CN113521004B - 一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法 - Google Patents
一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法,乳液由以下质量比的原料组成:大麻二酚0.5%~50%,大分子乳化剂0.1%~10%,大分子稳定剂0.01%~15%,油脂20%~85%,余量去离子水。本发明的制备方法包括将大麻二酚分散于油脂得到油相,将大分子乳化剂与多酚非共价混合或共价结合,采用分子自组装或凝胶方法中的至少一种制备得到包含大分子颗粒的水相,将所述油相和水相混合搅拌后,采用高速均质机或高压均质机处理得到大麻二酚的水包油乳液。本发明解决了大麻二酚的水分散性和稳定性低的问题,为后续产品开发提供便利。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域,具体的为大麻二酚的稳定乳液,特别为一种高负载的大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法。
背景技术
大麻二酚(Cannabidiol,简称CBD)是从大麻中提取分离出的非成瘾性大麻素,具有神经保护、免疫调节、抗菌消炎、抗氧化等一系列生理活性功能,在生物医药等领域具有广泛的应用前景。但是大麻二酚不溶于水,有限溶解于油脂,对酸、碱和氧敏感,生物利用度不高,因此诸多产品是溶解在植物油中且以相对大的体积施用,也有一些方法可以改善其水分散性和稳定性,化学方法涉及改性,如以大麻二酚为母核结构,酚羟基上接上不同糖链结构后形成糖苷混合物,但改性后的大麻二酚的活性和安全性还需要进一步验证;物理方法涉及包含包埋,有环糊精包含、葫芦脲包含、微胶囊包含、纳米乳包埋、自乳化颗粒包埋。
如中国专利CN109953951A公开了一种提高生物利用度的大麻素纳米乳,其组分包括:大麻二酚、磷脂、环糊精、油相、表面活性剂、助表面活性剂、蒸馏水。各组分在包合物技术、磷脂复合物技术及纳米乳技术联合作用下形成增加大麻二酚生物利用度的水包油型环糊精磷脂复合物纳米乳。但是,该制备方案涉及步骤较多,而且该纳米乳中同时加入较大量有表面活性剂与助表面活性剂,其使用安全性还需进一步确认。
另有中国专利CN111135144A公开了一种纯天然高稳定性大麻素纳米乳液,其组分包括:大麻素0.5%~20%、乳化稳定剂5%~40%、非离子型乳化剂0.5%~10%、基质油0.5%~30%、余量的去离子水,各组分的总和为100%。其中,乳化稳定剂选自阿拉伯胶及其衍生物中的至少一种,非离子型乳化剂选自单酸甘油脂类、聚甘油脂类、山梨醇酐酯中的至少一种。大麻素溶解于油相,乳化稳定剂和非离子型乳化剂溶于去离子水得到水相,油相和水相混合搅拌均匀,在高压均质机、超声波发生器或高压微射流纳米均质机处理后得到纳米级的稳定乳液。可以看出,该纳米乳液中基质油最高为30%,而大麻素只能有限溶解于油脂,该纳米乳中大麻素的负载量有限,在实际应用中,只能以相对大的体积施用。
因此,如何能够不使用表面活性剂、助表面活性剂,提高大麻二酚分散性和稳定性,同时增加大麻二酚的负载量是当前急需解决的问题。另外,高内相乳液往往存在油脂氧化较快,影响负载的功能因子稳定性的问题。基于此,我们开发了一种高负载大麻二酚的高稳定性乳液及其制备方法。
发明内容
本发明提供一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法。
本发明的乳液由以下质量比的原料组成:大麻二酚0.5%~50%,大分子乳化剂0.1%~10%,大分子稳定剂0.01%~15%,油脂20%~85%,余量去离子水。
本发明的制备方法包括将大麻二酚分散于油脂得到油相,将大分子乳化剂与多酚非共价混合或共价结合,采用分子自组装或凝胶方法中的至少一种制备得到包含大分子颗粒的水相,将所述油相和水相混合搅拌后,采用高速均质机或高压均质机处理得到大麻二酚的水包油乳液。
本发明的乳液为大分子颗粒乳液,区别于传统乳液由表面活性剂或大分子直接稳定。一旦颗粒吸附到油水界面,去除颗粒使其进入分散介质所需的能量大于布朗运动的动能。因此,与用低分子量表面活性剂或大分子稳定的传统乳状液相比,其具有更高的抗聚并性。
为实现上述发明应用,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将大分子乳化剂和多酚类物质混合后,调节pH到8-9.5,暴露于空气,室温搅拌24-72h形成大分子-多酚复合/结合乳化剂;
(2)称取大麻二酚溶解于油脂中;
(3)称取大分子-多酚复合/结合乳化剂溶解于乙醇和水的二元溶液中;
(4)称取大分子稳定剂溶解于水中;
(5)在搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌1-20 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分水;
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在2000-50000rpm下处理0-10 min得到大麻二酚的水包油乳液;
