CN115530251B - 一种油相半固化型油脂微囊粉末及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种油相半固化型油脂微囊粉末及其制备方法与应用,制备方法包括以下步骤:首先、按照5~10%的质量分数,将改性淀粉置于水中,加热搅拌至完全溶解,获得第一产物;其次、按照1~1.5%的质量分数,将高熔点脂质加入油相中,加热搅拌至完全溶解,获得第二产物;再次、将所述第一产物与所述第二产物按照4:1~9:1的质量比混合,高速剪切形成乳液;最后、将所述乳液进行喷雾干燥,即得到油相半固化型油脂微囊粉末。上述制备方法具有成本低廉、制备工艺简单等优势,能够显著降低油脂微囊表面的油脂溢出现象,还具有更好的氧化稳定性,可以作为诸多活性物质的包埋载体,适用于功能、保健食品,药品等的开发,具有广阔的推广及应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油脂微囊技术领域,具体涉及一种油相半固化型油脂微囊粉末及其制备方法与应用。
背景技术
油脂粉末,也称植脂末,是一种通过加入乳化性物质,稳定性物质等辅料将动植物的油脂以合适物质包埋,经过乳化技术喷雾干燥技术形成的具有微米尺寸的颗粒。其外观一般呈现为球形、椭球形或不规则形等,需要通过显微镜才能观察到。油脂微囊粉末不仅具有液体油固有的功能特性,含有多种必需多不饱和脂肪酸,而且还赋予油脂良好的水分散性、热稳定性和氧化稳定性,在食品、医药、化妆品等行业具有广泛的应用价值。
喷雾干燥法是制备油脂微囊粉末的经典方法,具有工艺简单和成本低的优点,已广泛应用于功能性油脂(亚麻籽油、鱼油和葵花籽油等液体油)的包封。然而,喷雾干燥制备工艺容易导致微胶囊表面油脂溢出,并在空气暴露环境下引发油脂氧化,降低产品质量。
中国专利CN107660620B公开了一种以羊乳来源的蛋白质为壁材,经过乳化、喷雾干燥制备了羊基油脂微胶囊粉末的方法。但如何在喷雾干燥过程中减少表面油含量,提高微囊粉末的理化性质和氧化稳定性仍然是一个挑战。
中国专利CN110522061B公开了一种微胶囊及其制备方法,以海藻酸盐为壁材,采用文丘里包埋方式对油脂进行包埋,然后对表层进行钙化交联,得到了微胶囊粉末。但该方法制备的油脂微胶囊中还有较多的水分以及Ca2+,容易触发自由基链式反应,氧化油脂、影响产品质量。
中国专利CN107518436B公开了一种含蛋白多肽的DHA油脂微胶囊粉末及其制备方法,该方法以适度水解的蛋白质得到的多肽为壁材,然后与芯材、抗氧化剂以及乳化剂混合经过高压均质、喷雾干燥得到DHA微胶囊粉末。但该方案中所使用的蛋白质以及抗氧化剂等高价原料显著提高了产品的制备成本。
基于此,提供一种能够有效降低微胶囊表面油脂溢出、提高油脂微胶囊的氧化稳定性,还具备成本低廉、制备工艺简单等优势的油脂微胶囊粉末及其制备方法,是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种能够有效降低微胶囊表面油脂溢出、提高油脂微胶囊的氧化稳定性,成本低廉、制备工艺简单的油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法。
本发明的目的之二在于提供一种表面油脂溢出率低、氧化稳定性好、成本低廉且制备工艺简单的油相半固化型油脂微囊粉末。
本发明的目的之三在于提供一种表面油脂溢出率低、氧化稳定性好油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法的应用。
本发明实现目的之一采用的技术方案是:提供一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照5~10%的质量分数,将改性淀粉置于水中,加热搅拌至完全溶解,获得第一产物;
S2、按照1~1.5%的质量分数,将高熔点脂质加入油相中,加热搅拌至完全溶解,获得第二产物;
S3、将所述第一产物与所述第二产物按照4:1~9:1的质量比混合,高速剪切形成乳液;
S4、将所述乳液进行喷雾干燥,即得到油相半固化型油脂微囊粉末。
