CN111387291A - 低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法 - Google Patents

低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法 Download PDF

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CN111387291A CN202010053108.2A CN202010053108A CN111387291A CN 111387291 A CN111387291 A CN 111387291A CN 202010053108 A CN202010053108 A CN 202010053108A CN 111387291 A CN111387291 A CN 111387291A
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Abstract

本发明涉及功能性油脂加工技术领域，具体涉及一种低温静电喷雾干燥法制备油脂微胶囊。本发明涉及一种充氮低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法，包括：配料、壁材溶解、芯材制备、壁材与芯材的预乳化、高压均质、喷雾干燥。本方法生产的婴儿配方奶粉油脂微胶囊含油量高，常温下可保存两年以上，63℃下密封避光保存一个月，产品理化指标符合国家标准。本发明得到的紫苏油微胶囊，包埋率高达98％以上，相对于传统喷雾干燥制备的微胶囊产品初始过氧化值和酸价低，质量更加稳定，工艺简单、操作性强，易实现大规模连续生产。

Description

低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法
本申请要求于2019年02月13日提交中国专利局、申请号为 201910113009.6、发明名称为“充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及功能性油脂加工技术领域，特别涉及低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法。
背景技术
婴儿配方奶粉油脂是根据母乳脂肪的特点选用植物油进行调配，配方母乳化营养油中的SFA、MUFA和PUFA都接近于母乳中的脂肪酸含量，所含油脂脂肪酸主要为棕榈酸、油酸，棕榈酸含量高达35％，油酸含量高达30％。
现阶段对于婴儿配方奶粉的母乳化研究，多半还停留在对于脂肪酸组成和含量上的母乳化，忽视了脂肪酸结构对婴儿消化吸收的影响。本发明充分考虑到脂肪酸组成和结构方面的母乳化，以OPO结构脂质为主要原料，高油酸葵花籽油、低芥酸菜籽油、精炼大豆油和玉米油为辅助原料，进行母乳化配比。同时，考虑到脂肪酸组成对母乳化油脂微胶囊稳定性的影响，n-3系多不饱和脂肪酸和花生四烯酸在加工和储存过程中氧化严重，对其进行了其他技术处理，所以本发明母乳化油脂微胶囊中并未添加n-3系多不饱和脂肪酸和花生四烯酸成分。
随着微胶囊技术的发展，利用充氮低温静电喷雾干燥制备微胶囊技术将逐渐成为热门。该技术通过施加静电场来促进水的脱溶剂或干燥,从而使液体乳液转化为自由流动的粉末。通过在雾化位置处给予静电场,施加到雾化乳液的静电电荷促进了由壁材形成膜，且不需要诱导成膜典型所需的高的热量。通过充氮低温静电喷雾干燥，将婴儿配方油脂微胶囊化能够赋予产品更好的稳定性、水解性等特性。不但能够保留其营养成分，而且能够保证其风味不发生改变。申请号为201680007808.X《采用静电雾化的风味剂封装》公开了一种以OSAN-淀粉为壁材对橙油进行微胶囊化的方法，虽然包埋率能达92％以上，产品货架期较其他方法有所提高，但其生产的微胶囊是经过高温喷雾干燥，产品的过氧化值稍微偏高，微囊结构粒径较大且存在裂痕。产品的理化性质不稳定。
由于现代人饮食过度精细，且缺乏运动，因此高血压、高血脂、高血糖不断增加。在饮食中加入α-亚麻酸，能降低三高的发病率。大多数海里生长的藻类，以海藻为食的鱼、虾、贝类，以及以这些动植物为食的海兽类，体内含的脂肪酸主要为α-亚麻酸系列，某些陆生植物的种子中也含有丰富的α- 亚麻酸，植物油中如紫苏籽油、亚麻籽油中α-亚麻酸含量均高达50％以上，其它植物油如核桃油、大豆油、菜子油也含有10％左右的α-亚麻酸，动物油中含量很低，一般不足3％，绿色蔬菜中α-亚麻酸的含量虽然低，但却是人体α-亚麻酸的主要来源。东北、西北和华北的有些地区，居民以亚麻子油为主，体内不会缺少α-亚麻酸系列。除此之外，大部分地区的居民缺少α-亚麻酸系列，有必要补充此系列食品或以此为主要成分的保健品。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法。其中一个目的是参照中国母乳脂肪酸组成和结构，选取不同比例的大豆油、玉米油、高油酸葵花籽油、茶油和OPO结构脂，配制出四种接近中国母乳脂肪酸组成和结构的营养油，以一种充氮低温充氮静电喷雾干燥生产婴儿配方奶粉油脂微胶囊的方法。克服现有技术的补足，提供一种高含油率，包埋效果好、加工过程氧化程度低，保质期长、工艺简单可行的婴儿配方奶粉油脂微胶囊的制备方法。另一个目的是：提供一种高含油率，包埋效果好、加工过程氧化程度低，保质期长、工艺简单可行的紫苏油微胶囊的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种充氮低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法，包括如下步骤：
步骤1、配料：称取粉料与水混合、溶解，配制成壁材溶液；
步骤2、壁材溶解：将步骤一获得的壁材溶液加热溶解；
步骤3、芯材制备：称取油，并加入乳化剂，混合，获得油脂混合液；
步骤4、壁材与芯材的预乳化：将步骤三得到的油脂混合液加入步骤1制得的所述壁材溶液中，混合，制得第一乳化液；
