JPH10127258A - 脂溶性ビタミン混合物の安定なエマルジヨン及び乾燥粉末、その製造、その使用及びこれを含有する食料品、医薬品又は動物飼料 - Google Patents

脂溶性ビタミン混合物の安定なエマルジヨン及び乾燥粉末、その製造、その使用及びこれを含有する食料品、医薬品又は動物飼料

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JPH10127258A JP9280148A JP28014897A JPH10127258A JP H10127258 A JPH10127258 A JP H10127258A JP 9280148 A JP9280148 A JP 9280148A JP 28014897 A JP28014897 A JP 28014897A JP H10127258 A JPH10127258 A JP H10127258A
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    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Abstract

(57)【要約】 【課題】 脂溶性ビタミンの混合物の安定なエマルジヨ
ン及び乾燥粉末、その製造及び使用 【解決手段】 それぞれ別々に、ａ）ビタミンＫ及び
ｂ）ｂ１）ビタミンＤを不活性油及び／又はビタミンＡ
中に溶かし、ビタミンＥと混合するか、又はｂ２）ビタ
ミンＥ及びビタミンＡ及び／又は不活性油からの混合物
にビタミンＤを添加することにより得られるビタミン
Ｄ、ビタミンＥ及びビタミンＡもしくは不活性油又はビ
タミンＡと不活性油との混合物から成る混合物を、水中
に乳化させ、この際、成分ａ）及びｂ）の乳化を、その
都度、ｃ）１種以上の保護コロイド、ｄ）場合によって
は１種以上の糖及び／又は糖アルコール及びｅ）場合に
よっては他の添加剤の存在下に行い、引き続き、これら
のエマルジヨンを混合し、この混合物を、場合によって
は被覆剤の存在下に乾燥させて安定なビタミン乾燥粉末
を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、脂溶性ビタミンの
混合物の新規の安定なエマルジヨン及び乾燥粉末及びそ
の製造及びその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】脂溶性ビタミンは、人又は動物の栄養に
おいて重要な役割を有する。この脂溶性作用物質に共通
のことは、これらは酸化に敏感な物質であるので、純粋
な形では取扱いが困難であるか又は全く取扱いできない
ことである。更に、最適の吸収性及び生物有用性のため
には、この作用物質の微細分散が有利である。従って、
これらの物質は、屡々エマルジヨン又は有利には乾燥粉
末の形で提供され、この際、この作用物質は純粋な形
で、又は生理学的に認容性の油中の溶液として保護コロ
イド中に微細に分散されて埋め込められている。
【０００３】文献に公知の調製法に基づき、例えば、特
にR.A.Morton,Fat Soluble Vitamins,Intern.Encyclo
pedia of Food and Nutrition,Bd.9,Pergamon Pre
ss1970、134-139頁にまとめられて記載されているよう
に、脂溶性ビタミンの乾燥粉末が製造できる。この場
合、この脂溶性ビタミンは、水性保護コロイド溶液中に
導入乳化され、均質化され、引き続き、場合によっては
被覆（コーテイング）物質の存在下に乾燥される。
【０００４】保護コロイドとしては、屡々、特許明細書
ＤＥ−Ａ−１１２３０８４、ＵＳ２７５６１７７、ＵＳ
４６７０２４７及びＥＰ−Ａ−０２８５６８２、ＥＰ
−Ａ−０５６５９８９及びＤＥ−Ａ−４４２４０８５に
記載の生体高分子、例えばゼラチン、アラビアゴム、澱
粉、リグニン又は部分加水分解された大豆蛋白質及び他
の天然に由来する物質が使用される。市販の保護コロイ
ドの総括は、同様にR.A.Morton,Fat Soluble Vitamin
s,Intern.Encyclopedia of Food and Nutrition,B
d.9,Pergamon Press 1970、130-131頁中に記載されて
いる。
【０００５】脂溶性ビタミンの混合物を含有し、その組
成が生理学的要求に適合し、その中で単一成分が部分的
に極めて過剰に又は過小に存在する乾燥粉末を使用する
際には、調製物に課される要求は特に厳しい。この場合
に、消費者にとっては、所望の安定性と並んで、全ての
粒子中での作用物質の均一な等分配が確保されることが
重要である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の１つ
の課題は、微細に分散された形の脂溶性ビタミンの安定
な混合物の製造法を提供することである。更に、所望の
安定性と並んで、全ての粒子中の作用物質の均一な等分
配が確保されている脂溶性ビタミンの乾燥粉末が提供さ
れるべきである。
【０００７】「脂溶性ビタミン」の概念には、本発明の
