CN112655966A - 一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法,属于保健食品加工技术领域,所述微胶囊的芯材包括奇亚籽油,壁材包括乳清分离蛋白及银耳多糖;所述制备方法,包括制备热变性乳清分离蛋白液;制备银耳多糖;将银耳多糖溶于水中,向所得银耳多糖溶液中加入热变性乳清分离蛋白液,之后向所得混合溶液中加入奇亚籽油,均质得到乳状液;喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊;本发明对奇亚籽油的包埋率高,奇亚籽油微胶囊质量优良,抗氧化能力强,稳定性较好且不易氧化变质,从而提高了奇亚籽油的氧化稳定性,大大延长了奇亚籽油的储藏期与货架期。
Description
技术领域
本发明属于保健食品加工技术领域,具体涉及一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法。
背景技术
奇亚籽(Chia Seed)是奇亚(学名芡欧鼠尾草)的种子,原产于墨西哥南部和危地马拉北部。奇亚籽中含有丰富的营养物质,脂肪和优质蛋白是构成内部子叶的主要物质,并含有较高的膳食纤维及多种维生素、矿物质等。奇亚籽中脂肪含量在35%左右,其中单不饱和脂肪酸约占7.9%,多不饱和脂肪酸占总脂肪酸的85%,多不饱和脂肪酸中n-3系列的α-亚麻酸高达68%,在已知天然植物中奇亚籽油的α-亚麻酸含量最高,且明显高于紫苏子和亚麻籽。奇亚籽和奇亚籽油中还含有大量的天然抗氧化剂,如维生素E、植物甾醇、生育酚和类胡萝卜素以及酚类化合物包括绿原酸、槲皮素和咖啡酸等,更具有预防心脑血管疾病、降低血脂、调节血糖、抗氧化、辅助减肥、抗肿瘤等功效。
奇亚籽油有很高的营养价值,是一种富含不饱和脂肪酸的功能性油脂,开发应用的潜力巨大。由于奇亚籽油中含有大量的不饱和脂肪酸,在光、热和空气等外界影响下易使油脂产生有害过氧化物,破坏营养价值。因此研究奇亚籽油的保存方法,提高油脂稳定性及其生物利用率具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题,本发明提供一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法,以提高奇亚籽油的稳定性,延长其储藏期与货架期。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案。
本发明的技术方案之一:一种奇亚籽油微胶囊,芯材包括奇亚籽油,壁材包括乳清分离蛋白及银耳多糖。
进一步地,所述壁材和芯材的质量比为(1.5~2.5)∶1,所述银耳多糖与乳清分离蛋白的质量比为(1~5)∶(24~36)。
本发明的技术方案之二:一种上述奇亚籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备热变性乳清分离蛋白液:向乳清分离蛋白溶液中加入叠氮钠溶液,加热,得到热变性乳清分离蛋白液,冷却后备用;
(2)制备银耳多糖:向银耳粉中加入水,加热得到提取液,对提取液离心得到上清液,之后浓缩、醇沉、离心并冷冻干燥后得到银耳多糖;
(3)将步骤(2)所得的银耳多糖溶于水中,向所得银耳多糖溶液中加入步骤(1)所得的热变性乳清分离蛋白液,之后向所得混合溶液中加入奇亚籽油,均质得到乳状液;
(4)对步骤(3)所得乳状液喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊。
进一步地,步骤(1)中所述乳清分离蛋白溶液的质量分数为0.8~1.2%,所述叠氮钠溶液的质量分数为0.02~0.04%,所述加热前还包括搅拌、静置并调节pH的操作,所述加热温度为75~85℃,加热时间为20~40min,所述冷却为冷却至室温。
