CN114504557A - 一种水溶的复合维生素干粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶的复合维生素干粉及其制备方法和应用。本发明所述水溶的复合维生素干粉是将脂溶性维生素与亲水胶体制备水包油型乳液，经高压均质、冷冻干燥后制备得到；所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为20～40％。本发明制备的水溶的复合微生素干粉与其他辅料混合制得维生素快速分散颗粒，所制备的微生素快速分散颗粒入口即化，口感好，有望为各个年龄段的成年人提供脂溶性复合维生素的每日需求。

Description

一种水溶的复合维生素干粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及保健品加工技术领域，特别涉及一种水溶的复合维生素干粉及其制备方法和应用。
背景技术
脂溶性维生素，主要包括维生素A、D、E、K及其衍生物等，是一类不溶于水的人体必需的营养素，具有多种重要的生理功能,已被广泛应用于医药、食品、保健品、化妆品等领域。其中，维生素A是一系列视黄醇的衍生物，能够促进生长、繁殖，维持骨骼、上皮组织、视力和粘膜上皮的正常分泌，还具有阻止癌前期病变的作用。维生素D是一种开环固醇类物质，可以促进人体对钙离子和磷的吸收，有利于维持正常的骨骼健康，防止佝偻病、软骨病及骨质疏松等问题。大量研究还证实缺乏维生素D还可引发微生物和呼吸道感染、自身免疫性疾病、心血管疾病及各类型癌症的发生。维生素E主要能够保护机体细胞免受自由基的侵害，具有抗氧化衰老、美容护肤、提高免疫力、预防与治疗静脉曲张等多重作用。一些研究还表明将脂溶性维生素进行复配，可以发挥更优的生物效应，如A与E复合可以起到很好的养肺作用，A与D经常复合以满足婴儿的正常发育。
目前，国内市场销售的口服型复合维生素以片剂和胶囊为主，大多是将物理化学性质不完全一致的维生素进行组合(如同时包含水溶性及脂溶性维生素)，且含有较高比例的其他添加物。除维生素AD滴剂和软胶囊最为常见外，市场上鲜有仅含脂溶性维生素并能直接口服的复合保健产品，而滴剂存在携带和使用不便、易污染等问题，片剂和胶囊通常也存在稳定性差、口感一般、吞食不易等缺陷。同时，脂溶性维生素易氧化或降解，会降低其有效含量和生物利用度，进而影响产品预期的保健效果。因此有必要将脂溶性维生素制成一种合适的剂型，既能够显著提高它们的生物利用度和储存稳定性，改善其口感，又能够满足仅需补充脂溶性维生素和对片剂或胶囊存在服用困难等人群的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水溶的复合维生素干粉及其制备方法和应用。本发明将不同脂溶性维生素结合，通过亲水胶体制备水包油乳液，利用高压均质，冷冻干燥等技术，制备得水溶性维生素干粉，最后与调味剂混合得到可以直接口服的含复合型脂溶性维生素的可水溶的维生素快速分散颗粒。本发明制备的维生素快速分散颗粒入口即化，口感好，有望为各个年龄段的成年人提供脂溶性复合维生素的每日需求。
本发明的技术方案如下：
一种水溶的复合维生素干粉，所述水溶的复合维生素干粉是将脂溶性维生素与亲水胶体制备水包油型乳液，经高压均质、冷冻干燥后制备得到；所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为20～40％。
一种所述水溶的复合维生素干粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将脂溶性维生素与食用植物油混合均匀后，加入亲水胶体溶液，经高速剪切形成水包油型维生素乳液；
(2)将步骤(1)制备的水包油型维生素乳液进行高压均质，得到纳米级分散的维生素乳液；
(3)向步骤(1)制备的纳米级分散的维生素乳液中加入助剂后，进行冷冻干燥，得到水溶的维生素干粉。
进一步地，步骤(1)中，所述脂溶性微生素与食用植物油的质量比为1:0.05～0.55；所述食用植物油为大豆油、橄榄油、花生油中的一种或多种；所述脂溶性维生素包括维生素A醋酸酯、维生素D和维生素E，维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000；所述亲水胶体溶液是亲水胶体溶于80～100℃的水中制备得到；所述亲水胶体溶液中亲水胶体的质量分数为10～35％。