範囲では、殊にビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及び／又はＫ、相応
するプロビタミン及びビタミン誘導体、例えばビタミン
Ａ−、Ｄ−、Ｅ−又はＫ−類似の作用を有するエステル
が包含され、この際、請求項中に記載の「ビタミン
（Ａ、Ｄ、Ｅ、Ｋ）」も、同様にそれらの誘導体をもそ
れらの混合物をも包含する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、脂溶性ビタミンの安定なエマルジヨン又は安定な乾
燥粉末の製法により解決され、これは次の特徴を有す
る：それぞれ別々に、 ａ）ビタミンＫ及び ｂ）ｂ１）ビタミンＤを不活性油及び／又はビタミンＡ
中に溶かし、ビタミンＥと混合するか又は ｂ２）ビタミンＥ及びビタミンＡ及び／又は不活性油か
らの混合物にビタミンＤを添加することにより得られる
ビタミンＤ、ビタミンＥ及びビタミンＡもしくは不活性
油又はビタミンＡと不活性油との混合物から成る混合物
を、水中に乳化させ、この際、成分ａ）及びｂ）の乳化
は、その都度、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合によっては１種以上の糖及び／又は糖アルコー
ル及び ｅ）場合によっては他の添加剤 の存在下に行い、引き続き、これらのエマルジヨンを混
合し、この混合物を、場合によっては被覆剤の存在下に
乾燥させて、安定なビタミン乾燥粉末を製造する。
【０００９】文献公知の方法によるビタミン混合物の調
製を行い、その後、先ず脂溶性ビタミンを混合し、引き
続き、水性保護コロイド中に導入乳化し、均質化し、最
後に乾燥させる場合に、次の現象が観察できる：乳化工
程の前に製造されたビタミンＫとビタミンＡ及び／又は
ビタミンＥとからの油性混合物は、自然に深紅色を示
す。この紅色は、使用技術的観点から一般には望ましく
ない。
【００１０】更に、その中のビタミンＥが７０重量％以
上の割合であるビタミンＥとビタミンＤとの混合物は、
ビタミンＤを著しく分解することが判明している。従っ
て、例えばビタミンＥ９９.６重量部及びビタミンＤ０.
４重量部からなる混合物では、約５０％のビタミンＤの
活性損失が測定された。
【００１１】本発明の方法を用いると、この安定性の問
題が除かれ、乾燥粉末の色が所望に応じて制御すること
ができる。従って、一方でビタミンＫの、及び他方でビ
タミンＡ、Ｄ及び／又はＥの混合物の別々の乳化によ
り、これらビタミンの固有色が残って得られる。製造さ
れた双方のエマルジヨンを引き続き混合しても、それら
の明るい黄色は更に保持される。
【００１２】多量のビタミンＥの存在下でのビタミンＤ
の意想外な活性損失は、本発明により、次のようにして
避けることができた：ビタミンＤを先ずビタミンＡ及び
／又は不活性油中に溶かし、得られる溶液に、引き続き
ビタミンＥを、ビタミンＡ及び／又は不活性油の重量部
がビタミンＥ重量部の少なくとも２５％、好ましくは５
０％以上、殊に１００％以上になるような量で加える。
ビタミンＤの安定化のためのもう一つ変法によれば、ビ
タミンＥの濃度を先ず、少なくとも２５重量％、好まし
くは５０重量％以上のビタミンＡ及び／又は不活性油で
の希釈により低め、引き続き、この混合物にビタミンＤ
を加える。
【００１３】特定の使用分野にとって、例えば食料品又
は医薬品の着色のためには、前記の紅色のビタミン混合
物の安定な調製物は有利である。このような生成物は本
発明の方法を用いて、次のようにして得られる： ａ）ａ１）ビタミンＤを不活性油及び／又はビタミンＡ
中に溶かし、ビタミンＥ及びビタミンＫを混合するか又
は ａ２）ビタミンＥ及びビタミンＫ並びにビタミンＡ及び
／又は不活性油からの混合物にビタミンＤを加えること
により得られるビタミンＤ、ビタミンＥ及びビタミンＫ
並びにビタミンＡもしくは不活性油又はビタミンＡと不
活性油との混合物から成る混合物を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合によっては１種以上の糖及び／又は糖アルコー
ル及び ｅ）場合によっては他の添加剤 の存在下に、水中に乳化させ、このエマルジヨンを、場
合によっては被覆剤の存在で乾燥させて、安定なビタミ
ン乾燥粉末を製造する。
【００１４】方法工程ａ１）又はａ２）によるこの製造
変法もビタミンＤの安定性を確保する一方で、乳化工程
の前のビタミンＥとビタミンＫとの混合により、暗紅色
の油状物が得られ、この色は後のエマルジヨン並びに乾
燥の後に得られる乾燥粉末を特徴付ける。
【００１５】本発明による双方の変法で使用される脂溶
性ビタミンの混合物は、ビタミンＡ及び／又は不活性油
５〜９０重量％、ビタミンＥ５〜９０重量％、ビタミン
Ｄ０．０１〜１重量％及びビタミンＫ０.１〜１０重量
％の組成を有し、ここで、各成分の重量％記載の合計は
１００％になる。
【００１６】前記の方法の特別な１実施形は、このビタ
ミン混合物がビタミンＡ及び／又は不活性油２５〜７０
重量％、ビタミンＥ３０〜７０重量％、ビタミンＤ０.