进一步地,所述静置时温度为2~8℃,静置时间为7~10h,所述调节pH为7。
通过搅拌、静置使得乳清分离蛋白充分水合。
进一步地,步骤(2)中所述银耳粉的制备方法为:将银耳浸泡、洗净、除杂后,烘干,粉碎过120目筛。
进一步地,步骤(2)中所述银耳粉与水的质量比为1∶(60~80),所述加热温度为85~95℃,时间为3.5~4.5h,所述醇沉在2~8℃下进行,时间为10~15h。
进一步地,步骤(2)所述离心的转速均为3500~4000r/min,时间均为10~20min,所述醇沉采用体积分数为90~95%的乙醇,乙醇与浓缩后的上清液的体积比为(3~5)∶1。
进一步地,步骤(3)中所述银耳多糖溶液的浓度为1~5mg/mL。
更进一步地,所述银耳多糖溶液的浓度为4mg/mL。
进一步地,步骤(3)中所述加入奇亚籽油前还包括对所得混合溶液搅拌、超声处理的步骤。
进一步地,步骤(3)中所述加入奇亚籽油后、均质处理前还包括进行搅拌、超声处理的操作。
进一步地,步骤(3)中所述均质处理的压强为30MPa。
进一步地,步骤(4)中所述喷雾干燥具体要求为空气流速为260~300L/h,进料速度为3~5mL/min,进风温度为100~120℃。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明通过采用乳清分离蛋白和银耳多糖作为壁材可实现对奇亚籽油的包埋,包埋率高达88%以上;
(2)通过对乳清分离蛋白进行热变性处理,使得乳清蛋白发生变性和凝聚,从而得到蛋白凝胶,热变性后,乳清蛋白内部的巯基和羟基暴露出来,促进后续与多糖的羟基形成氢键,使两个生物大分子发生交联,从而促使微胶囊后期对奇亚籽油达到更好的包埋效果;
(3)本发明所制备的奇亚籽油微胶囊质量优良,微胶囊粒径分布均匀且集中,呈现正态分布;水分含量较低,不易粘结成块发生霉变;溶解性较好,休止角较小,流动性好且粘性小;
(4)通过采用乳清分离蛋白和银耳多糖为壁材制备得到的奇亚籽油微胶囊的抗氧化能力强,稳定性较好且不易氧化变质,从而提高了奇亚籽油的氧化稳定性,大大延长了奇亚籽油的储藏期与货架期。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-5及对比例1中所得的乳状液的表观黏度随剪切速率的变化图。
图2为实施例1-5及对比例1中所得乳状液的粒径分布图。
图3为实施例1-5及对比例1中所得乳状液的TSI值随时间的变化图。
图4为实施例1制备得到的奇亚籽油微胶囊的外观图。
图5为实施例1制备得到的奇亚籽油微胶囊的粒径分布图。
图6为实施例1制备得到的奇亚籽油微胶囊的微观结构图,其中(a)和(b)分别为1200倍和4300倍下的胶囊外观图;(c)和(d)分别为7000倍和10000倍下奇亚籽油微胶囊的囊壁表面图。
图7为奇亚籽油及实施例1制备得到的奇亚籽油微胶囊的氧化稳定性测试图。
图8为对比例1-5制备得到的奇亚籽油微胶囊的氧化稳定性测试图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。
另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
以下实施例中所采用的乳清分离蛋白粉末购买自:天津银河伟业进出口有限公司,为食品级,以下不再重复描述。
实施例1
奇亚籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)制备热变性乳清分离蛋白液(WPI):取乳清分离蛋白粉末溶于水,配制成浓度为1wt%的乳清分离蛋白溶液,加入0.03wt%的叠氮钠溶液,室温下磁力搅拌1h,以保证乳清分离蛋白充分水合,在4℃环境下静置8h,用1mol/L的NaOH溶液调节体系pH=7,之后在80℃条件下加热30min,使蛋白完全变性,然后冷却至室温,备用;
