CN108065443A - 斥水型双包被微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种斥水型双包被微胶囊及其制备方法，该斥水型双包被微胶囊包括水溶性微胶囊内核和涂覆于所述水溶性微胶囊内核的外表面且具有肠溶性的斥水层,所述水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1:0.05‑0.1。本发明的有益效果为：该斥水型双包被微胶囊能够有效包埋住芯材的活性成分，防止芯材迁移和被氧化，从而提高微胶囊的稳定性，且在肠溶性环境下具有良好的溶出度，利于生物吸收。

Description

斥水型双包被微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及微胶囊，特别涉及一种斥水型双包被微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊化技术是指将固体、液体或者气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只在特定条件下控制释放的技术；其中，被包埋的物质称为芯材，包埋芯材实现微胶囊化的物质称为壁材。微胶囊化方法分为化学法、物理化学法和物理法，人们可以根据需要选择合适的方法；物理法中的喷雾干燥法是目前最常用和成本最低廉的微胶囊方法。采用喷雾干燥法制备的产品具有良好的分散性和溶解性，生产过程简单，操作方便，但是有一定的局限性，产品颗粒细，堆积密度小，复水易抱团以及温度高、活性成分不稳定等。为了扩大产品应用范围，需要通过交联反应将其制备为斥水型微胶囊；交联反应可以发生在蛋白质分子内或者分子间、蛋白质和多糖之间；制备的交联产物可以增强蛋白质的功能特性，包括溶解性、凝胶型、乳化性、起泡性、热稳定性、抗氧化性等；经过交联反应技术可提高囊壁的致密性、水不分散性，并赋予微胶囊一定肠溶特性。
国内生产厂家将水分散型微胶囊制备成斥水型微胶囊的常用做法是通过间壁式加热交联方式；但间壁式加热交联方法存在加热不均匀、交联过程中微胶囊外壳易摩擦脱落、芯材通过外壳的空隙迁移至微胶囊表面等问题；以上问题将会导致产品品质差，如颗粒不规整，流动性差，表面油指标不良，进而影响产品微胶囊化收率与产品货架期。
鉴于此，低温多重包被喷雾技术也有所研究；如在《中国食品添加剂》2011年第6期《冷凝喷雾干燥在微胶囊化类胡萝卜素的应用研究》中，周迪等研究冷凝喷雾技术时提到双包被技术的应用；以淀粉为二次包被壁材，这也是目前双包被通用之方法；但此技术在实际应用时，淀粉包埋率差别很大，微胶囊外壳多孔，导致在后期的交联中芯材会较容易地自内而外迁移至微胶囊外壳而发生氧化破坏，导致微胶囊的表面油居高不下，有30％之多，产品的稳定性较差。
公开号为CN103549157A的中国专利公开一种斥水型微胶囊的制备方法；该制备方法包括在乳液中加入蛋白活性酶，经造粒、交联反应、干燥得到斥水型微胶囊；决定微胶囊斥水性的交联反应发生在整个颗粒的里层和表层，微胶囊致密；该制备方法得到的微胶囊具有一定的肠溶性，但是在动物体肠液中的溶出度较差，影响芯材的溶解速度，进而影响其吸收。
发明内容
本发明的目的是提供一种斥水型双包被微胶囊。该斥水型双包被微胶囊能够有效包埋住芯材的活性成分，防止芯材迁移和被氧化，从而提高微胶囊的稳定性，且在肠溶性环境下具有良好的溶出度，利于生物吸收。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种斥水型双包被微胶囊，包括水溶性微胶囊内核和涂覆于所述水溶性微胶囊内核的外表面且具有肠溶性的斥水层；所述水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.05-0.1。
通过采用上述技术方案，斥水层能够有效阻隔外部的氧气、光进入微胶囊内部，有效阻断芯材通过空隙迁移至外表面，表面油低，从而有效保护芯材活性成分，提高产品的稳定性。在冷热水中均不会溶解、分散成乳化悬浮液，应用范围广。在肠溶性环境下，斥水层具有肠溶性，从而水会穿过斥水层与内核接触。而内核水溶性很强，在与水接触后会迅速溶解，因此使微胶囊在肠溶性环境下具有良好的溶出度。
本发明进一步设置为：按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1050-2250份；
蛋白活性酶15-240份；
水630-1935份；
优选的，按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1050-2250份；
蛋白活性酶15-240份；
抗结剂1.5-90份；
水630-1935份；
更优选的，按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1200-2100份；
蛋白活性酶30-150份；
抗结剂3-30份；
水1050-1560份；
最优选的，按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1500-1800份；