本发明提供的一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法的总体思路如下:本发明以改性淀粉为壁材,通过高速剪切乳化和喷雾干燥的手段,将油相以微胶囊的形式呈现,使原本的液态油脂变为了粉末油脂,降低了油相的氧化速度,使其易于储存和运输,同时保持了油相的营养功能。进一步的,本发明通过向油相中添加一定质量分数的高熔点脂质,调控了油相的固化程度。由于高熔点脂质在油相中借助氢键产生的自组装行为,逐渐形成结晶以及凝胶网络结构,可导致油相的表观黏度增加,甚至达到凝胶化。而一定范围内油相表观黏度增加可以形成稳定的界面膜,提高乳液的物理稳定性和氧化稳定性,进而制备出能够有效降低表面油脂溢出、并提高氧化稳定性的油脂微胶囊粉末产品。
具体地,在上述技术方案中,改性淀粉在水相的含量、高熔点脂质在油相中的含量以及第一产物和第二产物的质量比等因素均会对油脂微胶囊粉末的表面出油率和氧化稳定性带来影响。改性淀粉的加入量为水相的5~10wt%,其作为乳化剂能够提升乳液内部的结构稳定性;高熔点脂质的加入量为油相的1~1.5wt%,对油相适度固化,进一步提高乳液的稳定性,当高熔点脂质的加入量高于上述范围,会导致油相显著结晶化,破坏乳液结构并导致乳液失稳。将第一产物与第二产物的质量比设置为4:1~9:1,能够确保改性淀粉壁材对内容物的充分包裹,提高乳液的稳定性。
优选地,所述改性淀粉的加入量为水相的10wt%,高熔点脂质的加入量为油相的1.5wt%,第一产物与第二产物的质量比为9:1。
在上述技术方案的基础上,所述油相选自食用油,所述食用油包括大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油中的一种或多种的组合。
在上述技术方案的基础上,所述改性淀粉为预糊化型玉米变性淀粉,其含水率不高于9%,其粘度低于90mPa*s。
在本发明中,以改性淀粉作为油脂微胶囊粉末的壁材,相对于蛋白质类乳化剂,不仅成本较低,而且不易存在过敏源等安全风险。
在一些较好的实施方式中,所述改性淀粉中含有占其总质量0.1%的蛋白质以及占其总质量0.1%的脂肪。一定比例的蛋白质和脂肪的加入具有更强的界面活性,能够增加乳液的稳定性。
在上述技术方案的基础上,所述高熔点脂质包括长链脂肪酸、氢化植物油、甾醇、虫胶中的一种或多种的组合;所述长链脂肪酸选自硬脂酸、棕榈酸、月桂酸、肉豆蔻酸中的一种或多种的组合。优选地,所述长链脂肪酸为硬脂酸。
在上述技术方案的基础上,所述步骤S1中,加热搅拌的条件为:磁力搅拌转速400~1000rpm,温度80~90℃,时间0.5~1h。
在上述技术方案的基础上,所述步骤S2中,加热搅拌的条件为:磁力搅拌转速400~1000rpm,温度80~90℃,时间0.5~1h。
在本发明中,加热搅拌的温度设置为80~90℃,既能获得较好的溶解效果,也避免了过高的加热温度对油脂品质造成不利影响。
在上述技术方案的基础上,所述步骤S3中,高速剪切的转速为10000~15000rpm,高速剪切的时间为1~2min。优选地,高速剪切的转速为15000rpm,高速剪切的时间为2min。
在上述技术方案的基础上,所述步骤S4中,喷雾干燥的进料速度为400~800mL/h,进口温度为160~180℃,出口温度为70~90℃。
本发明实现目的之二采用的技术方案是:提供一种基于本发明目的之一所述的制备方法制得的油相半固化型油脂微囊粉末。
本发明制得的油相半固化型油脂微囊粉末的粒径为12.5~17.0μm,初始表面油含量为0.092~0.108g/g,60d储存期后表面油含量为0.153~0.178g/g,60d储存期后,过氧化值为3.83~4.15mmol/kg。
本发明制得的油相半固化型油脂微囊粉末显著改善了油脂外溢以及氧化稳定性。此外,高熔点脂质的添加可以螯合金属离子,抑制了自由基的链式反应,使油脂微囊粉末产品具有更长的储存稳定性和抗氧化性能。
本发明实现目的之三采用的技术方案是:提供一种基于本发明目的之一所述的制备方法的应用。具体的,在所述步骤S2中,将脂溶性活性物质溶解于油相中,制备出的油脂微囊作为活性物质的包埋、递送载体,油脂微囊的壁材为改性淀粉,致敏性低,适用范围更加广泛。
进一步的,所述脂溶性活性成分包括姜黄素、类胡萝卜素、维生素D中的一种或多种的组合。在一些较好的实施方式中,姜黄素在油相中的加入量为0.1~1mg/mL,类胡萝卜素在油相中的加入量为0.01~2mg/mL,维生素D在油相中的加入量为0.02~1wt%。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,以改性淀粉为壁材,通过高速剪切乳化和喷雾干燥的手段,将油相以微胶囊的形式呈现;通过向油相中添加一定比例的高熔点脂质,高熔点脂质在油相中借助氢键产生的自组装行为,逐渐形成结晶以及凝胶网络结构,在一定范围内油相表观黏度增加可以形成稳定的界面膜,提高乳液的物理稳定性和氧化稳定性,进而制备出能够有效降低表面油脂溢出、并提高氧化稳定性的油脂微胶囊粉末产品。