进一步地，所述亲水胶体为明胶、阿拉伯胶或辛烯基琥珀酸淀粉钠中的一种或几种；所述亲水胶体与脂溶性维生素的质量比为1:0.5～3。
进一步地，步骤(1)中，所述高速剪切的速度为8000～15000r/min，时间为3～5min；所述包油型乳液的平均粒径为1.0～10.0μm。
进一步地，步骤(2)中，所述高压均质的压力为800～1000bar，时间5～7min，循环次数为4～6次。
进一步地，步骤(2)中，所述纳米级分散的维生素乳液的平均粒径为100～850nm。
进一步地，步骤(3)中，所述助剂是将填充剂与冻干保护剂加水混合配制得到；所述助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:0.5～1.5；所述助剂中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.5～0.75；所述填充剂为麦芽糊精；所述冻干保护剂为甘露糖醇和山梨糖醇，甘露糖醇与山梨糖醇的质量比为1:1～3；所述冷冻干燥的时间为20～25h，温度为-40℃～-30℃。
一种所述水溶的复合维生素干粉用于制备水溶性复合维生素快速分散颗粒。
进一步地，所述水溶性复合维生素快速分散颗粒包括复合维生素干粉和辅助配料；所述复合维生素干粉与辅助配料的质量比为1:0.5～2；所述辅助配料为柠檬酸、乳糖、蔗糖、赤藓糖醇、抗坏血酸钠、山梨糖醇、甘露糖醇中的一种或多种。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明的冷冻干燥工艺在真空低温下实现，能够最大限度地维持复合持维生素的性状，使其具有长期保存不变质的特点，同时，干燥后产品呈海绵状疏松多孔的结构，复水性和速溶性良好，有效提高生物利用度。
(2)本发明的复合脂溶性维生素快速分散颗粒的制备方法采用了纳米乳化技术，无有机溶剂，安全无毒，添加物少，易工业化生产。
(3)本发明所得到的纳米级复合脂溶性维生素的快速分散颗粒，其脂溶性维生素高度分散于亲水胶体中，形成的维生素乳液粒径为100～850nm之间，终产品入口即化，口感好，有望为各个年龄段的成年人提供脂溶性复合维生素的每日需求。
(4)本发明解决了多种脂溶性维生素混合后可能会导致的乳液不稳定，最终干样分布不均匀的问题，相比于市面上常见的单一维生素补充剂，本发明能更全面有效的补充人体日常所需。
附图说明
图1为对比例1-4中市售复合维生素与实施例1自制快速分散颗粒中维生素A醋酸酯的体外溶出对比曲线。
图2为对比例1-4中市售复合维生素与实施例1自制快速分散颗粒中维生素D3的体外溶出对比曲线。
图3为对比例1-4中市售复合维生素与实施例1自制快速分散颗粒中维生素E的体外溶出对比曲线。
图4为实施例1-3制备的快速分散颗粒中维生素E的体外溶出曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
本发明所用实验物质和化学试剂均为市售产品。
实施例1
准备维生素E油(99％，来源：宁波鼎元食品科技有限公司)、维生素A醋酸酯油(56％，来源：德国巴斯夫)、维生素D3油(2.5％，来源：青岛海维森生物科技有限公司)，按维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000，称取760g脂溶性维生素，加入40g橄榄油混合均匀。
将辛烯基琥珀淀粉钠与水混合，在80℃下搅拌至辛烯基琥珀淀粉钠完全溶解得到辛烯基琥珀淀粉钠亲水胶体溶液，其中亲水胶体溶液中辛烯基琥珀淀粉钠的质量分数为21％。
将混合均匀的复合维生素加入到辛烯基琥珀淀粉钠亲水胶体溶液中(以亲水胶体与脂溶性微生素质量比1:1加入)，进行高速剪切，剪切速率保持15000rpm，时间3min得到水包油型复合维生素的乳液。乳液中液滴平均粒径通过TOPsizer-Plus激光粒度仪(欧美克)检测为5.7μm。
将水包油型复合维生素乳液通过ATS-NANO高压均质机在1000bar压力下进行高压均质，时间7min，循环6次，得到纳米级分散的维生素乳液，乳液的乳滴平均粒径达200nm。
