CN115152888B - 一种火麻蛋白皮克林颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种火麻蛋白皮克林颗粒及其制备方法和应用，属于多组分重组食品领域。皮克林颗粒以火麻蛋白为原料，甲酸和水作为溶剂，通过反溶剂沉淀方法制得。含高不饱和植物油的乳液经由皮克林颗粒稳定后，通过喷雾干燥的方式构建粉末油脂。本发明通过制备皮克林颗粒的方式提高火麻蛋白的利用率，制备的粉末油脂具有绿色环保、经济节约、易于实现高稳定性、高不饱和度的优势，在食品、医药领域具有广泛的应用价值。

Description

一种火麻蛋白皮克林颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明公开了一种火麻蛋白皮克林颗粒及其制备方法和应用，属于多组分重组食品领域。
背景技术
粉末油脂是以植物油、碳水化合物、蛋白质、乳化剂等为原料，经过微胶囊技术包埋加工而成的粉末制品。粉末油脂在婴幼儿配方奶粉、烘焙、饮品等食品领域有着广泛的应用，有研究预计，到2023年我国粉末油脂需求量将超过76.82万吨。高饱和度油脂与小分子乳化剂(low molecular weightsurfactants,LWSFs)的使用是制约粉末油脂技术发展的难题，前者与心脑血管疾病高发病率密切相关，后者则易带来潜在的安全问题(如Dariush等发现其会影响肠道微生物的定植)。粉末油脂加工过程中一般都需要首先构建水包油型(O/W)乳液体系，Amr,M等认为传统乳化方式制备的乳液物理稳定性一直不够理想。
在粉末油脂加工工艺中构建皮克林乳液(Pickering Emulsion)体系有望增强粉末油脂的物理稳定性以及氧化稳定性，实现粉末油脂不饱和度的提高。皮克林乳液是一种通过固体颗粒不可逆吸附于油水界面稳定的乳液体系。固体颗粒赋予皮克林乳液以多种优良性质，如来源广泛、毒性低、物理稳定性优良、抗氧化能力突出等。Anja Schr¨oder等的研究中，将抹茶与菠萝叶颗粒粉用于制备皮克林乳液，发现其能够有效抑制乳液絮凝，同时在贮藏过程中二者初级氧化产物与次级氧化产物的含量仅为对照组(以Tween 20稳定)的四分之一。
火麻，又称为汉麻，是我国一种可再生经济作物，产量较大。火麻蛋白以麻仁球蛋白为主要成分，其氨基酸均衡，是一种完全蛋白。由于火麻蛋白较差的水溶性、持水性以及乳化性，其开发利用长期停留在初级阶段，如徐鹏伟等人研究发现，火麻蛋白在pH值为7.0时溶解度极小，仅为1.57％，而火麻蛋白的持水性也与其溶解性正相关。目前有部分学者对火麻蛋白进行改性，以提高其应用特性，但是这些改性研究，流程复杂，引入多种化学物质，环境友好度低，通过火麻蛋白构建皮克林乳液是一种高效绿色利用火麻蛋白的新型策略。。
目前对于火麻蛋白皮克林乳液的研究较为匮乏，仅有李玲玉等聚焦于汉麻粉的研究。但是汉麻粉是一种混合物，其营养素种类较多，稳定乳液机制不明确。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种火麻蛋白皮克林颗粒粉末油脂的制备方法，以解决粉末油脂生产过程中饱和油使用较多、小分子乳化剂带来安全隐患、传统乳化方式物理稳定性较差的技术问题。
本发明的另一目的是实现火麻蛋白的高值化利用，以解决由于火麻蛋白自身乳化性、水溶性、吸水性较差造成的难以利用、大量浪费的技术问题。
为解决上述的技术问题，本发明提供了一种通过火麻蛋白皮克林颗粒稳定皮克林乳液，进而构建高不饱和粉末油脂的方法。本发明所采用的技术方案包括：通过碱溶酸沉法提取火麻蛋白，以火麻蛋白粉为原料，甲酸和水作为溶剂，采用反溶剂沉淀的方法制备火麻蛋白皮克林纳米颗粒，通过调节反应条件控制纳米颗粒大小以及三相接触角，进一步构建高度稳定的皮克林乳液，最终喷雾干燥获得粉末油脂，本方法经济、简便、安全、绿色。