(2)本发明提供的一种油相半固化型油脂微囊粉末及其制备方法,具有生产工艺简单、高效,生产成本低,环保安全等优势,适合工业化生产。制得的油脂微囊粉末不仅可以作为诸多活性物质的包埋载体,而且还能广泛用于功能(保健)食品,药品等的开发,具有广阔的推广及应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法的流程示意图;
图2为本发明实施例1-3以及对比例1和2制得的油脂微囊粉末的微观结构图;
图3为本发明实施例1-3以及对比例1和2制得的油脂微囊粉末的表面油脂含量对比图;
图4为本发明实施例1-3以及对比例1和2制得的油脂微囊粉末在60天储藏期内的过氧化值。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为本发明的限定。
实施例及对比例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例及对比例中所用仪器:均质机型号为T18 homogenizer(IkA);小型喷雾干燥机型号为B-290(瑞士BUCHI)。
实施例及对比例中所用的改性淀粉购于上海珂瑞纳贸易有限公司,其主要成分为辛烯基琥珀酸淀粉钠,包装后水分含量不高于9%,粘度小于90mPa*s;每100g中蛋白质含量为0.1g,脂肪含量0.1g。
实施例1
一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取质量分数为10%的改性淀粉分散于装有超纯水的烧杯中,放置在90℃的水浴锅内,磁力搅拌的转速设置为400rpm,搅拌加热1h,使其完全溶解;
步骤2:将质量分数为1%(w/w)的硬脂酸加入到盛有大豆油的玻璃瓶中,放置在90℃的水浴锅内400rpm搅拌,加热溶解30min,使其完全溶解;
步骤3:将步骤1得到的淀粉溶液和步骤2得到的含有硬脂酸的油相按照质量比9:1混合,以15000rpm的转速,高速剪切2min,形成乳液;
步骤4:将步骤3得到的乳液经喷雾干燥(其中,喷雾干燥的条件为进料速度500mL/h,进口温度160℃,出口温度90℃),得到油脂微囊粉末。
实施例2
一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取质量分数为10%的改性淀粉分散于装有超纯水的烧杯中,放置在90℃的水浴锅内,磁力搅拌的转速设置为400rpm,搅拌加热1h,使其完全溶解;
步骤2:将质量分数为1.2%(w/w)的硬脂酸加入到盛有玉米油的玻璃瓶中,放置在90℃的水浴锅内400rpm搅拌,加热溶解30min,使其完全溶解;
步骤3:将步骤1得到的淀粉溶液和步骤2得到的含有硬脂酸的油相按照质量比9:1混合,以15000rpm的转速,高速剪切2min,形成乳液;
步骤4:将步骤3得到的乳液经喷雾干燥(其中,喷雾干燥的条件为进料速度500mL/h,进口温度160℃,出口温度90℃),得到油脂微囊粉末。
实施例3
一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取质量分数为10%的改性淀粉分散于装有超纯水的烧杯中,放置在90℃的水浴锅内,磁力搅拌的转速设置为400rpm,搅拌加热1h,使其完全溶解;
步骤2:将质量分数为1.5%(w/w)的硬脂酸加入到盛有花生油的玻璃瓶中,放置在90℃的水浴锅内400rpm搅拌,加热溶解30min,使其完全溶解;
步骤3:将步骤1得到的淀粉溶液和步骤2得到的含有硬脂酸的油相按照质量比9:1混合,以15000rpm的转速,高速剪切2min,形成乳液;
步骤4:将步骤3得到的乳液经喷雾干燥(其中,喷雾干燥的条件为进料速度500mL/h,进口温度160℃,出口温度90℃),得到油脂微囊粉末。
实施例4
一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取质量分数为5%的改性淀粉分散于装有超纯水的烧杯中,放置在85℃的水浴锅内,磁力搅拌的转速设置为600rpm,搅拌加热30min,使其完全溶解;
步骤2:将质量分数为1.2%(w/w)的硬脂酸加入到盛有葵花籽油的玻璃瓶中,放置在85℃的水浴锅内600rpm搅拌,加热搅拌1h,使其完全溶解;