将填充剂(500g甘露糖醇、500g山梨糖醇)和麦芽糊精溶于水(其中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.5)得到助剂，将助剂与高压均质得到的乳液进行混合(按助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:1.15混合)，放入真空冷冻干燥机，设置温度为-40℃进行冷冻干燥25小时，得到水溶性的复合维生素干粉。所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为21.5％。
取上述水溶性的复合维生素干粉，按以下表1配比混合后制得复合脂溶性维生素的快速分散颗粒。
表1
Figure BDA0003340794880000041
Figure BDA0003340794880000051
实施例2
准备维生素E油(99％，来源：宁波鼎元食品科技有限公司)、维生素A醋酸酯油(56％，来源：德国巴斯夫)、维生素D3油(2.5％，来源：青岛海维森生物科技有限公司)，按维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000，称取700g脂溶性维生素，加入40g橄榄油混合均匀。将明胶与水混合后，在80℃下搅拌至明胶完全溶解，得到明胶亲水胶体溶液，其中亲水胶体溶液中明胶的质量分数为11.8％。
将混合均匀的复合维生素加入到明胶亲水胶体溶液中(以亲水胶体与脂溶性微生素质量比1:1.5加入)，进行高速剪切，剪切速率保持8000rpm，时间5min得到水包油型复合维生素的乳液，乳液中液滴平均粒径通过TOPsizer-Plus激光粒度仪(欧美克)检测为9.6μm。
将水包油型复合维生素乳液通过ATS-NANO高压均质机在900bar压力下进行高压均质，时间6min，循环5次，得到纳米级分散的维生素乳液，乳液的乳滴平均粒径达500nm。
将填充剂(350g甘露糖醇、650g山梨糖醇)和1500g麦芽糊精溶于水(其中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.75)得到助剂，将助剂与高压均质得到的乳液进行混合(按助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:1.1混合)，放入真空冷冻干燥机，设置温度为-30℃进行冷冻干燥20小时，得到水溶性的复合维生素干粉。所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为20.8％。
取上述水溶性的复合维生素干粉，按以下表2配比混合后制得复合脂溶性维生素的快速分散颗粒。
表2
原料名称 mg/袋 生产厂家
复合维生素干粉 600 自制
蔗糖 100 苏州赛迈尔生物科技有限公司
乳糖 100 苏州双赢生物技术有限公司
甘露糖醇 190 杭州科田生物技术有限公司
柠檬酸 10 宁波鼎元食品科技有限公司
总计 1000
实施例3
准备维生素E油(99％，来源：宁波鼎元食品科技有限公司)、维生素A醋酸酯油(56％，来源：德国巴斯夫)、维生素D3油(2.5％，来源：青岛海维森生物科技有限公司)，按维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000，称取650g脂溶性维生素，加入40g橄榄油混合均匀。称量1000g阿拉伯胶与3000mL水混合，在80℃下搅拌至阿拉伯胶完全溶解得到阿拉伯胶亲水胶体溶液，其中亲水胶体溶液中阿拉伯胶的质量分数为25％。
将混合均匀的复合维生素加入到阿拉伯胶亲水胶体溶液中(以亲水胶体与脂溶性微生素质量比1:3加入)，进行高速剪切，剪切速率保持12000rpm，时间4min得到水包油型复合维生素的乳液，乳液中液滴平均粒径通过TOPsizer-Plus激光粒度仪(欧美克)检测为8.7μm。
将水包油型复合维生素乳液通过ATS-NANO高压均质机在800bar压力下进行高压均质，时间5min，循环4次，得到纳米级分散的维生素乳液，乳液的乳滴平均粒径达700nm。
