆液；

2）鹅肥肝油提取：将浆液和石油醚按质量体积比为1:2～10混合后，用超声波进行提取，提取完成后，将提取液进行离心后，上清液进行过滤，滤液真空旋转蒸发去除提取剂后，再干燥获得鹅肥肝油；其中超声提取的条件：提取温度为10～50℃、提取时间为5min～25min、提取功率为200W～600W。

其中鹅肥肝油提取的最佳工艺条件为：浆液和石油醚按质量体积比为1:5.0，超声波功率为400W，提取时间为11min，提取温度为35℃，在此条件下鹅肥肝油的提取率为67.44%。经测定采取优化的工艺提取的鹅肥肝油中以硬脂酸、棕榈酸、棕榈烯酸和油酸为主，其中不饱和脂肪酸含量占油脂总质量的71%以上。

本发明的微胶囊的制备方法包括如下两个步骤：

（1）乳化液制备：将芯材物质充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液，其中壁材和芯材的质量比为1～3:1；

壁材选用麦芽糊精与大豆的混合物，同时在乳化液制备过程中添加乳化剂，同时对乳化剂的添加量进行了优化。如果乳化剂使用量过低，会使制备的乳化液易分层沉淀，液稳定性也会相应降低，易导致微胶囊包埋率下降。而乳化剂使用量过高，会使乳化液粘度增大，这不利于油脂的充分分散及后续均质的进行。

（2）冷冻干燥处理中，样品于零下40℃预冷，这是因为冷冻干燥的原理为在真空条件下将物料中的水蒸气直接升华出来，而将物料本身留在冻结的冰架中从而达到去除其中水分的目的，在冷冻干燥前必须将物料进行彻底冷冻才能实现，如物料冷冻不完全，干燥处理中会出现大量泡沫，这会严重阻碍水分的升华。

下面结合实施例对本发明的方法进行详细描述。

实施例1：微胶囊化工艺条件筛选试验(一)

(1)乳化液的制备

将麦芽糊精加入预热到50℃的蒸馏水中，使其完全溶解后，然后按照麦芽糊精与大豆分离蛋白比例为1:2缓慢加入大豆分离蛋白，待其充分溶解后，加入1.25%的羧甲基纤维素钠(CMC)，边搅拌边将鹅肥肝油慢慢加入，使之充分均质混合。

（2）乳化液冷冻干燥处理

将乳化液倒入塑料培养皿中，零下40℃预冷后放入冷冻干燥机中冷冻干燥16h后取出。

（3）乳化剂添加量的确定

以乳化液稳定性为标准，乳化剂添加量分别为乳化液总质量的0.25%、0.5%、0.75%、1%、1.25%、1.5%、1.75%，将壁材、芯材、热水、乳化剂混匀后在高速组织捣碎机中高速分散2min，取一定量的乳化液于50mL具塞试管中，30℃恒温水浴静置5h，读取游离水层的体积。乳化液稳定性测定结果表明，乳化剂添加量为乳化液总质量的1.25%最佳。

（4）微胶囊包埋率的测定

包埋率是指微胶囊产品中被包埋的油含量与包埋时加入的油的总量之比。包埋率越高则芯材被包埋的量越大，效果越好。

包埋率=（1—微胶囊表面油质量/微胶囊总油质量）×100%

表面油测定方法：

样品称量→已知重量的滤纸中（滤纸已放入漏斗中）→按照质量体积比1:10加入石油醚浸泡洗涤→重复洗涤3次→收集滤液→浓缩脱溶→准确称量→计算。

（5）鹅肥肝油微胶囊化最佳工艺的确定

①固形物含量（壁材用量）的筛选

在芯壁材比例为1:2，大豆分离蛋白与麦芽糊精比例为1:1，乳化剂使用量为1.25%条件下，调节固形物（即壁材溶液中壁材的浓度）含量为3%、6%、9%、12%、15%分别进行试验，测定微胶囊包埋率，以对其固形物进行初步筛选。

②芯材与壁材比例的筛选

在固形物含量为6%、大豆分离蛋白与麦芽糊精比例为1:1，乳化剂使用量为1.25%条件下，设定芯材和壁材比例分别为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3进行试验，测定微胶囊包埋率。以对其芯材和壁材的比例进行初步筛选。

③壁材比例的筛选

试验采用大豆分离蛋白与麦芽糊精复合壁材制备的微胶囊，在固形物含量为6%、芯材壁材比例为1:2.5、乳化剂使用量为1.25%条件下，设定大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例分别为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1进行试验，测定微胶囊包埋率，以对其壁材的比例进行初步筛选。

④响应面试验方案及结果

表1 响应面方案及结果

⑤响应面回归模型的建立与分析

通过响应面软件design expert 7.0.0对试验结果进行分析后得出其线性回归方程如下:

Y=67.6-11.69A+4.92B-0.39C-2.61AB-0.42AC+2.58BC-20.44A2-5.91B2-1.46C2。

式中：A表示固形物含量；B表示芯材和壁材比例；C表示壁材比例

对上述响应面试验进行方差分析，结果如表2。

表2 响应面方差分析

由表2可以看出，响应面模型的整体显著水平性较好（P<0.01）；试验失拟项为0.0539，差异不显著（P>0.05），表明残差是由随机误差造成的；模型决定系数R²=0.99，表明此模型的拟合度较好，可以准确描述此试验。一次项各因素对试验的影响大小的排序为A>B>C，即：固形物含量>芯材和壁材比>壁材比，其中固形物含量、芯材和壁材比例两个因素对试验具有极显著的影响（P<0.01）。二次项中AB、BC显著性较好，说明固形物含量和芯材和壁材的比例、芯材壁材比例和壁材比的相互作用对微胶囊化的影响较大。

经design expert 7.0软件分析后，得出鹅肥肝油微胶囊化最佳工艺条件为：壁材溶液中壁材的含量为6.5%、壁材芯材比例为2.37:1、壁材中大豆分离蛋白与麦芽糊精比例为2.15:1。包埋率最高，达到77.97%。详见附图1、附图2和附图3。

本发明的方法所制备的微胶囊具有良好的理化性质，制品为乳白色粉末，无异味，略微带有乳香味,含水量为4.33%。所制备的微胶囊样品在扫描电镜下观察，与未包埋住的鹅肥肝油相比微胶囊呈椭球状，表面光滑无凹痕，微胶囊致密且无裂痕；可见，对油脂的包埋效果较好。详见附图4和附图5。

实施例2：微胶囊化工艺条件筛选试验(二)

按照实施例1的步骤进行乳状液的制备，其中麦芽糊精与大豆分离蛋白比例为1:1.5、固形物含量为9%、壁材和芯材比例为2.5，并加入1.25%的羧甲基纤维素钠(CMC)，边搅拌边将鹅肥肝油慢慢加入，使之充分均质混合后进行冷冻干燥处理，并按照上述方法进行微胶囊包埋率的测定，结果表明，该条件下微胶囊包埋率为44.77%，低于最佳条件下的77.97%。

实施例1和实施例2对比结果表明,实施例1的包被率明显高于实施例2。

实施例3： 微胶囊化鹅肥肝油稳定性对比试验

（1）热稳定性对比试验

准确称取2g实施例1制备的胶囊产品和鹅肥肝油，放置于105℃烘箱中分别加热1、2、3、4、5h后，称量各样品质量减少量，并作对比。结果显示在整个过程中微胶囊产品和鹅肥肝油减少量均在上升，但是鹅肥肝油的减少量始终高于微胶囊产品，而且微胶囊产品在3小时后的减少量已经相当微小，而鹅肥肝油的减少量仍然在上升。这说明微胶囊产品热稳定性高于鹅肥肝油，产品具有良好的热稳定性。详见附图6。

经过对微胶囊产品进行热稳定性测定，表明微胶囊化的鹅肥肝油的稳定性优于未微胶囊化的鹅肥肝油。因此，按照本发明的方法制备的微胶囊产品具有良好地热稳定性。

（2）贮藏稳定性试验

称取2g实施例1制备的鹅肥肝油微胶囊，放于称量瓶中，在温度为55℃且通风的烘箱中放置14天，每2天测定一次微胶囊质量减少量，并测定剩余量占总质量的百分比。结果显示，两年微胶囊保存率能够达到88%，说明该产品具有良好的贮藏稳定性。详见附图7。

本发明的方法可以有效地对鹅肝油进行微胶囊包被，防止其不饱和脂肪酸的氧化，拓宽产品利用途径，提高产品的货架期，此项技术可以应用于鹅肝油产品的进一步开发。

Claims (10)

1.一种鹅肥肝油微胶囊，包括有芯材和壁材，其特征在于，所述的芯材为鹅肥肝油，壁材为麦芽糊精和大豆分离蛋白的混合物。

2.如权利要求1所述的微胶囊，其特征在于所述的壁材和芯材的质量比值为1～3。

3.如权利要求2所述的微胶囊，其特征在于所述的壁材和芯材的质量比值为2.37。

4.如权利要求1所述的微胶囊，其特征在于所述的壁材中大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比值为1～3。

5.如权利要求4所述的微胶囊，其特征在于所述的壁材中大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比值为2.15。

6.如权利要求1所述的微胶囊，其特征在于所述鹅肥肝油的提取方法如下：

1)鹅肥肝浆液的制备：将鹅肥肝进行匀浆获得浆液；

2）鹅肥肝油提取：将浆液和石油醚按质量体积比为1:2～10进行混合，然后后用超声波进行提取，提取完成后，将提取液进行离心后，上清液进行过滤，滤液真空旋转蒸发去除提取剂石油醚后，再干燥获得鹅肥肝油；其中超声提取的条件：提取温度为10℃～50℃、提取时间为5min～25min、提取功率为200W～500W。

7.权利要求1所述的微胶囊的制备方法，包括有乳化液的制备和冷冻干燥处理步骤 ：

1) 乳化液的制备：将芯材充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液；

2）冷冻干燥处理：

将乳化液预冷后放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥完成微胶囊的制备。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的壁材溶液中壁材的浓度为6.5%。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的1）乳化液的制备的时候在壁材溶液中加入乳化液总质量1.25%的羧甲基纤维素钠。

10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的真空冷冻干燥的条件为：-20℃～-45℃、20 Pa～100Pa。

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