JPH1112165A - 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造方法 - Google Patents
脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造方法Info
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- JPH1112165A JPH1112165A JP18576497A JP18576497A JPH1112165A JP H1112165 A JPH1112165 A JP H1112165A JP 18576497 A JP18576497 A JP 18576497A JP 18576497 A JP18576497 A JP 18576497A JP H1112165 A JPH1112165 A JP H1112165A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチ
ノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜４．６であるゼラチン、 c)サッカロ−ス、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を１２０℃〜１７０℃で加熱処理する。 【効果】 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド
を含有し、熱水中でも崩壊しない粉末を製造することが
できる。有効成分の活性は損なわれることがなく、ま
た、ゼラチンの使用量を低減することができる。
ノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜４．６であるゼラチン、 c)サッカロ−ス、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を１２０℃〜１７０℃で加熱処理する。 【効果】 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド
を含有し、熱水中でも崩壊しない粉末を製造することが
できる。有効成分の活性は損なわれることがなく、ま
た、ゼラチンの使用量を低減することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、脂溶性ビタミンお
よび／またはカロチノイド（以下、これらを有効成分と
略称することがある）を含有する粉末の製造方法に関す
る。
よび／またはカロチノイド（以下、これらを有効成分と
略称することがある）を含有する粉末の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ビタミンＡアセテートなどの脂溶性ビタ
ミンまたはβ−カロチンなどのカロチノイドは、従来、
動物飼料あるいは食品への添加剤として幅広く使用され
ている。脂溶性ビタミンまたはカロチノイドは、熱また
は酸素の影響によって容易に劣化し、その活性が低下し
やすい化合物であるため、動物飼料あるいは食品として
加工される条件下においてその活性が維持されるよう
に、一般にゼラチンなどのマトリックス中に埋め込まれ
た形の粉末に調製される。近年では、このような粉末に
対し、熱水中でも崩壊しないという性質を有することが
要求されるようになってきている。
ミンまたはβ−カロチンなどのカロチノイドは、従来、
動物飼料あるいは食品への添加剤として幅広く使用され
ている。脂溶性ビタミンまたはカロチノイドは、熱また
は酸素の影響によって容易に劣化し、その活性が低下し
やすい化合物であるため、動物飼料あるいは食品として
加工される条件下においてその活性が維持されるよう
に、一般にゼラチンなどのマトリックス中に埋め込まれ
た形の粉末に調製される。近年では、このような粉末に
対し、熱水中でも崩壊しないという性質を有することが
要求されるようになってきている。
【０００３】脂溶性ビタミンまたはカロチノイドを含有
し、熱水中でも崩壊することのない粉末の製造方法とし
ては、例えば、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチンおよびブドウ糖、果糖等の還元糖からなる乳濁液
を液滴に変え、得られた液滴をでんぷん粉末中に捕集す
ることによって微粒子を形成し、得られた微粒子を約９
０℃〜１８０℃で加熱処理する方法（米国特許第４，６
７０，２４７号明細書参照）、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチン、でんぷんおよび還元糖に加えてアミノ化合物を
含有する乳濁液を液滴に変え、得られた液滴をでんぷん
粉末中に捕集することによって微粒子を形成し、得られ
た微粒子を約６０℃〜１８０℃で加熱処理する方法（特
開平６−６５０６２号公報参照）、などが知られてい
る。