将填充剂(250g甘露糖醇、250g山梨糖醇)和500g麦芽糊精溶于水(其中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.5)得到助剂，将助剂与高压均质得到的乳液进行混合(按助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:0.5混合)，放入真空冷冻干燥机，设置温度为-40℃进行冷冻干燥20小时，得到水溶性的复合维生素干粉。所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为28.2％。
取上述水溶性的复合维生素干粉，按以下表3配比混合后制得复合脂溶性维生素的快速分散颗粒。
表3
原料名称 mg/袋 生产厂家
复合维生素干粉 600 自制
蔗糖 190 苏州赛迈尔生物科技有限公司
乳糖 100 苏州双赢生物技术有限公司
山梨糖醇 100 苏州赛迈尔生物科技有限公司
抗坏血酸钠 10 宁波鼎元食品科技有限公司
总计 1000
实施例4
准备维生素E油(99％，来源：宁波鼎元食品科技有限公司)、维生素A醋酸酯油(56％，来源：德国巴斯夫)、维生素D3油(2.5％，来源：青岛海维森生物科技有限公司)，按维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000，称取600g脂溶性维生素，加入40g橄榄油混合均匀。
将辛烯基琥珀淀粉钠与水混合，在80℃下搅拌至辛烯基琥珀淀粉钠完全溶解得到辛烯基琥珀淀粉钠亲水胶体溶液，其中亲水胶体溶液中辛烯基琥珀淀粉钠的质量分数为10％。
将混合均匀的复合维生素加入到辛烯基琥珀淀粉钠亲水胶体溶液中(以亲水胶体与脂溶性微生素质量比1:2加入)，进行高速剪切，剪切速率保持15000rpm，时间3min得到水包油型复合维生素的乳液，乳液中液滴平均粒径通过TOPsizer-Plus激光粒度仪(欧美克)检测为5.7μm。
将水包油型复合维生素乳液通过ATS-NANO高压均质机在1000bar压力下进行高压均质，时间7min，循环6次，得到纳米级分散的维生素乳液，乳液的乳滴平均粒径达200nm。
将填充剂(250g甘露糖醇、250g山梨糖醇)和750g麦芽糊精溶于水(其中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.75)得到助剂，将助剂与高压均质得到的乳液进行混合(按助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:0.5混合)，放入真空冷冻干燥机，设置温度为-35℃进行冷冻干燥22小时，得到水溶性的复合维生素干粉。所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为27.9％。
取上述水溶性的复合维生素干粉，按以下表4配比混合后制得复合脂溶性维生素的快速分散颗粒。
表4
原料名称 mg/袋 生产厂家
复合维生素干粉 600 自制
蔗糖 100 苏州赛迈尔生物科技有限公司
乳糖 190 苏州双赢生物技术有限公司
山梨糖醇 100 苏州赛迈尔生物科技有限公司
抗坏血酸钠 10 宁波鼎元食品科技有限公司
总计 1000
实施例5
准备维生素E油(99％，来源：宁波鼎元食品科技有限公司)、维生素A醋酸酯油(56％，来源：德国巴斯夫)、维生素D3油(2.5％，来源：青岛海维森生物科技有限公司)，按维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000，称取670g脂溶性维生素，加入40g橄榄油混合均匀。
将辛烯基琥珀淀粉钠与水混合，在100℃下搅拌至辛烯基琥珀淀粉钠完全溶解得到辛烯基琥珀淀粉钠亲水胶体溶液，其中亲水胶体溶液中辛烯基琥珀淀粉钠的质量分数为35％。
将混合均匀的复合维生素加入到辛烯基琥珀淀粉钠亲水胶体溶液中(以亲水胶体与脂溶性微生素质量比1:0.5加入)，进行高速剪切，剪切速率保持15000rpm，时间3min得到水包油型复合维生素的乳液，乳液中液滴平均粒径通过TOPsizer-Plus激光粒度仪(欧美克)检测为5.7μm。
将水包油型复合维生素乳液通过ATS-NANO高压均质机在1000bar压力下进行高压均质，时间7min，循环6次，得到纳米级分散的维生素乳液，乳液的乳滴平均粒径达200nm。