步骤3:将步骤1得到的淀粉溶液和步骤2得到的含有硬脂酸的油相按照质量比9:1混合,以12000rpm的转速,高速剪切1.5min,形成乳液;
步骤4:将步骤3得到的乳液经喷雾干燥(其中,喷雾干燥的条件为进料速度800mL/h,进口温度160℃,出口温度90℃),得到油脂微囊粉末。
实施例5
一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取质量分数为8%的改性淀粉分散于装有超纯水的烧杯中,放置在85℃的水浴锅内,磁力搅拌的转速设置为800rpm,搅拌加热45min,使其完全溶解;
步骤2:将质量分数为1%(w/w)的棕榈酸加入到盛有大豆油的玻璃瓶中,放置在85℃的水浴锅内800rpm搅拌,加热溶解45min,使其完全溶解;
步骤3:将步骤1得到的淀粉溶液和步骤2得到的含有棕榈酸的油相按照质量比9:1混合,以10000rpm的转速,高速剪切1min,形成乳液;
步骤4:将步骤3得到的乳液经喷雾干燥(其中,喷雾干燥的条件为进料速度400mL/h,进口温度170℃,出口温度80℃),得到油脂微囊粉末。
实施例6
一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取质量分数为10%的改性淀粉分散于装有超纯水的烧杯中,放置在80℃的水浴锅内,磁力搅拌的转速设置为1000rpm,搅拌加热1h,使其完全溶解;
步骤2:将质量分数为1.2%(w/w)的棕榈酸加入到盛有玉米油的玻璃瓶中,放置在90℃的水浴锅内1000rpm搅拌,加热溶解30min,使其完全溶解;
步骤3:将步骤1得到的淀粉溶液和步骤2得到的含有棕榈酸的油相按照质量比4:1混合,以15000rpm的转速,高速剪切2min,形成乳液;
步骤4:将步骤3得到的乳液经喷雾干燥(其中,喷雾干燥的条件为进料速度600mL/h,进口温度160℃,出口温度70℃),得到油脂微囊粉末。
实施例7
一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取质量分数为10%的改性淀粉分散于装有超纯水的烧杯中,放置在90℃的水浴锅内,磁力搅拌的转速设置为400rpm,搅拌加热1h,使其完全溶解;
步骤2:将质量分数为1.5%(w/w)的棕榈酸加入到盛有花生油的玻璃瓶中,放置在80℃的水浴锅内400rpm搅拌,加热溶解30min,使其完全溶解;
步骤3:将步骤1得到的淀粉溶液和步骤2得到的含有棕榈酸的油相按照质量比6:1混合,以15000rpm的转速,高速剪切2min,形成乳液;
步骤4:将步骤3得到的乳液经喷雾干燥(其中,喷雾干燥的条件为进料速度600mL/h,进口温度180℃,出口温度90℃),得到油脂微囊粉末。
对比例1
在实施例1的基础上,除步骤2中未添加1%的硬脂酸外,其余条件及步骤不变。
对比例2
在实施例1的基础上,除步骤2中,硬脂酸的添加的量调整为3%,其余条件及步骤不变。
性能测试
对本发明实施例1-7及对比例1和2制得的油脂微囊粉末进行性能测试,测试项目包括:微观结构、表面油含量和过氧化值。
其中,微观结构的观察方法包括:称取一定量的油脂微囊粉末,轻轻撒在贴有导电胶的扫描电镜样品台上,用洗耳球吹去多余的粉末。对样品进行喷金处理,用扫描电子显微镜观察样品的微观结构,放大倍数为1000倍。
表面油含量的测试方法包括:称取2.5g(精确到0.001g,下同)粉末样品,用40mL石油醚(30~60℃沸程)浸提2min,然后立刻抽滤至恒重锥形瓶m1中,再用25mL石油醚继续对滤渣进行洗涤抽滤。最后,将锥形瓶置于65℃烘箱中烘干至恒重m2。油脂微囊粉末中的表面油含量计算方法如下:
表面油含量=(m2-m1)/2.5×100%
过氧化值的测试方法包括:采用恒温加速试验法,将油脂微囊粉末放置在60±1℃鼓风干燥箱中避光储存,每隔10天取出测定其过氧化值,判断粉末样品的氧化情况。参照GB5009.227-2016油脂中过氧化值(POV)的测定方法,采用酸碱滴定法来进行测量和计算。
相关测试结果参见附图2-4及下表1。
图2为实施例1-3及对比例1和2不同硬脂酸适用量对应的油脂微囊粉末的微观形貌图。由图2可知,实施例1-3所添加的硬脂酸浓度可以制备出与对比例1未添加硬脂酸相似尺寸的油脂微囊,但对比例2中过量的硬脂酸会导致油相过度凝胶化,导致囊膜结构被刺穿。这充分体现了,在本发明中选择合适浓度硬脂酸添加量的必要性。