し、熱水中でも崩壊することのない粉末の製造方法とし
ては、例えば、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチンおよびブドウ糖、果糖等の還元糖からなる乳濁液
を液滴に変え、得られた液滴をでんぷん粉末中に捕集す
ることによって微粒子を形成し、得られた微粒子を約９
０℃〜１８０℃で加熱処理する方法（米国特許第４，６
７０，２４７号明細書参照）、 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、水、ゼ
ラチン、でんぷんおよび還元糖に加えてアミノ化合物を
含有する乳濁液を液滴に変え、得られた液滴をでんぷん
粉末中に捕集することによって微粒子を形成し、得られ
た微粒子を約６０℃〜１８０℃で加熱処理する方法（特
開平６−６５０６２号公報参照）、などが知られてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法では、加
熱処理によって糖のカルボニル基とゼラチン分子の遊離
アミノ基との間に交叉結合を形成させ、得られる粉末に
おいて熱水中でも崩壊しないという性質を発現させてい
る。このため、使用できる糖はゼラチンのアミノ基と反
応することのできるカルボニル基を有する還元糖に限定
される。また、上記の方法では、高価なゼラチンを比
較的多量に（粉末の乾燥重量に対する割合として３５〜
４５重量％）使用することが必要とされている。なお、
米国特許第４，６７０，２４７号明細書には、糖として
サッカロ−スを使用しても、上記と異なるメカニズムに
よってゼラチンマトリックスを熱水に対して不溶化する
ことができると記載されている。しかしながら、その場
合には、より高い温度でより長時間加熱処理することが
必要であるとされており、有効成分が劣化し、その活性
の低下が生じる。一方、上記の方法では、上記の方
法に比べてゼラチンの使用量を低減させることができる
が、乳濁液の調製に際し、アミノ化合物を比較的多量に
（ゼラチンに対して１０〜３５重量％）添加する必要が
ある。
熱処理によって糖のカルボニル基とゼラチン分子の遊離
アミノ基との間に交叉結合を形成させ、得られる粉末に
おいて熱水中でも崩壊しないという性質を発現させてい
る。このため、使用できる糖はゼラチンのアミノ基と反
応することのできるカルボニル基を有する還元糖に限定
される。また、上記の方法では、高価なゼラチンを比
較的多量に（粉末の乾燥重量に対する割合として３５〜
４５重量％）使用することが必要とされている。なお、
米国特許第４，６７０，２４７号明細書には、糖として
サッカロ−スを使用しても、上記と異なるメカニズムに
よってゼラチンマトリックスを熱水に対して不溶化する
ことができると記載されている。しかしながら、その場
合には、より高い温度でより長時間加熱処理することが
必要であるとされており、有効成分が劣化し、その活性
の低下が生じる。一方、上記の方法では、上記の方
法に比べてゼラチンの使用量を低減させることができる
が、乳濁液の調製に際し、アミノ化合物を比較的多量に
（ゼラチンに対して１０〜３５重量％）添加する必要が
ある。
【０００５】しかして本発明は、アミノ化合物等の成分
を添加することなくゼラチンの使用量を低減させ、熱水
中でも崩壊することのない、脂溶性ビタミンまたはカロ
チノイドを含有する粉末を製造できる方法を提供するこ
とを課題とする。
を添加することなくゼラチンの使用量を低減させ、熱水
中でも崩壊することのない、脂溶性ビタミンまたはカロ
チノイドを含有する粉末を製造できる方法を提供するこ
とを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来法に
従う脂溶性ビタミンまたはカロチノイドを含有する粉末
の製造に際し、特定のゼラチンを使用することにより上
記の課題を解決できることを見出し、さらに検討した結
果、本発明を完成させるに至った。すなわち、本発明
は、 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜４．６であるゼラチン、 c)サッカロ−ス、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を１２０℃〜１７０℃で加熱処理することからなる、
脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する
粉末の製造方法である。
従う脂溶性ビタミンまたはカロチノイドを含有する粉末
の製造に際し、特定のゼラチンを使用することにより上
記の課題を解決できることを見出し、さらに検討した結
果、本発明を完成させるに至った。すなわち、本発明
は、 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜４．６であるゼラチン、 c)サッカロ−ス、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を１２０℃〜１７０℃で加熱処理することからなる、
脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する
粉末の製造方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】まず、本発明では、上記のa)〜e)
で示される各成分からなる乳濁液を調製する。本発明に
おいて使用される脂溶性ビタミン〔上記の成分a)〕とし
ては、例えば、ビタミンＡアセテート、ビタミンＡパル
ミテート、ビタミンＡ（レチノール）、ビタミンＡアル
デヒド（レチナール）、ビタミンＡ酸等のビタミンＡ
類；コレカルシフェロール（ビタミンＤ3）、エルゴカ
ルシフェロール（ビタミンＤ2）、１α，２５−ジヒド
ロキシコレカルシフェロール（活性型ビタミンＤ3）ま
たはこれらの誘導体等のビタミンＤ類；α−トコフェロ
ール、５，７，８−トリメチルトコトリエノール等のビ
タミンＥ類；２−ファルネシル−３−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ2）、２−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ3）等のビタミンＫ類などが
挙げられる。また、本発明において使用されるカロチノ
イド〔上記の成分a)〕としては、例えば、β−カロチ
ン、カンタキサンチン、アスタキサンチン、ルテインな
どが挙げられる。
で示される各成分からなる乳濁液を調製する。本発明に
おいて使用される脂溶性ビタミン〔上記の成分a)〕とし
ては、例えば、ビタミンＡアセテート、ビタミンＡパル
ミテート、ビタミンＡ（レチノール）、ビタミンＡアル
デヒド（レチナール）、ビタミンＡ酸等のビタミンＡ
類；コレカルシフェロール（ビタミンＤ3）、エルゴカ
ルシフェロール（ビタミンＤ2）、１α，２５−ジヒド
ロキシコレカルシフェロール（活性型ビタミンＤ3）ま
たはこれらの誘導体等のビタミンＤ類；α−トコフェロ
ール、５，７，８−トリメチルトコトリエノール等のビ
タミンＥ類；２−ファルネシル−３−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ2）、２−メチル−１，４−
ナフトキノン（ビタミンＫ3）等のビタミンＫ類などが
挙げられる。また、本発明において使用されるカロチノ
イド〔上記の成分a)〕としては、例えば、β−カロチ
ン、カンタキサンチン、アスタキサンチン、ルテインな
どが挙げられる。
【０００８】また本発明において使用するゼラチン〔上
記の成分b)〕は、ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法
で測定したｐＨが２〜４．６であることが必要である。
本発明においてｐＨが２より小さいゼラチンを使用する
と、脂溶性ビタミンおよびカロチノイドの安定性が低下
し、粉末の製造時にその活性が低下してしまう。一方、
本発明においてｐＨが４．６より大きいゼラチンを使用
すると熱水中でも崩壊しない粉末を得ることができな
い。ゼラチンのｐＨは３〜４．５であることが好まし
い。なお、本発明でいう、「熱水中でも崩壊しない」と
は、得られた粉末を沸騰水中に入れて３分間経過した後
であっても、該粉末中の有効成分が水中に溶出しない状
態をいう。
記の成分b)〕は、ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法
で測定したｐＨが２〜４．６であることが必要である。
本発明においてｐＨが２より小さいゼラチンを使用する
と、脂溶性ビタミンおよびカロチノイドの安定性が低下
し、粉末の製造時にその活性が低下してしまう。一方、
本発明においてｐＨが４．６より大きいゼラチンを使用
すると熱水中でも崩壊しない粉末を得ることができな
い。ゼラチンのｐＨは３〜４．５であることが好まし
い。なお、本発明でいう、「熱水中でも崩壊しない」と
は、得られた粉末を沸騰水中に入れて３分間経過した後
であっても、該粉末中の有効成分が水中に溶出しない状
態をいう。
【０００９】ゼラチンとしては、一般にタイプＡあるい
はタイプＢとして知られているものが入手容易であり、
どちらのタイプのものを使用してもよい。ゼラチンのｐ
Ｈが上記の範囲からはずれている場合には、例えば、塩
酸、硫酸等の鉱酸；酢酸、プロピオン酸等の有機酸を用
いてｐＨが上記の範囲内となるように調整すればよい。
ゼラチンのｐＨの調整は、通常、水の存在下に、ゼラチ
ンに上記の鉱酸や有機酸の所望量を添加することによっ
て行われる。
はタイプＢとして知られているものが入手容易であり、
どちらのタイプのものを使用してもよい。ゼラチンのｐ
Ｈが上記の範囲からはずれている場合には、例えば、塩
酸、硫酸等の鉱酸；酢酸、プロピオン酸等の有機酸を用
いてｐＨが上記の範囲内となるように調整すればよい。
ゼラチンのｐＨの調整は、通常、水の存在下に、ゼラチ
ンに上記の鉱酸や有機酸の所望量を添加することによっ
て行われる。