将填充剂(200g甘露糖醇、300g山梨糖醇)和750g麦芽糊精溶于水(其中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.75)得到助剂，将助剂与高压均质得到的乳液进行混合(按助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:2混合)，放入真空冷冻干燥机，设置温度为-40℃进行冷冻干燥25小时，得到水溶性的复合维生素干粉。所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为27.0％。
取上述水溶性的复合维生素干粉，按以下表5配比混合后制得复合脂溶性维生素的快速分散颗粒。
表5
原料名称 mg/袋 生产厂家
复合维生素干粉 600 自制
蔗糖 100 苏州赛迈尔生物科技有限公司
乳糖 190 苏州双赢生物技术有限公司
山梨糖醇 100 苏州赛迈尔生物科技有限公司
抗坏血酸钠 10 宁波鼎元食品科技有限公司
总计 1000
对比例1：
市售的国外某品牌复合维生素片。每片复合维生素片中：维生素A 4000IU,维生素D 400IU，维生素E 30IU。
对比例2：
市售的国内某品牌多维生素片。每片复合维生素片中：维生素A 3000IU,维生素D600IU，维生素E 20IU。
对比例3：
准备维生素E油(99％，来源：宁波鼎元食品科技有限公司)、维生素A醋酸酯油(56％，来源：德国巴斯夫)、维生素D3油(2.5％，来源：青岛海维森生物科技有限公司)，按维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000，称取900g脂溶性维生素，加入40g橄榄油混合均匀。
将辛烯基琥珀淀粉钠与水混合，在80℃下搅拌至辛烯基琥珀淀粉钠完全溶解得到辛烯基琥珀淀粉钠水胶体溶液，其中亲水胶体溶液中辛烯基琥珀淀粉钠的质量分数为20％。
将混合均匀的复合维生素加入到辛烯基琥珀淀粉钠亲水胶体溶液(以亲水胶体与脂溶性微生素质量比1:4加入)中，进行高速剪切，剪切速率保持18000rpm，时间3min得到水包油型复合维生素的乳液，乳液平均粒径通过TOPsizer-Plus激光粒度仪(欧美克)检测为9.7μm。
将水包油型复合维生素乳液通过ATS-NANO高压均质机在1000bar压力下进行高压均质，时间7min，循环6次，得到纳米级分散的维生素乳液，乳液的平均粒径达5.5μm。
将填充剂(250g甘露糖醇、250g山梨糖醇)和500g麦芽糊精溶于水(其中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.5)得到助剂，将助剂与与高压均质得到的纳米级分散的维生素乳液进行混合，(按助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:2.5混合)，放入真空冷冻干燥机，设置温度为-40℃进行冷冻干燥25小时，得到水溶性的复合维生素干粉。所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为42.5％。
取上述水溶性的复合维生素干粉，按以下表6配比混合后制得复合脂溶性维生素的分散颗粒。
表6
原料名称 mg/袋 生产厂家
复合维生素干粉 600 自制
蔗糖 100 苏州赛迈尔生物科技有限公司
乳糖 150 苏州双赢生物技术有限公司
山梨糖醇 140 苏州赛迈尔生物科技有限公司
抗坏血酸钠 10 宁波鼎元食品科技有限公司
总计 1000
对比例4：
准备维生素E油(99％，来源：宁波鼎元食品科技有限公司)、维生素A醋酸酯油(56％，来源：德国巴斯夫)、维生素D3油(2.5％，来源：青岛海维森生物科技有限公司)，按维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000，称取700g脂溶性维生素，加入40g橄榄油混合均匀。
将辛烯基琥珀淀粉钠与水混合，在80℃下搅拌至辛烯基琥珀淀粉钠完全溶解得到辛烯基琥珀淀粉钠的水胶体溶液，其中亲水胶体溶液中辛烯基琥珀淀粉钠的质量分数为15％。
将混合均匀的复合维生素加入到辛烯基琥珀淀粉钠溶液中(以亲水胶体与脂溶性微生素质量比1:3加入)，进行高速剪切，剪切速率保持14000rpm，时间3min得到水包油型复合维生素的乳液，乳液平均粒径通过TOPsizer-Plus激光粒度仪(欧美克)检测为7.1μm。
