JPH11106333A - 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造法 - Google Patents
脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造法Info
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- JPH11106333A JPH11106333A JP28273997A JP28273997A JPH11106333A JP H11106333 A JPH11106333 A JP H11106333A JP 28273997 A JP28273997 A JP 28273997A JP 28273997 A JP28273997 A JP 28273997A JP H11106333 A JPH11106333 A JP H11106333A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド
を含有し、熱水中でも崩壊しない粉末を製造する方法で
あって、ゼラチンの使用量を低減するとともに、加熱処
理の温度を低下させることができる方法を提供する。 【解決手段】 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチ
ノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜５であるゼラチン、 c)還元糖、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を４５℃〜８５℃で加熱処理する。
を含有し、熱水中でも崩壊しない粉末を製造する方法で
あって、ゼラチンの使用量を低減するとともに、加熱処
理の温度を低下させることができる方法を提供する。 【解決手段】 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチ
ノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜５であるゼラチン、 c)還元糖、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を４５℃〜８５℃で加熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、脂溶性ビタミンお
よび／またはカロチノイド（以下、これらを有効成分と
略称することがある）を含有する粉末の製造方法に関す
る。
よび／またはカロチノイド（以下、これらを有効成分と
略称することがある）を含有する粉末の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ビタミンＡアセテートなどの脂溶性ビタ
ミンまたはβ−カロチンなどのカロチノイドは、従来、
動物飼料あるいは食品への添加剤として幅広く使用され
ている。脂溶性ビタミンまたはカロチノイドは、熱また
は酸素の影響によって容易に劣化し、その活性が低下し
やすい化合物であるため、動物飼料あるいは食品として
加工される条件下においてその活性が維持されるよう
に、一般にゼラチンなどのマトリックス中に埋め込まれ
た形の粉末に調製される。近年では、このような粉末に
対し、熱水中でも崩壊しないという性質を有することが
要求されるようになってきている。
ミンまたはβ−カロチンなどのカロチノイドは、従来、
動物飼料あるいは食品への添加剤として幅広く使用され
ている。脂溶性ビタミンまたはカロチノイドは、熱また
は酸素の影響によって容易に劣化し、その活性が低下し
やすい化合物であるため、動物飼料あるいは食品として
加工される条件下においてその活性が維持されるよう
に、一般にゼラチンなどのマトリックス中に埋め込まれ
た形の粉末に調製される。近年では、このような粉末に
対し、熱水中でも崩壊しないという性質を有することが
要求されるようになってきている。
【０００３】脂溶性ビタミンまたはカロチノイドを含有
し、熱水中でも崩壊することのない粉末の製造方法とし
ては、例えば、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチンおよびブドウ糖、果糖等の還元糖からなる乳濁液
を液滴に変え、得られた液滴をでんぷん粉末中に捕集す
ることによって微粒子を形成し、得られた微粒子を約９
０〜１８０℃、好ましくは１０５〜１５０℃で加熱処理
する方法（米国特許第４，６７０，２４７号明細書参
照）、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチン、でんぷんおよび還元糖に加えてアミノ化合物を
含有する塩基性の乳濁液を液滴に変え、得られた液滴を
でんぷん粉末中に捕集することによって微粒子を形成
し、得られた微粒子を約６０〜１８０℃、好ましくは７
０〜１３０℃で加熱処理する方法（特開平６−６５０６
２号公報参照）、などが知られている。
し、熱水中でも崩壊することのない粉末の製造方法とし
ては、例えば、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチンおよびブドウ糖、果糖等の還元糖からなる乳濁液
を液滴に変え、得られた液滴をでんぷん粉末中に捕集す
ることによって微粒子を形成し、得られた微粒子を約９
０〜１８０℃、好ましくは１０５〜１５０℃で加熱処理
する方法（米国特許第４，６７０，２４７号明細書参
照）、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチン、でんぷんおよび還元糖に加えてアミノ化合物を
含有する塩基性の乳濁液を液滴に変え、得られた液滴を
でんぷん粉末中に捕集することによって微粒子を形成
し、得られた微粒子を約６０〜１８０℃、好ましくは７
０〜１３０℃で加熱処理する方法（特開平６−６５０６
２号公報参照）、などが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法では、加