步骤5、高压均质：将步骤四得到的所述第一乳化液分散后再经过高压均质处理，制得第二乳化液；
步骤6、喷雾干燥：将步骤五得到的所述第二乳化液经喷雾干燥，充入氮气，得到油脂微胶囊。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述加热的温度为60～70℃，时间为15～20min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤3中所述混合的温度为60～70℃，时间为10～20min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤4中所述混合的温度为50～70℃，时间为15～20min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤5先用胶体磨处理2～3次，再在 25～40MPa下均质3～4次。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤6喷雾干燥条件为静电最高电压 15kv，最低电压1kv，进风温度60～100℃，出风温度40～60℃，并输送氮气做保护气。
本发明还提供了所述的方法制得的油脂微胶囊。
本发明还提供了一种充氮低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法，包括如下步骤：
步骤1、配料：称取粉料与水混合、溶解，配制成壁材溶液；
步骤2、壁材溶解：将步骤1获得的壁材溶液于60～70℃水浴加热 15～20min；
步骤3、芯材制备：称取油，并加入乳化剂，于60℃水浴10～15min，获得油脂混合液；
步骤4、壁材与芯材的预乳化：将步骤3得到的油脂混合液加入步骤1制得的所述壁材溶液中，50～60℃搅拌15～20min，制得第一乳化液；
步骤5、高压均质：将步骤4得到的所述第一乳化液经胶体磨分散后再经过25～35MPa高压均质处理，制得第二乳化液；
步骤6、喷雾干燥：将步骤5得到的所述第二乳化液经喷雾干燥，充入氮气，得到油脂微胶囊。
在本发明的一些具体实施方案中，所述步骤5先用胶体磨处理2～3次，再在25～35MPa下均质3～4次。
在本发明的一些具体实施方案中，所述步骤6喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度60～100℃，出风温度40～60℃，并输送氮气做保护气。
在上述研究的基础上，本发明还提供了所述的方法制得的油脂微胶囊。
具体的，本发明提供了一种充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法，包括如下步骤：
步骤1、配料：按重量份表示，称取乳糖40～50份，乳清蛋白10～20份，脱脂奶粉0.5～4份，加水初步溶解配制成固形物含量20～30％的壁材溶液；
步骤2、壁材溶解：将步骤1获得的壁材溶液于60～70℃水浴加热15-20min；
步骤3、芯材制备：按重量份称取混合油30～40份，并加入复配乳化剂和乳化辅助剂，于60℃水浴10～15min，使油溶性混合物溶解均匀，获得婴儿配方奶粉油脂混合液；
步骤4、壁材与芯材的预乳化：将步骤3得到的婴儿配方奶粉油脂混合液缓慢加入壁材溶液中，50～60℃搅拌15～20min，使其充分混匀；
步骤5、高压均质：将步骤4得到的乳化液经过胶体磨分散后再经过 25～35MPa高压均质处理；
步骤6、喷雾干燥：将步骤5得到的乳化液经蠕动泵进入低温静电喷雾干燥塔，充入氮气，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊。
在所述步骤3中，所述复配乳化剂由单甘脂、柠檬酸脂肪甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠组成，按重量份表示，四种组分复配比例为 1:1:4:4～1:1:1:1，即四种组分复配比例为1:1:(1～4):(1～4)，所述复配乳化剂的总添加量为3～4重量份。
在所述步骤3中，所述乳化辅助剂为磷酸氢二钾，添加量为0.5～3重量份。
在所述步骤5中，先用胶体磨处理2～3次，再在25～35MPa下均质3～4次。
在所述步骤6中，喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度60～100℃，出风温度40～60℃，并输送氮气做保护气。
此外，本发明还提供了所述的充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法制得的婴配奶粉油脂微胶囊。
在上述研究的基础上，本发明还提供了一种低温静电喷雾干燥生产紫苏油微胶囊的方法，包括如下步骤：
步骤1：取变性淀粉、麦芽糊精、抗坏血酸钠，混合均匀，得混合粉料；
步骤2：取步骤1制得的所述混合粉料与水混合，得混合液I；
步骤3：取紫苏油、维生素E和单甘酯，混合，得混合液II；
步骤4：向步骤3制得的混合液II中滴加步骤2所得混合液I，混合，得混合液III；
步骤5：取步骤4制到的混合液III用胶体磨分散、均质，得乳液；
步骤6：将步骤5制得的所述乳液喷雾干燥得紫苏油微胶囊粉末。
低温静电喷雾干燥原理是将需干燥的原料用泵送到静电喷嘴处，同时向下喷出。此时原料会受到加热，带压力的雾化气和静电力的共同作用。原料液滴内的静电力会使水分子移动到液滴外部，从而使得较低温度的干燥气和加热的雾化气能更高效地对液滴进行干燥。在某些情况下，不溶性分子可以由原料液滴中其他固体物进行包封。系统的干燥气体从喷雾腔的顶部开始传送对液滴进行干燥，并同时协助液滴颗粒连同重力一起移动到干燥腔底部并进入分离室，当颗粒到达分离室时，它已被干燥成粉末并将沉积到产品收集容器中，与此同时而混合的雾化气体和干燥气体通过过滤袋离开系统。过滤袋会被周期性地反向气流脉冲来清洁，将过滤袋表面上吸附的粒子反吹掉入收集容器中。