图3为实施例1-3与对比例1和2制备的油脂微囊粉末的表面油含量的对比图。由图3可知,表面油含量与硬脂酸添加量以及储藏时间密切相关。实施例1-3制得样品的表面油含量显著低于对比例1和2,表明本发明通过将硬脂酸浓度控制在合理范围,能有效减少油脂溢出,且所制备的油脂微囊粉末经过60天的储藏期间后仍能有效抑制油脂溢出。
图4为实施例1-3与对比例1和2所制备的油脂微囊粉末的油脂过氧化值对比图。在60天的储藏期间,实施例1-3样品的油脂氧化程度显著低于对比例,表明本发明所制备的油脂微囊粉末能有效抑制产品储藏期间的油脂氧化。
表1:
由上表可知,
实施例1-7采用本发明提供的制备方法制得的油脂微囊粉末具有表面油含量低的特点,初始表面油含量为0.092~0.108g/g,60d储存期后表面油含量为0.153~0.178g/g,与对比例1和2相比,表面油脂含量降低了40%左右。进一步的,实施例1-7制得的油脂微囊粉末还具有更好的氧化稳定性,60d储存期后,过氧化值为3.83~4.15mmol/kg,油脂氧化程度降低了30%。这说明,本发明提供的油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,不仅能够有效降低微胶囊表面油脂溢出,还提高油脂微胶囊的氧化稳定性,具有成本低廉、制备工艺简单等优势。
以上仅为本发明较佳的实施例,并非因此限制本发明的实施方式及保护范围,对于本领域技术人员而言,应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案,均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种油相半固化型油脂微囊粉末的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照5~10%的质量分数,将改性淀粉置于水中,加热搅拌至完全溶解,获得第一产物;
S2、按照1~1.5%的质量分数,将高熔点脂质加入油相中,加热搅拌至完全溶解,获得第二产物;
S3、将所述第一产物与所述第二产物按照4:1~9:1的质量比混合,高速剪切形成乳液;
S4、将所述乳液进行喷雾干燥,即得到油相半固化型油脂微囊粉末;
所述油相包括大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油中的一种或多种的组合;所述高熔点脂质选自硬脂酸和/或棕榈酸。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性淀粉为预糊化型玉米变性淀粉,其含水率≤9%,其粘度<90 mPa*s。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,加热搅拌的条件包括:磁力搅拌转速400~1000rpm,温度80~90℃,时间0.5~1h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,加热搅拌的条件包括:磁力搅拌转速400~1000rpm,温度80~90℃,时间0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,高速剪切的转速为10000~15000rpm,高速剪切的时间为1~2min。
6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,喷雾干燥的进料速度为400~800 mL/h,进口温度为160~180℃,出口温度为70~90℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,将脂溶性活性成分溶解于所述油相中;所述脂溶性活性成分包括姜黄素、类胡萝卜素、维生素D中的一种或多种的组合。
8. 一种根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的油相半固化型油脂微囊粉末,其特征在于,所述油相半固化型油脂微囊粉末的粒径为12.5~17.0μm,初始表面油含量为0.092~0.108g/g,60d储存期后表面油含量为0.153~0.178g/g,60d储存期后过氧化值为3.83~4.15 mmol/kg。
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