熱処理によって糖のカルボニル基とゼラチン分子の遊離
アミノ基との間に交叉結合を形成させ、得られる粉末に
おいて熱水中でも崩壊しないという性質を発現させてい
る。この方法では、糖のカルボニル基とゼラチン分子の
遊離アミノ基との間に交叉結合を有為に起こさせるため
に、高価なゼラチンを比較的多量に（粉末の乾燥重量に
対する割合として３５〜４５重量％）使用することが必
要である。また、有効成分である脂溶性ビタミンおよび
／またはカロチノイドは前記のとおり熱の影響によって
劣化しやすい化合物であるので加熱処理における熱的負
荷は可能な限り少なくすることが望ましい。上記の方
法において採用されている加熱処理の温度は約９０℃以
上であるので、より低い温度で上記の交叉結合を形成さ
せ得ることが望まれる。一方、上記の方法では、上記
の方法に比べてゼラチンの使用量を低減させることが
できるが、乳濁液の調製に際し、アミノ化合物を比較的
多量に（ゼラチンに対して１０〜３５重量％）添加する
必要がある。また、上記の方法では約６０℃以上で加
熱処理できるとされているものの、その実施例において
具体的に採用されている温度は１００℃以上であり、よ
り低い温度での加熱処理によって上記の交叉結合を形成
できることが望まれる。
熱処理によって糖のカルボニル基とゼラチン分子の遊離
アミノ基との間に交叉結合を形成させ、得られる粉末に
おいて熱水中でも崩壊しないという性質を発現させてい
る。この方法では、糖のカルボニル基とゼラチン分子の
遊離アミノ基との間に交叉結合を有為に起こさせるため
に、高価なゼラチンを比較的多量に（粉末の乾燥重量に
対する割合として３５〜４５重量％）使用することが必
要である。また、有効成分である脂溶性ビタミンおよび
／またはカロチノイドは前記のとおり熱の影響によって
劣化しやすい化合物であるので加熱処理における熱的負
荷は可能な限り少なくすることが望ましい。上記の方
法において採用されている加熱処理の温度は約９０℃以
上であるので、より低い温度で上記の交叉結合を形成さ
せ得ることが望まれる。一方、上記の方法では、上記
の方法に比べてゼラチンの使用量を低減させることが
できるが、乳濁液の調製に際し、アミノ化合物を比較的
多量に（ゼラチンに対して１０〜３５重量％）添加する
必要がある。また、上記の方法では約６０℃以上で加
熱処理できるとされているものの、その実施例において
具体的に採用されている温度は１００℃以上であり、よ
り低い温度での加熱処理によって上記の交叉結合を形成
できることが望まれる。
【０００５】しかして本発明は、熱水中でも崩壊するこ
とのない、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド
を含有する粉末の製造方法であって、アミノ化合物等の
成分を添加することなくゼラチンの使用量を低減させる
とともに、加熱処理における熱的負荷を低減できる方法
を提供することを課題とする。
とのない、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド
を含有する粉末の製造方法であって、アミノ化合物等の
成分を添加することなくゼラチンの使用量を低減させる
とともに、加熱処理における熱的負荷を低減できる方法
を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来の脂
溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉
末の製造法において、特定のゼラチンを使用することに
より上記の課題を解決できることを見出し、さらに検討
した結果、本発明を完成させるに至った。すなわち、本
発明は、 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜５であるゼラチン、 c)還元糖、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を４５℃〜８５℃で加熱処理することからなる、脂溶
性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末
の製造方法である。
溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉
末の製造法において、特定のゼラチンを使用することに
より上記の課題を解決できることを見出し、さらに検討
した結果、本発明を完成させるに至った。すなわち、本
発明は、 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜５であるゼラチン、 c)還元糖、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を４５℃〜８５℃で加熱処理することからなる、脂溶
性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末
の製造方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】まず、本発明では、上記のa)〜e)
で示される各成分からなる乳濁液を調製する。本発明に
おいて使用される脂溶性ビタミン〔上記の成分a)〕とし
ては、例えば、ビタミンＡアセテート、ビタミンＡパル
ミテート、ビタミンＡ（レチノール）、ビタミンＡアル
デヒド（レチナール）、ビタミンＡ酸等のビタミンＡ
類；コレカルシフェロール（ビタミンＤ3 )、エルゴカ
ルシフェロール（ビタミンＤ2 ）、１α，２５−ジヒド
ロキシコレカルシフェロール（活性型ビタミンＤ3 ）ま
たはこれらの誘導体等のビタミンＤ類；α−トコフェロ
ール、５，７，８−トリメチルトコトリエノール等のビ
タミンＥ類；２−ファルネシル−３−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ2 ）、２−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ3 ）等のビタミンＫ類などが
挙げられる。また、本発明において使用されるカロチノ