０５〜０.４重量％及びビタミンＫ２〜８重量％を含有
する（ここで、各成分の重量％の合計は１００％であ
る）特徴を有する。
【００１７】前記の二つの本発明による方法は、脂溶性
ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及びＫの、並びにビタミンＤ、Ｅ及
びＫの混合物の安定なエマルジヨン及び乾燥粉末を生じ
るので、次の３成分、即ちビタミンＡ、Ｄ、Ｋの、ビタ
ミンＡ、Ｅ、Ｋの、並びにビタミンＡ、Ｄ、Ｅの３成分
組成物の安定性の問題を解決することもその課題であっ
た。
【００１８】この課題は、次の安定なビタミンエマルジ
ヨン及び乾燥粉末の製造法により解決された： １）ビタミンＡ、Ｄ及びＫの３成分組成物を得るため
に、それぞれ別々に、水中に、 ａ）ビタミンＫ及び ｂ）ビタミンＤとビタミンＡとの混合物を乳化させ、そ
の際、成分ａ）及びｂ）の乳化は、その都度、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び／又は糖アルコール及
び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に行い、引き続き、これらエマルジヨンを混合
し、この混合物を、場合によっては被覆剤の存在下に乾
燥させて、安定なビタミン乾燥粉末を製造する。
【００１９】２）ビタミンＡ、Ｄ及びＫ３成分組成物を
得るために、 ａ）ビタミンＡ、ビタミンＫ及びビタミンＤの混合物
を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び／又は糖アルコール及
び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に、水中に乳化させ、引き続き、このエマルジ
ヨンを場合によっては被覆剤の存在下に乾燥させて、安
定なビタミン乾燥粉末を製造する。
【００２０】３）ビタミンＡ、Ｅ及びＫの３成分組成物
を得るために、それぞれ別々に、 ａ）ビタミンＫ及び ｂ）ビタミンＡとビタミンＥとの混合物を、水中に乳化
させ、その際、成分ａ）及びｂ）の乳化を、その都度、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び／又は糖アルコール及
び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に行い、引き続き、これらエマルジヨンを混合
し、この混合物を、場合によっては被覆剤の存在下に乾
燥させて、安定なビタミン乾燥粉末を製造する。
【００２１】４）ビタミンＡ、Ｅ及びＫの３成分組成物
を得るために、 ａ）ビタミンＡ、ビタミンＥ及びビタミンＫからの混合
物を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び／又は糖アルコール及
び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に、水中に乳化させ、このエマルジヨンを、場
合によっては被覆剤の存在下に乾燥させて、安定なビタ
ミン乾燥粉末を製造する。
【００２２】５）ビタミンＡ、Ｄ及びＥの３成分組成物
を得るために、 ａ）ａ１）ビタミンＤを不活性油及び／又はビタミンＡ
中に溶かし、ビタミンＥと混合するか又は ａ２）ビタミンＥ及びビタミンＡ及び／又は不活性油か
らの混合物にビタミンＤを加えることにより得られるビ
タミンＤ、ビタミンＥ及びビタミンＡもしくは不活性油
又はビタミンＡと不活性油との混合物から成る混合物
を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合によっては１種以上の糖及び／又は糖アルコー
ル及び ｅ）場合によっては他の添加剤 の存在下に、水中に乳化させ、このエマルジヨンを、場
合によっては被覆剤の存在で乾燥させて、安定なビタミ
ン乾燥粉末を製造する。
【００２３】本発明の方法１）及び２）で使用される脂
溶性ビタミンの混合物は、ビタミンＡ７０〜９８重量
％、ビタミンＤ０.０１〜１重量％及びビタミンＫ ２
〜３０重量％の組成を有する。
【００２４】方法３）及び４）で使用される脂溶性ビタ
ミンの混合物は、次の組成：ビタミンＡ５〜９０重量
％、ビタミンＥ５〜９０重量％及びビタミンＫ０.１〜
１０重量％を有する。
【００２５】本発明の方法５）で使用されるビタミン混
合物は、ビタミンＡ及び／又は不活性油５〜９０重量
％、ビタミンＥ５〜９０重量％及びビタミンＤ０.０１
〜１重量％の組成を有する（ここで、前記の各成分の重
量％は合計して１００％になる）。
【００２６】定義によるビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及びＫから
の群からの３成分より成る脂溶性ビタミンのエマルジヨ
ン及び乾燥粉末を製造するための前記の５変法の全て