蛋白活性酶90-120份；
抗结剂6-15份；
水1200-1335份。
通过采用上述技术方案，蛋白活性酶会催化蛋白质类壁材发生交联，形成致密的斥水层，有效防止芯材中活性成分被氧化和外溢，提高微胶囊的稳定性。抗结剂能够让微胶囊具有良好的流散性。
本发明进一步设置为：所述蛋白质类壁材为明胶、酪蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、玉米蛋白、小麦蛋白中的至少一种。
通过采用上述技术方案，明胶、酪蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、玉米蛋白、小麦蛋白均为常见的蛋白，价廉易得，安全无毒。
本发明进一步设置为：所述蛋白活性酶为谷氨酰胺转氨酶或谷氨酰胺酶。
通过采用上述技术方案，谷氨酰胺转氨酶和谷氨酰胺酶是催化蛋白质多肽分子内和分子间酰基转移反应，使蛋白质多肽在分子内和分子间发生共价交联，从而改善蛋白质的结构和功能的酶。
本发明进一步设置为：所述抗结剂为硬脂酸钙、磷酸钙中的一种。
通过采用上述技术方案，硬脂酸钙和磷酸钙能够让微胶囊具有良好的流散性。
本发明进一步设置为：所述水溶性微胶囊内核的内部为油相芯材，外部包裹水溶性壁材。
通过采用上述技术方案，将油相芯材包裹在水溶性壁材中，而水溶性壁材会在水的作用下迅速溶解，使油相芯材在水中得以释放。
本发明进一步设置为：按照重量份，所述水溶性微胶囊内核由如下物质为主要原料制备：
油相芯材120-850份；
水溶性壁材360-1335份；
水845-1695份；
优选的，按照重量份，所述水溶性微胶囊内核由如下物质为主要原料制备：
油相芯材240-485份；
水溶性壁材725-970份；
水970-1335份。
通过采用上述技术方案，控制油相芯材和水溶性壁材的比例，可得到水溶性良好的微胶囊内核。
本发明进一步设置为：所述油相芯材包括活性油脂和抗氧剂。
通过采用上述技术方案，活性油脂具有生物活性，能够对人体健康产生影响。抗氧剂能够保护活性油脂，减少活性油脂发生氧化，延长活性油脂的生物活性保质期。
本发明进一步设置为：所述油相芯材还包括植物油。
通过采用上述技术方案，植物油能够作为油相芯材的填充剂。
本发明进一步设置为：所述植物油为花生油、玉米油、葵花籽油、大豆油、棕榈油、菜籽油中的至少一种。
通过采用上述技术方案，花生油、玉米油、葵花籽油、大豆油、棕榈油、菜籽油均为常用植物油，价廉易得。
本发明进一步设置为：所述活性油脂为维生素、类维生素、类胡萝卜素、多不饱和脂肪酸酯中的至少一种。
通过采用上述技术方案，维生素、类维生素、类胡萝卜素、多不饱和脂肪酸酯均具有生物活性，能够对人体健康产生影响。
本发明进一步设置为：所述维生素为维生素A、维生素A的酯类化合物、维生素D3、维生素D3的酯类化合物、维生素E、维生素E的酯类化合物、维生素K、维生素K的酯类化合物中的至少一种。
通过采用上述技术方案，维生素A、维生素A的酯类化合物、维生素D3、维生素D3的酯类化合物、维生素E、维生素E的酯类化合物、维生素K、维生素K的酯类化合物均为常见维生素或者其酯类化合物，适用人群多，营养价值高。
本发明进一步设置为：所述类维生素为辅酶Q10、牛磺酸、肉毒碱中的至少一种。
通过采用上述技术方案，辅酶Q10、牛磺酸和肉毒碱为常见类维生素，适用人群多，营养价值高。
本发明进一步设置为：所述类胡萝卜素为β-胡萝卜素、虾青素、斑蝥黄、番茄红素、叶黄素中的至少一种。
通过采用上述技术方案，β-胡萝卜素、虾青素、斑蝥黄、番茄红素、叶黄素均为常见类胡萝卜素，适用人群多，营养价值高。
本发明进一步设置为：所述多不饱和脂肪酸为二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸、二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸中的至少一种。
通过采用上述技术方案，二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸、二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸均为常见多不饱和脂肪酸，适用人群多，营养价值高。
本发明进一步设置为：所述抗氧剂为乙氧喹啉、BHT、BHA、TBHQ、天然维生素E、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂中的至少一种。
通过采用上述技术方案，BHT化学名称为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚；BHA化学名称为丁基羟基茴香醚；TBHQ化学名称为特丁基对苯二酚。乙氧喹啉、BHT、BHA、TBHQ、天然维生素E、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂均为常用抗氧剂，安全无毒，价廉易得。
本发明进一步设置为：所述水溶性壁材为变性淀粉、葡萄糖、白砂糖、海藻糖、麦芽糊精、阿拉伯胶、明胶、酪蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、玉米蛋白、小麦蛋白、玉米淀粉中的至少一种。
