CN111035015B - 一种非水溶型脂溶性营养素微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非水溶型脂溶性营养素微胶囊及其制备方法，该制备方法包括：(1)变性淀粉与水溶性钙盐在水中混合反应，反应完成后抽滤洗涤，得到含钙变性淀粉，加水溶解制备得到含有含钙变性淀粉的水相；(2)将含有脂溶性营养素的芯材组分经过熔融或溶解成为油相，再与步骤(1)得到的水相进行混合、乳化得到乳化液；(3)向步骤(2)得到的乳化液中加入海藻酸钠，进行造粒，得到所述的非水溶型脂溶性营养素微胶囊。该脂溶性营养素微胶囊的壁材组分中不含有蛋白质类组分，而是以含钙变性淀粉作为壁材组分，然后采用海藻酸钠进行交联成膜，获得非水溶特性和较好的稳定性。

Description

一种非水溶型脂溶性营养素微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品化学技术领域，具体指一种非水溶型脂溶性营养素微胶囊及其制备方法。
背景技术
维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一类微量有机物质，在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。维生素性质不稳定，在微量元素、水分、高温、光、酸或碱等的作用下，容易发生变质或失效，从而导致活性降低。目前市售的维生素添加剂大多是以微胶囊形式，已经过乳化和包被处理。这样处理过的微粒硬度高，能抵抗机械损伤，抗氧化性能好，微粒表面粗糙且不规则，混合性能好。
在维生素微胶囊中，活性组分维生素被包裹在壁材内，目前常用的蛋白质类壁材主要为动物蛋白质类，包括明胶、酪蛋白，难以符合清真认证，无法满足当前市场的需求。同时，随着当前畜牧业疫情的不断爆发，动物蛋白质类壁材的食品安全形势日益严峻。
公告号为CN103549157B的中国专利公开了一种斥水型维生素微胶囊的制备方法：向壁材和芯材经乳化、均质形成均一的乳化液中加入蛋白活性酶，再造粒，交联反应后，干燥，得到斥水型维生素微胶囊。该制备方法所采用的壁材可以含有一定量的碳水化合物类壁材，例如：辛烯基琥珀酸淀粉酯、淀粉糖浆、葡萄糖、麦芽糊精等，然而壁材并不能仅仅采用这些碳水化合物类物质，还必需含有10％～100％的蛋白质类壁材，后续交联过程本质上仍然是利用蛋白质类壁材在蛋白活性酶作用下进行交联，形成微胶囊。
辛烯基琥珀酸淀粉酯为碳水化合物类壁材，具有优异的乳化包埋性能。在使用过程中一般都经过酶解处理，因此含有一定比例的小分子酶解产物，导致干燥成型后极易吸水。传统由辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的微胶囊，遇水易受潮变形，受挤压易破损，与其它产品混合加工时，包覆的营养素稳定性不理想，所以在实际应用过程中，辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的微胶囊只在水溶性要求较高的领域有优势，因此，如果开发出一种可以采用碳水化合物类材料做壁材，对水分稳定的微胶囊具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种非水溶型脂溶性营养素微胶囊及其制备方法，该制备方法不采用蛋白质类壁材进行交联，也能获得非水溶特性和较好的稳定性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种非水溶型脂溶性营养素微胶囊的制备方法，包括：
(1)变性淀粉与水溶性钙盐在水中混合反应，反应完成后抽滤洗涤，得到含钙变性淀粉，加水溶解制备得到含有含钙变性淀粉的水相；
(2)将含有脂溶性营养素的芯材组分经过熔融或溶解成为油相，再与步骤(1)得到的水相进行混合、乳化得到乳化液；
(3)向步骤(2)得到的乳化液中加入海藻酸钠，进行造粒，得到所述的非水溶型脂溶性营养素微胶囊。
现有技术在微胶囊体系中有碳酸钙(钙源)、海藻酸钠等辅料，通过后期释放钙离子，使微胶囊内部形成凝胶。此类凝胶在微胶囊中分布不均匀，只是起到物理填充的作用，与芯材没有结合作用。而本发明先利用含钙变性淀粉与脂溶性营养素形成水包油乳化液，其中含钙变性淀粉和脂溶性营养素结合中心有适量钙离子存在，乳化结束后加入海藻酸钠并迅速喷雾干燥成型，这样海藻酸钙凝胶会定向发生在淀粉酯与脂溶性营养素的结合中心周围，对脂溶性营养素形成特定的微观保护层，使得微胶囊整体非水溶的同时，内部脂溶性营养素的储存和加工稳定性显著提升。
步骤(1)中，所述变性淀粉与水溶性钙盐的质量比为1：0.001-0.1，反应时间为0.5～10h。