在本发明的一些具体实施方案中，所述紫苏油微胶囊由如下重量份的原料制成：
Figure RE-GDA0002510719050000051
Figure RE-GDA0002510719050000061
。
在本发明的一些具体实施方案中，所述紫苏油微胶囊由如下重量份的原料制成：
Figure RE-GDA0002510719050000062
或
Figure RE-GDA0002510719050000063
或
Figure RE-GDA0002510719050000064
或
Figure RE-GDA0002510719050000071
。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2、步骤3或步骤4中所述混合的温度为60～70℃，所述混合的时间为15～20min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤4中所述滴加的的时间为 5～10min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤5中所述胶体磨分散的次数为2～3 次。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤5中所述均质的压力为 35～40MPa，所述均质的次数为3～4次。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤6中所述喷雾干燥的条件为静电最高电圧15kv，最低电压1kv，进风温度70～100℃，出风温度40～50℃。
在上述研究的基础上，本发明还提供了所述的方法制得的紫苏油微胶囊。
此外，本发明还提供了一种低温静电喷雾干燥生产紫苏油微胶囊的方法，包括如下步骤：
步骤1：取变性淀粉、麦芽糊精、抗坏血酸钠，混合均匀，得混合粉料；
步骤2：取步骤1制得的所述混合粉料与水混合，于60～70℃水浴加热 15～20min，得混合液I；
步骤3：取紫苏油、维生素E和单甘酯，混合，于60～70℃水浴15～20min，得混合液II；
步骤4：向步骤3制得的混合液II中滴加步骤2所得混合液I，混合， 60～70℃水浴15～20min，得混合液III；
步骤5：取步骤4制到的混合液III用胶体磨分散、35～40MPa均质3～4 次，得乳液；
步骤6：将步骤5制得的所述乳液喷雾干燥，充入氮气，得紫苏油微胶囊粉末。
低温静电喷雾干燥原理是将需干燥的原料用泵送到静电喷嘴处，同时向下喷出。此时原料会受到加热，带压力的雾化气和静电力的共同作用。原料液滴内的静电力会使水分子移动到液滴外部，从而使得较低温度的干燥气和加热的雾化气能更高效地对液滴进行干燥。在某些情况下，不溶性分子可以由原料液滴中其他固体物进行包封。系统的干燥气体从喷雾腔的顶部开始传送对液滴进行干燥，并同时协助液滴颗粒连同重力一起移动到干燥腔底部并进入分离室，当颗粒到达分离室时，它已被干燥成粉末并将沉积到产品收集容器中，与此同时而混合的雾化气体和干燥气体通过过滤袋离开系统。过滤袋会被周期性地反向气流脉冲来清洁，将过滤袋表面上吸附的粒子反吹掉入收集容器中。
在本发明的一些具体实施方案中，所述紫苏油微胶囊由如下重量份的原料制成：
Figure RE-GDA0002510719050000081
在本发明的一些具体实施方案中，所述紫苏油微胶囊由如下重量份的原料制成：
Figure RE-GDA0002510719050000082
Figure RE-GDA0002510719050000091
或
Figure RE-GDA0002510719050000092
或
Figure RE-GDA0002510719050000093
或
Figure RE-GDA0002510719050000094
。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤4中所述滴加的的时间为5～10min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤6中所述喷雾干燥的进风温度 70～100℃，出风温度40～50℃。
在上述研究的基础上，本发明还提供了所述的方法制得的紫苏油微胶囊。
本发明提供的充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法的有益效果包括但不限于：
1.本方法生产的婴儿配方奶粉油脂微胶囊含油量高，质量分数达到30～35％，表面油的质量分数含量低至0.82％～0.85％，过氧化值 0.67～0.87meq/kg，水分的质量分数1.99～2.29％，常温下可保存两年以上， 63℃下密封避光保存一个月，产品理化指标都符合国家标准。
2.本发明的制备工艺简单，环保无污染，微胶囊得率高、重复性好，工艺操作简单，生产周期短，产品成本低，适合工艺化大规模生产。
3.本生产微胶囊的包埋率高(＞96％)，微观状态下粒径小(200～300nm)，稳定性好。
4.本发明生产过程中包埋的油脂不易氧化，营养成分损失少。
本发明提供的低温静电喷雾干燥生产紫苏油微胶囊的方法，称取变性淀粉、麦芽糊精，抗坏血酸钠60℃水浴条件下配成壁材溶液，搅拌时间 15～20min。准确称取紫苏油、单甘酯和混合维生素E，于60℃水浴条件下 10～15min，使混合后的油脂混合均匀。然后将紫苏油混合液匀速滴加入壁材溶液中，60℃搅拌15～20min，经过胶体磨分散后再经过高压均质后得到乳化液，再经蠕动泵进入低温静电喷雾干燥塔，控制进风温度80～100℃，出风温度40～50℃，得到紫苏油微胶囊。本发明得到的紫苏油微胶囊，包埋率高达 98％以上，相对于传统喷雾干燥制备的微胶囊产品初始过氧化值和酸价低，质量更加稳定，工艺简单、操作性强，易实现大规模连续生产。