(2)制备银耳多糖:将银耳浸泡、洗净、除杂后,烘干,粉碎后过120目筛,得到银耳粉,按照质量比为1∶70向银耳粉中加入蒸馏水,水浴环境,90℃下加热4h,得到提取液,将提取液在3800r/min的转速下离心15min得到上清液,之后浓缩、采用浓缩液4倍体积的体积分数为95%的乙醇,4℃下醇沉12h,之后在3800r/min的转速下离心15min,冷冻干燥后得到银耳多糖;
(3)将步骤(2)所得的银耳多糖溶于蒸馏水中,得到浓度为1mg/mL的银耳多糖溶液,之后按照质量比为1∶3向银耳多糖溶液中加入步骤(1)所得的热变性乳清分离蛋白液,并磁力搅拌使其分散均匀,将所得混合液超声处理2min之后,按照乳清分离蛋白和银耳多糖的总质量与奇亚籽油的质量比为2∶1向混合溶液中边搅拌边缓慢加入奇亚籽油,持续搅拌,再次超声处理5min,在30MPa条件下均质处理得到乳状液;
(4)对步骤(3)所得乳状液喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊,所述喷雾干燥的空气流速为280L/h,进料速度为4mL/min,进风温度为110℃。
实施例2
奇亚籽油微胶囊的制备:
(1)制备热变性乳清分离蛋白液:取乳清分离蛋白粉末溶于水,配制成浓度为0.8wt%的乳清分离蛋白溶液,加入0.04wt%的叠氮钠溶液,室温下磁力搅拌1h,以保证乳清分离蛋白充分水合,在2℃环境下静置7h,用1mol/L的NaOH溶液调节体系pH=7,之后在75℃条件下加热40min,使蛋白完全变性,然后冷却至室温,备用;
(2)制备银耳多糖:将银耳浸泡、洗净、除杂后,烘干,粉碎后过120目筛,得到银耳粉,按照质量比为1∶60向银耳粉中加入蒸馏水,水浴环境,95℃下加热3.5h,得到提取液,将提取液在4000r/min的转速下离心10min得到上清液,之后浓缩、采用浓缩液3倍体积的体积分数为93%的乙醇,8℃下醇沉10h,之后在4000r/min的转速下离心10min,冷冻干燥后得到银耳多糖;
(3)将步骤(2)所得的银耳多糖溶于蒸馏水中,得到浓度为2mg/mL的银耳多糖溶液,之后按照质量比为1∶3向银耳多糖溶液中加入步骤(1)所得的热变性乳清分离蛋白液,并磁力搅拌使其分散均匀,将所得混合液超声处理2min之后,按照乳清分离蛋白和银耳多糖的总质量与奇亚籽油的质量比为1.5∶1向混合溶液中边搅拌边缓慢加入奇亚籽油,持续搅拌,再次超声处理5min,在30MPa条件下均质处理得到乳状液;
(4)对步骤(3)所得乳状液喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊,所述喷雾干燥的空气流速为300L/h,进料速度为5mL/min,进风温度为100℃。
实施例3
奇亚籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)制备热变性乳清分离蛋白液:取乳清分离蛋白粉末溶于水,配制成浓度为1.2wt%的乳清分离蛋白溶液,加入0.02wt%的叠氮钠溶液,室温下磁力搅拌1h,以保证乳清分离蛋白充分水合,在8℃环境下静置10h,用1mol/L的NaOH溶液调节体系pH=7,之后在85℃条件下加热20min,使蛋白完全变性,然后冷却至室温,备用;
(2)制备银耳多糖:将银耳浸泡、洗净、除杂后,烘干,粉碎后过120目筛,得到银耳粉,按照质量比为1∶80向银耳粉中加入蒸馏水,水浴环境,85℃下加热4.5h,得到提取液,将提取液在3500r/min的转速下离心20min得到上清液,之后浓缩、采用浓缩液5倍体积的体积分数为90%的乙醇,2℃下醇沉15h,,之后在3500r/min的转速下离心20min,冷冻干燥后得到银耳多糖;