所述水溶性钙盐包括氯化钙、醋酸钙、柠檬酸钙、硫酸钙、乳酸钙中的一种或者多种。
本发明中，所述的变性淀粉为采用各种酸酐经过酯化反应改性得到的淀粉，酸酐与淀粉发生反应之后，残留的羧酸基可与钙离子结合形成离子键。优选为不同碳链烯基琥珀酸酐改性的淀粉，进一步优选为辛烯基琥珀酸酐改性的淀粉；更进一步的，所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉钠，所述的含钙变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉钙或者辛烯基琥珀酸淀粉钙与辛烯基琥珀酸淀粉钠的混合物。当钠离子完全被钙离子取代后，所述的含钙变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉钙；当部分被取代，含钙变性淀粉为两者的混合。
此时，水溶性钙盐在水中产生钙离子，辛烯基琥珀酸淀粉钠分子中部分或全部钠离子被取代，步骤(3)中含钙变性淀粉与海藻酸钠在溶液状态下均匀混合，含钙变性淀粉溶出微量钙离子，与海藻酸钠结合(未达到临界凝胶浓度)，在造粒流化烘干阶段，随着水分的蒸发，海藻酸钠与钙离子达到临界凝胶浓度，发生交联反应，直接在颗粒表面形成不溶于水的膜，从而赋予微胶囊非水溶特性，以及显著提高微胶囊的稳定性和加工性能。
所述的含钙变性淀粉与芯材的质量比为1∶(0.01～1.55)。
所述的海藻酸钠与所述含钙变性淀粉的质量比为1：5～500；优选为1：10～100。
所述的芯材组分包括脂溶性营养素、抗氧化剂和油脂；
按质量百分比计，脂溶性营养素为0～99.98％，不包括0％；抗氧化剂为0.02～99％；油脂为0～99.98％，油脂含量可以为0％。
本发明的方法对脂溶性营养素的具体种类无特别的要求，一般来说，在食品领域可制成微胶囊制剂形态的脂溶性营养素都可以适用于本发明的方法，作为优选，所述的脂溶性营养素为维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素D2、维生素D3、β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素、斑蝥黄、叶黄素、辅酶Q10的一种或多种。
所述的抗氧化剂为没食子酸丙酯、BHT、乙氧基喹啉、茶多酚、α-生育酚、L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯、茶多酚棕榈酸酯、抗坏血酸钠、抗坏血酸、硫代二丙酸二月桂酯及硫辛酸中的一种或多种。
所述的油脂为玉米油、大豆油、葵花籽油、色拉油、橄榄油的一种或多种。
本发明中，所述的芯材组分经过熔融或溶解成为油相，再与所述的水相进行混合；其中，油脂主要用于提高芯材组分熔融或溶解性能，当脂溶性营养素和抗氧化剂加热条件下容易形成均一油相时，可不加入该组分。
步骤(1)中，制备所述的含有含钙变性淀粉的水相时还可以添加水相抗氧化剂、小分子填充剂的一种或多种。
所述的水相抗氧化剂为抗坏血酸钠、茶多酚、茶多酚棕榈酸酯、抗坏血酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的一种或多种。所述的水相抗氧化剂与所述的含钙变性淀粉的质量比为1：2-1000；优选为1：4-100。
所述的小分子填充剂为麦芽糊精、白糖、葡萄糖、果葡糖浆、蔗糖、二氧化硅、葡萄糖糖浆、微晶纤维素的一种或多种。所述的小分子填充剂与所述的含钙变性淀粉的质量比为1：0.3-500；优选为1：0.5-100。
本发明中，所述造粒的方法为喷雾造粒法。优选将海藻酸钠水溶液和乳化液在线混合并喷雾干燥。
造粒的具体方法为现有技术，可参考《食品科技》，2013年第38卷第10期第114～117页，“VA微胶囊喷雾造粒产量波动及控制研究”，造粒时所用的淀粉可以为食品领域常用的普通淀粉，例如小麦淀粉、玉米淀粉，红薯淀粉等。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的非水溶型脂溶性营养素微胶囊。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明得到的非水溶型脂溶性营养素微胶囊在存储过程中，不发生结块、变色现象。
(2)营养素的稳定性提高，在60℃下放置一周营养素含量下降率减少60％左右。
(3)本发明得到的非水溶型脂溶性营养素微胶囊在25℃和60℃水不溶解，能够有效避免水汽对营养素的不利影响。
附图说明
图1实施例1和对比实施例1水溶性对比结果；
图2实施例2和对比实施例2水溶性对比结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)辛烯基琥珀酸淀粉钙的制备