1.本方法生产的紫苏油微胶囊稳定性高、水溶性好，产品初始理化指标较佳：过氧化值(3.96～4.77meq/kg)，酸价(1.00-1.11mg/kg)水分 (1.06～1.44％)。63℃下加速氧化一个月，产品过氧化值不超过20meq/kg(见图1)，酸价低于3mg/kg(见图2)，稳定性明显具有优越性。其中过氧化值测定参照GB5009.227-2016.滴定法；酸价测定参照GB5009.229-2016.冷溶剂指示剂滴定法；水分测定GB50093-2010105℃恒重法。将少许本产品放入水中，经轻微搅拌便可得到乳白色液体，无分层、悬浮物。长时间放置仍能保持稳定。
2.本发明的制备工艺简单，环保无污染，微胶囊得率高、重复性好，工艺操作简单，生产周期短，产品成本低，适合工艺化大规模生产。
3.本生产微胶囊的能在较高的含油量(≥50％)下保证较高包埋率(＞ 98％)，且形成的微粒在电镜下观察粒径比同类产品小，稳定性好。
4本发明生产过程中干燥温度80-100℃(普通喷雾干燥170-200℃)，对比普通喷雾干燥进风190℃，出风95℃的微胶囊产品(过氧化值6.18meq/kg，酸价1.94mg/kg，水分0.72％)，本产品具有油脂不易氧化，营养成分损失少的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明生产的婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末在加热加速氧化处理下母乳化营养油微胶囊过氧化值的变化；其中，营养油为OPO结构脂质，高油酸葵花籽油、低芥酸菜籽油、精炼大豆油和玉米油的混合物；微胶囊1为实施例1制得的微胶囊；微胶囊2为实施例2制得的微胶囊；微胶囊3为实施例3 制得的微胶囊；微胶囊4为实施例4制得的微胶囊；
图2为本发明生产的婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末在加热加速氧化处理下母乳化营养油微胶囊酸价的变化；其中，营养油为OPO结构脂质，高油酸葵花籽油、低芥酸菜籽油、精炼大豆油和玉米油的混合物；微胶囊1为实施例1制得的微胶囊；微胶囊2为实施例2制得的微胶囊；微胶囊3为实施例3制得的微胶囊；微胶囊4为实施例4制得的微胶囊；
图3(A)示放大5000倍单个微胶囊扫描电镜图；图3(B)示放大2000 倍多个微胶囊扫描电镜图；图3(C)示放大10000倍微胶囊囊壁截面扫描电镜图。
具体实施方式
本发明公开了一种低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法中所用原料及试剂均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
一种充氮低温静电喷雾干燥生产婴儿配方奶粉油脂微胶囊的方法，包括以下步骤：
一.配料：室温下，称取乳糖48.75克，乳清蛋白13.54克，脱脂奶粉2.71 克，加水195克初步溶解配置成固形物含量25％的壁材溶液；
二.壁材溶解：室温下，将步骤一获得的壁材溶液于65℃水浴加热20min；
三.芯材制备：称取混合油脂35克，并加入复配乳化剂和乳化辅助剂，于60℃水浴10～15min，使油溶性混合物溶解均匀，获得婴儿配方奶粉油脂混合液；所述复配乳化剂由单甘脂、柠檬酸脂肪甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠组成，按重量份表示，四种组分复配比例为1:1:2:2，所述复配乳化剂的总添加量为3克；磷酸氢二钾作为乳化辅助剂，添加量0.5克；
四.壁材与芯材的预乳化：将步骤三得到的婴儿配方奶粉油脂混合液缓慢加入壁材溶液中，60℃搅拌15～20min，使其充分混匀；
五.高压均质：将步骤四得到的乳化液先用胶体磨循环处理两次，再在 30MPa下均质处理3次；
六.喷雾干燥：将步骤五得到的乳化液经蠕动泵进入低温静电喷雾干燥塔，充入氮气，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊，喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度70℃，出风温度50℃，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末。
结果：得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末(微胶囊1)的过氧化值 0.68meq/kg，酸价0.28mg/kg，水分含量2.06％，表面油含量0.82％，包埋率 96.36％，产率94.8％。
实施例2
一种充氮低温静电喷雾干燥生产婴儿配方奶粉油脂微胶囊的方法，包括以下步骤：
一.配料：室温下，称取乳糖48.75克，乳清蛋白13.63克，脱脂奶粉2.80 克，加水195克初步溶解配置成固形物含量25％的壁材溶液；
二.壁材溶解：室温下，将步骤一获得的壁材溶液于67℃水浴加热20min；
三.芯材制备：称取混合油脂35克，并加入复配乳化剂和乳化辅助剂，于60℃水浴10～15min，使油溶性混合物溶解均匀，获得婴儿配方奶粉油脂混合液；所述复配乳化剂由单甘脂、柠檬酸脂肪甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠组成，按重量份表示，四种组分复配比例为1:1:2:2，所述复配乳化剂的总添加量为3克；磷酸氢二钾作为乳化辅助剂，添加量为1克；
四.壁材与芯材的预乳化：将步骤三得到的婴儿配方奶粉油脂混合液缓慢加入壁材溶液中，65℃搅拌17min，使其充分混匀；
五.高压均质：将步骤四得到的乳化液先用胶体磨循环处理两次，再在 30MPa下均质处理3次；
六.喷雾干燥：将步骤五得到的乳化液经蠕动泵进入低温静电喷雾干燥塔，充入氮气，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊，喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度60℃，出风温度40℃，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末。