将水包油型复合维生素乳液通过ATS-NANO高压均质机在300bar压力下进行高压均质，时间3min，循环2次，得到纳米级分散的维生素乳液，乳液的平均粒径达4.3μm。
将填充剂(200g甘露糖醇、300g山梨糖醇)和600g麦芽糊精溶于水(其中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.6得到助剂，将助剂与与高压均质得到的纳米级分散的维生素乳液进行混合，(按助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:1.5混合)，经喷雾干燥，得到水溶性的复合维生素干粉。所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为28.3％。
取上述水溶性的复合维生素干粉，按以下表7配比混合后制得复合脂溶性维生素的分散颗粒。
表7
原料名称 mg/袋 生产厂家
复合维生素干粉 600 自制
蔗糖 80 苏州赛迈尔生物科技有限公司
乳糖 170 苏州双赢生物技术有限公司
山梨糖醇 140 苏州赛迈尔生物科技有限公司
抗坏血酸钠 10 宁波鼎元食品科技有限公司
总计 1000
测试例：
取盐酸(37wt％)234m L，加水稀释至1000m L，即得稀盐酸。参考2015年《中国药典》四部通则0921配制人工胃液。取稀盐酸16.4m L，加水约800m L与胃蛋白酶(1:10000)10g，摇匀后，加水稀释成1000m L，即得人工胃液。
体外溶出实验步骤：将对比例1-2的维生素片研磨过60目筛得到维生素粉末，分别称取适量实施例1制备的复合维生素分散颗粒和对比例1-2的研磨过筛的维生素粉末及对比例3-4的维生素分散颗粒，加入人工胃液中进行体外溶出的平行实验，同时将实施例1及对比例1-2研磨过筛的维生素粉末及对比例3-4的维生素分散颗粒进行单独体外溶出实验，并分别于加入的0、2、5、10、15、20、30、40、50、60和120min取样，通过waters2695高效液相色谱仪测定不同取样点，每种样品在人工胃液中析出维生素A醋酸酯、维生素D3和维生素E的含量。市售维生素片剂(对比例1-2)、对比例维生素分散颗粒(对比例3-4)与实施例1制备的快速分散颗粒的溶出的曲线如图1-图3所示。同样的方法测试实施例1-3制备的快速分散颗粒中维生素E的体外溶出曲线结果如图4所示。
由图1-4可知，相较于市售复合维生素片剂组，本发明实施例1制备的复合维生素快速分散颗粒的3种脂溶性维生素的体外溶出更快、响应更高，生物利用度显著提高，说明降低复合维生素粒径确实能提高生物利用度，增快体外溶出速率，加快人体吸收，因而有着更为广阔的利用前景。
而在超出本发明用料配比后出现了包埋效果差、颗粒孔隙增大、干粉渗油的情况，导致最终干粉内复合维生素含量不足，因此应在本发明限定的数据内进行操作实验。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种水溶的复合维生素干粉，其特征在于，所述水溶的复合维生素干粉是将脂溶性维生素与亲水胶体制备水包油型乳液，经高压均质、冷冻干燥后制备得到；所述水溶的复合维生素干粉中脂溶性维生素的质量分数为20～40％。
2.一种权利要求1所述水溶的复合维生素干粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将脂溶性维生素与食用植物油混合均匀后，加入亲水胶体溶液，经高速剪切形成水包油型维生素乳液；
(2)将步骤(1)制备的水包油型维生素乳液进行高压均质，得到纳米级分散的维生素乳液；
(3)向步骤(1)制备的纳米级分散的维生素乳液中加入助剂后，进行冷冻干燥，得到水溶的维生素干粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脂溶性微生素与食用植物油的质量比为1:0.05～0.55；所述食用植物油为大豆油、橄榄油、花生油中的一种或多种；所述脂溶性维生素包括维生素A醋酸酯、维生素D和维生素E，维生素A醋酸酯、维生素D与维生素E的质量比为160:3:30000；所述亲水胶体溶液是亲水胶体溶于80～100℃的水中制备得到；所述亲水胶体溶液中亲水胶体的质量分数为10～35％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