配置0.03mol/L氯化钙水溶液1L。称取500g辛烯基琥珀酸淀粉钠，边磁力搅拌边加入氯化钙水溶液中，常温搅拌3h后，抽滤，得到滤饼，加水1L，搅拌均匀，再次抽滤，复水，重复操作，直到滤液中无氯离子(鉴定方法0.1mol/L硝酸银溶液滴定，无沉淀物生成)，为洗涤完毕，烘干，得到辛烯基琥珀酸淀粉钙。
(2)50万IU/g维生素A醋酸酯微胶囊制备
称取辛烯基琥珀酸淀粉钙220.8g，麦芽糊精286g，加水578g，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min，溶解制备水相；水相完全溶解后，高速剪切10000r/min，加入油相物质，其中油相物质由维生素A醋酸酯结晶180g和乙氧基喹啉40g混合形成，保持60-70℃，维持30min，配置1wt.％海藻酸钠水溶液400g，通过在线式管道混合后进行喷雾造粒，得到维生素A醋酸酯微胶囊。
对比实施例1
50万IU/g维生素A醋酸酯微胶囊制备
称取辛烯基琥珀酸淀粉钠220.8g，麦芽糊精286g，加水578g，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min，溶解制备水相；水相完全溶解后，高速剪切，加入油相物质，油相物质由维生素A醋酸酯结晶180g和乙氧基喹啉40g组成，保持60-70℃，维持30min，完全溶解后进行喷雾造粒，得到维生素A醋酸酯微胶囊。
将实施例1和对比实施例1得到的维生素A醋酸酯微胶囊进行水溶性实验和稳定性实验，其中，水溶性实验在25℃下进行，结果如图1所示，结果显示产物不溶，澄清溶液，粒子沉于底部；稳定性实验在60℃条件下进行，结果如表1所示。
表1实施例1和对比实施例1的稳定性实验(含量单位为万IU/g)
实施例2
50万IU/g维生素D3微胶囊制备
称取辛烯基琥珀酸淀粉钙385g(按照实施例1相同的方法制备得到)，加水780g，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min溶解，制备水相；取维生素D3结晶(含量为4000万IU/g)5g,加α-生育酚25g，65℃水浴熔融，制备油相；水相完全溶解后，剪切速度调至7000r/min，加入油相物质，保持剪切速度持续剪切10min，后剪切速度调至1000r/min,并始终保持此速度直至造粒完成。配置海藻酸钠2％的水溶液400g，通过在线式管道与乳化液混合后进行喷雾造粒得到维生素D3微胶囊。
对比实施例2
50万IU/g维生素D3微胶囊制备
称取辛烯基琥珀酸淀粉钠385g，加水780g，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min溶解，制备水相；取维生素D3结晶(含量为4000万IU/g)5g,加α-生育酚25g，65℃水浴熔融，制备油相；水相完全溶解后，剪切速度调至7000r/min，加入油相物质，保持剪切速度持续剪切10min，剪切毕，喷雾造粒得到维生素D3微胶囊。
将实施例2和对比实施例2得到的维生素D3微胶囊分别进行水溶性实验和稳定性实验，其中，水溶性实验在25℃下进行，结果如图2所示，结果显示产物不溶，澄清溶液，粒子沉于底部；稳定性实验在60℃条件下进行，结果如表2所示。
表2实施例2和对比实施例2在60℃下的稳定性对比(含量单位为万IU/g)
实施例3
20wt.％β胡萝卜素粉末制备
称取辛烯基琥珀酸淀粉钙630g(按照实施例1相同的方法制备得到)，加水1100g，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min溶解，制备水相；取β胡萝卜素240g，加入玉米油73g，加α-生育酚30g，170-190℃高温熔融，制备油相；水相完全溶解后，剪切速度调至9000r/min，加入油相物质，保持剪切速度持续剪切15min，后剪切速度调至2000r/min,并始终保持此速度直至喷雾干燥完成。配置海藻酸钠4％的水溶液500g，通过在线式管道与乳化液混合后进行喷雾得到β胡萝卜素微胶囊。结果见表3。
表3实施例3的稳定性实验(含量单位为wt.％)
实施例4
25万IU/g维生素A棕榈酸酯制备
称取辛烯基琥珀酸淀粉钙350g(按照实施例1相同的方法制备得到)，葡萄糖280g，加水780g，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min溶解，冷却至60-65℃，加入抗氧化剂VC钠63g，混合均匀后为水相；取维生素A棕榈酸酯结晶(含量为170万IU/g)190g,加BHT为80g，65℃水浴熔融，为油相；水相完全溶解后，剪切速度调至9000r/min，加入油相物质，保持剪切速度持续剪切10min，后剪切速度调至800r/min,并始终保持此速度直至造粒完成。配置海藻酸钠3％的水溶液500g，通过在线式管道与乳化液混合后进行喷雾造粒得到维生素A棕榈酸酯微胶囊。