は、それらの色をそれぞれの本発明による特別な乳化法
により所望のように調節することのできる安定な生成物
をもたらす。
【００２７】本発明の方法の実施の際に、第１の工程
で、脂溶性ビタミンを混合し、その際、ビタミン組合せ
Ａ、Ｄ、Ｅ、Ｋ；Ｄ、Ｅ、Ｋ；Ａ、Ｄ、Ｅ並びにＤとＥ
の場合に、差し当たりビタミンＡ及び／又は不活性油中
のビタミンＤの溶液の製造を、例えば約４０〜８０℃、
好ましくは５０〜７０℃の高い温度で行う。その後、こ
の溶液に残りのビタミンを加え、５０〜７０℃で水性保
護コロイド溶液中に導入乳化させる。
【００２８】ビタミンＥの濃度を低下させるために、差
し当たり、ビタミンＥにビタミンＡ、ビタミンＫ及び／
又は不活性油を前記の温度で混合し、かつ、初めてこの
混合物にビタミンＤを加え、引き続きこれを水性保護コ
ロイド溶液中に導入乳化させることもできる。
【００２９】ビタミンＫの存在下にビタミンエマルジヨ
ンの紅色化が望ましくない場合には、ビタミンＫをも、
ビタミンＡ、Ｅ及び／又はＤ及び場合によっては不活性
油からなる混合物をも、それぞれ別々に前記の条件下に
乳化させ、かつ、これらエマルジヨンを引き続き混合す
るのが有利である。
【００３０】エマルジヨンの均質化及び水を用いる相応
する希釈による５０〜３００ｃｐ、有利には７０〜１５
０ｃｐの粘度への調節の後に、エマルジヨンは、慣用法
で、例えばスプレー乾燥又はスプレー冷却又は不活性の
被覆（コーテイング）−物質の使用下におけるスプレー
塔中でのエマルジヨンのスプレー、被覆された粒子の収
集及び流動層中での乾燥により、粉末状調製物に変換す
ることができる。
【００３１】本発明の方法で製造された安定なビタミン
乾燥粉末は、ビタミンＡ、ビタミンＤ、ビタミンＥ及び
／又はビタミンＫ及び／又は不活性油から成る混合物３
〜４０重量％、保護コロイド５〜４０重量％、糖及び／
又は糖アルコール０〜３０重量％、被覆物質０〜７０重
量％及び場合によっては他の添加剤０〜２５重量％を含
有する（ここで、各成分の重量％の合計は１００％にな
る）。
【００３２】「不活性油」とは、生理学的に認容性の
油、例えばゴマ油、トウモロコシ種子油、綿実油、ココ
ナツ油、大豆油又は落花生油並びに中程度の連鎖長の植
物脂肪酸のエステルと理解すべきである。
【００３３】保護コロイドとしては、例えばゼラチン、
魚ゼラチン、澱粉、デキストリン、植物蛋白質、ペクチ
ン、アラビアゴム、カゼイン、カゼイナート又はこれら
の混合物が使用され、この際、ゼラチン、アラビアゴ
ム、植物蛋白質及び／又は変性澱粉が有利に使用され
る。しかしながら、ポリビニルアルコール、ポリビニル
ピロリドン、メチルセルローズ、カルボキシメチルセル
ローズ、ヒドロキシプロピルセルロース及びアルギン酸
塩も可能な保護コロイドと考えられる。更なる詳細に関
しては、R.A.Morton,Fat Soluble Vitamins,Intern.E
ncyclopedia of Food and Nutrition,Bd.9,Pergamo
n Press 1970、１２８−１３１頁に記載されている。
最終生成物の機械的安定性を高めるためには、このコロ
イドに軟化剤、例えば糖又は糖アルコール、例えばサッ
カロース、グルコース、フラクトース、ラクトース、転
化糖、ソルビット、マンニット、マルトデキストリン又
はグリセリンを添加するのが有利である。本発明方法の
有利な実施形では、サッカロース、ラクトース及び／又
はマルトデキストリンが使用される。
【００３４】他の添加物としては、酸化性分解に対する
有効物質の安定性を高めるために、安定剤、例えばｔ−
ブチルヒドロキシ−トルエン、ｔ−ブチルヒドロキシア
ニソール、アスコルビン酸又は６−エトキシ−１，２−
ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン（Ethoxyqu
in)を添加することができる。これらはビタミン及び場
合によっては付加的な乳化剤と一緒に水性保護コロイド
溶液中に導入乳化されるのが有利である。乳化剤として
は、例えばアスコルビルパルミテート、ポリグリセリン
−脂肪酸エステル、ソルビタン−脂肪酸エステル、プロ
ピレングリコール−脂肪酸エステル又はレシチンを使用
することができる。
【００３５】被覆−又はコーテイング物質の概念は、そ
れを用いてビタミン乾燥粉末が物理的に安定にされる化
合物、例えば澱粉及び／又は澱粉誘導体並びに珪酸及び
／又は珪酸誘導体を意味する。食料品分野での有利な被
覆物質は、澱粉及び澱粉誘導体、殊にトウモロコシ−又
は米澱粉である。
【００３６】本発明による調製物は、食料品及び医薬品
への添加物としても、動物飼料にも使用できる。特定の
場合には、この製造されたエマルジヨンは差し当たり乾
燥粉末に変換することなしに、直接そのものとして使用
するのも好適である。
【００３７】
【実施例】次の実施例で本発明方法の実施を詳説する。