イド〔上記の成分a)〕としては、例えば、β−カロチ
ン、カンタキサンチン、アスタキサンチン、ルテインな
どが挙げられる。
で示される各成分からなる乳濁液を調製する。本発明に
おいて使用される脂溶性ビタミン〔上記の成分a)〕とし
ては、例えば、ビタミンＡアセテート、ビタミンＡパル
ミテート、ビタミンＡ（レチノール）、ビタミンＡアル
デヒド（レチナール）、ビタミンＡ酸等のビタミンＡ
類；コレカルシフェロール（ビタミンＤ3 )、エルゴカ
ルシフェロール（ビタミンＤ2 ）、１α，２５−ジヒド
ロキシコレカルシフェロール（活性型ビタミンＤ3 ）ま
たはこれらの誘導体等のビタミンＤ類；α−トコフェロ
ール、５，７，８−トリメチルトコトリエノール等のビ
タミンＥ類；２−ファルネシル−３−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ2 ）、２−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ3 ）等のビタミンＫ類などが
挙げられる。また、本発明において使用されるカロチノ
イド〔上記の成分a)〕としては、例えば、β−カロチ
ン、カンタキサンチン、アスタキサンチン、ルテインな
どが挙げられる。
【０００８】また本発明において使用するゼラチン〔上
記の成分b)〕は、ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法
で測定したｐＨが２〜５であることが必要である。本発
明において上記のｐＨが２より小さいゼラチンを使用す
ると、脂溶性ビタミンおよびカロチノイドの安定性が低
下し、粉末の製造時にその活性が低下してしまう。一
方、本発明において上記のｐＨが５より大きいゼラチン
を使用すると、熱水中でも崩壊しない粉末を得るために
は、加熱処理における熱的負荷を大きくする必要がある
ので好ましくない。ゼラチンのｐＨは４〜５であること
が好ましい。なお、本発明でいう、「熱水中でも崩壊し
ない」とは、得られた粉末を沸騰水中に入れて３分間経
過した後であっても、該粉末中の有効成分が水中に溶出
しない状態をいう。
記の成分b)〕は、ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法
で測定したｐＨが２〜５であることが必要である。本発
明において上記のｐＨが２より小さいゼラチンを使用す
ると、脂溶性ビタミンおよびカロチノイドの安定性が低
下し、粉末の製造時にその活性が低下してしまう。一
方、本発明において上記のｐＨが５より大きいゼラチン
を使用すると、熱水中でも崩壊しない粉末を得るために
は、加熱処理における熱的負荷を大きくする必要がある
ので好ましくない。ゼラチンのｐＨは４〜５であること
が好ましい。なお、本発明でいう、「熱水中でも崩壊し
ない」とは、得られた粉末を沸騰水中に入れて３分間経
過した後であっても、該粉末中の有効成分が水中に溶出
しない状態をいう。
【０００９】本発明においては、適度の酸性値を示すゼ
ラチンを使用していることから、還元糖のカルボニル基
が活性化され、ゼラチンの遊離のアミノ基との相互作用
による「熱水中でも崩壊しない」という性質の発現が低
い温度での加熱処理によっても可能となっているものと
考えられる。
ラチンを使用していることから、還元糖のカルボニル基
が活性化され、ゼラチンの遊離のアミノ基との相互作用
による「熱水中でも崩壊しない」という性質の発現が低
い温度での加熱処理によっても可能となっているものと
考えられる。
【００１０】ゼラチンとしては、一般にタイプＡあるい
はタイプＢとして知られているものが入手容易であり、
どちらのタイプのものを使用してもよい。ゼラチンのｐ
Ｈが上記の範囲からはずれている場合には、例えば、塩
酸、硫酸、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素カリウム、リ
ン酸、リン酸一水素ナトリウム、リン酸一水素カリウム
等の鉱酸またはその塩；酢酸、プロピオン酸等の有機酸
を用いてｐＨが上記の範囲内となるように調整すればよ
い。ゼラチンのｐＨの調整は、通常、水の存在下に、ゼ
ラチンに上記の鉱酸またはその塩や有機酸の所望量を添
加することによって行われる。
はタイプＢとして知られているものが入手容易であり、
どちらのタイプのものを使用してもよい。ゼラチンのｐ
Ｈが上記の範囲からはずれている場合には、例えば、塩
酸、硫酸、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素カリウム、リ
ン酸、リン酸一水素ナトリウム、リン酸一水素カリウム
等の鉱酸またはその塩；酢酸、プロピオン酸等の有機酸
を用いてｐＨが上記の範囲内となるように調整すればよ
い。ゼラチンのｐＨの調整は、通常、水の存在下に、ゼ
ラチンに上記の鉱酸またはその塩や有機酸の所望量を添
加することによって行われる。
【００１１】なお、乳濁液の調製に際し、これらの鉱
酸、有機酸の所望量をゼラチンとは別個に添加すること
もできる。本発明は、このような実施態様も包含する。
また、本発明では、使用するゼラチンにおいて、その硬
度を表すブルームの数値は特に制限されない。
酸、有機酸の所望量をゼラチンとは別個に添加すること
もできる。本発明は、このような実施態様も包含する。
また、本発明では、使用するゼラチンにおいて、その硬
度を表すブルームの数値は特に制限されない。
【００１２】ゼラチンの使用量は、有効成分に対して、
通常０．５〜１．５倍重量の範囲であり、有効成分に対
して０．７〜１．３倍重量の範囲であることが好まし
い。
通常０．５〜１．５倍重量の範囲であり、有効成分に対
して０．７〜１．３倍重量の範囲であることが好まし
い。
【００１３】本発明で使用する還元糖〔上記の成分c)〕
としては、グルコース（ぶどう糖）、フルクトース（果
糖）、アラビノース、キシロース、リボース、ラクトー
ス（乳糖）、マルトース（麦芽糖）、セロビオースなど
が挙げられる。還元糖は一種類のものを使用してもよい
し、転化糖（グルコースとフルクトースの混合物）やグ
ルコースとキシロースの混合物など二種類以上の混合物