得到的维生素A棕榈酸酯微胶囊进行60℃稳定性实验，结果如表4所示。
表4实施例4的60℃稳定性实验(含量单位为万IU/g)

Claims (13)

1.一种非水溶型脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
（1）变性淀粉与水溶性钙盐在水中混合反应，反应完成后抽滤洗涤，得到含钙变性淀粉，加水溶解制备得到含有含钙变性淀粉的水相；
（2）将含有脂溶性营养素的芯材组分经过熔融或溶解成为油相，再与步骤（1）得到的水相进行混合、乳化得到乳化液；
（3）向步骤（2）得到的乳化液中加入海藻酸钠，进行造粒，得到所述的非水溶型脂溶性营养素微胶囊；
所述的海藻酸钠与所述的含钙变性淀粉的质量比为1：10~100；
步骤（3）中所述的造粒是将海藻酸钠水溶液和乳化液在线混合并喷雾干燥；
所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉钠，所述的含钙变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉钙或者辛烯基琥珀酸淀粉钙与辛烯基琥珀酸淀粉钠的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中变性淀粉与水溶性钙盐的质量比为1：0.001-0.1，反应时间为0.5~10 h；
所述的水溶性钙盐包括氯化钙、醋酸钙、柠檬酸钙、硫酸钙、乳酸钙中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含钙变性淀粉与芯材的质量比为1∶(0.01～1.55)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的芯材组分包括脂溶性营养素、抗氧化剂和油脂；
按质量百分比计，脂溶性营养素为0～99.98%，不包括0%；抗氧化剂为0.02～99%；油脂为0～99.98%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素为维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素D2、维生素D3、β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素、斑蝥黄、叶黄素、辅酶Q10的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为没食子酸丙酯、BHT、乙氧基喹啉、茶多酚、α-生育酚、L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯、茶多酚棕榈酸酯、抗坏血酸钠、抗坏血酸、硫代二丙酸二月桂酯及硫辛酸中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的油脂为玉米油、大豆油、葵花籽油、色拉油、橄榄油的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，制备所述的含有含钙变性淀粉的水相时还添加水相抗氧化剂、小分子填充剂的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的水相抗氧化剂为抗坏血酸钠、茶多酚、茶多酚棕榈酸酯、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的一种或多种；
所述的水相抗氧化剂与所述的含钙变性淀粉的质量比为1：2-1000。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的水相抗氧化剂与所述的含钙变性淀粉的质量比为1：4-100。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的小分子填充剂为麦芽糊精、白糖、葡萄糖、果葡糖浆、蔗糖、二氧化硅、葡萄糖浆、微晶纤维素的一种或多种；
所述的小分子填充剂与所述的含钙变性淀粉的质量比为1：0.3-500。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述的小分子填充剂与所述的含钙变性淀粉的质量比为1：0.5-100。
13.一种由权利要求1~12任一项所述的制备方法制备得到的非水溶型脂溶性营养素微胶囊。
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