本发明的另一方法,提供一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将大分子乳化剂与多酚类物质混合后,搅拌均匀,冻干得到大分子-多酚复合/结合乳化剂。或者将大分子乳化剂与多酚类物质混合后,搅拌均匀,冻干得到大分子-多酚复合/结合乳化剂。
(2)称取大麻二酚溶解于油脂中;
(3)称取大分子-多酚复合/结合乳化剂溶解于乙醇和水的二元溶液中;
(4)称取大分子稳定剂溶解于水中;
(5)在搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌1-20 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分水。
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在2000-50000rpm下处理0-10 min得到大麻二酚的水包油乳液;
由上述两个方法制备的大麻二酚的水包油乳液终配比为
大麻二酚 15-40%
大分子-多酚复合/结合乳化剂 0.19-10%
大分子稳定剂 0.043-10%
油脂 15-40%。
水 余量。
上述大分子乳化剂选自玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白、大豆蛋白、豌豆蛋白、花生蛋白、酪蛋白、乳清蛋白、淀粉及其衍生物中的至少一种;
上述多酚选自单宁酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、花青素、没食子酸、儿茶素、绿原酸、阿魏酸及其衍生物中的至少一种;
上述大分子稳定剂选自果胶、阿拉伯胶、阿拉伯木聚糖、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、酪蛋白、乳清蛋白及其衍生物中的至少一种。
所述大麻二酚不作限定,可以是任何形式的大麻二酚,可以是粉末状,也可以是油状;油脂不作限定,可以是任何可用于生物医药等领域的能够溶解大麻二酚的油脂。
本发明还提供了所述的高负载大麻二酚的水包油乳液的制备方法,包括步骤:
(1)将大分子与多酚非共价混合或共价结合;
(2)将大麻二酚室温分散于油脂,搅拌溶解后得到油相;
(3)采用分子自组装或凝胶方法中的至少一种制备得到包含大分子颗粒的水相;
(4)将所述油相和水相混合搅拌后,采用高速均质机或高压均质机处理得到大麻二酚的水包油乳液。
进一步地,所述的高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法包括,蛋白颗粒水相制备时加入大分子稳定剂或得到大麻二酚的水包油乳液后加入大分子稳定剂。
可选的,水包油乳液配比为:大麻二酚为20-40%、20-30%、30-40%、25-35%或23.5-39.1%;
大分子-多酚复合/结合乳化剂为0.19-1.5%、0.19-1%、0.19-1.09%、0.19-5%、0.43-1.33%、0.43-1.2%或0.43-0.77 %;
大分子稳定剂为0.043-1.5%、0.043-1.9%、0.05-1.48%、0.043-2%或0.0217-5%;
油脂为20-40%、20-80%、12.9-71.39%或25-54.8%;
余量为水,其中大麻二酚占比小于油脂占比。
本发明解决了大麻二酚的水分散性和稳定性低的问题,为后续产品开发提供便利。
本发明具有如下优点:
(1)本发明的高负载大麻二酚的水包油乳液,所使用乳化剂和稳定剂均为可食用天然产物或衍生物,安全无毒。
(2)本发明改善了大麻二酚的水分散性。
(3)本发明所得水包油乳液可以有效包埋质量百分比超过78%的油相,负载质量百分比超过39%的大麻二酚。
(4)本发明所得水包油乳液油脂氧化较低,负载的大麻二酚稳定性更高。
附图说明
图1大麻二酚的水包油乳液配置完成放置1h后外观形态。从左到右依次为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的水包油乳液。
图2 显微镜观察乳液粒微观结构。放大倍数为4,从左到右依次为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的水包油乳液微粒结构。
图3大麻二酚的水包油乳液配置完成放置1h后外观形态。从左到右依次为对比例3、对比例4、对比例5、对比例6。
图4显微镜观察乳液粒微观结构。从左到右依次为对比例3、对比例4、对比例5、对比例6。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本发明的范围。
若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例的高负载大麻二酚的水包油乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 39.1%
玉米醇溶蛋白-单宁酸结合物 0.43%
果胶 0.043%
玉米油 39.1%
去离子水 21.327%
(1)将玉米醇溶蛋白与单宁酸混合后,调节pH到9,暴露于空气,室温搅拌48 h形成玉米醇溶蛋白-单宁酸结合物。
(2)称取18 g大麻二酚溶解于18 g玉米油;
(3)称取0.2 g玉米醇溶蛋白-单宁酸结合物溶解于5.1 g乙醇和2.7 g去离子水的二元溶液;
(4)称取0.02 g果胶溶解于19.98 g去离子水;