本发明的技术方案如下：
本发明的第一个发明目的是提供一种基于火麻蛋白的皮克林纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将火麻籽破碎得到火麻破碎物，通过正己烷溶剂萃取的方式去除火麻籽中的油脂，之后对残余物进行碱溶酸沉处理，以获得火麻蛋白粉；
(2)将火麻蛋白粉溶解于甲酸溶液中，制备成火麻蛋白储备液，而后在搅拌条件下将储备液逐滴滴入去离子水中；
(3)对(2)中获得的悬浮液进行离心，去除底部沉淀，之后调节pH值，令火麻蛋白纳米颗粒沉淀，而后通过抽滤获得蛋白颗粒沉淀；冷冻干燥蛋白颗粒沉淀获得干燥的皮克林颗粒。
作为本发明的一种实施方式，所用火麻籽可是使用但不限于广西巴马地区所产。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(1)中正己烷与火麻破碎物的使用比例为5:1-10:1(w/w)。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(1)中碱溶酸沉条件为：碱溶pH值8.0-11.0，酸沉pH值3.0-5.5。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(2)中甲酸溶液与火麻粉的使用比例为10:1-20:1(w/w)。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(2)中甲酸溶液中甲酸质量分数为88％，其余为水。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(2)中搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌，速度为5000-10000rpm。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(2)中火麻蛋白储备液的滴加方式为使用滴液漏斗逐滴滴加，滴加速度为4-20ml/min。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(2)中蛋白储备液与去离子水的使用比例为1:10-1:20(v/v)。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(3)中沉淀pH值条件为3.0-5.5。
本发明还利用上述方法制得的火麻蛋白皮克林颗粒。
本发明的第二个发明目的是利用述制备的皮克林颗粒在营养食品、烘焙食品、饮品中的应用。
作为本发明的一种实施方式，所述应用是基于前述所制备的皮克林纳米颗粒，构建皮克林乳液体系，具体包括如下步骤：将火麻蛋白皮克林颗粒、麦芽糊精、玉米糖浆固形物加入到水中充分溶解，形成均匀悬浮液；将所制备的悬浮液中加入植物油，而后混合均匀获得皮克林乳液。
作为本发明的一种实施方式，所述固形物含量为：火麻蛋白皮克林颗粒0.5％-3％(w/w)，麦芽糊精13.5％-36％(w/w)，玉米糖浆13.5％-36％(w/w)。
作为本发明的一种具体实施方式，所述溶解方式为首先通过玻璃棒或机械搅拌进行初步搅拌，而后在75℃、转速为700rpm条件下磁力搅拌30min，停止加热后于室温中搅拌12h。
作为本发明的一种具体实施方式，所述植物油可以为亚麻籽油、微藻油、牡丹籽油、紫苏籽油等，但不限于以上油种。
作为本发明的一种实施方式，所述均匀悬浮液是将火麻蛋白皮克林颗粒、麦芽糊精、玉米糖浆固形物加入到水中充分溶解，然后搅拌、高速剪切和均质后形成均匀悬浮液。