【００３８】例１： ａ）ビタミン混合物の製造 ビタミンＤ３ １.７ｇ（４０００００００ＩＵ／ｇ）
を撹拌下に、６５℃で、予備加熱されたビタミンＡ−パ
ルミテート５００ｇ（１７０００００ＩＵ／ｇ）中に溶
かし、引き続き、ｄ，ｌ−α−トコフェロール５００ｇ
（１１００ＩＵ／ｇ）及びビタミンＫ１ ４５ｇを６５
℃で加えた。
【００３９】ｂ）エマルジヨンの製造：アラビアゴム２
ｋｇ及びサッカロース２ｋｇを、６５℃で乳化容器中で
蒸留水９ｋｇ中に溶かした。３０分間の撹拌の後に、ビ
タミン混合物を加え、この混合物を更に２時間均質化さ
せた。引き続き、このエマルジヨンを水で約１００ｃｐ
の粘度になるまで希釈し、スプレー塔中で、澱粉で被覆
し、乾燥させた。
【００４０】次のビタミン含量を有する黄褐色ビタミン
−乾燥粉末が得られた： ビタミンＡ−パルミテート ９１０００ＩＵ／ｇ ビタミンＤ３ ７０９０ＩＵ／ｇ ビタミンＫ１ ０.４１％ ｄ，ｌ−α−トコフェノール ４.８８％ 。
【００４１】例２： ａ）ビタミン混合物の製造 ビタミンＤ３ １.７ｇ（４０００００００ＩＵ／ｇ）
を、６５℃で撹拌下に、ｄ，ｌ−α−トコフェロール５
００ｇ（１１００ＩＵ／ｇ）中に溶かし、引き続きビタ
ミンＡ−パルミテート５００ｇ（１７０００００ＩＵ／
ｇ）を６５℃で加えた。
【００４２】ｂ）エマルジヨンの製造：アラビアゴム２
ｋｇ及びサッカロース２ｋｇを、６５℃で乳化容器中で
蒸留水９ｋｇ中に溶かした。３０分間の撹拌の後に、こ
の溶液５００ｇを１リットル反応器中に移し、ビタミン
Ｋ１ ４５ｇと共に均質化させた。残りの保護コロイド
−溶液にａ）からのビタミン−混合物を加え、約２時間
均質化させた。別の乳化容器中で双方のエマルジヨンを
ゆっくり混合し、水で約１００ｃｐの粘度まで希釈し、
澱粉で被覆し、スプレー塔中で乾燥させた。
【００４３】次のビタミン含量を有する黄褐色ビタミン
−乾燥粉末が得られた： ビタミンＡ−パルミテート ７２０００ＩＵ／ｇ ビタミンＤ３ ３３４０ＩＵ／ｇ ビタミンＫ１ ０.４４％ ｄ，ｌ−α−トコフェノール ４.１７％ ビタミンＤ３の含量は、当初に使用した量の約５０％に
減少した。
【００４４】例３ ａ）ビタミン混合物の製造 ビタミンＤ３ １.７ｇ（４０００００００ＩＵ／ｇ）
を撹拌下に、６５℃に予備加熱されたビタミンＡ−パル
ミテート５００ｇ（１７０００００ＩＵ／ｇ）中に溶か
し、引き続き、ｄ，ｌ−α−トコフェロール５００ｇ
（１１００ＩＵ／ｇ）を加えた。
【００４５】ｂ）エマルジヨンの製造：アラビアゴム２
ｋｇ及びサッカロース２ｋｇを、６５℃で、乳化容器中
で、蒸留水９ｋｇ中に溶かした。３０分間の撹拌の後
に、この溶液５００ｇを１リットル反応器中に移し、ビ
タミンＫ１４５ｇと一緒に均質化した。残りの保護コロ
イド溶液にａ）からのビタミン混合物を加え約２時間均
質化した。別の乳化容器中で、双方のエマルジヨンをゆ
っくり混合し、水で約１００ｃｐの粘度になるまで希釈
し、スプレー塔中で、澱粉で被覆し、乾燥させた。
【００４６】淡黄色ビタミン乾燥粉末は、次のビタミン
含量を有した： ビタミンＡ−パルミテート １０３０００ＩＵ／ｇ ビタミンＤ３ ７５４０ＩＵ／ｇ ビタミンＫ１ ０.４９％ ｄ，ｌ−α−トコフェノール ４.６８％ 。
【００４７】例４： ａ）ビタミン混合物の製造 ビタミンＤ３ １.７ｇ（４０００００００ＩＵ／ｇ）
を撹拌下に、分別されたココナツ油６５ｇ中に溶かし、
引き続き６５℃に加熱されたビタミンＡ−パルミテート
５００ｇ（１７０００００ＩＵ／ｇ）とｄ，ｌ−α−ト
コフェロール５００ｇ（１１００ＩＵ／ｇ）とからの混
合物を加えた。
【００４８】ｂ）エマルジヨンの製造：アラビアゴム２
ｋｇ及びサッカロース２ｋｇを、６５℃で、乳化容器中
で、蒸留水９ｋｇ中に溶かした。３０分間撹拌の後に、
この溶液５００ｇを１リットル反応器中に移し、ビタミ
ンＫ１ ４５ｇと一緒に均質化した。残りの保護コロイ
ド−溶液に、ａ）からのビタミン混合物を加え、約２時
間均質化した。別の乳化容器中で、双方のエマルジヨン
をゆっくり混合し、水で約１００ｃｐの粘度になるまで
希釈し、スプレー塔中で、澱粉で被覆し、乾燥させた。
【００４９】淡黄色ビタミン乾燥粉末は、次のビタミン
含量を有した： ビタミンＡ−パルミテート ７１６００ＩＵ／ｇ ビタミンＤ３ ５８５０ＩＵ／ｇ ビタミンＫ１ ０.３６％ ｄ，ｌ−α−トコフェノール ３.９６％ 。
【００５０】例５ ａ）ビタミン混合物の製造 ビタミンＤ３ １.２ｇ（４０００００００ＩＵ／ｇ）
を撹拌下に、ビタミンＡ−パルミテート３５０ｇ（１７
０００００ＩＵ／ｇ）中に６５℃で溶かし、引き続き、
ｄ，ｌ−α−トコフェロール３５０ｇ（１１００ＩＵ／
ｇ）を加えた。
【００５１】ｂ）エマルジヨンの製造：ナトリウムオク
テニル−スクシネートで変性された澱粉１.４ｋｇ及び