を使用してもよい。還元糖の使用量は、有効成分に対し
て、通常０．７〜２倍重量の範囲である。
としては、グルコース（ぶどう糖）、フルクトース（果
糖）、アラビノース、キシロース、リボース、ラクトー
ス（乳糖）、マルトース（麦芽糖）、セロビオースなど
が挙げられる。還元糖は一種類のものを使用してもよい
し、転化糖（グルコースとフルクトースの混合物）やグ
ルコースとキシロースの混合物など二種類以上の混合物
を使用してもよい。還元糖の使用量は、有効成分に対し
て、通常０．７〜２倍重量の範囲である。
【００１４】また、本発明で使用可能なでんぷん〔上記
の成分d)〕としては、例えば、馬鈴薯やトウモロコシな
どから取得された生でんぷん；酸化でんぷん、アセチル
化でんぷん、メチル化でんぷん、カルボキシメチル化で
んぷん等の変性でんぷんなどが挙げられる。本発明にお
いてでんぷんは、ゼラチンの使用量の低減に役立ってい
ると考えられる。でんぷんの使用量は、有効成分に対し
て、通常０．１〜１倍重量の範囲である。
の成分d)〕としては、例えば、馬鈴薯やトウモロコシな
どから取得された生でんぷん；酸化でんぷん、アセチル
化でんぷん、メチル化でんぷん、カルボキシメチル化で
んぷん等の変性でんぷんなどが挙げられる。本発明にお
いてでんぷんは、ゼラチンの使用量の低減に役立ってい
ると考えられる。でんぷんの使用量は、有効成分に対し
て、通常０．１〜１倍重量の範囲である。
【００１５】本発明における水〔上記の成分e)〕の使用
量は、特に制限されるものではないが、有効成分に対し
て、通常１〜１０倍重量の範囲である。
量は、特に制限されるものではないが、有効成分に対し
て、通常１〜１０倍重量の範囲である。
【００１６】本発明では、有効成分の活性を維持するこ
とを目的として、必要に応じて２，６−ジ−ｔ−ブチル
ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、２−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、６−エトキシ−１，
２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン（エト
キシキン）等の酸化防止剤などを上記の成分a)〜e)とと
もに使用することもできる。
とを目的として、必要に応じて２，６−ジ−ｔ−ブチル
ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、２−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、６−エトキシ−１，
２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン（エト
キシキン）等の酸化防止剤などを上記の成分a)〜e)とと
もに使用することもできる。
【００１７】本発明において、上記a)〜e)の成分からな
る乳濁液を調製する方法としては、公知の方法を利用す
ればよく、例えば、ｐＨが２〜５であるゼラチンの水溶
液に、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、還
元糖、でんぷん、および必要に応じて使用される酸化防
止剤等の他の成分を添加して、ホモジナイザー等の公知
の手段を用いて乳化させる方法が挙げられる。乳濁液の
調製は、通常、室温〜８０℃で実施されるが、５０℃〜
６０℃で実施することが好ましい。
る乳濁液を調製する方法としては、公知の方法を利用す
ればよく、例えば、ｐＨが２〜５であるゼラチンの水溶
液に、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、還
元糖、でんぷん、および必要に応じて使用される酸化防
止剤等の他の成分を添加して、ホモジナイザー等の公知
の手段を用いて乳化させる方法が挙げられる。乳濁液の
調製は、通常、室温〜８０℃で実施されるが、５０℃〜
６０℃で実施することが好ましい。
【００１８】次に、本発明では、上記で得られた乳濁液
を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中に捕集すること
によって微粒子を形成する。上記で得られた乳濁液を液
滴に変える方法としては、公知の方法を利用することが
でき、例えば、口径１．０〜２．０ｍｍの噴霧ノズルか
ら、１５〜３０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で上記の乳濁液を噴
霧する方法が挙げられる。また、上記の方法で生成した
液滴をでんぷん粉末中に捕集する方法についても特に制
限はなく、公知の方法が利用される。その具体例を示せ
ば、でんぷん粉末の固定床上に上記液滴を落下させる方
法、上記の乳濁液の噴霧をでんぷん粉末を分散させてな
る空気中で実施する方法などが挙げられる。
を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中に捕集すること
によって微粒子を形成する。上記で得られた乳濁液を液
滴に変える方法としては、公知の方法を利用することが
でき、例えば、口径１．０〜２．０ｍｍの噴霧ノズルか
ら、１５〜３０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で上記の乳濁液を噴
霧する方法が挙げられる。また、上記の方法で生成した
液滴をでんぷん粉末中に捕集する方法についても特に制
限はなく、公知の方法が利用される。その具体例を示せ
ば、でんぷん粉末の固定床上に上記液滴を落下させる方
法、上記の乳濁液の噴霧をでんぷん粉末を分散させてな
る空気中で実施する方法などが挙げられる。
【００１９】ここで使用されるでんぷんの具体例として
は、乳濁液の成分d)の説明の部分において例示したもの
と同じものを挙げることができ、例示した範囲内におい
て、乳濁液の成分d)として使用されるものとは異なるも
のを使用してもよい。また、でんぷん粉末の大きさは、
実質的に完全に２００メッシュ（開口：７４μ）のふる
いを通過する範囲であることが好ましい。
は、乳濁液の成分d)の説明の部分において例示したもの
