CN111659328A - 一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺及其产品 - Google Patents

一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺，包括：(1)以大豆蛋白、麦芽糊精与虫草多糖为壁材，与水混合配制水相；虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：0.5～99：0.3～100；总壁材的质量百分比浓度为0.5～2.0％；(2)将水相与亚麻籽油混合至形成均匀稳定的乳状液，调节至酸性后恒温搅拌一段时间，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液，再经喷雾干燥得到亚麻籽油微胶囊。该制备工艺通过将虫草多糖与大豆蛋白、麦芽糊精混合作为壁材，不仅增加了亚麻籽油微胶囊的营养价值，还在无需额外加入乳化剂的情况下，进一步提高了亚麻籽油微胶囊的包埋率。

Description

一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺及其产品
技术领域
本发明涉及亚麻籽油微胶囊的包埋技术领域，尤其涉及一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺及其产品。
背景技术
亚麻籽油是从亚麻籽中制取而得的干性油脂，呈黄色透明状，具有独特的香味。亚麻籽中含油量大约为35％～45％，其中α-亚麻酸含量丰富，它可以在动物体内转化为二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等不饱和脂肪酸，具有极高的营养价值和重要的生理功能，具有降血脂，降血压，改善心脑血管疾病，预防糖尿病，风湿，类风湿，肿瘤等功效。
但由于亚麻籽油中不饱和脂肪酸含量过高，导致亚麻籽油在贮藏过程中易氧化，溶解性差，难以保证产品的保质期。通过微胶囊包埋技术可以很好地延缓及避免亚麻籽油在加工、运输、消费过程中的氧化。微胶囊包埋技术是将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。
目前，亚麻籽油微胶囊的制备中，最常见的是采用大豆蛋白与麦芽糊精作为壁材使用，但两者复合使用时制备的亚麻籽油微胶囊的包埋率并不理想；因此，现有技术多通过额外引入乳化剂来提高油水混合的乳化液的稳定性，以解决包埋率低的问题。但额外乳化剂的加入不仅增加了生产成本，且乳化剂稀释性大，产品在储存不当时容易结块。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺，通过将虫草多糖与大豆蛋白、麦芽糊精混合作为壁材，不仅增加了亚麻籽油微胶囊的营养价值，还在无需额外加入乳化剂的情况下，进一步提高了亚麻籽油微胶囊的包埋率。
具体技术方案如下：
一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺，包括如下步骤：
(1)以大豆蛋白、麦芽糊精与虫草多糖为壁材，与水混合，配制水相；
所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：1.5～99：0.3～100；
所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为0.5～2.0％；
(2)将所述水相与亚麻籽油混合至形成均匀稳定的乳状液，调节所述乳状液至酸性，恒温搅拌一段时间，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液；
所述芯壁比为0.5～2；
(3)将步骤(2)制备的亚麻籽油微胶囊悬浮液进行喷雾干燥，得到所述亚麻籽油微胶囊。
本发明首次公开了将虫草多糖作为壁材用于亚麻籽油微胶囊的制备工艺中，一方面，由于虫草多糖提取自虫草，具有抗肿瘤、免疫调节、降血脂、抗血栓、抗病毒、抗氧化衰老等作用；将其作为壁材用于制备亚麻籽油微胶囊时，不仅可以改善亚麻籽油的油味和虫草多糖本身所带的苦味，还能增加产品的营养保健功能，具有较高的营养价值。另一方面，经试验还意外发现，虫草多糖的加入可与大豆蛋白、麦芽糊精产生相互协同，显著提高该亚麻籽油微胶囊的包埋率，在不额外加入乳化剂的情况下，包埋率高达86％。
所述虫草多糖属于食用菌多糖，但并非所有食用菌多糖均能与大豆蛋白、麦芽糊精产生相互协同，显著提升包埋率。经试验发现，当将虫草多糖替换为平菇多糖，对于包埋率的提升没有任何帮助。
步骤(1)中：
优选的，所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：0.67～4：1.67～5；进一步优选为1：1.5～4：5；更优选为1：4：5。经试验发现，随着上述三种原料质量比的不断优化，制备得到的亚麻籽油微胶囊的包埋率不断提高。
本发明中，所述总壁材的质量百分比浓度＝虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的总质量/水相总质量。
为保证较高的包埋率，优选的，所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为1.0～1.5％；进一步优选为1.02～1.13％；更优选为1.13％。
步骤(2)中：