作为本发明的一种实施方式，所述搅拌的条件为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌速度700-1000rpm，搅拌时间30-60min。
作为本发明的一种实施方式，所述高速剪切条件为8000-12000rpm，3min，每隔30s高速剪切30s。
作为本发明的一种实施方式，所述均质条件为使用超声细胞破碎仪在100-800W功率下超声10min，每隔5s超声均质5s。
有益效果：
(1)火麻蛋白制备的皮克林颗粒，其粒径范围在200-400nm，具有较强的吸附能，可以在油水界面不可逆吸附，从而极大地提升粉末油脂加工过程中乳液的稳定性，减少传统乳化带来的物理稳定性较差的问题。
(2)火麻蛋白营养丰富，氨基酸比例协调，是一种完全蛋白，同时具有低毒性的特点，以火麻蛋白颗粒替代小分子乳化剂，可以规避小分子乳化剂使用过程中带来的潜在安全隐患，提升粉末油脂的消费体验。
(3)反溶剂沉淀法制备皮克林颗粒的过程中仅使用两种常见溶剂，高效、绿色、安全、经济。
(4)此外本发明提出了一种高效利用火麻蛋白的新思路，通过构建皮克林乳液的方式，有效规避了火麻蛋白传统利用场景中蛋白乳化性差、吸水性差以及水溶性差的问题，打破了长期以来火麻蛋白难以利用对的瓶颈。
附图说明
图1火麻蛋白纳米颗粒稳定的皮克林乳液表观图。
图2不同pH值对火麻蛋白皮克林颗粒三相接触角的影响。
图3火麻蛋白皮克林纳米颗粒扫描电镜图(a.放大倍数500；b.放大倍数2k；c.放大倍数20k；d放大倍数50k)。
图4 3％火麻蛋白纳米颗粒稳定的皮克林乳液的微观结构(a.放大倍数20×10；b.放大倍数50×10；c.放大倍数100×10)。
图5火麻蛋白皮克林颗粒添加量(0.1％、0.5％、1％、2％、3％(w/w))对皮克林乳液贮藏稳定性(粒径)的影响。
图6不同油水两相比(1:9、2:8、3:7、4:6、5:5)对皮克林乳液储藏稳定性(粒径)的影响。
图7使用OSA-木薯淀粉稳定的皮克林乳液(a.芯材为高油酸花生油；b.芯材为葵花籽油；c.芯材为红花籽油；d.芯材为亚麻籽油)。
具体实施方式
本发明的主要思路在于：为解决传统粉末油脂制备过程中存在安全隐患(饱和油与小分子乳化剂的使用)以及物理稳定性较差提供新的解决思路，即采用由火麻蛋白加工而成的火麻蛋白皮克林纳米颗粒替代传统小分子乳化剂稳定粉末油脂。
本发明首先进行皮克林颗粒的制备，而后对皮克林乳液的形成过程进行条件优化，最后构建高不饱和粉末油脂，该过程包括：火麻蛋白的分离、皮克林颗粒的制备、皮克林乳液的构建、条件优化、多种高不饱和粉末油脂的加工制造。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明要求保护的范围并不仅仅局限于实施例表述的范围。
下列实施例中的巴马火麻籽产自广西巴马地区。
实施例1火麻蛋白皮克林纳米颗粒的制备
(1)将500g巴马火麻籽进行机械破碎，之后向火麻破碎物中加入2500g正己烷(分析纯)，在700rpm搅拌速度下搅拌3h，而后静置分层。待以上液体分层后将烧杯内正己烷倒出，固体部分置于通风处中通风过夜，去除残余的正己烷。重复以上步骤一次。
(2)向(1)中获得固形物中加入2500ml去离子水，调节pH值至9.5，在700rpm搅拌速度下搅拌5h，而后使用离心机在24000g离心力下离心10min，弃去离心沉淀物。而后调节离心后溶液pH值至5.0，待蛋白充分析出后使用离心机在24000g离心力下离心10min，获得火麻蛋白固体沉淀。对火麻蛋白沉淀进行冷冻干燥获得火麻蛋白粉(411.15g，提取率82.23％)。