(3)将步骤(2)所得的银耳多糖溶于蒸馏水中,得到浓度为3mg/mL的银耳多糖溶液,之后按照质量比为1∶3向银耳多糖溶液中加入步骤(1)所得的热变性乳清分离蛋白液,并磁力搅拌使其分散均匀,将所得混合液超声处理2min之后,按照乳清分离蛋白和银耳多糖的总质量与奇亚籽油的质量比为2.5∶1向混合溶液中边搅拌边缓慢加入奇亚籽油,持续搅拌,再次超声处理5min,在30MPa条件下均质处理得到乳状液;
(4)对步骤(3)所得乳状液喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊,所述喷雾干燥的空气流速为260L/h,进料速度为3mL/min,进风温度为120℃。
实施例4
同实施例1,区别在于,步骤(3)中银耳多糖溶液的浓度为4mg/mL。
实施例5
同实施例1,区别在于,步骤(3)中银耳多糖溶液的浓度为5mg/mL。
对比例1
奇亚籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)制备热变性乳清分离蛋白液:取乳清分离蛋白粉末溶于水,配制成浓度为1wt%的乳清分离蛋白溶液,加入0.03wt%的叠氮钠溶液,室温下磁力搅拌1h,以保证乳清分离蛋白充分水合,在4℃环境下静置8h,用1mol/L的NaOH溶液调节体系pH=7,之后在80℃条件下加热30min,使蛋白完全变性,然后冷却至室温,备用;
(2)向上述热变性乳清分离蛋白液中加入1/3体积的蒸馏水,磁力搅拌使其分散均匀,将所得溶液超声处理2min之后,按照乳清分离蛋白与奇亚籽油的质量比为2∶1向溶液中边搅拌边缓慢加入奇亚籽油,持续搅拌,再次超声处理5min,在30MPa条件下均质处理得到乳状液;
(3)对步骤(2)所得乳状液喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊,所述喷雾干燥的空气流速为280L/h,进料速度为4mL/min,进风温度为110℃。
对比例2
(1)制备乳清分离蛋白液:取乳清分离蛋白粉末溶于水,配制成浓度为1wt%的乳清分离蛋白溶液,加入0.03wt%的叠氮钠溶液,室温下磁力搅拌1h,以保证乳清分离蛋白充分水合,在4℃环境下静置8h,用1mol/L的NaOH溶液调节体系pH=7,备用;
(2)制备银耳多糖:将银耳浸泡、洗净、除杂后,烘干,粉碎后过120目筛,得到银耳粉,按照质量比为1∶70向银耳粉中加入蒸馏水,水浴环境,90℃下加热4h,得到提取液,将提取液在3800r/min的转速下离心15min得到上清液,之后浓缩、采用浓缩液4倍体积的体积分数为95%的乙醇,4℃下醇沉12h,之后在3800r/min的转速下离心15min,冷冻干燥后得到银耳多糖;
(3)将步骤(2)所得的银耳多糖溶于蒸馏水中,得到浓度为1mg/mL的银耳多糖溶液,之后按照质量比为1∶3向银耳多糖溶液中加入步骤(1)所得的乳清分离蛋白液,并磁力搅拌使其分散均匀,将所得混合液超声处理2min之后,按照乳清分离蛋白和银耳多糖的总质量与奇亚籽油的质量比为2∶1向混合溶液中边搅拌边缓慢加入奇亚籽油,持续搅拌,再次超声处理5min,在30MPa条件下均质处理得到乳状液;
(4)对步骤(3)所得乳状液喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊,所述喷雾干燥的空气流速为280L/h,进料速度为4mL/min,进风温度为110℃。
对比例3
同实施例4,区别在于,步骤(1)中不加入叠氮钠溶液。
对比例4
同实施例4,区别在于,将步骤(1)中的乳清分离蛋白替换为大豆分离蛋白。
对比例5
同实施例4,区别在于,不含步骤(2),将步骤(3)中的银耳多糖替换为D-乳糖-水合物。
效果验证
1.实施例1-5及对比例1中所得乳状液表观黏度的测定