本发明中，所述芯壁比＝芯材质量/虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的总质量。
为保证较高的包埋率，优选的，所述芯壁比为0.5～0.75；进一步优选为0.75。
通过高速剪切使所述水相与亚麻籽油混合至形成均匀稳定的乳状液。优选的，所述高速剪切的转速为12000rpm。
经试验发现，所述乳状液的pH值会影响亚麻籽油微胶囊的包埋率。优选的，调节所述乳状液至pH值为3.5～4.9；进一步优选，调节pH值为4.1。
具体的，可以通过加入本领域常见的酸性物质来调节所述乳状液的pH值，如醋酸。
优选的，所述恒温搅拌的温度为30～50℃，进一步优选为40℃下水浴加热。
步骤(3)中，所述喷雾干燥，具体为：
打开喷雾干燥机总开关，在烧杯中加入蒸馏水，依次打开气流按钮、泵按钮，运作30秒观察U型管中水是否干净。如果干净则继续操作。重新打开气流按钮，打开加热按钮，温度升到170℃后打开抽气机，打开泵按钮，成喷雾状后关闭泵按钮，将管子插入亚麻籽油单包被微胶囊悬浮液中，开启泵按钮等待产品干燥。
在上述优选原料种类的基础上，进一步优选：
步骤(1)中，所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：1.5～4：5；所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为1.02～1.13％；
步骤(2)中，调节所述乳状液至pH值为4.1，所述芯壁比为0.5～0.75。
再进一步优选：
步骤(1)中，所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：4：5；所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为1.13％；
步骤(2)中，调节所述乳状液至pH值为4.1，所述芯壁比为0.75。
经试验发现，采用上述不断优选的工艺条件下制备得到的亚麻籽油微胶囊，其包埋率不断提升。
本发明还公开了根据上述工艺制备得到的亚麻籽油微胶囊，以亚麻籽油为芯材，以虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白为壁材包覆在所述芯材外表面。该亚麻籽油微胶囊具有高包埋率，最高可达86％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明公开了一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺，首次采用虫草多糖作为壁材，与麦芽糊精与大豆蛋白复合使用产生相互协同，显著提高该亚麻籽油微胶囊的包埋率，在不额外加入乳化剂的情况下，包埋率高达86％。
本发明制备得到的亚麻籽油微胶囊具有包覆结构，且包埋率高，可以有效避免漏油现象，并大大掩盖了亚麻籽油的油味；此外，以虫草多糖作为壁材还大大增加了亚麻籽油微胶囊的营养价值，满足了现代人们对营养健康产品的追求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐释，本发明根据发明技术方案进行实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围并不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
微胶囊包埋效率测定方法为：称取适量湿胶囊(将本发明中步骤(2)制备的亚麻籽油悬浮液经高速冷冻离心后分离上清液后得到湿胶囊)，加入适量石油醚振荡提取，再加入无水硫酸钠去除水分，过滤，收集滤液旋转蒸发至近干除去石油醚。用无水乙醇溶解并稀释定容，210nm处测定吸光值，计算微胶囊表面油质量；称取适量湿胶囊，加入适量无水乙醇振荡提取，再加入无水硫酸钠去除水分，过滤，吸取滤液并稀释定容，210nm处测定吸光值，计算微胶囊中总油质量。
包埋效率计算公式如下：
Figure BDA0002490846050000051
式中，总油质量指用无水乙醇提取的已包埋的微胶囊的油量以及微胶囊的表面油；表面油指用石油醚振荡提取，之后旋转蒸发的附着在微胶囊表面的亚麻籽油。
实施例1
分别称取1.71g大豆分离蛋白(在水相中浓度为0.564％，以下若无特殊说明，均为质量百分比浓度)和1.368g麦芽糊精(在水相中浓度为0.451％)及0.342g虫草多糖(在水相中浓度为0.113％)溶于300mL水中充分水浴溶解，水浴温度50℃，得到水相。大豆分离蛋白、麦芽糊精、虫草多糖的质量比为5:4:1，总壁材的质量百分比浓度为1.128％。
将水相以高速剪切6档(12000r)剪切2分钟，向水相中加入2.56g亚麻籽油(芯壁比为0.75)，高速剪切机6档(12000r)剪切2min，形成均匀稳定的乳状液。在40℃水浴条件下磁力搅拌，边搅拌边滴加25wt％的醋酸水溶液调节体系pH值为4.1，恒温搅拌10min，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液，再经喷雾干燥，得到亚麻籽油微胶囊。取少量亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可观察到大量包埋完全的微胶囊，包埋效果良好。
对成品进行感官测定，微胶囊略有亚麻籽油的清香，无苦涩味、无腥味，颗粒大小均匀，无明显差别，颜色较均匀，呈现微黄色。