サッカロース１.４ｋｇを、６５℃で、乳化容器中で、
蒸留水６.３ｋｇ中に溶かした。３０分間の撹拌の後
に、この溶液５００ｇを１リットル反応器中に移し、ビ
タミンＫ１ ３３ｇと一緒に均質化した。残りの保護コ
ロイド溶液にａ）からのビタミン混合物を加え、約２時
間均質化した。別の乳化容器中で、双方のエマルジヨン
をゆっくり混合し、水で約１００ｃｐの粘度になるまで
希釈し、スプレー塔中で、澱粉で被覆し、乾燥させた。
【００５２】淡黄色ビタミン−乾燥粉末は、次のビタミ
ン含量を有した： ビタミンＡ−パルミテート ８５３００ＩＵ／ｇ ビタミンＤ３ ７０８０ＩＵ／ｇ ビタミンＫ１ ０.４４％ ｄ，ｌ−α−トコフェノール ４.７８％ 。
【００５３】例６： ａ）ビタミン混合物の製造 ビタミンＤ３ ２.６ｇ（４０００００００ＩＵ／ｇ）
を撹拌下に、６５℃で予備加熱されたビタミンＡ−パル
ミテート７５０ｇ（１7０００００ＩＵ／ｇ）中に溶か
し、引き続き、６５℃でｄ，ｌ−α−トコフェロール７
５０ｇ（１１００ＩＵ／ｇ）を加えた。
【００５４】ｂ）エマルジヨンの製造：カゼイン酸ナト
リウム２ｋｇ及びサッカロース４ｋｇを、６５℃で、乳
化容器中で、蒸留水７ｋｇ中に溶かした。３０分間の撹
拌の後に、この溶液５００ｇを１リットル反応器中に移
し、ビタミンＫ１ ６８ｇと一緒に均質化した。残りの
保護コロイド溶液にａ）からのビタミン混合物を加え、
約２時間均質化した。別の乳化容器中で、双方のエマル
ジヨンをゆっくり混合し、水で約１００ｃｐの粘度にな
るまで希釈し、スプレー塔中で、澱粉で被覆し、乾燥さ
せた。
【００５５】淡黄色ビタミン乾燥粉末は次のビタミン含
量を有した： ビタミンＡ−パルミテート ８６５００ＩＵ／ｇ ビタミンＤ３ ６９５０ＩＵ／ｇ ビタミンＫ１ ０.４７％ ｄ，ｌ−α−トコフェノール ４.８％ 。
【００５６】例７： ビタミン混合物の製造 ビタミンＤ３ １.７ｇ（４０００００００ＩＵ／ｇ）
を、撹拌下に６５℃で、ｄ，ｌ−α−トコフェロール５
００ｇ（１１００ＩＵ／ｇ）中に溶かし、引き続き、６
５℃に加熱されたビタミンＡ−パルミテート５００ｇ
（１７０００００ＩＵ／ｇ）を加えた。
【００５７】引き続き、この混合物を４℃まで冷却し、
この温度で２週間貯蔵した。４日又は１０日の後に、混
合物中のビタミンの含量を測定した。
【００５８】 ４日： 計算値 測定値 ビタミンＡ−パルミテート ８５００００ＩＵ／ｇ ８４８０００ＩＵ／ｇ ビタミンＤ３ ６６０００ＩＵ／ｇ ３３５００ＩＵ／ｇ ｄ，ｌ−α−トコフェロール ４９.９％ ５０.０％ １０日： 計算値 測定値 ビタミンＤ３ ６６０００ＩＵ／ｇ ３３５００ＩＵ／ｇ 例８：第１表に記載の量のビタミンＤ３（４０００００
００ＩＵ／ｇ）又は分別されたココナツ油中のビタミン
Ｄ３の溶液を、撹拌下に６５℃で、種々の量のｄ，ｌ−
α−トコフェロール（１１００ＩＵ／ｇ）と混合した。
この混合物の１試料を調製の直後に、そのビタミンＤ−
含量に関して分析した。残りのビタミン混合物の半分を
６５℃で２４時間、かつ第２の半分を５℃で２４時間貯
蔵した。引き続き、双方の半分をそのビタミンＤ３−含
量に関して検査した。
【００５９】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ａ６１Ｋ 9/107 Ａ６１Ｋ 9/107 Ｅ 9/14 31/07 31/07 31/12 31/12 31/355 ＡＤＬ 31/355 ＡＤＬ 31/595 ＡＤＦ 31/595 ＡＤＦ Ｂ０１Ｊ 13/00 Ａ Ｂ０１Ｊ 13/00 Ａ６１Ｋ 9/14 Ｇ (72)発明者 イェス エレニウス オレセン デンマーク国 コペンハーゲン エムドロ プヴェイ 66 (72)発明者 アンネ グレイエ トウビアセン デンマーク国 スネッカーステン ストル ブイェルクヴェイ 24

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 安定なビタミンエマルジヨン又は安定な
    ビタミン乾燥粉末を製造するために、それぞれ別々に、 ａ）ビタミンＫ及び ｂ）ｂ１）ビタミンＤを不活性油及び/又はビタミンＡ
    中に溶かし、ビタミンＥと混合するか又は ｂ２）ビタミンＥ及びビタミンＡ及び/又は不活性油の
    混合物にビタミンＤを添加することにより得られるビタ
    ミンＤ、ビタミンＥ及びビタミンＡもしくは不活性油又
    はビタミンＡと不活性油との混合物から成る混合物を、
    水中に乳化させ、この際、成分ａ）及びｂ）の乳化は、
    その都度、 ｃ）保護コロイド１種以上、 ｄ）場合によっては１種以上の糖及び/又は糖アルコー
    ル及び ｅ）場合によっては他の添加剤 の存在下に行ない、引き続き、これらのエマルジヨンを
    混合し、この混合物を、場合によっては被覆剤の存在下
    に乾燥させて、安定なビタミン乾燥粉末を製造すること