通过DHR-1流变仪对乳状液进行稳态流变测定:在室温下取2mL乳状液滴加在测试台上,使用直径为40mm的不锈钢平行板,设置间隙为1.0mm,平衡时间10s,设定频率为0.1~10Hz,测定实施例1-5及对比例1中的乳状液的表观黏度并将其绘制为剪切速率(1~1000s-1)的函数,如图1所示。
2.实施例1-5及对比例1中所得乳状液粒度的测定
采用Malvern Mastersizer 3000E激光粒度分析仪测定乳状液液滴平均粒径及其分布。测试条件:检测温度为25±1℃,泵转速为3000r/min,取适当乳状液逐滴加到流动的去离子水中,遮光率达到9%左右开始测定。使用的分散相(乳液颗粒)和连续相(去离子水)的折射率分别为1.472和1.330。乳液的平均粒径用乳液颗粒的体积平均直径D[4,3]表示,有如下公式表述。
式中:ni为第i粒径区域的百分含量/%;Di为第i粒径区域颗粒的平均粒径/μm。
各组乳状液的粒径分布图如图2所示。
3.实施例1-5及对比例1中所得乳状液的稳定性分析
利用Turbiscan AGS多重光散射稳定性分析仪,将乳状液置于样品池中,在扫描模式下运行,测试温度30℃±0.1℃,样品的扫描时间为1h,扫描间隔25s的条件下采集样品的变化情况,用稳定性动力学指数(turbiscan stability index,TSI)表征乳状液的乳化稳定性,通过仪器自带Turbisoft 2.0软件进行分析。该指数有如下公式表述。
式中:scani(h)、scani-1(h)分别是高度为h时,每次测量第(i)、第i-1次背散射光强度值;H为样品高度。TSI值是在相同时间内所有单次扫描的平均值中计算获得。TSI值越高,说明体系越不稳定。
各组乳状液的TSI值随时间的变化如图3所示。
乳状液的稳定性是决定微胶囊品质好坏的重要因素之一,由图1可知,随着剪切速率的升高,乳状液的表观黏度逐渐降低,表现出非牛顿流体特性,在相同的剪切速率条件下,乳状液的表观黏度随着银耳多糖浓度的增加而升高,这可能是由于银耳多糖分子之间的重叠和联结,链密度增加,使聚合程度加剧,分子间作用力增强,导致表观黏度升高,而提高剪切速率会破坏多糖分子间的结构,使乳状液的液滴重新排序,表观黏度降低,乳状液呈现出剪切稀化流动现象。
从图2可以看出乳状液粒径呈现出单峰分布,随着银耳多糖浓度的升高,乳状液平均粒径呈现出先增大后减小的趋势,1~3mg/mL浓度下乳状液粒径分布接近,分布均一,乳状液内部达到饱和,在4mg/mL浓度下的乳状液平均粒径有增大的趋势,内部体系发生部分絮凝,乳状液开始变浓稠,液滴之间相互碰撞减少,减缓分层速率,发生乳状液体系稳化,呈现良好的乳化稳定性。
采用Turbiscan稳定性分析仪,通过TSI值分析银耳多糖浓度对乳状液稳定性的影响,TSI值越小,表示乳状液越稳定。从图3可以看出,随着银耳多糖浓度的增加,乳状液的TSI值先增大后减小。银耳多糖浓度较小(1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL)时,乳状液的TSI值增大,由于混合乳液液滴之间相互作用产生分层或者油脂上浮等现象,导致乳状液稳定性变差。而当银耳多糖浓度4mg/mL时,乳状液的TSI明显减小,表明在此银耳多糖浓度下,乳状液能够保持较好的物理稳定性。
4.实施例1-5及对比例1-5制备得到的奇亚籽油微胶囊包埋率的测定
奇亚籽油微胶囊总含油率的测定:精确称取3.0g奇亚籽油微胶囊,将其研磨2min,按GB/T5512–2008索氏抽提法测定奇亚籽油微胶囊的总含油率。
奇亚籽油微胶囊表面含油率的测定:称取3.0g奇亚籽油微胶囊,用10mL石油醚震荡洗涤,过滤,将滤液放入已精确称重的旋转蒸发圆底空烧瓶中,重复3次,浓缩干燥溶剂至恒重,微胶囊表面含油率有如下公式表述。
式中:M:奇亚籽油微胶囊质量,g;M1:干燥后烧瓶质量,g;M2:空烧瓶质量,g。
微胶囊包埋率是评价油脂微胶囊化效率的重要指标,奇亚籽油微胶囊包埋率有如下公式表述:
式中:A:微胶囊总含油率,%;B:微胶囊表面含油率,%。
测试所得表面含油率、总含油率及包埋率见表2。
5.实施例1-5及对比例1-5制备得到的奇亚籽油微胶囊的质量测定
5.1外观及气味
取实施例1-5制备得到的奇亚籽油微胶囊粉末各30g,置于干燥、洁净的培养皿中,宏观上观察其色泽以及组织状态,分析奇亚籽油微胶囊的形态结构,如图4所示,由图4可以看出,喷雾干燥法制备的奇亚籽油微胶囊外观为疏松粉末状,颗粒均匀细腻,无结块,无杂质,颜色呈乳白色。奇亚籽油微胶囊有奇亚籽油香气和淡淡的乳香,无异味。
5.2水分的测定
采用快速水份测定仪对奇亚籽油微胶囊水分进行测定,测定结果见表2。
5.3堆积密度的测定
取奇亚籽油微胶囊粉末倒入5mL量筒中,摇匀添加至量筒刻度处,测定添加的微胶囊质量(m),以及量筒刻度线体积(V),微胶囊堆积密度计算有如下公式表述。
测试所得结果见表2。
5.4溶解度的测定
称取水分含量为(B)%的奇亚籽油微胶囊粉末(m)g,加入蒸馏水将微胶囊充分溶解,在4000r/min条件下离心10min,倒去上清液,将沉淀物移入培养皿(m1)g中,残留物用洗瓶冲刷移入培养皿中,将培养皿在105℃烘箱中烘干至恒重,然后称重培养皿与微胶囊中不溶物总质量(m2)g,微胶囊溶解度计算有如下公式表述。
测试结果见表2。
5.5微胶囊流动性测定
通过休止角法测定奇亚籽油微胶囊的流动性。将漏斗固定在铁架台上,向漏斗中倒入奇亚籽油微胶囊,掉落在下方圆形纸板上,使其自然堆积,测量出微胶囊高度(H)及纸板覆盖半径(r),休止角计算有如下公式表述。
测试结果见表2。
6.实施例1-5及对比例1制备得到的奇亚籽油微胶囊粒径的测定
通过Malvern Marstersizer 3000E激光粒度仪进行测定,取少量奇亚籽油微胶囊样品,使用超纯水为分散剂,将微胶囊载体溶液逐滴加入分散剂中,测定微胶囊的粒径的大小和分布区间。
测定结果如图5所示。
微胶囊颗粒粒度大小和分布情况是评判粉末油脂重要指标之一,同时其与溶解度和散落性也密切相关。当粉末油脂粒度过小,会导致散落性不好,粉末油脂之间聚集成团,溶于水后粉末絮凝,使其溶解度降低,当粒度多大时,粉末油脂之间空隙变小,也会使其溶解度降低;只有粉末油脂粒径适中、分布均匀时,溶解度和散落性较好。由图5可知,奇亚籽油微胶囊的粒径较小,且粒径分布≤10μm的微胶囊约占95%。由此可见,所制备的奇亚籽油微胶囊的粒径分布均匀且集中,呈现正态分布,质量优良。
6.实施例1-5制备得到的奇亚籽油微胶囊的结构表征
扫描电子显微镜观察:将液体导电胶均匀涂在样品台上,迅速取少许奇亚籽油微胶囊粉末撒在样品台上,氮气吹去多余松散的粉末,通过小型离子溅射仪在真空蒸发器中喷金。在加速电压10kV条件下,观察其微观结构,如图6所示,从图a和b可知微胶囊外形呈现出圆球形,颗粒分明,表面较为光滑,有部分颗粒表面存在褶皱和凹陷现象,一些微小的颗粒依附在大颗粒的表面,可能是油脂未被包埋完全,使微胶囊表面含油,但没有出现裂纹、孔洞和破裂的现象。这可能是乳状液在喷雾干燥雾化的过程中壁材瞬间干燥收缩而产生凹陷或褶皱。图c和d分别是7000倍和10000倍下奇亚籽油微胶囊的囊壁表面图,在样品处理过程中破坏微胶囊颗粒得到破碎微胶囊,可以清楚看到微胶囊的内部结构,内部有较大的空间,也说明了银耳多糖-乳清分离蛋白为壁材可以包埋奇亚籽油,能够对奇亚籽油起到保护作用。
7.实施例1-5及对比例1-5制备得到的奇亚籽油微胶囊的氧化稳定性的测定
采用油脂氧化分析仪进行测定,准备奇亚籽油微胶囊产品以及未经包埋的奇亚籽油各5g,分别将样品放入样品盘中加密封圈密封。在实验温度90℃,反应仓氧压6Bar,氧气罐压力0.8Mpa条件下,测定其氧化诱导期。实施例1-5的测定结果基本一致,如图7所示。