进行包埋率测定，测得包埋率为85.99％，包埋率较高。
实施例2
分别称取2.06g大豆分离蛋白(在水相中浓度为0.680％)和0.618g麦芽糊精(在水相中浓度为0.204％)及0.412g虫草多糖(在水相中浓度为0.136％)溶于300mL水中充分水浴溶解，水浴温度50℃，得到水相。大豆分离蛋白、麦芽糊精、虫草多糖的质量比为10:3:2，总壁材的质量百分比浓度为1.02％。
将水相以高速剪切6档(12000r)剪切2分钟，向水相中加入1.545g亚麻籽油(芯壁比为0.5)，高速剪切机6档(12000r)剪切2min，形成均匀稳定的乳状液。在40℃水浴条件下磁力搅拌，边搅拌边滴加25％的醋酸溶液调节体系pH值为4.1，恒温搅拌10min，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液，再经喷雾干燥，得到亚麻籽油微胶囊。取少量亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可观察到大量包埋完全的微胶囊，包埋效果良好。
对成品进行感官测定，微胶囊略有亚麻籽油的清香，无苦涩味、无腥味，颗粒大小均匀，无明显差别，颜色较均匀，呈现微黄色。并进行包埋率测定，测得包埋率为85.56％，包埋率较高。
实施例3
分别称取2.06g大豆分离蛋白(在水相中浓度为0.677％)和1.236g麦芽糊精(在水相中浓度为0.406％)及0.824g虫草多糖(在水相中浓度为0.271％)溶于300mL水中充分水浴溶解，水浴温度50℃，得到水相。大豆分离蛋白、麦芽糊精、虫草多糖的质量比为5:3:2，总壁材的质量百分比浓度为1.354％。
将水相以高速剪切6档(12000r)剪切2分钟，向水相中加入3.09g亚麻籽油(芯壁比为0.75)，高速剪切机6档(12000r)剪切2min，形成均匀稳定的乳状液。在40℃水浴条件下磁力搅拌，边搅拌边滴加25％的醋酸溶液调节体系pH值为4.1，恒温搅拌10min，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液，再经喷雾干燥，得到亚麻籽油微胶囊。取少量亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可观察到大量包埋完全的微胶囊及少量未包埋完全的微胶囊，包埋效果比较良好。
对成品进行感官测定，微胶囊略有亚麻籽油的清香，无苦涩味、无腥味，颗粒大小均匀，但存在部分差异，颜色较均匀，呈现微黄色。并进行包埋率测定，测得包埋率为79.75％，包埋率较高。
实施例4
分别称取1.71g大豆蛋白(在水相中浓度为0.564％)和0.684g麦芽糊精(在水相中浓度为0.225％)及1.026g虫草多糖(在水相中浓度为0.338％)溶于300mL水中充分水浴溶解，水浴温度50℃，得到水相。大豆蛋白、麦芽糊精、虫草多糖的质量比为5:2:3，总壁材的质量百分比浓度为1.127％。
将水相以高速剪切6档(12000r)剪切2分钟，向水相中加入2.56g亚麻籽油(芯壁比为0.75)，高速剪切机6档(12000r)剪切2min，形成均匀稳定的乳状液。在40℃水浴条件下磁力搅拌，边搅拌边滴加25％的醋酸溶液调节体系pH值为4.1，恒温搅拌10min，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液，再经喷雾干燥，得到亚麻籽油微胶囊。取少量亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可观察到大量包埋完全的微胶囊及少量未包埋完全的微胶囊，包埋效果比较良好。
对成品进行感官测定，发现微胶囊略有亚麻籽油的清香，无苦涩味、无腥味，颗粒大小均匀，但存在部分差异，颜色较均匀，呈现微黄色。并进行包埋率测定，测得包埋率为74.65％。
实施例5
制备工艺与实施例1完全相同，区别仅在于将加入亚麻籽油后形成均匀稳定的乳状液的pH值调节为3.5。
取少量本实施例制备的亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可观察到大量包埋完全的微胶囊及少量未包埋完全的微胶囊，包埋效果比较良好。
对成品进行感官测定，发现微胶囊略有亚麻籽油的清香，无苦涩味、无腥味，颗粒大小均匀，但存在部分差异，颜色较均匀，呈现微黄色。并进行包埋率测定，测得包埋率为72.89％。
实施例6
制备工艺与实施例1完全相同，区别仅在于将加入亚麻籽油后形成均匀稳定的乳状液的pH值调节为4.9。
取少量本实施例制备的亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可观察到大量包埋完全的微胶囊及少量未包埋完全的微胶囊，包埋效果比较良好。
对成品进行感官测定，发现微胶囊略有亚麻籽油的清香，无苦涩味、无腥味，颗粒大小均匀，但存在部分差异，颜色较均匀，呈现微黄色。并进行包埋率测定，测得包埋率为71.63％，包埋率一般。
对比例1
制备工艺与实施例1中完全相同，区别仅在于将虫草多糖替换为等质量的平菇多糖。
取少量本对比例制备的亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可发现很多游离的油滴，包埋效果一般。
对成品进行感官测定，发现颗粒大小差异明显，颜色较均匀呈黄色，有部分杂色，并且亚麻籽油味道较重、略苦。并进行包埋率测定，测得包埋率为65.74％，包埋率较低。
对比例2