(5)在7000 rpm高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌5 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水直到总质量为10 g。
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的水包油乳液。
实施例2
本实施例的高负载大麻二酚的水包油乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 39.1%
玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物 0.43%
果胶 0.043%
玉米油 39.1%
去离子水 21.327%
(1)将玉米醇溶蛋白与单宁酸混合后,搅拌均匀,冻干得到玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物。
(2)称取18 g大麻二酚溶解于18 g玉米油;
(3)称取0.2 g玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物溶解于5.1 g乙醇和2.7 g去离子水的二元溶液;
(4)称取0.02 g果胶溶解于19.98 g去离子水;
(5)在7000 rpm高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌5 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水直到总质量为10 g。
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的水包油乳液。
本实施例2中采用冻干工艺获得玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物,区别于实施例1中通过调节pH值并搅拌形成共价结合物,两实施例制备工艺不同,形成的乳液形态略有不同。
实施例3:
本实施例的高负载大麻二酚的水包油乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 12.9%
小麦醇溶蛋白-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物 1.33%
乳清分离蛋白 1.48%
中链甘油三酸酯 12.9%
去离子水 71.39%
(1)将小麦醇溶蛋白与表没食子儿茶素没食子酸酯混合后,搅拌均匀,得到小麦醇溶蛋白-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物。
(2)称取7 g大麻二酚溶解于7 g中链甘油三酸酯;
(3)称取1.3 g小麦醇溶蛋白-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物溶解于10 g冰醋酸后,倒入28 g去离子水,采用高压均质机,在120 MPa下均质2次,透析24 h去除醋酸,调节小麦醇溶蛋白颗粒质量分数为2%;
(4)称取乳清分离蛋白0.8 g溶解于3.2 g去离子水;
(5)将步骤(2)得到的油相与36 g步骤(3)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在12000 rpm下处理2 min,再采用高压均质机,在55 MPa下均质2次得到乳液;
(6)调节步骤(5)得到的乳液pH为5,加入步骤(4)得到的水相,混合均匀后得到大麻二酚的水包油乳液。
实施例4:
本实施例的高负载大麻二酚的水包油乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 30.8%
大豆分离蛋白-儿茶素结合物 0.77%
壳聚糖 0.19%
大豆油 30.8%
去离子水 37.44%
(1)大豆分子蛋白与儿茶素混合后,调节pH到9,暴露于空气,室温搅拌48 h形成大豆分子蛋白-儿茶素结合物。
(2)称取8 g大麻二酚溶解于8 g大豆油;
(3)称取0.2 g大豆分子蛋白-儿茶素结合物溶解于4.8 g去离子水;
(4)称取0.05 g壳聚糖溶解于0.0498 g乙酸和4.9302 g去离子水的二元溶液;
(5)在搅拌下,将步骤(4)得到的溶液倒入步骤(3)得到的溶液后,继续搅拌5 min后,在80 °C下加热60 min;
(6)在15000 rpm高速搅拌下,将步骤(2)得到的油相倒入步骤(5)得到的水相后,继续搅拌2 min得到大麻二酚的水包油乳液;
实施例5:
本实施例的高负载大麻二酚的水包油乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 37.5%
辛烯基琥珀酸淀粉酯-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物 0.25%
壳聚糖 0.05%
玉米油 37.5%
去离子水 24.7%
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉酯与表没食子儿茶素没食子酸酯混合后,搅拌均匀,得到辛烯基琥珀酸淀粉酯-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物。