结果：得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末(微胶囊2)的过氧化值 0.82meq/kg，酸价0.23mg/kg，水分含量2.05％，表面油含量0.78％，包埋率 97.1％，产率94.8％。
实施例3
一种充氮低温静电喷雾干燥生产婴儿配方奶粉油脂微胶囊的方法，包括以下步骤：
一.配料：室温下，称取乳糖43.75克，乳清蛋白16.04克，脱脂奶粉7.21 克，加水195克初步溶解配置成固形物含量25％的壁材溶液；
二.壁材溶解：室温下，将步骤一获得的壁材溶液于62℃水浴加热20min；
三.芯材制备：称取混合油脂35克，并加入复配乳化剂和乳化辅助剂，于60℃水浴14min，使油溶性混合物溶解均匀，获得婴儿配方奶粉油脂混合液；所述复配乳化剂由单甘脂、柠檬酸脂肪甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠组成，按重量份表示，四种组分复配比例为1:1:3:3，所述复配乳化剂的总添加量为3.2克；磷酸氢二钾作为乳化辅助剂，添加量为0.8克；
四.壁材与芯材的预乳化：将步骤三得到的婴儿配方奶粉油脂混合液缓慢加入壁材溶液中，55℃搅拌18min，使其充分混匀；
五.高压均质：将步骤四得到的乳化液先用胶体磨循环处理两次，再在 32MPa下均质处理3次；
六.喷雾干燥：将步骤五得到的乳化液经蠕动泵进入低温静电喷雾干燥塔，充入氮气，
得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊，喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度85℃，出风温度45℃，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末。
结果：得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末(微胶囊3)的过氧化值 0.76meq/kg，酸价0.35mg/kg，水分含量2.34％，表面油含量为0.85％，包埋率 97.2％，产率94.9％。
实施例4
一种充氮低温静电喷雾干燥生产婴儿配方奶粉油脂微胶囊的方法，包括以下步骤：
一.配料：室温下，称取乳糖47.25克，乳清蛋白14.34克，脱脂奶粉3.41 克，加水195克，初步溶解配置成固形物含量25％的壁材溶液；
二.壁材溶解：室温下，将步骤一获得的壁材溶液于67℃水浴加热20min；
三.芯材制备：称取混合油脂35克，并加入复配乳化剂和乳化辅助剂，于60℃水浴12min，使油溶性混合物溶解均匀，获得婴儿配方奶粉油脂混合液；所述复配乳化剂由单甘脂、柠檬酸脂肪甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠组成，按重量份表示，四种组分复配比例为1:1:4:2，所述复配乳化剂的总添加量为3.7克；磷酸氢二钾作为乳化辅助剂，添加量为0.7克；
四.壁材与芯材的预乳化：将步骤三得到的婴儿配方奶粉油脂混合液缓慢加入壁材溶液中，66℃搅拌18min，使其充分混匀；
五.高压均质：将步骤四得到的乳化液先用胶体磨循环处理两次，再在 29MPa下均质处理4次；
六.喷雾干燥：将步骤五得到的乳化液经蠕动泵进入低温静电喷雾干燥塔，充入氮气，
得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊，喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度58℃，出风温度77℃，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末。
结果：得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊粉末(微胶囊4)的过氧化值0.77meq/kg，酸价0.23mg/kg，水分含量2.34％，表面油含量为0.83％，包埋率 96.7％，产率95.2％。
实施例5低温静电喷雾干燥法生产紫苏油微胶囊
包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取变性淀粉45份、麦芽糊精4.4份、抗坏血酸钠0.3 份，混合均匀，得混合粉料；
(2)按重量份计，向步骤(1)制得的混合粉料中加入120份水，70℃搅拌15min，得混合液I；
(3)按重量份计，称取紫苏油49份、维生素E 0.3份和单甘酯0.5份， 60℃搅拌20min，得混合液II；
(4)向步骤(3)制得的混合液II中5min滴加入步骤(2)所得混合液I， 65℃搅拌18min，得混合液III；
(5)将步骤(4)制到的混合液III用胶体磨处理2次，再在35MPa下均质处理3次，得乳液；
(6)将步骤(5)制得的乳液喷雾干燥，喷雾干燥条件为静电最高电圧15kv，最低电压1kv，进风温度80℃，出风温度45℃，得紫苏油微胶囊粉末。
结果：得到紫苏油微胶囊粉末的过氧化值3.96meq/kg，酸价0.98mg/kg，水分含量1.06％，表面油0.82％，包埋率98.36％。将少许本产品放入水中，经轻微搅拌便可得到乳白色液体，无分层、悬浮物。长时间放置仍能保持稳定。在63℃下加速氧化1个月过氧化值变化范围(3.96-14.11meq/kg)，酸价变化范围(0.98-1.88mg/kg)。
实施例6低温静电喷雾干燥法生产紫苏油微胶囊
包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取变性淀粉43份、麦芽糊精5.2份、抗坏血酸钠0.2 份，混合均匀，得混合粉料；
(2)按重量份计，向步骤(1)制得的混合粉料中加入124份水，65℃搅拌18min，得混合液I；