分别称取1.71g大豆分离蛋白(在水相中浓度为0.564％)和1.71g麦芽糊精(在水相中浓度为0.564％)溶于300mL水中充分水浴溶解，水浴温度50℃，得到水相。大豆分离蛋白与麦芽糊精的质量比为1:1，总壁材的质量百分比浓度为1.128％。
将水相以高速剪切6档(12000r)剪切2分钟，向水相中加入2.56g亚麻籽油(芯壁比为0.75)，高速剪切机6档(12000r)剪切2min，形成均匀稳定的乳状液。在40℃水浴条件下磁力搅拌，边搅拌边滴加25％的醋酸溶液调节体系pH值为4.1，恒温搅拌10min，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液，再经喷雾干燥，得到亚麻籽油微胶囊。取少量亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可发现很多游离的油滴，包埋效果一般。
对成品进行感官测定，发现颗粒大小差异明显，颜色较均匀呈黄色，有部分杂色，亚麻籽油味道较重、略苦。并进行包埋率测定，测得包埋率为62.75％，包埋率较低。
对比例3
分别称取1.71g大豆分离蛋白(在水相中浓度为0.564％)和1.71g虫草多糖(在水相中浓度为0.564％)溶于300mL水中充分水浴溶解，水浴温度50℃，得到水相。大豆分离蛋白与虫草多糖的质量比为1:1，总壁材的质量百分比浓度为1.128％。
将水相以高速剪切6档(12000r)剪切2分钟，向水相中加入2.56g亚麻籽油(芯壁比为0.75)，高速剪切机6档(12000r)剪切2min，形成均匀稳定的乳状液。在40℃水浴条件下磁力搅拌，边搅拌边滴加25％的醋酸溶液调节体系pH值为4.1，恒温搅拌10min，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液，再经喷雾干燥，得到亚麻籽油微胶囊。取少量亚麻籽油微胶囊悬浮液样品置于显微镜下观察，可发现很多游离的油滴。
对成品进行感官分析，发现颗粒大小差异较明显，颜色较均匀呈淡黄色，有部分杂色，亚麻籽油味道较重、呈现苦味。并进行包埋率测定，测得包埋率为68.51％，包埋率较低。

Claims (9)

1.一种亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以大豆蛋白、麦芽糊精与虫草多糖为壁材，与水混合，配制水相；
所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：1.5～99：0.3～100；
所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为0.5～2.0％；
(2)将所述水相与亚麻籽油混合至形成均匀稳定的乳状液，调节所述乳状液至酸性，恒温搅拌一段时间，得到亚麻籽油微胶囊悬浮液；
所述芯壁比为0.5～2；
(3)将步骤(2)制备的亚麻籽油微胶囊悬浮液进行喷雾干燥，得到所述亚麻籽油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中：
所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：0.67～4：1.67～5。
3.根据权利要求1所述的亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中：
所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为1.0～1.5％。
4.根据权利要求1所述的亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中：
所述芯壁比为0.5～0.75；
通过高速剪切使所述水相与亚麻籽油混合至形成均匀稳定的乳状液。
5.根据权利要求4所述的亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于，所述高速剪切的转速为12000rpm。
6.根据权利要求1所述的亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中：
调节所述乳状液至pH值为3.5～4.9；
所述恒温搅拌的温度为30～50℃。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于：
步骤(1)中，所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：1.5～4：5；所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为1.02～1.13％；
步骤(2)中，调节所述乳状液至pH值为4.1，所述芯壁比为0.5～0.75。
8.根据权利要求1～6任一权利要求所述的亚麻籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于：
步骤(1)中，所述虫草多糖、麦芽糊精与大豆蛋白的质量比为1：4：5；所述水相中，总壁材的质量百分比浓度为1.13％；
步骤(2)中，调节所述乳状液至pH值为4.1，所述芯壁比为0.75。
9.一种根据权利要求1～8任一权利要求所述的工艺制备的亚麻籽油微胶囊。
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