(2)称取15 g大麻二酚溶解于15 g玉米油;
(3)称取0.1 g辛烯基琥珀酸淀粉酯-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物溶解于4.9 g去离子水;
(4)称取0.02 g壳聚糖溶解于0.0498 g乙酸和4.9302 g去离子水的二元溶液;
(5)在搅拌下,将步骤(4)得到的溶液倒入步骤(3)得到的溶液后,继续搅拌5 min;
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在12000 rpm下处理3 min得到大麻二酚的水包油乳液。
对比例1:
本对比例的负载大麻二酚的乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 39.1%
玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物 0.109%
果胶 0.043%
玉米油 39.1%
去离子水 21.691%
(1)将玉米醇溶蛋白与单宁酸混合后,搅拌均匀,冻干得到玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物。
(2)称取18 g大麻二酚溶解于18 g玉米油;
(3)称取0.05 g玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物溶解于5.1 g乙醇和2.7 g去离子水的二元溶液;
(4)称取0.02 g果胶溶解于19.98 g去离子水;
(5)在7000 rpm高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌5 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水直到总质量为10 g。
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的水包油乳液。
对比例2:
本对比例的负载大麻二酚的乳液,由以下质量比的原料组成
大麻二酚 39.1%
玉米醇溶蛋白 0.43%
果胶 0.043%
玉米油 39.1%
去离子水 21.327%
(1)称取18 g大麻二酚溶解于18 g玉米油;
(2)称取0.2 g玉米醇溶蛋白溶解于5.1 g乙醇和2.7 g去离子水的二元溶液;
(3)称取0.02 g果胶溶解于19.98 g去离子水;
(4)在7000 rpm高速搅拌下,将步骤(2)得到的溶液倒入步骤(3)得到的溶液,继续搅拌5 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水直到总质量为10 g。
(5)将步骤(1)得到的油相与步骤(4)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的水包油乳液。
对比例3:
本对比例的负载大麻二酚的乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 39.1%
阿拉伯胶 0.43%
玉米油 39.1%
去离子水 21.37%
(1)称取18 g大麻二酚溶解于18 g玉米油;
(2)称取0.2 g阿拉伯胶溶解于9.8 g去离子水的二元溶液;
(3)将步骤(1)得到的油相与步骤(2)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的乳液。
对比例4:
本对比例的负载大麻二酚的乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 23.5%
玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物 0.43%
果胶 0.043%
玉米油 54.8%
去离子水 21.227%
(1)将玉米醇溶蛋白与单宁酸混合后,搅拌均匀,冻干得到玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物。
(2)称取10.8 g大麻二酚溶解于25.2 g玉米油;
(3)称取0.2 g玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物溶解于5.1 g乙醇和2.7 g去离子水的二元溶液;
(4)称取0.02 g果胶溶解于19.98 g去离子水;
(5)在7000 rpm高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌5 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水直到总质量为10 g。
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的水包油乳液。
对比例5:
本对比例的负载大麻二酚的乳液,由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 47.0%
玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物 0.43%