    を特徴とする、安定なビタミンエマルジヨン又は安定な
    ビタミン乾燥粉末を製造する方法。
  2. 【請求項２】 安定なビタミンエマルジヨン又は安定な
    ビタミン乾燥粉末を製造するために、 ａ）ａ１）ビタミンＤを不活性油及び/又はビタミンＡ
    中に溶かし、ビタミンＥ及びビタミンＫと混合するか又
    は ａ２）ビタミンＥ及びビタミンＫ及びビタミンＡ及び/
    又は不活性油の混合物にビタミンＤを添加することによ
    り得られるビタミンＤ、ビタミンＥ及びビタミンＫ及び
    ビタミンＡもしくは不活性油又はビタミンＡと不活性油
    との混合物から成る混合物を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び/又は糖アルコール及
    び ｅ）場合により他の添加剤の存在下に、 水中に乳化させ、このエマルジヨンを、場合により被覆
    剤の存在下に乾燥させて、安定なビタミン−乾燥粉末を
    製造することを特徴とする、安定なビタミンエマルジヨ
    ン又は安定なビタミン乾燥粉末を製造する方法。
  3. 【請求項３】 ビタミン混合物は、ビタミンＡ及び/又
    は不活性油５〜９０重量％、ビタミンＥ５〜９０重量
    ％、ビタミンＤ０.０１〜１重量％及びビタミンＫ０.１
    〜１０重量％を含有する（ここで、各成分の重量％の合
    計は１００になる）、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ビタミン混合物は、ビタミンＡ及び/又
    は不活性油２５〜７０重量％、ビタミンＥ３０〜７０重
    量％、ビタミンＤ０.０５〜０.４重量％及びビタミンＫ
    ２〜８重量％を含有する（ここで、各成分の重量％の合
    計は１００になる）、請求項１から３のいずれか１項に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 安定なビタミンエマルジヨン又は安定な
    ビタミン乾燥粉末を製造するために、それぞれ別々に、
    水中に、 ａ）ビタミンＫ及び ｂ）ビタミンＤ及びビタミンＡの混合物を乳化させ、こ
    の際、成分ａ）及びｂ）の乳化は、その都度、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び/又は糖アルコール及
    び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に行い、引き続き、これらのエマルジヨンを混
    合し、この混合物を、場合により被覆剤の存在下に乾燥
    させて、安定なビタミン乾燥粉末を製造することを特徴
    とする、安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミ
    ン乾燥粉末を製造する方法。
  6. 【請求項６】 安定なビタミンエマルジヨン又は安定な
    ビタミン乾燥粉末を製造するために、 ａ）ビタミンＡ、ビタミンＫ及びビタミンＤからの混合
    物を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び/又は糖アルコール及
    び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に、水中に乳化させ、このエマルジヨンを、場
    合により被覆剤の存在下に乾燥させて、安定なビタミン
    乾燥粉末を製造することを特徴とする、安定なビタミン
    エマルジヨン又は安定なビタミン乾燥粉末を製造する方
    法。
  7. 【請求項７】 ビタミン混合物は、ビタミンＡ７０〜９
    ８重量％、ビタミンＤ０.０１〜１重量％及びビタミン
    Ｋ２〜３０重量％を含有する（ここで、各成分の重量％
    の合計は１００になる）、請求項５又は６に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 安定なビタミンエマルジヨン又は安定な
    ビタミン乾燥粉末を製造するために、それぞれ別々に、
    水中に、 ａ）ビタミンＫ及び ｂ）ビタミンＡ及びビタミンＥの混合物をを乳化させ、
    この際、成分ａ）及びｂ）の乳化は、その都度、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び/又は糖アルコール及
    び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に行い、引き続き、これらのエマルジヨンを混
    合し、この混合物を、場合により被覆剤の存在下に乾燥
    させて、安定なビタミン乾燥粉末を製造することを特徴