通过采用上述技术方案，变性淀粉、葡萄糖、白砂糖、海藻糖、麦芽糊精、阿拉伯胶、明胶、酪蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、玉米蛋白、小麦蛋白、玉米淀粉均为常用水溶性壁材，安全无毒，价廉易得。
本发明另一发明目的在于提供一种上述斥水型双包被微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备水溶性微胶囊内核：将水溶性壁材溶于水中，加入油相芯材，混合，获得乳液；将乳液经造粒成型形成水溶性微胶囊内核；
(2)制备斥水型双包被微胶囊：将步骤(1)得到的水溶性微胶囊内核完全悬浮于流态化的空气中，将二次包被壁材溶液喷淋至所述水溶性微胶囊内核的外表面，再经热气流体干燥交联反应，得到所述斥水型双包被微胶囊。
通过采用上述技术方案，步骤(1)中的造粒成型可以采用喷雾干燥法、喷雾冻凝法、流化床包涂法。含有蛋白活性酶的二次包被壁材溶液喷淋至水溶性微胶囊内核的外表面后，经蛋白活性酶的催化作用和热气流体的加热作用下，发生快速交联反应和干燥，形成致密的斥水层，可以有效防止芯材中的活性油脂被氧化和外溢，提高微胶囊的稳定性。
本发明进一步设置为：步骤(1)中，所述混合包括搅拌、剪切、高压均质中的至少一种。
通过采用上述技术方案，搅拌、剪切、高压均质为常用物质混合方法，难度较小，便于操作。
本发明进一步设置为：步骤(2)中，所述二次包被壁材溶液的制备方法为：将各组分均匀地溶解于水中，即得。
通过采用上述技术方案，蛋白质发生交联所形成的斥水层均一，避免斥水层局部薄弱或者过密。
本发明进一步设置为：步骤(2)中，所述热气流体的温度为35-65℃，湿度为5-50％，交联至产品的斥水性合格；优选的，所述热气流的温度为45-55℃，湿度为15-25％。
通过采用上述技术方案，控制热气流体的温度、湿度处于合适范围，使交联完成后斥水层达到要求，使蛋白质交联速度和干燥速度相适应，提升交联效果。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、在水溶性微胶囊内核的外表面低温涂覆含有蛋白活性酶的二次包被壁材溶液，通过酶催化交联反应，在水溶性微胶囊内核的外表面形成致密的斥水性保护层，形成内部为水溶性微胶囊，外部为斥水性囊壳的斥水型双包被微胶囊，可有效阻隔外部的氧气、光进入微胶囊内部，有效阻断芯材通过空隙迁移至外表面，表面油低，从而有效保护芯材活性成分，提高产品的稳定性；
2、在冷热水中均不会溶解、分散成乳化悬浮液，应用范围更广；
3、在肠溶性环境下具有良好的溶出度，利于生物吸收，且具有良好的耐酸性，尤其适合在酸性环境中易受破坏的芯材。
具体实施方式
1、产品性能评价指标
微胶囊中各有效成分的含量、表面油、肠溶性、保留率、斥水性参照如下方法进行检测：
表1、项目检测方法
2、微胶囊制备的原辅料和设备来源
微胶囊制备过程中用到的原辅料和设备均市售可得。
实施例1
斥水型双包被维生素A乙酸酯微胶囊的制备
称取维生素A乙酸酯油(240万iu/g)250g、玉米油50g、BHT40g经在溶油锅溶解制备成油相，称取酪蛋白350g、葡萄糖300g、白砂糖150g加纯化水1000g在乳化搅拌釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化后，再经高压均质机40-60MPa均质两次，制备为稳定的乳液。乳液通过乳化泵输送至高速旋转的喷雾环中，在形成淀粉浴的造粒塔内被玉米淀粉充分包埋，通过称量包埋前后玉米淀粉的重量，得到玉米淀粉的消耗量即包覆量为285g，然后进入流化床干燥器中经温度为65℃、湿度为5％的热气流体干燥至水分≤5％，冷却出料形成水溶性维生素A乙酸酯微胶囊内核。
称取明胶1650g、谷氨酰胺转胺酶(1000U/g)150g、纯化水1200g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性维生素A乙酸酯微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度35℃，湿度15％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被维生素A乙酸酯微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油7.5％，常温保存2年后维生素A乙酸酯的保留率为96.4％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.05，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例2
斥水型双包被维生素D3微胶囊的制备