【００１０】なお、乳濁液の調製に際し、これらの鉱
酸、有機酸の所望量をゼラチンとは別個に添加すること
もできる。本発明は、このような実施態様も包含する。
また、本発明では、使用するゼラチンにおいて、その硬
度を表すブルームの数値は特に制限されない。
酸、有機酸の所望量をゼラチンとは別個に添加すること
もできる。本発明は、このような実施態様も包含する。
また、本発明では、使用するゼラチンにおいて、その硬
度を表すブルームの数値は特に制限されない。
【００１１】ゼラチンの使用量は、有効成分に対して、
通常０．５〜１．５倍重量の範囲であり、有効成分に対
して０．７〜１．３倍重量の範囲であることが好まし
い。
通常０．５〜１．５倍重量の範囲であり、有効成分に対
して０．７〜１．３倍重量の範囲であることが好まし
い。
【００１２】本発明で使用するサッカロース〔上記の成
分c)〕としては、一般に「グラニュー糖」や「白糖」と
して市販されているものを使用するのが簡便である。後
述の実施例にも示されるように、本発明の方法に従って
得られる加熱処理後の粉末には多量のサッカロースが存
在している。サッカロースは粉末中のゼラチンマトリッ
クスを保護、強化し、有効成分の活性低下を抑え、粉末
の安定性向上に重要な役割を果たしていると考えられ
る。
分c)〕としては、一般に「グラニュー糖」や「白糖」と
して市販されているものを使用するのが簡便である。後
述の実施例にも示されるように、本発明の方法に従って
得られる加熱処理後の粉末には多量のサッカロースが存
在している。サッカロースは粉末中のゼラチンマトリッ
クスを保護、強化し、有効成分の活性低下を抑え、粉末
の安定性向上に重要な役割を果たしていると考えられ
る。
【００１３】サッカロースの使用量は、有効成分に対し
て、通常０．７〜２倍重量の範囲である。
て、通常０．７〜２倍重量の範囲である。
【００１４】また、本発明で使用可能なでんぷん〔上記
の成分d)〕としては、例えば、馬鈴薯やトウモロコシな
どから取得された生でんぷん；酸化でんぷん、アセチル
化でんぷん、メチル化でんぷん、カルボキシメチル化で
んぷん等の変性でんぷんなどが挙げられる。本発明にお
いてでんぷんは、ゼラチンの使用量の低減に役立ってい
ると考えられる。でんぷんの使用量は、有効成分に対し
て、通常０．１〜１倍重量の範囲である。
の成分d)〕としては、例えば、馬鈴薯やトウモロコシな
どから取得された生でんぷん；酸化でんぷん、アセチル
化でんぷん、メチル化でんぷん、カルボキシメチル化で
んぷん等の変性でんぷんなどが挙げられる。本発明にお
いてでんぷんは、ゼラチンの使用量の低減に役立ってい
ると考えられる。でんぷんの使用量は、有効成分に対し
て、通常０．１〜１倍重量の範囲である。
【００１５】本発明における水〔上記の成分e)〕の使用
量は、特に制限されるものではないが、有効成分に対し
て、通常１〜１０倍重量の範囲である。
量は、特に制限されるものではないが、有効成分に対し
て、通常１〜１０倍重量の範囲である。
【００１６】本発明では、有効成分の活性を維持するこ
とを目的として、必要に応じて２，６−ジ−ｔ−ブチル
ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、２−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、６−エトキシ−１，
２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン（エト
キシキン）等の酸化防止剤などを上記の成分a)〜e)とと
もに使用することもできる。
とを目的として、必要に応じて２，６−ジ−ｔ−ブチル
ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、２−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、６−エトキシ−１，
２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン（エト
キシキン）等の酸化防止剤などを上記の成分a)〜e)とと
もに使用することもできる。
【００１７】本発明において、上記a)〜e)の成分からな
る乳濁液を調製する方法としては、公知の方法を利用す
ればよく、例えば、ｐＨが２〜４．６であるゼラチンの
水溶液に、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイ
ド、サッカロ−ス、でんぷん、および必要に応じて使用
される酸化防止剤等の他の成分を添加して、ホモジナイ
ザー等の公知の手段を用いて乳化させる方法が挙げられ
る。乳濁液の調製は、通常、室温〜１００℃で実施され
るが、５０℃〜７０℃で実施することが好ましい。
る乳濁液を調製する方法としては、公知の方法を利用す
ればよく、例えば、ｐＨが２〜４．６であるゼラチンの
水溶液に、脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイ
ド、サッカロ−ス、でんぷん、および必要に応じて使用
される酸化防止剤等の他の成分を添加して、ホモジナイ
ザー等の公知の手段を用いて乳化させる方法が挙げられ
る。乳濁液の調製は、通常、室温〜１００℃で実施され
るが、５０℃〜７０℃で実施することが好ましい。
【００１８】次に本発明では、上記で得られた乳濁液を
液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中に捕集することに
よって微粒子を形成する。上記で得られた乳濁液を液滴
に変える方法としては、公知の方法を利用することがで
き、例えば、口径１．０〜２．０ｍｍの噴霧ノズルか
ら、１５〜３０Ｋｇ／ｃｍ2の圧力で上記の乳濁液を噴
霧する方法が挙げられる。また、上記の方法で生成した
液滴をでんぷん粉末中に捕集する方法についても特に制
限はなく、公知の方法が利用される。その具体例を示せ
ば、でんぷん粉末の固定床上に上記微粒子を落下させる
方法、上記の乳濁液の噴霧をでんぷん粉末を分散させて
なる空気中で実施する方法などが挙げられる。
液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中に捕集することに
よって微粒子を形成する。上記で得られた乳濁液を液滴
に変える方法としては、公知の方法を利用することがで
き、例えば、口径１．０〜２．０ｍｍの噴霧ノズルか
ら、１５〜３０Ｋｇ／ｃｍ2の圧力で上記の乳濁液を噴
霧する方法が挙げられる。また、上記の方法で生成した
液滴をでんぷん粉末中に捕集する方法についても特に制
限はなく、公知の方法が利用される。その具体例を示せ
ば、でんぷん粉末の固定床上に上記微粒子を落下させる
方法、上記の乳濁液の噴霧をでんぷん粉末を分散させて
なる空気中で実施する方法などが挙げられる。
【００１９】ここで使用されるでんぷんの具体例として
は、乳濁液の成分d)の説明の部分において例示したもの
と同じものを挙げることができ、例示した範囲内におい
て、乳濁液の成分d)として使用されるものとは異なるも
のを使用してもよい。また、でんぷん粉末の大きさは、
実質的に完全に２００メッシュ（開口：７４μ）のふる
いを通過する範囲であることが好ましい。
は、乳濁液の成分d)の説明の部分において例示したもの
と同じものを挙げることができ、例示した範囲内におい
て、乳濁液の成分d)として使用されるものとは異なるも
のを使用してもよい。また、でんぷん粉末の大きさは、
実質的に完全に２００メッシュ（開口：７４μ）のふる
いを通過する範囲であることが好ましい。
【００２０】上記の方法によって得られる微粒子は、通
常、実質的に完全に１０メッシュのふるいを通過し、２
００メッシュのふるい上に保持される範囲の大きさを有
しているが、実質的に完全に２０メッシュのふるいを通
過し、１７０メッシュのふるい上に保持される範囲の大
きさを有していることが好ましい。
常、実質的に完全に１０メッシュのふるいを通過し、２
００メッシュのふるい上に保持される範囲の大きさを有
しているが、実質的に完全に２０メッシュのふるいを通
過し、１７０メッシュのふるい上に保持される範囲の大
きさを有していることが好ましい。
【００２１】本発明では、上記の方法によって得られた
微粒子を１２０℃〜１７０℃に加熱処理することによ
り、熱水中でも崩壊しない粉末を得る。ここで加熱処理
を行う温度が１２０℃より低いと、熱水中でも崩壊しな
い粉末を得ることができない。一方、加熱処理を行う温
度が１７０℃より高いと、有効成分が劣化し、その活性
が損なわれてしまう。加熱処理を行う温度は１３０〜１
５０℃の範囲であることが好ましい。
微粒子を１２０℃〜１７０℃に加熱処理することによ
り、熱水中でも崩壊しない粉末を得る。ここで加熱処理
を行う温度が１２０℃より低いと、熱水中でも崩壊しな
い粉末を得ることができない。一方、加熱処理を行う温
度が１７０℃より高いと、有効成分が劣化し、その活性
が損なわれてしまう。加熱処理を行う温度は１３０〜１
５０℃の範囲であることが好ましい。
【００２２】微粒子の加熱処理は、公知の方法に従って
実施することができるが、通常の乾燥装置を使用して行
うのが簡便である。加熱処理に要する時間は、加熱処理
を行う温度により異なるが、通常、３分〜１時間程度で
ある。
実施することができるが、通常の乾燥装置を使用して行
うのが簡便である。加熱処理に要する時間は、加熱処理
を行う温度により異なるが、通常、３分〜１時間程度で
ある。
【００２３】本発明では、加熱処理に先立ち、上記の微
粒子を乾燥して該微粒子中の水分量を減少させておくこ
とにより、得られる粉末同士が互いに付着することを防
止することができる。微粒子の乾燥は、公知の方法に従
って実施することができるが、６０℃〜１００℃の乾燥
空気と流動層からなる乾燥装置を使用して行うことが好
ましい。なお、微粒子の乾燥は、該微粒子中の水分量が
１０％以下、好ましくは５％以下になるまで実施され
る。