(3)取200g(2)中的火麻蛋白粉充分溶解于2500g甲酸溶液(88％，分析纯)，形成火麻蛋白储备液。之后将储备液以逐滴滴加的方式加入到15L去离子水中，滴加的过程中以机械搅拌去离子水，滴加速度为4ml/min，保持搅拌速度为1000rpm。而后将火麻蛋白去离子水溶液在10000g离心力下离心10min，去除沉淀物。使用pH值为9.5的NaOH水溶液调节pH值至4.5附近，溶液中出现絮状物沉淀，通过抽滤分离沉淀，即为火麻蛋白皮克林纳米颗粒。火麻蛋白皮克林纳米颗粒形态见图3。
实施例2 pH值对火麻蛋白皮克林颗粒的影响
将0.5g实施例1制备的火麻蛋白皮克林颗粒通过压片机压制成1mm厚度的薄片，之后分别在pH值为1、3、5、7、9、11、13条件下测定火麻蛋白皮克林颗粒的三项接触角，结果见表1和图2所示
表1 pH值对火麻蛋白皮克林颗粒三相接触角的影响
Figure BDA0003668059210000051
从结果来看，随着pH值的上升，火麻蛋白皮克林颗粒三相接触角呈现出先增加后减小的趋势，皮克林颗粒稳定的三相接触角数值需要在30°-150°之间，因而所制备的皮克林颗粒满足接触角要求。另一方面，pH值对三相接触角的影响很大程度上与蛋白质等电点相关，在等电点附近，皮克林颗粒表现出更强的疏水性。
实施例3甲酸水溶液浓度对火麻蛋白皮克林颗粒的影响
(1)同实施例1的步骤(1)；
(2)同实施例1的步骤(2)；
(3)取火麻蛋白粉50g，分别溶解于不同浓度的625g甲酸水溶液(0％，10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，88％，98％)中，分别形成火麻蛋白储备液。之后将储备上清液以逐滴滴加的方式加入到3.75L去离子水中，滴加速度为4ml/min，滴加的过程中以机械搅拌去离子水，保持搅拌速度为1000rpm。之后将获得的颗粒悬浮液稀释10倍，并使用英国马尔文公司Zetasizer nano ZS粒径仪测定颗粒粒径以及ζ-电位，结果如下表2所示。
表2甲酸水溶液浓度对火麻蛋白皮克林颗粒粒径以及ζ-电位的影响
Figure BDA0003668059210000061
-*：0％与10％甲酸水溶液中火麻蛋白皮克林颗粒粒径超过最大检出范围。
从表中数据可以看出，随着溶解火麻蛋白的甲酸水溶液浓度的提高，最终形成的皮克林颗粒粒径有下降的趋势，但是到60％浓度以后，粒径基本上维持在550nm附近，同时，ζ-电位有上升趋势，从前人研究结果来看，ζ-电位大于±30时，形成的乳液比较稳定。
实施例4火麻蛋白皮克林颗粒稳定的皮克林乳液制备
分别将0.02g、0.1g、0.2g、0.4g、0.6g实施例1中制备的火麻蛋白皮克林颗粒与2.7g麦芽糊精以及2.7g玉米糖浆充分溶解于14g去离子水中，制备成火麻蛋白皮克林颗粒悬浮液，溶解条件为：首先通过玻璃棒或机械搅拌进行初步搅拌，而后在75℃，转速为700rpm条件下磁力搅拌30min，停止加热后于室温中搅拌12h。
之后向火麻蛋白皮克林颗粒悬浮液中分别加入20g亚麻籽油，在磁力搅拌或机械搅拌条件下搅拌均匀，搅拌速度800rpm，搅拌时间40min。而后对以上液体进行高速剪切，条件为10000rpm，3min，每隔30s高速剪切30s。制得的皮克林乳液在室温中存储24h，其表观图如图1所示。
通过光学显微镜观察火麻蛋白皮克林颗粒添加量为3％的乳液微观结构，其结果如图4所示，有图中结果可知，储存24h后添加量为3％的火麻蛋白皮克林乳液粒径在10μm以下。
实施例5火麻蛋白皮克林颗粒添加量对乳液的影响