称取维生素D3油(2000万iu/g)250g、花生油50g、TBHQ 40g经在溶油锅溶解制备成油相，称取酪蛋白350g、葡萄糖300g、白砂糖150g加纯化水1000g在乳化搅拌釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化后，再经高压均质机40-60MPa均质两次，制备为稳定的乳液。乳液通过乳化泵输送至高速旋转的喷雾环中，在形成淀粉浴的造粒塔内被玉米淀粉充分包埋，通过称量包埋前后玉米淀粉的重量，得到玉米淀粉的消耗量即包覆量为285g，然后进入流化床干燥器中经温度为65℃、湿度为5％的热气流体干燥至水分≤5％，冷却出料形成水溶性维生素D3微胶囊内核。
称取明胶1650g、谷氨酰胺转胺酶(1000U/g)120g、硬脂酸钙30g、纯化水1200g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性维生素D3微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度40℃，湿度15％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被维生素D3微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油6.8％，常温保存2年后维生素D3的保留率为95.5％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.06，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例3
斥水型双包被β-胡萝卜素微胶囊的制备
称取β-胡萝卜素结晶(质量分数99％)60g、葵花籽油158g、迷迭香提取物(鼠尾草酸质量分数25％)8g，抗坏血酸棕榈酸酯16g，经在溶油锅溶解制备成油相，称取乳清蛋白424g、麦芽糊精254g、白砂糖170g加纯化水1335g在乳化搅拌釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化制备为稳定的乳液。乳液通过喷雾干燥法(喷雾塔的进风温度为185℃，出风温度为85℃)制备出水分≤5％的水溶性β-胡萝卜素微胶囊内核。
称取酪蛋白1800g、谷氨酰胺转胺酶(1000U/g)120g、磷酸钙30g、纯化水1050g加入到搅拌釜搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性β-胡萝卜素微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度65℃，湿度5％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被β-胡萝卜素微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油3.5％，常温保存2年后β-胡萝卜素的保留率为97.6％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.1，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例4
斥水型双包被二十二碳六烯酸微胶囊的制备
称取二十二碳六烯酸甘油酯(质量分数55％)309.5g、抗坏血酸棕榈酸酯55g，经在溶油锅溶解制备成油相，称取变性淀粉(辛烯基琥珀酸淀粉钠质量分数大于99.9％)340g、葡萄糖255g、海藻糖253g加纯化水1212.5g在乳化搅拌釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化制备为稳定的乳液。乳液通过喷雾干燥法(喷雾塔的进风温度为185℃，出风温度为85℃)制备出水分≤5％的水溶性二十二碳六烯酸微胶囊内核。
称取乳清蛋白1500g、谷氨酰胺转胺酶(1000U/g)150g、磷酸钙15g、纯化水1335g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性二十二碳六烯酸微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度55℃，湿度25％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被二十二碳六烯酸微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油1.7％，常温保存2年后二十二碳六烯酸甘油酯的保留率为96.4％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.09，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例5
斥水型双包被辅酶Q10微胶囊的制备
称取辅酶Q10(质量分数99％)110g、大豆油122.5g、天然维生素E 10g经在溶油锅溶解制备成油相，称取阿拉伯胶582g、白砂糖194g、麦芽糊精194g加纯化水1212.5g在乳化搅拌釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化后，再经高压均质机40-60MPa均质两次，制备为稳定的乳液。乳液通过喷雾干燥法(喷雾塔的进风温度为185℃，出风温度为85℃)制备出水分≤5％的水溶性辅酶Q10微胶囊内核。