粒子を乾燥して該微粒子中の水分量を減少させておくこ
とにより、得られる粉末同士が互いに付着することを防
止することができる。微粒子の乾燥は、公知の方法に従
って実施することができるが、６０℃〜１００℃の乾燥
空気と流動層からなる乾燥装置を使用して行うことが好
ましい。なお、微粒子の乾燥は、該微粒子中の水分量が
１０％以下、好ましくは５％以下になるまで実施され
る。
【００２４】また、本発明では、加熱処理に先立ち、上
記で得られた微粒子をでんぷん粉末から分離しておくこ
とが好ましい。上記の微粒子をでんぷん粉末から分離す
る方法としては、適切な大きさのふるいを使用する方
法、空気流によってでんぷん粉末を運び去る方法などが
挙げられる。
記で得られた微粒子をでんぷん粉末から分離しておくこ
とが好ましい。上記の微粒子をでんぷん粉末から分離す
る方法としては、適切な大きさのふるいを使用する方
法、空気流によってでんぷん粉末を運び去る方法などが
挙げられる。
【００２５】本発明の方法によって得られる粉末は、通
常５０〜８００μｍの範囲の大きさを有しており、熱水
中でも崩壊することがなく、しかも有効成分の活性が維
持されているので、動物飼料あるいは食品添加剤として
有効に使用できる。
常５０〜８００μｍの範囲の大きさを有しており、熱水
中でも崩壊することがなく、しかも有効成分の活性が維
持されているので、動物飼料あるいは食品添加剤として
有効に使用できる。
【００２６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【００２７】実施例１ ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨが
４．３であるゼラチン（タイプＡ、１１９ブルーム、含
水率１１．９％）の１１．２ｋｇと水４２．４ｋｇの混
合物に、酸化でんぷん４．８ｋｇおよびサッカロース
（グラニュー糖）１３．６ｋｇを添加し、６０℃で攪拌
した。得られた混合液に、加熱溶解したビタミンＡアセ
テート８．０ｋｇ（２９０万ＩＵ／ｇ）およびエトキシ
キン２．４ｋｇを添加し、ホモジナイザーを用いて６０
℃で２分間乳化し、ビタミンＡアセテートを含有する乳
濁液を得た。得られた乳濁液を噴霧ノズル（口径：１．
５ｍｍ）から２０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で、アセチル化で
んぷんの粉末を２００ｇ／ｍ3の割合で分散させてなる
温度３０℃の乾燥空気流中に噴霧し、乳濁液の液滴の表
面がアセチル化でんぷんで被覆されてなる微粒子を得
た。落下してきた微粒子を流動層式乾燥器中に導入し、
１００℃の乾燥空気を用いて５時間乾燥し、ビタミンＡ
アセテートを含有する粉体３４ｋｇ（ビタミンＡアセテ
ートの含有量：４１万ＩＵ／ｇ）を得た。
４．３であるゼラチン（タイプＡ、１１９ブルーム、含
水率１１．９％）の１１．２ｋｇと水４２．４ｋｇの混
合物に、酸化でんぷん４．８ｋｇおよびサッカロース
（グラニュー糖）１３．６ｋｇを添加し、６０℃で攪拌
した。得られた混合液に、加熱溶解したビタミンＡアセ
テート８．０ｋｇ（２９０万ＩＵ／ｇ）およびエトキシ
キン２．４ｋｇを添加し、ホモジナイザーを用いて６０
℃で２分間乳化し、ビタミンＡアセテートを含有する乳
濁液を得た。得られた乳濁液を噴霧ノズル（口径：１．
５ｍｍ）から２０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で、アセチル化で
んぷんの粉末を２００ｇ／ｍ3の割合で分散させてなる
温度３０℃の乾燥空気流中に噴霧し、乳濁液の液滴の表
面がアセチル化でんぷんで被覆されてなる微粒子を得
た。落下してきた微粒子を流動層式乾燥器中に導入し、
１００℃の乾燥空気を用いて５時間乾燥し、ビタミンＡ
アセテートを含有する粉体３４ｋｇ（ビタミンＡアセテ
ートの含有量：４１万ＩＵ／ｇ）を得た。
【００２８】得られた粉体を後述の方法に従って分析し
た結果、サッカロースを２５．０重量％含有しているこ
とが分かった。また、この粉体を１００℃の水中に投入
したところ、瞬時に崩壊し、白濁した液となった。
た結果、サッカロースを２５．０重量％含有しているこ
とが分かった。また、この粉体を１００℃の水中に投入
したところ、瞬時に崩壊し、白濁した液となった。
【００２９】上記で得られた粉体を、流動層式乾燥器中
に入れ、１４０℃で４０分間加熱処理することにより、
ビタミンＡアセテートを含有する粉末２８．２ｋｇ（ビ
タミンＡアセテートの含有量：４３万ＩＵ／ｇ）を得
た。得られた粉末を後述の方法に従って分析した結果、
サッカロースを２５．５重量％含有していることが分か
った。また、得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸した
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビ
タミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認められなか
った。
に入れ、１４０℃で４０分間加熱処理することにより、
ビタミンＡアセテートを含有する粉末２８．２ｋｇ（ビ
タミンＡアセテートの含有量：４３万ＩＵ／ｇ）を得
た。得られた粉末を後述の方法に従って分析した結果、
サッカロースを２５．５重量％含有していることが分か
った。また、得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸した
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビ
タミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認められなか
った。
【００３０】サッカロースの分析方法 試料２００ｍｇ、エチレングリコール５０ｍｇ（内部標
準）、Ｐｒｏｎａｓｅ−Ｆ酵素 ４ｍｇおよび水２ｇを
４５〜５０℃で激しく混合し、懸濁液としたところへジ
エチルエーテル２ｍｌを加えてさらに混合し、静置して
二層に分離させた。下層（水層）をとり、下記の条件に
てＨＰＬＣで分析した。 ＜ＨＰＬＣ分析条件＞ カラム：Ｓｈｏｄｅｘ ＮＨ２Ｐ−５０ ４Ｅ （長
さ：２５０ｍｍ） 溶 媒：ＣＨ3ＣＮ／Ｈ2Ｏ＝７５／２５（体積比）、
（流速：１．０ｍｌ／分） 検出器：ＲＩ検出器
準）、Ｐｒｏｎａｓｅ−Ｆ酵素 ４ｍｇおよび水２ｇを
４５〜５０℃で激しく混合し、懸濁液としたところへジ
エチルエーテル２ｍｌを加えてさらに混合し、静置して
二層に分離させた。下層（水層）をとり、下記の条件に
てＨＰＬＣで分析した。 ＜ＨＰＬＣ分析条件＞ カラム：Ｓｈｏｄｅｘ ＮＨ２Ｐ−５０ ４Ｅ （長
さ：２５０ｍｍ） 溶 媒：ＣＨ3ＣＮ／Ｈ2Ｏ＝７５／２５（体積比）、
（流速：１．０ｍｌ／分） 検出器：ＲＩ検出器
【００３１】ビタミンＡアセテートの分析方法 １００ｍｌの褐色メスフラスコに、試料８０ｍｇ、水５
ｍｌおよびＰｒｏｎａｓｅ−Ｆ酵素３０ｍｇを入れ、４
５〜５０℃で激しく混合して懸濁液としたところへエタ
ノール２０ｍｌを加えて振り混ぜた後、ジエチルエーテ
ルを加えて全体の液量を正確に１００ｍｌとした。得ら
れた溶液を１ｍｌとり、メスフラスコを使用して、イソ
プロピルアルコールにて希釈した（全体の液量：５０ｍ
ｌ）。紫外吸光度測定装置を用いて得られた希釈溶液の
３２６ｎｍにおける吸光度を測定し、次式によりビタミ
ンＡアセテートの含有量（ＩＵ／ｇ）を求めた。
ｍｌおよびＰｒｏｎａｓｅ−Ｆ酵素３０ｍｇを入れ、４
５〜５０℃で激しく混合して懸濁液としたところへエタ
ノール２０ｍｌを加えて振り混ぜた後、ジエチルエーテ
ルを加えて全体の液量を正確に１００ｍｌとした。得ら
れた溶液を１ｍｌとり、メスフラスコを使用して、イソ
プロピルアルコールにて希釈した（全体の液量：５０ｍ
ｌ）。紫外吸光度測定装置を用いて得られた希釈溶液の
３２６ｎｍにおける吸光度を測定し、次式によりビタミ
ンＡアセテートの含有量（ＩＵ／ｇ）を求めた。
【００３２】ビタミンＡアセテートの含有量（ＩＵ／
ｇ）＝３２６ｎｍにおける吸光度×１９００×５０／試
料の量（０．０８ｇ）
ｇ）＝３２６ｎｍにおける吸光度×１９００×５０／試
料の量（０．０８ｇ）
【００３３】実施例２ ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨが
５．６のゼラチン（タイプＢ、１２１ブルーム、含水率
１１．７％）の１２．３ｋｇと水５４．３ｋｇの混合物
に酢酸０．５７ｋｇを添加して６０℃に加温することに
より、ＪＩＳＫ６５０３に規定された方法で測定したｐ
Ｈが４．３であるゼラチンの水溶液６７．２ｋｇを得
た。得られた水溶液にでんぷん５．２５ｋｇ、サッカロ
ース（グラニュー糖）１５．２ｋｇ、ビタミンＡアセテ
ート（２９０万ＩＵ／ｇ）１５．０ｋｇ、エトキシキン
４．５ｋｇを添加し、以下実施例１と同様の操作によ
り、乳濁液の調製およびアセチル化でんぷんを分散させ
てなる乾燥空気流中への噴霧、得られた微粒子の乾燥お
よび加熱処理を実施して、ビタミンＡアセテートを含有
する粉末３１．２ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有
量：６６．４万ＩＵ／ｇ）を得た。
５．６のゼラチン（タイプＢ、１２１ブルーム、含水率
１１．７％）の１２．３ｋｇと水５４．３ｋｇの混合物
に酢酸０．５７ｋｇを添加して６０℃に加温することに
より、ＪＩＳＫ６５０３に規定された方法で測定したｐ
Ｈが４．３であるゼラチンの水溶液６７．２ｋｇを得
た。得られた水溶液にでんぷん５．２５ｋｇ、サッカロ
ース（グラニュー糖）１５．２ｋｇ、ビタミンＡアセテ
ート（２９０万ＩＵ／ｇ）１５．０ｋｇ、エトキシキン
４．５ｋｇを添加し、以下実施例１と同様の操作によ
り、乳濁液の調製およびアセチル化でんぷんを分散させ
てなる乾燥空気流中への噴霧、得られた微粒子の乾燥お
よび加熱処理を実施して、ビタミンＡアセテートを含有