述亲水胶体为明胶、阿拉伯胶或辛烯基琥珀酸淀粉钠中的一种或几种；所述亲水胶体与脂溶性维生素的质量比为1:0.5～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高速剪切的速度为8000～15000r/min，时间为3～5min；所述包油型乳液的平均粒径为1.0～10.0μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高压均质的压力为800～1000bar，时间5～7min，循环次数为4～6次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纳米级分散的维生素乳液的平均粒径为100～850nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述助剂是将填充剂与冻干保护剂加水混合配制得到；所述助剂与纳米级分散的维生素乳液的质量比为1:0.5～1.5；所述助剂中水、填充剂、冻干保护剂的质量比为1:0.5:0.5～0.75；所述填充剂为麦芽糊精；所述冻干保护剂为甘露糖醇和山梨糖醇，甘露糖醇与山梨糖醇的质量比为1:1～3；所述冷冻干燥的时间为20～25h，温度为-40℃～-30℃。
9.一种权利要求1所述水溶的复合维生素干粉制备的水溶性复合维生素快速分散颗粒。
10.根据权利要求9所述的水溶性复合维生素快速分散颗粒，其特征在于，所述水溶性复合维生素快速分散颗粒包括复合维生素干粉和辅助配料；所述复合维生素干粉与辅助配料的质量比为1:0.5～2；所述辅助配料为柠檬酸、乳糖、蔗糖、赤藓糖醇、抗坏血酸钠、山梨糖醇、甘露糖醇中的一种或多种。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB743600A (en) * 1952-05-07 1956-01-18 Roche Products Ltd Vitamin-active powder and process for the manufacture thereof
JPH11106333A (ja) * 1997-09-30 1999-04-20 Kuraray Co Ltd 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造法
CN103126992A (zh) * 2011-11-25 2013-06-05 北京万生药业有限责任公司 一种脂溶性维生素复合粉体及其制备方法
CN109985012A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 一种高生物利用度的辅酶q10咀嚼片及其制备方法
CN112999206A (zh) * 2021-03-11 2021-06-22 广州艾格生物科技有限公司 一种脂溶性维生素组合物及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB743600A (en) * 1952-05-07 1956-01-18 Roche Products Ltd Vitamin-active powder and process for the manufacture thereof
JPH11106333A (ja) * 1997-09-30 1999-04-20 Kuraray Co Ltd 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造法
CN103126992A (zh) * 2011-11-25 2013-06-05 北京万生药业有限责任公司 一种脂溶性维生素复合粉体及其制备方法
CN109985012A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 一种高生物利用度的辅酶q10咀嚼片及其制备方法
CN112999206A (zh) * 2021-03-11 2021-06-22 广州艾格生物科技有限公司 一种脂溶性维生素组合物及其制备方法

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