称取小麦蛋白1650g、谷氨酰胺转胺酶(1000U/g)84g、硬脂酸钙6g、纯化水1260g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性辅酶Q10微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度45℃，湿度50％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被辅酶Q10微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油3.8％，常温保存2年后辅酶Q10的保留率为98.8％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.08，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例6
斥水型双包被维生素A/D3微胶囊的制备
称取维生素A乙酸酯油(240万iu/g)55g、维生素D3油(2000万iu/g)35g，大豆油15g、棕榈油10g，BHA6g，经在溶油锅溶解制备成油相，称取大豆蛋白733.5g、麦芽糊精467g、白砂糖133.5g加纯化水970g在乳化釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经搅拌均匀后，再经高压均质机40-60MPa均质两次，制备为稳定的乳液。乳液通过喷雾干燥法(喷雾塔的进风温度为185℃，出风温度为85℃)制备出水分≤5％的水溶性维生素A/D3微胶囊内核。
称取大豆蛋白1050g、谷氨酰胺转胺酶(1000U/g)15g、硬脂酸钙1.5g、纯化水1933.5g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性维生素A/D3微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度45℃，湿度15％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被维生素A/D3微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油5.5％，常温保存2年后维生素A乙酸酯的保留率为97.6％，维生素D3的保留率为96.1％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.07，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例7
斥水型双包被维生素E/β-胡萝卜素微胶囊的制备
称取维生素E乙酸酯油(质量分数98％)300g、β-胡萝卜素结晶(质量分数99％)100g，玉米油230g、葵花籽油200g，乙氧喹啉18g，经在溶油锅溶解制备成油相，称取玉米蛋白365g、乳清蛋白182g、葡萄糖180g加纯化水850g在乳化釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化制备为稳定的乳液。乳液通过喷雾干燥法(喷雾塔的进风温度为185℃，出风温度为85℃)制备出水分≤5％的水溶性维生素E/β-胡萝卜素微胶囊内核。
称取明胶1500g，小麦蛋白750g、谷氨酰胺转胺酶(1000U/g)90g、硬脂酸钙30g、纯化水630g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性维生素E/β-胡萝卜素微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度45℃，湿度15％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被维生素E/β-胡萝卜素微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油3.3％，常温保存2年后维生素E的保留率为96.8％，β-胡萝卜素的保留率为99.0％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.06，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例8
斥水型双包被DHA/ARA微胶囊的制备
称取二十二碳六烯酸甘油酯(质量分数55％)235g、二十碳四烯酸甘油酯(质量分数35％)235g，迷迭香提取物(鼠尾草酸质量分数25％)10g，天然维生素E 5g，经在溶油锅溶解制备成油相，称取辛烯基琥珀酸淀粉钠364g、白砂糖218g、麦芽糊精145.5g加纯化水1212.5g在乳化釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化制备为稳定的乳液。乳液通过喷雾干燥法(喷雾塔的进风温度为185℃，出风温度为85℃)制备出水分≤5％的水溶性DHA/ARA微胶囊内核。