と同じものを挙げることができ、例示した範囲内におい
て、乳濁液の成分d)として使用されるものとは異なるも
のを使用してもよい。また、でんぷん粉末の大きさは、
実質的に完全に２００メッシュ（開口：７４μ）のふる
いを通過する範囲であることが好ましい。
【００２０】上記の方法によって得られる微粒子は、通
常、実質的に完全に１０メッシュのふるいを通過し、２
００メッシュのふるい上に保持される範囲の大きさを有
しているが、実質的に完全に２０メッシュのふるいを通
過し、１７０メッシュのふるい上に保持される範囲の大
きさを有していることが好ましい。
常、実質的に完全に１０メッシュのふるいを通過し、２
００メッシュのふるい上に保持される範囲の大きさを有
しているが、実質的に完全に２０メッシュのふるいを通
過し、１７０メッシュのふるい上に保持される範囲の大
きさを有していることが好ましい。
【００２１】本発明では、上記の方法によって得られた
微粒子に対して４５℃〜８５℃での加熱処理を行う。こ
こで加熱処理を行う温度が４５℃より低いと、熱水中で
も崩壊しない粉末を得ることができない。一方、加熱処
理を行う温度が８５℃より高いと、加熱処理における熱
的負荷が大きくなり有効成分が劣化しやすい。加熱処理
を行う温度は６０〜８５℃の範囲であることが好まし
い。
微粒子に対して４５℃〜８５℃での加熱処理を行う。こ
こで加熱処理を行う温度が４５℃より低いと、熱水中で
も崩壊しない粉末を得ることができない。一方、加熱処
理を行う温度が８５℃より高いと、加熱処理における熱
的負荷が大きくなり有効成分が劣化しやすい。加熱処理
を行う温度は６０〜８５℃の範囲であることが好まし
い。
【００２２】かかる加熱処理により、微粒子は水分を失
って乾燥されるとともに、還元糖のカルボニル基とゼラ
チンの遊離アミノ基との間の相互作用により熱水中でも
崩壊しないという性質を発現する。
って乾燥されるとともに、還元糖のカルボニル基とゼラ
チンの遊離アミノ基との間の相互作用により熱水中でも
崩壊しないという性質を発現する。
【００２３】ここで微粒子の加熱処理は、公知の方法に
従って実施することができるが、通常の乾燥装置を使用
して行うのが簡便である。加熱処理に要する時間は、使
用する還元糖の種類や加熱処理を行う温度により異なる
が、通常、１０分〜３０時間程度である。なお、還元糖
としてキシロースやリボースなど遊離のアルデヒド基が
存在しやすい糖を使用すると比較的低温かつ短時間の加
熱処理により熱水中でも崩壊しないという性質を発現さ
せることができる。
従って実施することができるが、通常の乾燥装置を使用
して行うのが簡便である。加熱処理に要する時間は、使
用する還元糖の種類や加熱処理を行う温度により異なる
が、通常、１０分〜３０時間程度である。なお、還元糖
としてキシロースやリボースなど遊離のアルデヒド基が
存在しやすい糖を使用すると比較的低温かつ短時間の加
熱処理により熱水中でも崩壊しないという性質を発現さ
せることができる。
【００２４】本発明における加熱処理は、従来法におい
て加熱処理とは別個の工程として位置づけられている乾
燥処理の温度とほぼ同じ範囲の温度で実施され、従来法
における乾燥処理と加熱処理を一つの工程として行って
いることになるので、脂溶性ビタミンおよび／またはカ
ロチノイドを含有する粉末の製造工程が簡略化される。
て加熱処理とは別個の工程として位置づけられている乾
燥処理の温度とほぼ同じ範囲の温度で実施され、従来法
における乾燥処理と加熱処理を一つの工程として行って
いることになるので、脂溶性ビタミンおよび／またはカ
ロチノイドを含有する粉末の製造工程が簡略化される。
【００２５】本発明における加熱処理は、常圧、減圧、
加圧のいずれの圧力下に実施してもよい。また、得られ
る粉末同士が互いに付着することを防止するために、本
発明の加熱処理は、回転、振動、攪拌などの方法で、微
粒子を流動させながら実施することが好ましい。
加圧のいずれの圧力下に実施してもよい。また、得られ
る粉末同士が互いに付着することを防止するために、本
発明の加熱処理は、回転、振動、攪拌などの方法で、微
粒子を流動させながら実施することが好ましい。
【００２６】上記の方法により得られた脂溶性ビタミン
および／またはカロチノイドを含有する粉末は、過剰量
のでんぷん粉末から分離することが好ましい。かかる分
離操作は、適切なサイズのふるいを使用する方法、空気
流等によってでんぷん粉末を飛散させる方法などの公知
の方法に従って実施できるが、本発明では、前記の加熱
処理を、温度を調整した乾燥空気または窒素の気流と流
動床からなる乾燥装置を用いて行うことにより、加熱処
理と同時に過剰量のでんぷん粉末の分離を行うことがで
き、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有
する粉末の製造時の操作を簡略化することができる。
および／またはカロチノイドを含有する粉末は、過剰量
のでんぷん粉末から分離することが好ましい。かかる分
離操作は、適切なサイズのふるいを使用する方法、空気
流等によってでんぷん粉末を飛散させる方法などの公知
の方法に従って実施できるが、本発明では、前記の加熱
処理を、温度を調整した乾燥空気または窒素の気流と流
動床からなる乾燥装置を用いて行うことにより、加熱処
理と同時に過剰量のでんぷん粉末の分離を行うことがで
き、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有
する粉末の製造時の操作を簡略化することができる。
【００２７】本発明の方法によって得られる粉末は、通
常５０〜８００μｍの範囲の大きさを有しており、熱水
中でも崩壊することがなく、しかも有効成分の活性が維
持されているので、動物飼料あるいは食品添加剤として
有効に使用できる。
常５０〜８００μｍの範囲の大きさを有しており、熱水
中でも崩壊することがなく、しかも有効成分の活性が維
持されているので、動物飼料あるいは食品添加剤として