采用实施例4中的制备方式，分别制备火麻蛋白皮克林颗粒添加量为0.1％、0.5％、1％、2％、3％的皮克林乳液，之后将所有乳液储存于20℃环境，对其贮藏稳定性进行测定。之后在储藏时间分别为7天、14天、21天情况下使用美国Microtrac公司S3500激光粒度仪进行粒径分析，结果如图5所示。有图中结果可以发现，添加量为0.1％的皮克林乳液稳定性极差，基本没有形成稳定的乳液。除此以外的所有添加量下，皮克林乳液均有效形成，并且稳定性良好。随着火麻蛋白皮克林颗粒浓度的提高，皮克林乳液粒径呈现出下降趋势。另一方面，贮藏时间对于乳液稳定性有着较大影响，随着储藏时间延长，所有浓度下的皮克林乳液粒径均有所增加。结果表明，火麻蛋白皮克林颗粒添加量为3％时构建的皮克林乳液体系稳定性较好。
实施例6以亚麻籽油为芯材制备高不饱和粉末油脂
将实施例1中制备的0.6g火麻蛋白皮克林颗粒与2.7g麦芽糊精以及2.7g玉米糖浆充分溶解于14g去离子水中，制备成火麻蛋白皮克林颗粒悬浮液，溶解条件为：首先通过玻璃棒或机械搅拌进行初步搅拌，而后在75℃，转速为700rpm条件下磁力搅拌30min，停止加热后于室温中搅拌12h。
之后向悬浮液中加入20g亚麻籽油，在磁力搅拌或机械搅拌条件下搅拌均匀，搅拌速度800rpm，搅拌时间40min。而后对以上液体进行高速剪切，条件为10000rpm，3min，每隔30s高速剪切30s。最后使用超声细胞破碎仪在300W功率下超声10min，每隔5s超声均质5s。
使用蠕动泵将制备好的乳液输送到SD-1500喷雾干燥机中进行喷雾干燥。喷雾干燥条件：入口温度180±5℃，出口空气温度为70±5℃，进料流量为0.4L/h，风机流量为40L/min。喷雾干燥后制得以亚麻籽油为芯材的高不饱和粉末油脂。
实施例7以牡丹籽油为芯材制备高不饱和粉末油脂
将实施例1中制备的0.6g火麻蛋白皮克林颗粒与2.7g麦芽糊精以及2.7g玉米糖浆充分溶解于14g去离子水中，制备成火麻蛋白皮克林颗粒悬浮液，溶解条件为：首先通过玻璃棒或机械搅拌进行初步搅拌，而后在75℃，转速为700rpm条件下磁力搅拌30min，停止加热后于室温中搅拌12h。
之后向悬浮液中加入18g亚麻籽油，在磁力搅拌或机械搅拌条件下搅拌均匀，搅拌速度800rpm，搅拌时间40min。而后对以上液体进行高速剪切，条件为10000rpm，3min，每隔30s高速剪切30s。最后使用超声细胞破碎仪在300W功率下超声10min，每隔5s超声均质5s。
使用蠕动泵将制备好的乳液输送到SD-1500喷雾干燥机中进行喷雾干燥。喷雾干燥条件：入口温度175±5℃，出口空气温度为70±5℃，进料流量为0.5L/h，风机流量为40L/min。喷雾干燥后制得以紫苏籽油为芯材的高不饱和粉末油脂。
对照例1：采用传统OSA-淀粉稳定乳液
分别将0.6g OSA-木薯淀粉与2.7g麦芽糊精以及2.7g玉米糖浆充分溶解于14g去离子水中，制备成OSA-木薯淀粉悬浮液，溶解条件为：首先通过玻璃棒或机械搅拌进行初步搅拌，而后在75℃，转速为700rpm条件下磁力搅拌30min，停止加热后于室温中搅拌12h。
之后分别向等量上述悬浮液中加入20g高油酸花生油、葵花籽油、红花籽油以及亚麻籽油，在磁力搅拌或机械搅拌条件下搅拌均匀，搅拌速度800rpm，搅拌时间40min。而后对以上液体进行高速剪切，条件为10000rpm，3min，每隔30s高速剪切30s。最后使用超声细胞破碎仪在300W功率下超声10min，每隔5s超声均质5s。
将制备成的乳液放置在室温中静置24h，观察乳液稳定性，其结果如图7所示。使用OSA-木薯淀粉稳定的乳液在放置24h后出现了分层现象，物理稳定性较差。
对照例2：不同蛋白稳定皮克林乳液的稳定性探究