由图7可以看出奇亚籽油的氧化诱导期时间稍短,在4h之内急剧氧化,并且油脂氧化的速率较快;而奇亚籽油微胶囊的氧化诱导时间较长,能够达到29h以上,油脂氧化速度比较缓慢,说明与奇亚籽油相比,奇亚籽油微胶囊的抗氧化能力强,稳定性较好且不易氧化变质。经过25h的氧化,氧压只下降1.7左右,仍未被氧化完全,说明通过微胶囊包埋技术能够提高奇亚籽油的氧化稳定性,延长奇亚籽油的储藏期与货架期。
对比例1-5制备的奇亚籽油微胶囊的氧化稳定性测试结果如图8所示。
表2
如表2所示:实施例1-5制备得到的奇亚籽油微胶囊粉末表面油含量为4.31~6.04%,包埋率为72.17~88.52%,说明微胶囊包埋效果较好。水分含量较低为1.84~3.12%,是由于微胶囊粉末制备过程中进风温度为100~120℃高温,使水分瞬间蒸发。溶解后呈乳白色,溶解性较好,堆积密度0.35~0.69g·cm3,可以放置于小容器内,尽量装满减少空气含量。一般休止角在30°以下时油脂微胶囊流动性好,在30°~45°范围,流动性较好,休止角在45°~60°时流动性一般,高于60°则说明流动性差,实施例1~5制备所得的奇亚籽油微胶囊休止角为36.43~42.53°表明流动性较好且粘性小。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种奇亚籽油微胶囊,其特征在于,所述微胶囊的芯材包括奇亚籽油,壁材包括乳清分离蛋白及银耳多糖。
2.根据权利要求1所述的奇亚籽油微胶囊,其特征在于,所述壁材和芯材的质量比为(1.5~2.5)∶1,所述银耳多糖与乳清分离蛋白的质量比为(1~5)∶(24~36)。
3.一种权利要求1~2任一项所述的奇亚籽油微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备热变性乳清分离蛋白液:向乳清分离蛋白溶液中加入叠氮钠溶液,加热,得到热变性乳清分离蛋白液,冷却后备用;
(2)制备银耳多糖:向银耳粉中加入水,加热得到提取液,对提取液离心得到上清液,之后浓缩、醇沉、离心并冷冻干燥后得到银耳多糖;
(3)将步骤(2)所得的银耳多糖溶于水中,向所得银耳多糖溶液中加入步骤(1)所得的热变性乳清分离蛋白液,之后向所得混合溶液中加入奇亚籽油,均质得到乳状液;
(4)对步骤(3)所得乳状液喷雾干燥后得到所述奇亚籽油微胶囊。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述乳清分离蛋白溶液的质量分数为0.8~1.2%,所述叠氮钠溶液的质量分数为0.02~0.04%,所述加热前还包括搅拌、静置并调节pH的操作,所述加热温度为75~85℃,加热时间为20~40min,所述冷却为冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述静置时温度为2~8℃,静置时间为7~10h,所述调节pH为7。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述银耳粉与水的质量比为1∶(60~80),所述加热温度为85~95℃,时间为3.5~4.5h,所述醇沉在2~8℃下进行,时间为10~15h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述银耳多糖溶液的浓度为1~5mg/mL。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述加入奇亚籽油前还包括对所得混合溶液搅拌、超声处理的步骤。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述喷雾干燥具体要求为空气流速为260~300L/h,进料速度为3~5mL/min,进风温度为100~120℃。
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