称取明胶800g，玉米蛋白400g、谷氨酰胺酶(1000U/g，下同)240g、磷酸钙3g、纯化水1557g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性DHA/ARA微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度55℃，湿度25％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被DHA/ARA微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油1.5％，常温保存2年后DHA的保留率为97.2％，ARA的保留率为98.4％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.05，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
实施例9
斥水型双包被维生素A/DHA微胶囊的制备
称取维生素A乙酸酯油(240万iu/g)120g、二十二碳六烯酸甘油酯(质量分数55％)170g，菜籽油66g，天然维生素分E 4g，卵磷脂4g，经在溶油锅溶解制备成油相，称取酪蛋白145g，乳清蛋白145g，白砂糖74g加纯化水1695g在乳化釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化制备为稳定的乳液。乳液通过喷雾干燥法(喷雾塔的进风温度为185℃，出风温度为85℃)制备出水分≤5％的水溶性维生素A/DHA微胶囊内核。
称取明胶2100g、谷氨酰胺酶(1000U/g)30g、磷酸钙90g、纯化水780g加入到搅拌釜，搅拌溶解制备为二次包被壁材溶液，经输送泵和喷嘴在多功能沸腾床制粒包衣机中形成喷涂液幕，将水溶性维生素A/DHA微胶囊内核加入包衣机再次包被，包衣机通温度55℃，湿度25％的热气流体对微胶囊进行加热干燥同时进行交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型双包被维生素A/DHA微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油6.3％，常温保存2年后维生素A乙酸酯的保留率为97.7％，DHA的保留率为98.6％，通过称量水溶性微胶囊内核与最终产品的重量，计算得到水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1∶0.07，斥水层重量是由最终产品的重量减去水溶性微胶囊内核的重量得到。
对比例1
斥水型维生素A乙酸酯微胶囊的制备(间壁式加热交联法)
将实施例1制备得到的水溶性维生素A乙酸酯微胶囊内核加料至回旋式双锥加热器，真空条件下，控制加热介质65℃对物料进行间壁式加热交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型维生素A乙酸酯微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油23.2％，常温保存2年后维生素A乙酸酯的保留率为86.5％。
对比例2
斥水型维生素D3微胶囊的制备(间壁式加热交联法)
将实施例2制备得到的水溶性维生素D3微胶囊内核加料至回旋式双锥加热器，真空条件下，控制加热介质65℃对物料进行间壁式加热交联反应，至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型维生素D3微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油17.2％，常温保存2年后维生素D3的保留率为90.5％。
对比例3
斥水型维生素A乙酸酯微胶囊的制备(按CN103549157B的制备方法)
称取维生素A乙酸酯油250g(240万iu/g)、玉米油50g、BHT40g经在溶油锅溶解制备成油相，称取酪蛋白350g、葡萄糖300g、白砂糖150g、加纯化水1000g在乳化搅拌釜制备为水相，将上述油相加入乳化釜内两者经高速剪切乳化、高压均质制备为稳定的乳液。乳液和谷氨酰胺转胺酶120g制备的水溶液经静态混合器充分混合后，通过乳化泵输送至高速旋转的喷雾环中，在形成淀粉浴的造粒塔内被淀粉充分包埋，然后进入固定沸腾床干燥器中经温度为40℃的热气流体交联干燥至水分15％，冷却出料。
将上述物料加料至回旋式双锥加热器，真空条件下，控制加热介质95℃对物料进行间壁式加热干燥至斥水性合格且水分≤5％，冷却出料得到斥水型维生素A乙酸酯微胶囊。
将所得产品根据表1所示方法检测，表面油9.2％，常温保存2年后维生素A乙酸酯保留率为96.5％。
将实施例1-9和对比例3进行肠溶性测试并进行记录
表2肠溶性测试结果