する粉末３１．２ｋｇ（ビタミンＡアセテートの含有
量：６６．４万ＩＵ／ｇ）を得た。
【００３４】得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸した
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビ
タミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認められなか
った。
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビ
タミンＡアセテートの沸騰水中への溶出は認められなか
った。
【００３５】比較例１ 実施例２において、酢酸を添加しないこと以外は実施例
２と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有す
る、加熱処理後の粉末３０．５ｋｇ（ビタミンＡアセテ
ートの含有量：６７．０万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた
粉末を沸騰水中に投入したところ、瞬時に崩壊し、白濁
した液となった。
２と同様の操作を行い、ビタミンＡアセテートを含有す
る、加熱処理後の粉末３０．５ｋｇ（ビタミンＡアセテ
ートの含有量：６７．０万ＩＵ／ｇ）を得た。得られた
粉末を沸騰水中に投入したところ、瞬時に崩壊し、白濁
した液となった。
【００３６】実施例３ 実施例１において、ビタミンＡアセテート８．０ｋｇに
代えてβ−カロチン８．０ｋｇを使用したこと以外は実
施例１と同様の操作を行い、β−カロチンを含有する、
加熱処理後の粉末を３３ｋｇ得た。
代えてβ−カロチン８．０ｋｇを使用したこと以外は実
施例１と同様の操作を行い、β−カロチンを含有する、
加熱処理後の粉末を３３ｋｇ得た。
【００３７】得られた粉末を水に入れ、３分間煮沸した
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、β
−カロチンの沸騰水中への溶出は認められなかった。
が、粉末はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、β
−カロチンの沸騰水中への溶出は認められなかった。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、脂溶性ビタミンまたは
カロチノイドを含有し、熱水中でも崩壊しない粉末を、
有効成分の活性を損なうことなく製造することができ
る。また、本発明によれば、同粉末の製造に際し、アミ
ノ化合物等の成分を添加することなくゼラチンの使用量
を低減することができる。
カロチノイドを含有し、熱水中でも崩壊しない粉末を、
有効成分の活性を損なうことなく製造することができ
る。また、本発明によれば、同粉末の製造に際し、アミ
ノ化合物等の成分を添加することなくゼラチンの使用量
を低減することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 博志 新潟県北蒲原郡中条町倉敷町２番28号 株 式会社クラレ内
Claims (1)
- 【請求項１】 a)脂溶性ビタミンおよび／またはカロチ
ノイド、 b)ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定したｐＨ
が２〜４．６であるゼラチン、 c)サッカロ−ス、 d)でんぷん、および e)水 からなる乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉末中
に捕集することによって微粒子を形成し、得られた微粒
子を１２０℃〜１７０℃で加熱処理することからなる、
脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18576497A JPH1112165A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18576497A JPH1112165A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112165A true JPH1112165A (ja) | 1999-01-19 |
Family
ID=16176476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18576497A Pending JPH1112165A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1112165A (ja) |
-
1997
- 1997-06-26 JP JP18576497A patent/JPH1112165A/ja active Pending
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