(3)按重量份计，称取紫苏油50份、维生素E 0.2份和单甘酯0.4份， 70℃搅拌15min，得混合液II；
(4)向步骤(3)制得的混合液II中10min滴加入步骤(2)所得混合液 I，60℃搅拌20min，得混合液III；
(5)将步骤(4)制到的混合液III用胶体磨处理3次，再在37MPa下均质处理4次，得乳液；
(6)将步骤(5)制得的乳液喷雾干燥，喷雾干燥条件为静电最高电圧15kv，最低电压1kv，进风温度100℃，出风温度50℃，得紫苏油微胶囊粉末。
结果：得到紫苏油微胶囊粉末的过氧化值4.77meq/kg，酸价1.11mg/kg，水分含量1.44％，表面油0.84％，包埋率98.32％，将少许本产品放入水中，经轻微搅拌便可得到乳白色液体，无分层、悬浮物。长时间放置仍能保持稳定。在63℃下加速氧化1个月过氧化值变化范围为(4.77-16.71meq/kg)，酸价变化范围(1.11-1.97mg/kg)。
实施例7低温静电喷雾干燥法生产紫苏油微胶囊
包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取变性淀粉41份、麦芽糊精6.3份、抗坏血酸钠 0.1份，混合均匀，得混合粉料；
(2)按重量份计，向步骤(1)制得的混合粉料中加入130份水，60℃搅拌20min，得混合液I；
(3)按重量份计，称取紫苏油52份、维生素E 0.1份和单甘酯0.3份， 65℃搅拌18min，得混合液II；
(4)向步骤(3)制得的混合液II中7min滴加入步骤(2)所得混合液 I，70℃搅拌15min，得混合液III；
(5)将步骤(4)制到的混合液III用胶体磨处理2次，再在40MPa下均质处理3次，得乳液；
(6)将步骤(5)制得的乳液喷雾干燥，喷雾干燥条件为静电最高电圧 15kv，最低电压1kv，进风温度70℃，出风温度40℃，得紫苏油微胶囊粉末。
结果：得到紫苏油微胶囊粉末的过氧化值4.09meq/kg，酸价1.10mg/kg，水分含量3.68％，表面油0.92％，包埋率98.05％，将少许本产品放入水中，经轻微搅拌便可得到乳白色液体，无分层、悬浮物。长时间放置仍能保持稳定。在63℃下加速氧化1个月过氧化值变化范围为(4.09-14.01meq/kg)，酸价变化范围(1.10-1.60mg/kg)。
实施例8低温静电喷雾干燥法生产紫苏油微胶囊
包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取变性淀粉42份、麦芽糊精4.8份、抗坏血酸钠0.1份，混合均匀，得混合粉料；
(2)按重量份计，向步骤(1)制得的混合粉料中加入130份水，70℃搅拌15min，得混合液I；
(3)按重量份计，称取紫苏油50份、维生素E 0.2份和单甘酯0.3份， 70℃搅拌15min，得混合液II；
(4)向步骤(3)制得的混合液II中10min滴加入步骤(2)所得混合液I，70℃搅拌20min，得混合液III；
(5)将步骤(4)制到的混合液III用胶体磨处理2次，再在35MPa下均质处理3次，得乳液；
(6)将步骤(5)制得的乳液喷雾干燥，喷雾干燥条件为静电最高电圧 15kv，最低电压1kv，进风温度90℃，出风温度40℃，得紫苏油微胶囊粉末。
结果：得到紫苏油微胶囊粉末的过氧化值4.66meq/kg，酸价1.10mg/kg，水分含量2.56％，表面油0.83％，包埋率98.98％，将少许本产品放入水中，经轻微搅拌便可得到乳白色液体，无分层、悬浮物。长时间放置仍能保持稳定。在63℃下加速氧化1个月过氧化值变化范围为(4.66-14.71meq/kg)，酸价变化范围(1.10-1.60mg/kg)。
对比例1
申请号200810046897.6《紫苏油粉末的制备方法及紫苏油粉末》公开了一种蛋白质与多糖为复合壁材对紫苏油进行微胶囊化的方法，该方法包埋率只有95％左右。
对比例2
申请号为20130524011.5《一种紫苏籽油微胶囊的制备方法》公开了一种以蔗糖、变性淀粉、麦芽糊精为壁材对紫苏油进行微胶囊化的方法，包埋率只有96％左右。
效果例1婴儿配方奶粉油脂微胶囊理化指标的测定以及储藏稳定性实验
1)微胶囊水分含量测定
用梅特勒-托利多HR83型水分测定仪测定微胶囊产品中的水分含量。
2)微胶囊表面油测定
在m1瓶中准确称量m样品的质量至恒重，加入15mL石油醚(沸程30 -60℃)，不断摇匀，提取10min，用滤纸过滤样品，浸提三次，然后用10mL 石油醚洗涤烧瓶和滤纸，将滤液合并到干燥并称重的瓶中，并在30℃下旋转干燥，冷却称重m2。
Figure RE-GDA0002510719050000181
3)总油测定
准确称取2g婴儿配方奶粉油脂微胶囊，溶于10mL 60℃热水中，加入 1-2滴α-淀粉酶，60℃水浴10min，将微胶囊壁材中淀粉水解，释放婴儿配方奶粉油脂。稍冷却后，加入氯仿/甲醇(15/30mL)的混合溶液，不停摇动 10min后，添加15mL氯仿并振荡2min。加入15mL蒸馏水震荡5min，倒入离心杯中在4200r/min下离心5min，取下层液置已干燥称重的圆底烧瓶，30℃真空旋干，计算出提取出油脂质量及总油质量。
4)包埋率计算
Figure RE-GDA0002510719050000191
5)采用Schaal烘箱加速氧化法进行加速氧化实验，将微胶囊精确称取一定量置于仪器中，设定63±1℃的精密高温并连续加热和氧化30天，每12小时转动一次，并在培养箱中的位置随意更换。每过3天，量取适量的氧化样品，测定酸价的变化。同时每过1天，量取适量的氧化样品，测定过氧化值的变化，连续测量11天。
过氧化值测定：GB5009.227-2016.滴定法；
酸价测定：GB5009.229-2016.冷溶剂指示剂滴定。
表1 婴儿配方奶粉油脂微胶囊的理化指标
Figure RE-GDA0002510719050000192