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种斥水型双包被微胶囊，其特征是：包括水溶性微胶囊内核和涂覆于所述水溶性微胶囊内核的外表面且具有肠溶性的斥水层；所述水溶性微胶囊内核与斥水层的重量比为1:0.05-0.1。
2.根据权利要求1所述的斥水型双包被微胶囊，其特征是：按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1050-2250份；
蛋白活性酶15-240份；
水630-1935份；
优选的，按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1050-2250份；
蛋白活性酶15-240份；
抗结剂1.5-90份；
水630-1935份；
更优选的，按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1200-2100份；
蛋白活性酶30-150份；
抗结剂3-30份；
水1050-1560份；
最优选的，按照重量份，所述斥水层由如下物质为主要原料组成的二次包被壁材溶液制备：
蛋白质类壁材1500-1800份；
蛋白活性酶90-120份；
抗结剂6-15份；
水1200-1335份。
3.根据权利要求2所述的斥水型双包被微胶囊，其特征是：所述蛋白质类壁材为明胶、酪蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、玉米蛋白、小麦蛋白中的至少一种；
任选的，所述蛋白活性酶为谷氨酰胺转氨酶或谷氨酰胺酶；
任选的，所述抗结剂为硬脂酸钙、磷酸钙中的一种。
4.根据权利要求1所述的斥水型双包被微胶囊，其特征是：所述水溶性微胶囊内核的内部为油相芯材，外部包裹水溶性壁材；
按照重量份，所述水溶性微胶囊内核由如下物质为主要原料制备：
油相芯材120-850份；
水溶性壁材360-1335份；
水845-1695份；
优选的，按照重量份，所述水溶性微胶囊内核由如下物质为主要原料制备：
油相芯材240-485份；
水溶性壁材725-970份；
水970-1335份。
5.根据权利要求4所述的斥水型双包被微胶囊，其特征是：所述油相芯材包括活性油脂和抗氧化剂；优选的，所述抗氧剂为乙氧喹啉、BHT、BHA、TBHQ、天然维生素E、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂中的至少一种；
任选的，所述油相芯材还包括植物油；优选的，所述植物油为花生油、玉米油、葵花籽油、大豆油、棕榈油、菜籽油中的至少一种；
任选的，所述水溶性壁材为变性淀粉、葡萄糖、白砂糖、海藻糖、麦芽糊精、阿拉伯胶、明胶、酪蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、玉米蛋白、小麦蛋白、玉米淀粉中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的斥水型双包被微胶囊，其特征是：所述活性油脂为维生素、类维生素、类胡萝卜素、多不饱和脂肪酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的斥水型双包被微胶囊，其特征是：所述维生素为维生素A、维生素A的酯类化合物、维生素D3、维生素D3的酯类化合物、维生素E、维生素E的酯类化合物、维生素K、维生素K的酯类化合物中的至少一种；
任选的，所述类维生素为辅酶Q10、牛磺酸、肉毒碱中的至少一种；
任选的，所述类胡萝卜素为β-胡萝卜素、虾青素、斑蝥黄、番茄红素、叶黄素中的至少一种；
任选的，所述多不饱和脂肪酸为二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸、二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的斥水型双包被微胶囊的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）制备水溶性微胶囊内核：将水溶性壁材溶于水中，加入油相芯材，混合，获得乳液；将乳液经造粒成型形成水溶性微胶囊内核；
（2）制备斥水型双包被微胶囊：将步骤（1）得到的水溶性微胶囊内核完全悬浮于流态化的空气中，将二次包被壁材溶液喷淋至所述水溶性微胶囊内核的外表面，再经热气流体干燥交联反应，得到所述斥水型双包被微胶囊。
9.根据权利要求8所述的斥水型双包被微胶囊的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述混合包括搅拌、剪切、高压均质中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的斥水型双包被微胶囊的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述热气流体的温度为35-65℃，湿度为5-50%，交联至产品的斥水性合格；优选的，所述热气流体的温度为45-55℃，湿度为15-25%。
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