果胶 0.043%
玉米油 31.3%
去离子水 21.227%
(1)将玉米醇溶蛋白与单宁酸混合后,搅拌均匀,冻干得到玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物。
(2)称取21.6 g大麻二酚分散于14.4 g玉米油;
(3)称取0.2 g玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物溶解于5.1 g乙醇和2.7 g去离子水的二元溶液;
(4)称取0.02 g果胶溶解于19.98 g去离子水;
(5)在7000 rpm高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌5 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水直到总质量为10 g。
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的水包油乳液。
对比例6:
本对比例的负载大麻二酚的乳液由以下质量比的原料组成:
大麻二酚 44.6%
玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物 0.217%
果胶 0.0217%
玉米油 44.6%
去离子水 10.561%
(1)将玉米醇溶蛋白与单宁酸混合后,搅拌均匀,冻干得到玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物。
(2)称取20.5 g大麻二酚溶解于20.5 g玉米油;
(3)称取0.2 g玉米醇溶蛋白-单宁酸结合物溶解于5.1 g乙醇和2.7 g去离子水的二元溶液;
(4)称取0.02 g果胶溶解于19.98 g去离子水;
(5)在7000 rpm高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌5 min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水直到总质量为10 g。
(6)将步骤(2)得到的油相与5 g的步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在10000 rpm下处理2 min得到大麻二酚的水包油乳液。
实施例7 稳定性检测及乳液微粒微观结构
1、稳定性
为验证本发明的乳液中大麻二酚的稳定性,进行以下试验:
将实施例1和对比例2的乳液,分别取0.5 g样品于紫外灯下照射后,以未经照射的样品为对照,加入色谱级甲醇1 mL,充分震荡萃取后,于10000 rpm/min离心1 min,取上清过0.45 μm滤膜,高效液相色谱法测定大麻二酚含量。
2、乳液微粒微观结构
取0.5 mL新制备的乳液于载玻片上,盖上盖玻片,将其置于OLYMPUS CX23型光学显微镜下,观察乳液粒微观结构,放大倍数为4。如图2所示,从左到右依次为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的水包油乳液微粒结构
实施例8 结果分析
1、乳液中大麻二酚的稳定性实验结果表明:大分子-多酚复合/结合物颗粒制备的乳液中的大麻二酚在照射后的含量高于单独大分子颗粒制备的乳液中的大麻二酚含量,即大分子-多酚复合/结合乳化剂制备的乳液中的大麻二酚稳定性高于单独大分子乳化剂制备的乳液中的大麻二酚稳定性。这是由于多酚复合物,如单宁酸复合物,在乳液状态下辅助维持了大麻二酚稳定性。
2、依据上述实施例1-5及对比例1-6的制备方法配置大麻二酚乳液,配置后静置1小时后观察。
其中实施例1-5均能保持稳定乳液状态,对比例1-3、5、6均不稳定。
对比例1出现了分层现象,对比例2乳液呈非均一性,少量油析出(图1中左数3、4瓶)。
从图3可看出,对比例3、对比例5和对比例6形成乳液放置1小时后,形成类似固体的状态。
从图4乳液微观结构可看出,对比例3、对比例5和对比例6均形成了较大的聚集体;对比例4乳球分散较均匀。
比较实施例2和对比例1,证明玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物颗粒在CBD乳液稳定性上其重要作用,细微浓度的变化导致了CBD乳液的稳定性变化,过低浓度的玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物颗粒形成的乳液易出现分层。
比较实施例2和对比例3,证明玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物颗粒相比于阿拉伯胶作为大分子乳化剂,对CBD乳液稳定性起到关键作用,在此高内相乳液体系中,玉米醇溶蛋白-单宁酸复合物颗粒形成的乳液稳定性和微观结构均一性均高于阿拉伯胶作为大分子乳化剂形成的乳液。
对比例5、6相比于实施例2,验证了乳液整体体系中油相及CBD含量的上限,CBD及油相的过度增加反而使乳液成为粘稠状态,而非乳液形态,不能解决大麻二酚的水分散性问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将大分子乳化剂和多酚类物质混合后,调节pH到8-9.5,暴露于空气,室温搅拌24-72h形成大分子-多酚复合/结合乳化剂;