有効に使用できる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【００２９】実施例１ ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨが
４．４であるゼラチン（タイプＡ、１１９ブルーム、含
水率１１．９％）の１０ｋｇと水４１ｋｇの混合物に、
酸化でんぷん４．３ｋｇおよびグルコース１２ｋｇを添
加し、６０℃で攪拌した。得られた混合液に、加熱溶解
したビタミンＡアセテート８ｋｇ（２９０万ＩＵ／ｇ）
およびエトキシキン２．４ｋｇを添加し、ホモジナイザ
ーを用いて６０℃で２分間乳化し、ビタミンＡアセテー
トを含有する乳濁液を得た。得られた乳濁液を噴霧ノズ
ル（口径：１．５ｍｍ）から２２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力
で、アセチル化でんぷんの粉末を２００ｇ／ｍ3 の割合
で分散させてなる温度３０℃の乾燥空気流中に噴霧し、
乳濁液の液滴の表面がアセチル化でんぷんで被覆されて
なる微粒子を得た。落下してきた微粒子を流動層式乾燥
器中に導入し、８０℃の乾燥空気を用いて１０時間加熱
処理を行い、ビタミンＡアセテートを含有する粉末２
９．８ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：４８万Ｉ
Ｕ／ｇ）を得た。なお、かかる加熱処理において、過剰
に用いたアセチル化でんぷんの粉末は乾燥空気流によっ
て除去された。また、得られた粉末を水に入れ、３分間
煮沸したが、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保
たれ、ビタミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認め
られなかった。
４．４であるゼラチン（タイプＡ、１１９ブルーム、含
水率１１．９％）の１０ｋｇと水４１ｋｇの混合物に、
酸化でんぷん４．３ｋｇおよびグルコース１２ｋｇを添
加し、６０℃で攪拌した。得られた混合液に、加熱溶解
したビタミンＡアセテート８ｋｇ（２９０万ＩＵ／ｇ）
およびエトキシキン２．４ｋｇを添加し、ホモジナイザ
ーを用いて６０℃で２分間乳化し、ビタミンＡアセテー
トを含有する乳濁液を得た。得られた乳濁液を噴霧ノズ
ル（口径：１．５ｍｍ）から２２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力
で、アセチル化でんぷんの粉末を２００ｇ／ｍ3 の割合
で分散させてなる温度３０℃の乾燥空気流中に噴霧し、
乳濁液の液滴の表面がアセチル化でんぷんで被覆されて
なる微粒子を得た。落下してきた微粒子を流動層式乾燥
器中に導入し、８０℃の乾燥空気を用いて１０時間加熱
処理を行い、ビタミンＡアセテートを含有する粉末２
９．８ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：４８万Ｉ
Ｕ／ｇ）を得た。なお、かかる加熱処理において、過剰
に用いたアセチル化でんぷんの粉末は乾燥空気流によっ
て除去された。また、得られた粉末を水に入れ、３分間
煮沸したが、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保
たれ、ビタミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認め
られなかった。
【００３０】実施例２ 実施例１において、グルコース１２ｋｇに代えてフルク
トース１２ｋｇを使用したこと以外は実施例１と同様の
操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有する粉末２８
ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：４８万ＩＵ／
ｇ）を得た。得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸した
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビ
タミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認められなか
った。
トース１２ｋｇを使用したこと以外は実施例１と同様の
操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有する粉末２８
ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：４８万ＩＵ／
ｇ）を得た。得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸した
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビ
タミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認められなか
った。
【００３１】実施例３ 実施例２において、フルクトース１２ｋｇに代えてキシ
ロース１２ｋｇを使用したこと以外は実施例２と同様の
操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有する粉末２
８．５ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：４９万Ｉ
Ｕ／ｇ）を得た。得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸
したが、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保た
れ、ビタミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認めら
れなかった。
ロース１２ｋｇを使用したこと以外は実施例２と同様の
操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有する粉末２
８．５ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：４９万Ｉ