    とする、安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミ
    ン乾燥粉末を製造する方法。
  9. 【請求項９】 安定なビタミンエマルジヨン又は安定な
    ビタミン乾燥粉末を製造するために、 ａ）ビタミンＡ、ビタミンＥ及びビタミンＫからの混合
    物を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び/又は糖アルコール及
    び ｅ）場合により他の添加剤 の存在下に、水中に乳化させ、このエマルジヨンを、場
    合により被覆剤の存在下に乾燥させて、安定なビタミン
    乾燥粉末を製造することを特徴とする、安定なビタミン
    エマルジヨン又は安定なビタミン乾燥粉末を製造する方
    法。
  10. 【請求項１０】 ビタミン混合物は、ビタミンＡ５〜９
    ０重量％、ビタミンＥ５〜９０重量％及びビタミンＫ
    ０.１〜１０重量％を含有する（ここで、各成分の重量
    ％の合計は１００となる）、請求項８又は９に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 安定なビタミンエマルジヨン又は安定
    なビタミン乾燥粉末を製造するために、 ａ）ａ１）ビタミンＤを不活性油及び/又はビタミン
    Ａ）中に溶かし、ビタミンＥと混合するか又は ａ２）ビタミンＥ及びビタミンＡ及び/又は不活性油か
    らの混合物にビタミンＤを添加することにより得られる
    ビタミンＤ、ビタミンＥ及びビタミンＡもしくは不活性
    油又はビタミンＡと不活性油との混合物から成る混合物
    を、 ｃ）１種以上の保護コロイド、 ｄ）場合により１種以上の糖及び/又は糖アルコール及
    び ｅ）場合により他の添加剤の存在下に、水中に乳化さ
    せ、このエマルジヨンを、場合により被覆剤の存在下に
    乾燥させて、安定なビタミン乾燥粉末を製造することを
    特徴とする、安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビ
    タミン乾燥粉末を製造する方法。
  12. 【請求項１２】 ビタミン混合物は、ビタミンＡ及び/
    又は不活性油５〜９０重量％、ビタミンＥ５〜９０重量
    ％及びビタミンＤ０.０１〜１重量％を含有する（ここ
    で、各成分の重量％の合計は１００になる）、請求項１
    １に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 保護コロイドとしてゼラチン、アラビ
    アゴム、植物タンパク質及び/又は変性澱粉を、糖とし
    てサッカロース、ラクトース及び/又はマルトデキスト
    リンを、かつ被覆剤としてトウモロコシ澱粉及び/又は
    米澱粉を使用する、請求項１から１２のいずれか１項に
    記載の方法。
  14. 【請求項１４】 ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及び/又はＫなる
    用語には、これらの誘導体及び/又は混合物をも包含す
    る、請求項１から１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１又は２に記載の方法で得られ
    る安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミン乾燥
    粉末。
  16. 【請求項１６】 請求項５又は６に記載の方法で得られ
    る安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミン乾燥
    粉末。
  17. 【請求項１７】 請求項８又は９に記載の方法で得ら
    れる安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミン乾
    燥粉末。
  18. 【請求項１８】 請求項１１に記載の方法で得られる安
    定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミン乾燥粉
    末。
  19. 【請求項１９】 請求項１５から１８のいずれか１項に
    記載の安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミン
    乾燥粉末を食料品、医薬品及び/又は動物飼料への添加
    物として使用すること。
  20. 【請求項２０】 請求項１５から１８のいずれか１項に
    記載の安定なビタミンエマルジヨン又は安定なビタミン
    乾燥粉末を含有する食料品、医薬品及び/又は動物飼
    料。
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