充氮低温静电喷雾干燥生产婴儿配方奶粉油脂微胶囊为实施例1、2、3、4其进风温度为58～85℃。生产的婴儿配方奶粉油脂微胶囊含油量高，质量分数达到30～35％，表面油的质量分数含量低至0.82％～0.85％，过氧化值 0.67～0.87meq/kg，水分的质量分数1.99～2.29％，本生产微胶囊的包埋率高 (＞96％)，微观状态下粒径小(200～300nm)，稳定性好。常温下可保存两年以上，63℃下密封避光保存一个月，产品理化指标都符合国家标准。
表2 婴儿配方奶粉油脂微胶囊的加速过氧化值(meq/kg)
Figure RE-GDA0002510719050000201
注：a、b、c表示同一列中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。A、B、C表示同一行中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。
表3 婴儿配方奶粉油脂微胶囊在63℃下贮存1个月的酸价变化
Figure RE-GDA0002510719050000202
Figure RE-GDA0002510719050000211
注：a、b、c表示同一列中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。A、B、C表示同一行中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。
在贮藏过程中，实施例1～4制得的微胶囊1～4与对照组(营养油)有显著性差异，通过酸价及过氧化值数据变化表明，低温静电喷雾干燥所得样品在稳定性上优于对照组。
效果例2微胶囊包埋率的测定以及储藏稳定性实验
1)微胶囊表面油测定
在m1瓶中准确称量m样品的质量至恒重，加入15mL石油醚(沸程 30-60℃)，不断摇匀，提取10min，用滤纸过滤样品，浸提三次，然后用10mL 石油醚洗涤烧瓶和滤纸，将滤液合并到干燥并称重的瓶中，并在30℃下旋转干燥，冷却称重m2。
Figure RE-GDA0002510719050000212
2)总油测定
准确称取2g紫苏籽油微胶囊，溶于10mL 60℃热水中，加入1-2滴α-淀粉酶，60℃水浴10min，将微胶囊壁材中淀粉水解，释放紫苏籽油。稍冷却后，加入氯仿/甲醇(15/30mL)的混合溶液，不停摇动10min后，添加15mL 氯仿并振荡2min。加入15mL蒸馏水震荡5min，倒入离心杯中在4200r/min 下离心5min，取下层液置已干燥称重的圆底烧瓶，30℃真空旋干，计算出提取出油脂质量及总油质量。
3)包埋率计算
Figure RE-GDA0002510719050000221
4)采用Schaal烘箱加速氧化法进行加速氧化实验，将微胶囊精确称取一定量置于仪器中，设定63±1℃的精密高温并连续加热和氧化30天，每12小时转动一次，并在培养箱中的位置随意更换。每过6天，量取适量的氧化样品，测定过氧化值及酸价的变化。
过氧化值测定：GB5009.227-2016.滴定法；
酸价测定：GB5009.229-2016.冷溶剂指示剂滴定。
表4 低温静电喷雾干燥与普通喷雾干燥理化指标对比
Figure RE-GDA0002510719050000222
注：a、b、c表示同一列中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。
静电喷雾干燥产品为实施例5、6、7、8其进风温度为70-100℃，普通喷雾干燥产品为对比例1、2其进风温度为180-190℃。在包埋率、酸价、过氧化值方面，低温静电喷雾干燥组和喷雾干燥组有显著性差异，数据显示低温静电喷雾干燥所得样品优于普通喷雾干燥样品。
表5 紫苏油微胶囊粉末在63℃下贮存1个月的酸价变化
Figure RE-GDA0002510719050000231
注：a、b、c表示同一列中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。A、B、C表示同一行中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。
静电喷雾干燥产品为实施例5、6、7、8其进风温度为70-10℃，普通喷雾干燥产品为对比例1、2其进风温度为180-190℃。在贮藏过程中，低温静电喷雾干燥组和喷雾干燥组有显著性差异，通过酸价数据变化表明，低温静电喷雾干燥所得样品在酸价稳定性上优于普通喷雾干燥样品。
表6 紫苏油微胶囊粉末在63℃下贮存1个月的过氧化值变化
Figure RE-GDA0002510719050000232
注：a、b、c表示同一列中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。A、B、C表示同一行中不同字母之间具有显著性差异(p＜0.05)，含相同字母表示差异不显著。
静电喷雾干燥产品为实施例5、6、7、8，其进风温度为70～100℃，普通喷雾干燥产品为对比例1、2，其进风温度为180-190℃。在贮藏过程中，低温静电喷雾干燥组和喷雾干燥组在过氧化值上有显著性差异，通过过氧化值数据变化表明，低温静电喷雾干燥所得样品在过氧化值稳定性上优于普通喷雾干燥样品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (22)

1.一种充氮低温静电喷雾干燥生产油脂微胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、配料：称取粉料与水混合、溶解，配制成壁材溶液；
步骤2、壁材溶解：将步骤1获得的壁材溶液加热溶解；
步骤3、芯材制备：称取油，并加入乳化剂，混合，获得油脂混合液；
步骤4、壁材与芯材的预乳化：将步骤3得到的油脂混合液加入步骤1制得的所述壁材溶液中，混合，制得第一乳化液；
步骤5、高压均质：将步骤4得到的所述第一乳化液分散后再经过高压均质处理，制得第二乳化液；