大豆豆渣皮克林颗粒的制备：采用湿法球磨对干燥的豆渣进行处理，将干燥豆渣配置成1.0wt％的悬浮液，搅拌均匀后装入球磨罐。选用2mm直径的玛瑙磨球以300rpm的恒定速率水平旋转10h，获得松散的粉末样品。
花生蛋白皮克林颗粒的制备：将花生分离蛋白配置成15％(w/w)浓度的溶液，充分搅拌之后置于4℃冰箱中冷藏过夜，使蛋白充分水化。12小时后，将蛋白溶液取出并调节pH值到7.0，在80℃水浴中加热20min，之后加入TG酶，并在45℃水浴中交联4h。将交联后的蛋白稀释，并进行高压均质，获得胶体颗粒。
采用豆渣皮克林颗粒、花生蛋白皮克林颗粒以及火麻蛋白皮克林颗粒分别制备乳液：稀释或调解皮克林颗粒浓度为3％，之后加入50％体积分数的亚麻籽油。之后，在磁力搅拌或机械搅拌条件下搅拌均匀，搅拌速度800rpm，搅拌时间40min。而后对以上液体进行高速剪切，条件为10000rpm，3min，每隔30s高速剪切30s。最后使用超声细胞破碎仪在300W功率下超声10min，每隔5s超声均质5s。
乳液储藏24h后，采用美国Microtrac公司S3500激光粒度仪进行粒径分析，结果如表3所示：
表3不同蛋白构建皮克林乳液的稳定性研究
序号 皮克林颗粒名称 24h粒径(nm) 7d粒径(nm)
1 豆渣 1023±205 2373±16
2 花生蛋白 640±88 771±23
3 火麻蛋白 419±108 520±7
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的技术和范围内，都可做各种改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种火麻蛋白的皮克林乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将火麻籽破碎，通过正己烷溶剂萃取的方式去除火麻籽中的油脂，之后对残余物进行碱溶酸沉处理，以获得火麻蛋白粉；
（2）将火麻蛋白粉溶解于甲酸溶液中，制备成火麻蛋白储备液，而后在搅拌条件下将火麻蛋白储备液逐滴滴入去离子水中；
（3）对（2）中获得的悬浮液进行离心，去除底部沉淀，之后调节pH值，令火麻蛋白纳米颗粒沉淀，而后通过抽滤获得蛋白颗粒沉淀；冷冻干燥蛋白颗粒沉淀获得干燥的皮克林颗粒；
（4）将火麻蛋白皮克林颗粒、麦芽糊精、玉米糖浆固形物加入到水中充分溶解，形成均匀悬浮液；将制备的悬浮液中加入植物油，而后混合均匀获得皮克林乳液；
所述步骤（2）中甲酸溶液与火麻蛋白粉的使用质量比例为10:1-20:1；
所述步骤（2）中甲酸溶液中甲酸质量分数为60%-88%，其余为水；
所述步骤（3）中沉淀pH值条件为3.0-5.5；
所述步骤（4）中火麻蛋白皮克林颗粒的添加量为0.5%-3%的皮克林乳液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（1）中正己烷与火麻破碎物的使用质量比例为5:1-10:1。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（1）中碱溶酸沉条件为：碱溶pH值8.0-11.0，酸沉pH值3.0-5.5。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（2）中蛋白储备液与去离子水的使用体积比例为1:10-1:20。
5.根据权利要求1~4任一项所述方法制得的火麻蛋白的皮克林乳液。
6.权利要求5所述火麻蛋白的皮克林乳液在制备营养食品中的应用。
7.权利要求5所述火麻蛋白的皮克林乳液在制备烘焙食品或饮品中的应用。
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