Ｕ／ｇ）を得た。得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸
したが、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保た
れ、ビタミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認めら
れなかった。
【００３２】実施例４ 実施例２において、フルクトース１２ｋｇに代えてグル
コース１０ｋｇおよびキシロース２ｋｇを使用したこと
以外は実施例２と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテ
ートを含有する粉末３０．２ｋｇ（ビタミンＡアセテー
トの含有量：４８万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を
水に入れ、３分間煮沸したが、粉末はわずかに膨潤した
だけで、形状は保たれ、ビタミンＡアセテートの沸騰水
中への溶出は認められなかった。
コース１０ｋｇおよびキシロース２ｋｇを使用したこと
以外は実施例２と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテ
ートを含有する粉末３０．２ｋｇ（ビタミンＡアセテー
トの含有量：４８万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を
水に入れ、３分間煮沸したが、粉末はわずかに膨潤した
だけで、形状は保たれ、ビタミンＡアセテートの沸騰水
中への溶出は認められなかった。
【００３３】比較例１ 実施例１において、グルコース１２ｋｇに代えてサッカ
ロース（ショ糖、非還元糖）１２ｋｇを使用したこと以
外は実施例１と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテー
トを含有する粉末２９ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含
有量：４８万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を沸騰水
中に投入したところ、瞬時に崩壊し、白濁した液となっ
た。
ロース（ショ糖、非還元糖）１２ｋｇを使用したこと以
外は実施例１と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテー
トを含有する粉末２９ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含
有量：４８万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を沸騰水
中に投入したところ、瞬時に崩壊し、白濁した液となっ
た。
【００３４】実施例５ ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨが
５．６のゼラチン（タイプＢ、１２１ブルーム、含水率
１１．７％）の１０ｋｇと水４４ｋｇの混合物に酢酸
０．４６ｋｇを添加して６０℃に加温することにより、
ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨが
４．３であるゼラチンの水溶液５４．４ｋｇを得た。得
られた水溶液に酸化でんぷん４ｋｇ、グルコース１２ｋ
ｇ、ビタミンＡアセテート（２９０万ＩＵ／ｇ）１５ｋ
ｇ、エトキシキン４．５ｋｇを添加し、以下実施例１と
同様の操作により、乳濁液の調製およびアセチル化でん
ぷんの粉末を分散させてなる乾燥空気流中への噴霧、得
られた微粒子の加熱処理を実施して、ビタミンＡアセテ
ートを含有する粉末３５．５ｋｇ（ビタミンＡアセテー
トの含有量：６８万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を
水に入れ、３分間煮沸したが、粉末はわずかに膨潤した
だけで、形状は保たれ、ビタミンＡアセテートの沸騰水
中への溶出は認められなかった。
５．６のゼラチン（タイプＢ、１２１ブルーム、含水率
１１．７％）の１０ｋｇと水４４ｋｇの混合物に酢酸
０．４６ｋｇを添加して６０℃に加温することにより、
ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨが
４．３であるゼラチンの水溶液５４．４ｋｇを得た。得
られた水溶液に酸化でんぷん４ｋｇ、グルコース１２ｋ
ｇ、ビタミンＡアセテート（２９０万ＩＵ／ｇ）１５ｋ
ｇ、エトキシキン４．５ｋｇを添加し、以下実施例１と
同様の操作により、乳濁液の調製およびアセチル化でん
ぷんの粉末を分散させてなる乾燥空気流中への噴霧、得
られた微粒子の加熱処理を実施して、ビタミンＡアセテ
ートを含有する粉末３５．５ｋｇ（ビタミンＡアセテー
トの含有量：６８万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を
水に入れ、３分間煮沸したが、粉末はわずかに膨潤した
だけで、形状は保たれ、ビタミンＡアセテートの沸騰水
中への溶出は認められなかった。
【００３５】比較例２ 実施例５において、酢酸を添加しないこと以外は実施例
２と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有す
る粉末３０．５ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：
６７万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を沸騰水中に投
入したところ、瞬時に崩壊し、白濁した液となった。
２と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有す
る粉末３０．５ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有量：
６７万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた粉末を沸騰水中に投