步骤6、喷雾干燥：将步骤5得到的所述第二乳化液经喷雾干燥，充入氮气，得到油脂微胶囊。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述加热的温度为60～70℃，时间为15～20min。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3中所述混合的温度为60～70℃，时间为10～20min。
4.如权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，步骤4中所述混合的温度为50～70℃，时间为15～20min。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于：在所述步骤5中，先用胶体磨处理2～3次，再在25～40MPa下均质3～4次。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于：在所述步骤6中，喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度60～100℃，出风温度40～60℃，并输送氮气做保护气。
7.如权利要求1至6任一项所述的方法制得的油脂微胶囊。
8.一种充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、配料：按重量份表示，称取乳糖40～50份，乳清蛋白10～20份，脱脂奶粉0.5～4份，加水初步溶解配制成固形物含量20～30％的壁材溶液；
步骤2、壁材溶解：将步骤1获得的壁材溶液于60～70℃水浴加热15～20min；
步骤3、芯材制备：按重量份称取混合油30～40份，并加入复配乳化剂和乳化辅助剂，于60℃水浴10～15min，使油溶性混合物溶解均匀，获得婴儿配方奶粉油脂混合液；
步骤4、壁材与芯材的预乳化：将步骤3得到的婴儿配方奶粉油脂混合液缓慢加入壁材溶液中，50～60℃搅拌15～20min，使其充分混匀；
步骤5、高压均质：将步骤4得到的乳化液经过胶体磨分散后再经过25～35MPa高压均质处理；
步骤6、喷雾干燥：将步骤5得到的乳化液经蠕动泵进入低温静电喷雾干燥塔，充入氮气，得到婴儿配方奶粉油脂微胶囊。
9.根据权利要求8所述的充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法，其特征在于：在所述步骤3中，所述复配乳化剂由单甘脂、柠檬酸脂肪甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠组成，按重量份表示，四种组分复配比例为1:1:(1～4):(1～4)，所述复配乳化剂的总添加量为3～4重量份。
10.根据权利要求8所述的充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法，其特征在于：在所述步骤3中，所述乳化辅助剂为磷酸氢二钾，添加量为0.5～3重量份。
11.根据权利要求8所述的充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法，其特征在于：在所述步骤5中，先用胶体磨处理2～3次，再在25～35MPa下均质3～4次。
12.根据权利要求8所述的充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法，其特征在于：在所述步骤6中，喷雾干燥条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度60～100℃，出风温度40～60℃，并输送氮气做保护气。
13.根据权利要求8至12任一项所述的充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法制得的婴配奶粉油脂微胶囊。
14.一种低温静电喷雾干燥生产紫苏油微胶囊的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：取变性淀粉、麦芽糊精、抗坏血酸钠，混合均匀，得混合粉料；
步骤2：取步骤1制得的所述混合粉料与水混合，得混合液I；
步骤3：取紫苏油、维生素E和单甘酯，混合，得混合液II；
步骤4：向步骤3制得的混合液II中滴加步骤2所得混合液I，混合，得混合液III；
步骤5：取步骤4制到的混合液III用胶体磨分散、均质，得乳液；
步骤6：将步骤5制得的所述乳液喷雾干燥得紫苏油微胶囊粉末。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，由如下重量份的原料制成：
Figure FDA0002371894520000031
。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，由如下重量份的原料制成：
Figure FDA0002371894520000032
或
Figure FDA0002371894520000033
或
Figure FDA0002371894520000041
或
Figure FDA0002371894520000042
。
17.如权利要求14至16任一项所述的方法，其特征在于，步骤2、步骤3或步骤4中所述混合的温度为60～70℃，所述混合的时间为15～20min。
18.如权利要求14至17任一项所述的方法，其特征在于，步骤4中所述滴加的的时间为5～10min。
19.如权利要求14至18任一项所述的方法，其特征在于，步骤5中所述胶体磨分散的次数为2～3次。
20.如权利要求14至19任一项所述的方法，其特征在于，步骤5中所述均质的压力为35～40MPa，所述均质的次数为3～4次。
21.如权利要求14至20任一项所述的方法，其特征在于，步骤6中所述喷雾干燥的条件为静电最高电压15kv，最低电压1kv，进风温度70～100℃，出风温度40～50℃。
22.如权利要求14至21任一项所述的方法制得的紫苏油微胶囊。
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