(2)称取大麻二酚溶解于油脂中;
(3)称取大分子-多酚复合/结合乳化剂溶解于乙醇和水的二元溶液中;
(4)称取大分子稳定剂溶解于水中;
(5)在搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌1-20min后,旋转蒸发去除乙醇和部分水;
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在2000-50000rpm下处理0-10min得到大麻二酚的水包油乳液;
所述大麻二酚的水包油乳液终配比为
所述大分子乳化剂为玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白、大豆分离蛋白或辛烯基琥珀酸淀粉酯;
所述多酚类物质为单宁酸、表没食子儿茶素没食子酸酯或儿茶素;
所述大分子稳定剂为果胶、乳清分离蛋白或壳聚糖。
2.一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将大分子乳化剂与多酚类物质混合后,搅拌均匀,冻干得到大分子-多酚复合/结合乳化剂;
(2)称取大麻二酚溶解于油脂中;
(3)称取大分子-多酚复合/结合乳化剂溶解于乙醇和水的二元溶液中;
(4)称取大分子稳定剂溶解于水中;
(5)在搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌1-20min后,旋转蒸发去除乙醇和部分水;
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在2000-50000rpm下处理0-10min得到大麻二酚的水包油乳液;
所述大麻二酚的水包油乳液终配比为
所述大分子乳化剂为玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白、大豆分离蛋白或辛烯基琥珀酸淀粉酯;
所述多酚类物质为单宁酸、表没食子儿茶素没食子酸酯或儿茶素;
所述大分子稳定剂为果胶、乳清分离蛋白或壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述油脂为玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油、中链甘油三酸酯或其混合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述油脂为玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油、中链甘油三酸酯或其混合物。
5.如权利要求1所述的一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将大分子乳化剂和多酚类物质混合后,调节pH到8.5-9.5,暴露于空气,室温搅拌24-48h形成大分子-多酚复合/结合乳化剂;
(2)称取占乳液总质量20-40%的大麻二酚溶解于等质量的油脂中;
(3)称取占乳液总质量0.19-10%大分子-多酚复合/结合乳化剂溶解于乙醇和去离子水的二元溶液;
(4)称取占乳液总质量0.043-1.5%大分子稳定剂溶解于去离子水;
(5)在高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌2-10min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水;
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在5000-15000rpm下处理1-5min得到大麻二酚的水包油乳液。
6.如权利要求2所述的一种高负载大麻二酚水包油大分子颗粒乳液的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将大分子乳化剂与多酚类物质混合后,搅拌均匀,冻干得到大分子-多酚复合/结合乳化剂;
(2)称取占乳液总质量20-40%的大麻二酚溶解于等质量的油脂中;
(3)称取占乳液总质量0.19-10%大分子-多酚复合/结合乳化剂溶解于乙醇和去离子水的二元溶液;
(4)称取占乳液总质量0.043-1.5%大分子稳定剂溶解于去离子水;
(5)在高速搅拌下,将步骤(3)得到的溶液倒入步骤(4)得到的溶液,继续搅拌2-10min后,旋转蒸发去除乙醇和部分去离子水;
(6)将步骤(2)得到的油相与步骤(5)得到的水相混合搅拌后,采用高速均质机在5000-15000rpm下处理1-5min得到大麻二酚的水包油乳液。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述油脂为玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油、中链甘油三酸酯或其混合物。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述油脂为玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油、中链甘油三酸酯或其混合物。
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