入したところ、瞬時に崩壊し、白濁した液となった。
【００３６】実施例６ 実施例１において、ビタミンＡアセテート８ｋｇに代え
てβ−カロチン８ｋｇを使用したこと以外は実施例１と
同様の操作を行い、β−カロチンを含有する粉末を３３
ｋｇ得た。
てβ−カロチン８ｋｇを使用したこと以外は実施例１と
同様の操作を行い、β−カロチンを含有する粉末を３３
ｋｇ得た。
【００３７】得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸した
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、β
−カロチンの沸騰水中への溶出は認められなかった。
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、β
−カロチンの沸騰水中への溶出は認められなかった。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、脂溶性ビタミンおよび
／またはカロチノイドを含有し、熱水中でも崩壊しない
粉末を、有効成分の活性を損なうことなく製造すること
ができる。また、本発明によれば、同粉末の製造に際
し、アミノ化合物等の成分を添加することなくゼラチン
の使用量を低減することができるとともに、加熱処理の
温度を低下させることができる。
／またはカロチノイドを含有し、熱水中でも崩壊しない
粉末を、有効成分の活性を損なうことなく製造すること
ができる。また、本発明によれば、同粉末の製造に際
し、アミノ化合物等の成分を添加することなくゼラチン
の使用量を低減することができるとともに、加熱処理の
温度を低下させることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ａ６１Ｋ 31/595 Ａ６１Ｋ 9/14 Ｅ
Claims (1)
- 【請求項１】 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチ
ノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜５であるゼラチン、 c)還元糖、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を４５℃〜８５℃で加熱処理することからなる、脂溶
性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28273997A JPH11106333A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28273997A JPH11106333A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106333A true JPH11106333A (ja) | 1999-04-20 |
Family
ID=17656426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28273997A Pending JPH11106333A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11106333A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007522192A (ja) * | 2004-02-13 | 2007-08-09 | ティロッツ・ファルマ・アクチエンゲゼルシャフト | 医薬組成物 |
| CN114504557A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-05-17 | 南京德瑞源医药科技有限公司 | 一种水溶的复合维生素干粉及其制备方法和应用 |
-
1997
- 1997-09-30 JP JP28273997A patent/JPH11106333A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007522192A (ja) * | 2004-02-13 | 2007-08-09 | ティロッツ・ファルマ・アクチエンゲゼルシャフト | 医薬組成物 |
| US7960370B2 (en) | 2004-02-13 | 2011-06-14 | Jean-Pierre Sachetto | Type A gelatin capsule containing PUFA in free acid form |
| JP2012149073A (ja) * | 2004-02-13 | 2012-08-09 | Tillotts Pharma Ag | 医薬組成物 |
| US8383678B2 (en) | 2004-02-13 | 2013-02-26 | Chrysalis Pharma Ag | Type a gelatin capsule containing PUFA in free acid form |
| US9012501B2 (en) | 2004-02-13 | 2015-04-21 | Chrysalis Pharma Ag | Type A gelatin capsule containing PUFA in free acid form |
| US9132112B2 (en) | 2004-02-13 | 2015-09-15 | Chysalis Pharma Ag | Type A gelatin capsule containing PUFA in free acid form |
| CN114504557A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-05-17 | 南京德瑞源医药科技有限公司 | 一种水溶的复合维生素干粉及其制备方法和应用 |
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